水杨醛缩苯胺
含水杨醛缩苯胺双Schiff碱和吡啶配体的Zn(Ⅱ)配合物的电子结构和二阶非线性光学性质
Ｖｏ ． １ ２８
２ ０ ０ ７ 年 ７月
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｃ ＨＥＭＩ ＣＡＬ ＯＵＲＮＡＬ ＨＩ Ｊ ＯＦ Ｃ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＩ Ｓ Ｉ Ｅ
Ｎｏ ７ ．
１ ６１—１ ６ ３ ３４
含 水 杨 醛 缩 苯 胺 双 Ｓ ｈｆ 碱 和 吡 啶 配 体 的 Ｚ （ ） ｃｉ ｆ ｎ Ⅱ 配合 物 的 电子 结 构 和 二 阶非 线 性 光 学 性 质
杨醛缩苯胺类双 Ｓ ｈ 碱和吡 啶为 配体 的 Ｚ （１） ｃｉ ｆ ｎ Ｉ 配合 物的电子结构 ， 结合有限场 （ Ｆ 方法得到二 阶 Ｎ Ｏ 并 Ｆ） Ｌ 系数．结果表 明 ， ４个五 配位 配合物 中， Ｓｈｆ碱配体的共轭性减弱 ， Ｓ ｈ 碱配体 引入 叔丁基以及连 在 双 ｃｉ 在 ｃｉ ｆ 接双 Ｓｈｆ碱 的桥对配合物 的结构影 响很 小．同时 ４个 配合 物的配键性质 、原子 电荷分布 、前线 分子轨 道能 ｃｉ 级等方面具有相似性．但引入叔 丁基改变 了配合物前线分子 轨道 组成 ， ｎ ｚ —Ｏ配位键 的极性 有所加强 ， 而 从 使配合物 的极化率 和二 阶 Ｎ Ｏ系数增加 ，而连接两个 Ｓ ｈ 碱 的桥对 配合 物二阶 Ｎ Ｏ性质影 响不 大． Ｌ ｃｉ ｆ Ｌ 关键 词 ｚ ｎ配合 物 ； 水杨醛 缩苯胺双 Ｓｈｆ碱 ； 阶 Ｎ Ｏ系数 ；密度 泛函理论 （ Ｆ ； 限场方 法 ｃｉ 二 Ｌ Ｄ Ｔ） 有
苏 钽 朱 东霞 ， ， 仇永 清 ，陈 徽 王 ， 悦 ，
（ ．吉林大学超分 子结构与材料教育部重 点实验室 ，长春 １０ ２ ； １ ３０ １
２ ．东北师范大学化学学 院 ， 功能材料化学研 究所 ， 春 １０ ２ ） 长 ３０ ４
水杨醛缩 R-(+)-α-苯乙胺希夫碱及其还原产物的合成
１ 实 验 方 法
１ ． １ 试剂 和仪 器
＋
等
７
水杨 醛 （ ９ ８ ％， 国药 集 团化 学试 剂有 限公 司 ） ， Ｒ一 （ ＋ ） － ０ ￣ － 苯 乙胺 （ ９ ７ ％， 国药 集 团 化学 试 剂有 限公 司 ） ，
无水 乙 醇 （ 分 析 纯， 天津 福 晨 化学 试 剂 厂 ） ， Ｎ ａ Ｂ Ｈ
Ａ
∞
Ｂ
（ ９ ６ ％， 国药集 团化 学试 剂有 限公 司 ） ．
１ ． ２ 希夫 碱 的合
图 １ 化 物物 Ａ 、 Ｂ的 合 成 路 线 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ ｒ ｏ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ Ａ ａ ｎ ｄ Ｂ
．
希夫碱化合物因其具有 Ｃ ＝ Ｎ的结构 ， 能提供孤对 电子 ， 使其有较好 的配位能力 ， 与金属如 ｃ ｕ 、 Ｎ ｉ 、
ｃ ｏ 、 Ｆ ｅ 、 ｚ ｎ及稀 土金属 等配 位后表 现 出优越 的催化 性 能． 其中， 由水 杨 醛类 衍 生 的希 夫碱 ， 在 相 当多 的领 域 中 得 到 了很 好 的应 用 ， 很多希 夫碱 产物 的配合 物也 有很好 的用 途 ． 希夫碱 的还 原产 物不 仅具 有 希夫 碱 的配 位 功
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ Ｒ一 （ ＋ ） 一 ｃ ￣ ． ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ
Ｓｃ ｈ ｉ ｆ ｆ Ｂａ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ Ｒｅ ｄｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐｒ ｏ ｄ ｕｃ ｔ
ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｎａ ＢＨ４ ａ ｔ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｗｏ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｗａ ｓ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｈ ＮＭＲ ａ ｎ ｄ １ ３ Ｃ ＮＭＲ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： Ｃｈ ｉ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ ｂ ａ ｓ ｅ；ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ；ｒ ｅ ｄｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
双水杨醛缩苯胺席夫碱的制备及性能研究
2020 年 12Dec. 20206 ]Issue 6江西科技师范大学学报Journal of Jiangxi Science & Technology Normal University双水杨醛缩苯胺席夫碱的制备及性能研究张文雄，高飞*，李帅，郭心茹，王吉江，杨豫平*（江西科技师范大学化学化工学院，江西南昌330013）摘要：近年来，以席夫碱类化合物与金属配位作用为基础的荧光探针检测技术越来越受到人们的广泛关注，以席夫碱为方向开发的新型荧光探针分子应用于金属离子的检测是一种行之有效的方法。
本文以2,2-二(4-f 基苯基)丙烷、三氯甲烷、氢氧化钠为原料,通过Reimer-Tiemann 反应,先制备双水杨醛，再和苯胺进行缩合反应得到双水杨醛席夫碱结构，并通过 一步确认。
通过紫外分光光度计与荧光光谱分析的表征，确定了该化合物与金属离子配位的特性。
关键词：席夫碱;荧光探针；离子探测中图分类号：0622.6文献标识码:A 文章编号:2096-854X (2020)06-0030-04Study on Preparation and Performance of Schiff Base ofDissalicylidene AnilineZhang Wenxiong ，Gao Fei *, Li Shuai ，Guo Xinru ，Wang Jijiang ，Yang Yuping *(1. School of Chemistry & Chemical Engineering, Jiangxi Science & Technology Normal University,Nanchang 330013, Jiangxi, P.R. China )Abstract ： In recent years, fluorescent probe detection technology based on the coordination of Schiff basecompounds and metals have attracted more and more attention. The new fluorescent probe molecules developed in thedirection of schiff bases are used in the detection of metal ions has become an effective method. In this paper, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)propane, chloroform, and sodium hydroxide were used as raw materials to prepare salicylaldehyde through Reimer -Tiemann reaction, and then condensation reaction with aniline to obtain salicylaldehyde Schiff and further confirmed by nuclear magnetic resonance that the synthesized product is consistent with the target product. The coordination characteristics of the compound and copper ions were determined by ultraviolet spectrophotometer andfluorescence spectrum analysis.Key words ： Schiff base, fuorescent probe, ion detection—、前言荧光检测由于具有操作简单和高检测线的特点，因而作为一种用途被广泛的运用于分析化学% 生物化学和细胞化学等[1-3]o 荧光传感器的主要作用是通过荧光增强（或荧光猝灭）来放大分子水平的金属离子和传感器之间的键合作用席夫碱是一类含C=N 结构的化合物，德国化学 家Hugo Schiff 在1864年首次报道了席夫碱的合成叫经过两百多年无数化学家及相关领域专家的收稿日期：2020-09-27 修回日期：2020-10-30 接受日期：2020-10-30基金项目：江西科技师范大学青012计划项目（2019QNBJRC007）。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究作者：程燕子来源：《青年与社会》2019年第28期摘要：本文以水杨醛和对硝基苯胺为原料，合成了水杨醛缩对硝基苯胺席夫碱（HL），并合成了水杨醛缩对硝基苯胺合锡配合物（ML2）。
并且分别测定了水杨醛缩对硝基苯胺和配合物在13种有机溶剂中的溶解性;通过红外光谱和紫外-可见光谱对配体及其配合物进行官能团和基团分析，确定了配合物基本的结构;还以蒸馏水：DMSO=1：1为溶剂测定了产物以及配合物的电导率，结果表明配体是共价化合物而配合物是离子型配合物。
关键词：水杨醛缩对硝基苯胺;席夫碱;锡配合物席夫碱分子结构容易与过渡金属离子形成配合物[1]。
本文以水杨醛和对硝基苯胺为原料，合成了配体水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物[2]，并且测定了这2种物质分别在13种溶剂中的溶解性，通过红外光谱和紫外光谱对产物结构进行了表征，并测定了水杨醛缩苯胺和配合物的电导率，由此确定了产物配体和配合物的构型。
实验总共分为五个阶段：查阅资料、准备材料、做制备实验（合成）、检测产物性质和分析结果。
一、实验原理水杨醛上的羰基与对硝基苯胺进行亲核加成反应，形成中间产物，然后进一步脱水形成配体席夫碱[3]。
席夫碱在加热搅拌的条件下还可以与有些金属化合物形成金属配合物[4]。
二、合成（一）水杨醛缩对硝基苯胺席夫碱的合成将水杨醛10.5ml（0.1mol）、对硝基苯胺13.8146g（0.05mol）置于500.0mL锥形瓶中，加入180.0mL无水乙醇，在60-70℃加热条件下，磁力搅拌40min后停止反应[13]。
将该溶液冷却，1h后析出大量橘黄色针状晶体，抽滤，干燥后得到的产物称其质量为19.82g，产率为81.78%。
（二）金属配合物的合成将2.4242g（10mmol）重结晶后的水杨醛缩对硝基苯胺溶于200.0ml无水乙醇中，并且将1.7529g（5mmol）氯化锡溶解于50.0mL无水乙醇中搅拌溶解。
水杨醛缩 R-（＋）-α-苯乙胺希夫碱及其还原产物的合成
水杨醛缩 R-（＋）-α-苯乙胺希夫碱及其还原产物的合成左晓宇;段正超;屈桃李;贾红梅【摘要】以无水乙醇为溶剂，合成了水杨醛缩R-（＋）-α-苯乙胺希夫碱；以NaBH 4为还原剂，在室温下对希夫碱的C＝N双键进行了还原，用核磁共振氢谱及核磁共振碳谱分别对希夫碱及其还原产物进行了表征。
%Using salicylaldehyde and ( R)-1-phenylethanamine as raw material , a Schiff base derivative 2-( ( ( R)-1-phenylethylimino ) methyl ) phenol was synthesized in ethanol .And the Schiff base was re-duced by NaBH 4 at room temperature .The structure of the two products was characterized by 1 H NMR and 13C NMR, respectively.【期刊名称】《湖北民族学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P52-53)【关键词】手性希夫碱;合成;还原【作者】左晓宇;段正超;屈桃李;贾红梅【作者单位】湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000;湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000;湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000;湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000【正文语种】中文【中图分类】O621希夫碱化合物因其具有C=N的结构［1－5］，能提供孤对电子，使其有较好的配位能力，与金属如Cu、Ni、Co、Fe、Zn及稀土金属等配位后表现出优越的催化性能.其中，由水杨醛类衍生的希夫碱，在相当多的领域中得到了很好的应用，很多希夫碱产物的配合物也有很好的用途.希夫碱的还原产物不仅具有希夫碱的配位功能［6－7］，同时，当碳氮双键还原为单键后，增加了其结构上的的柔性，在应用的时候更灵活，应用领域也更加广泛.本文以手性α－苯乙胺和水杨醛为底物合成了水杨醛缩R－(+)－α－苯乙胺，并用还原剂NaBH4对其碳氮双键进行了还原，其反应路径如图1所示:1 实验方法1.1 试剂和仪器水杨醛(98%，国药集团化学试剂有限公司)，R－(+)－α－苯乙胺(97%，国药集团化学试剂有限公司)，无水乙醇(分析纯，天津福晨化学试剂厂)，NaBH4(96%，国药集团化学试剂有限公司).图1 化物物A、B的合成路线图Fig.1 Synthetic route of compounds A and B 1.2 希夫碱的合成取2.50 mL(0.02 mol)的新蒸水杨醛溶于40 mL无水乙醇中，另取2.5 mL(0.02 mol)R－(+)－α－苯乙胺，慢慢滴加到含醛的无水乙醇溶液中，混合液迅速变为黄绿色，加完后摇匀静置1 h，出现黄色针状晶体，减压抽滤，并用无水乙醇洗涤.将所得到的晶体用20 mL无水乙醇重结晶，得2.87 g黄色晶体A，收率75%.1.3 希夫碱的还原称取0.45 g(2 mmol)希夫碱溶于10 mL无水乙醇中，冰水浴冷却到0～2℃，分批加入0.13 g(0.04 mol)NaBH4，并不断搅拌，加完后升至室温，搅拌1 h，蒸去溶剂，得白色固体，少量水洗涤，滴加稀盐酸调节pH=8～9，用12 mL二氯甲烷分两次萃取，合并有机层，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，残留物经硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯=9/1)得到无色液体B0.32 g，收率70%.2 结果与讨论2.1 手性希夫碱的合成将醛的甲醇溶液慢慢加入胺的甲醇溶液中，或者将胺的甲醇溶液慢慢加入到醛的甲醇溶液中，反应体系都很快变成黄绿色，并出现针状晶体，且收率均较高.因此，在希夫碱合成时，原料液的加入顺序对产物收率并无明显影响.2.2 希夫碱的还原在希夫碱的还原反应中，加入NaBH4时，反应特别剧烈.因此，需将希夫碱的无水乙醇溶液冷却到0℃左右，再分批慢慢加入NaBH4，并不断搅拌，加完后在室温搅拌1 h.2.3 目标化合物的表征目标化合物希夫碱A的核磁表征数据如下:1H NMR(400 MHz，CDCl3):δ1.63(t，J=3.2Hz，3H)，4.54(q，J=6.4Hz，1H)，6.84 ～6.88(m，1H)，6.95～6.97(m，1H)，7.22 ～7.37(m，7H)，8.39(s，1H). 13C NMR(100MHz，CDCl3):δ25.5，69.1，117.5，119.2，119.4，126.9，127.8，129.2，131.9，132.8，144.4，161.6，163.9.还原产物B的核磁表征数据如下:1H NMR(400 MHz，CDCl3):δ1.32(d，J=6.4 Hz，3H)，3.53 ～3.56(m，1H)，3.62 ～3.72(m，2H)，6.65～6.82(m，3H)，7.05 ～7.27(m，6H).13C NMR(100MHz，CDCl3):δ23.3，50.2，57.1，116.4，119.1，122.9，126.6，127.6，128.5，128.7，128.9，143.4，158.3.化合物A中出现δ=8.39处的单峰，为CH=N的质子吸收峰;同时，碳谱中δ在160附近的两个峰，其中一个是CH=N的碳原子的峰.当把希夫碱氢化还原后，在化合物B中，和化合物A比较，氢谱中δ=8.39处的单峰消失，移到了δ 3.6附近;碳谱中，和化合物A比较，δ 160附近的峰减少一个，但低场区(δ=50附近)出现了新的信号.表明化合物A中的碳氮双键(C=N)已经被还原.核磁表征数据证明了化合物A、B的结构，该结构与预先设计的结构一致.参考文献:［1］ Vigato P A，Tamburini S，Bertolo L，et al.The development of compartmental macrocyclic Schiff bases and related polyamine derivatives ［J］.Coodination Chemistry Review，2007，25(1):1311 －1492.［2］ Nair M S，Joseyphus R S.Synthesis and characterization of Co(II)，Ni(II)，Cu(II)and Zn(II)Complexes of tridentate Schiff base derived from vanillin and DL － amin obutyric acid［J］.Spectrochimica Acta Part A，2008，70:749 － 753.［3］ Keskioglu E，Gunduzalp A B，Cete S，et al.Cr(III)，Fe(III)andCo(III)complexes of tetradentate(ONNO)Schiff base ligands:Synthesis，characteriz－ ation，properties and biological activity［J］.Spectrochimica Acta Part A，2008，70:600 －634.［4］项楠，张雪梅，田莉瑛，等.稀土及其配合物在生物医药上的研究进展［J］.生物学杂志，2009，26(4):65－68.［5］胡珍珠，陈芳.稀土氨基酸水杨醛Schiff碱的合成及其生物活性［J］.合成化学，2007，15(6):773－775.［6］ Zhang S H，Feng X Z，Li G Z，et al.［2－ (3，5－Dibromo－2－oxidobenzylamino)－3－phenylpropanoato－k3N，O，O’］(1，10－phenanthroline － k2N，N)zinc(II)dihydrate［J］.Acta Cryst Section E，2007，63:396 －398.［7］ Sreenivasulu B，Vetrichelvan M，Zhao F，et al.Copper(II)Complexes of Schiff－ Base and Reduced Schiff－ Base Ligands:Influence of Weakly Coordinating Sulfonate Groups on the Structure and Oxidation of 3，5 －DTBC［J］.Eur J Inorg Chem，2005，22:4635 －4645.。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛是一种重要的有机化合物，在药物合成和金属配合物的合成中广泛应用。
本文通过水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质进行研究。
水杨醛缩是指水杨醛与胺类化合物反应生成亚胺的过程。
通过水杨醛缩反应，我们可以合成出许多重要的亚胺化合物。
水杨醛和硝基苯胺可以反应生成硝基苯甲酰亚胺。
水杨醛和硝基苯胺的反应可以在酸性条件下进行。
将水杨醛和硝基苯胺溶解在酸性溶液中，经过一定时间的搅拌和加热反应，生成硝基苯甲酰亚胺。
反应产物可以通过红外光谱、核磁共振和质谱等手段进行确认。
硝基苯甲酰亚胺具有多种应用价值。
它可以用作一种重要的有机合成中间体，用于合成其他有机化合物。
硝基苯甲酰亚胺还具有良好的抗氧化性能，可以用作食品、医药和化妆品中的抗氧化剂。
除了硝基苯甲酰亚胺，水杨醛缩还可以生成许多其他有机化合物。
水杨醛和苄胺可以反应生成苄基苯甲酰亚胺。
水杨醛缩反应还可以用于制备许多金属配合物。
水杨醛和过渡金属离子可以形成金属配合物。
这些金属配合物具有丰富的性质和应用潜力，可以用于药物和催化剂的设计与合成。
在本研究中，我们将进一步研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的性质。
我们将通过实验室合成化学和理论计算等手段，研究这些化合物的结构、光电性质和催化活性等特性。
通过这些研究，我们可以更好地理解水杨醛缩反应的机理，并为相关应用提供理论和实验基础。
水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用
水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用第23卷,第5期2006年9月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV o1.23.No.5September.2006水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用李永强刘晓霞王崇妍张远馥王金中①(河南大学化学化工学院河南省开封市475001)摘要合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚,在NH.Cl—NH.?HzO缓冲溶液介质中,铅离子能使其荧光强度增强,荧光增强的程度随铅离子含量的增加而增大.据此建立了测定痕量铅离子的直接荧光分析方法.并研究此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在/=386/502nm处,铅离子含量在0.o一2oo.0g?L范围内与AF呈良好的线性关系,方法的检出限为1.62g?L_..该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度.用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与火焰原子吸收光谱法基本一致.效果令人满意.关键词荧光增强,铅离子,水杨醛缩邻氨基苯酚.中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1004—8138(2006)05—0987—051前言铅是重金属污染元素之一,在人体内可引起累积性中毒,导致贫血和末梢神经炎,并影响儿童智力发育,因此铅的测定一直是环境检测的一项重要指标.环境样品中铅的含量较低,用经典的滴定分析方法难以测定,已报道测定微量铅的方法有原子吸收光谱法¨,光度法r,连续氢化物ICP—AES口,阳极溶出伏安法'以及极谱法.等.本文以水杨醛缩邻氨基苯酚作为荧光试剂,在pH为9.10的NHtC1一NH.?H.O缓冲溶液介质中铅离子能增强其荧光强度,据此建立了直接荧光法测定铅离子的方法.本文用此方法测定了环境水中的铅含量,用标准加入法测得平均回收率为99.8,相对标准偏差为1.18%,实验表明,该方法灵敏,准确,操作简便,重复性较好.2实验部分2.1主要仪器和试剂Ls一3o荧光光度计(美国PerkinElmer公司);970CRT荧光分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);pHs—PL酸度计(上海雷磁仪器厂);HH一4数显恒温水浴锅(金坛市华峰仪器有限公司);98一Ⅱ一B磁力搅拌器(天津市泰斯特仪器有限公司);BS210S电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司).铅离子标准储备溶液:称取一定量硝酸铅,用水溶解配制成100mg?L-1的Pb.溶液,用时稀释为2.0mg?L的工作液;水杨醛缩邻氨基苯酚(HL)溶液:称取适量水杨醛缩邻氨基苯酚(自制),加入一定量无水乙醇溶解,然后用水定容,配制成1.0X10mol?L溶液;NH4C1一NH3?H2O缓冲溶液:pH=9.10}实验用水为二次蒸馏水.所用试剂均为分析纯.①联系人.手机l(0)137********IE—************************作者简介t李永强(1981一),男.河南省嵩县人,硕士生,研究方向.谱学与痕量分析. 收稿日期t2006—05—31;接受日期.2006.06.16光谱实验室第23卷…cOHOH称取1.03g邻氨基酚(1aid于500mL三颈瓶中,加入50mL二甲苯作溶剂,不断用电磁搅拌,N保护下不断加热回流,用滴液漏斗滴加1.45g水杨醛(syq),立刻有棕红色片状晶体生成,滴完后继续反应30min,冷却抽滤并用二甲苯洗涤2—4次,真空干燥后称重为2.26g,产率91.13%,与文献[6]值基本相符.比较水杨醛,邻氨基苯酚,水杨醛缩邻氨基苯酚3者的红外光谱图,我们发现水杨醛中出现的0(1640cm_1)和在邻氨基苯酚中出现的一H(3420cm_.,3515cm_1),在水杨醛缩邻氨基苯酚中均消失了,而出现了Uc的特征红外吸收峰1568cm_.,说明了产物的存在.经测定熔点为185—186℃.2.3实验方法'于两支10mL具塞比色管中,依次加入水杨醛缩邻氨基苯酚 2.5mL,NHtCI—NHs?HzO缓冲溶液1.0mL,其中一支加入适量2.0mg?L铅离子工作液,另一支为试剂空白,然后稀释至刻度,摇匀后在60~C的恒温水浴锅中静置10min,流水冷却终止反应.使用lcm皿,在/=405/512nm处分别测量溶液的荧光强度,计算出二者的相对荧光强度差值AF.3结果讨论3.1激发光谱与发射光谱水杨醛缩邻氨基苯酚在酸性介质中能发出强烈的紫色荧光.按实验方法,配制水杨醛缩邻氨基苯酚试剂溶液,在荧光分光光度计上分别扫描其激发光谱与发射光谱,由图1可知,体系的最大激发波长为386nm,发射波长为502nm.而且当体系中加入铅离子后,最大激发和发射波长没有发生位移,但峰值荧光强度有明显增强.且体系荧光强度的变化值与铅离子量在一定范围内具有线性关系.80o60O40o20oO600400200佣人N第5期李永强等t水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用989 3.2最佳实验条件的选择3.2.1反应介质及pH的影响水杨醛缩邻氨基苯酚在乙醇水溶液中荧光强度相对较低,然而在不同的介质中其荧光强度都有所增强.按照实验方法,在相同条件下分别考察了柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液,磷酸二氢钠一氢氧化钠缓冲溶液,NH.Cl—NH.?H:O缓冲溶液,磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲溶液和(CHz)sNt—HCI缓冲溶液.发现用NH.Cl—NH.?H:O缓冲溶液时体系荧光强度最强且铅离子的增强作用相对更加明显.因此又配制了一系列不同pH值的NHCl—NH.?H:O缓冲溶液分别为pH一8.10,8.25,8.44,8.70,8.95,9.10和9.40,结果发现用pH=9.10的NH.Cl—NH.?H:O缓冲溶液作为反应介质效果最佳.3.2.2水杨醛缩邻氨基苯酚用量的影响按照实验方法,在其他条件不变的情况下,研究了水杨醛缩邻氨基苯酚浓度在5.0×10～一5.0×10mol/L之间对体系AF的影响.结果发现,当水杨醛缩邻氨基苯酚浓度较低时AF较小,并且相对荧光强度不高,随着用量的增加AF逐渐增大,综合考虑,选用 2.5×10mol/L的水杨醛缩邻氨基苯酚溶液为2.5mL.3.2.3缓冲溶液用量的影响缓冲溶液的用量对体系的荧光强度影响很大,按实验方法,在其他条件不变的情况下,改变NH.Cl—NH.?H:O缓冲溶液的用量,对荧光强度的变化进行了考察.结果发现,刚开始随着缓冲溶液用量的逐渐增加,空白溶液和试样溶液的荧光强度都有所增强,而荧光强度变化量AF则随着缓冲溶液用量的增加而迅速增强,达到一定值后基本趋于平衡.因此,本文选择其用量为1.0mL.3.2.4反应温度的影响按实验方法,在同样条件下配制11份含铅离子的试液和空白溶液,控制不同温度进行反应,结果表明:随着温度的升高空白溶液的荧光强度有所下降,而试样溶液的荧光强度随着温度的逐渐升高也逐渐升高,因此荧光强度变化量AF逐渐增大,但达到一定温度后,空白溶液继续下降,而试样溶液则急剧下降,致使AF有明显减小.这是因为,随着温度的升高荧光物质分子的内部能量发生转化导致量子产率下降,因而使空白溶液的荧光强度下降.而对于试样溶液则可能是刚开始随着温度的升高加速了铅与荧光试剂的络合,因此荧光强度明显增强.但是达到一定温度后,再随着温度的升高,其内部结构可能遭到破坏所以使其荧光强度迅速下降.因此本实验选用50~C作为测量温度.3.2.5反应时间的影响按实验方法,在固定其他条件的情况下,研究了反应时间对体系荧光强度变化量AF的影响.实验结果发现随着反应时间延长,空白溶液荧光强度基本不变,而试样溶液的荧光强度则有明显的上升,因此△F值有所增大,在10--15min反应时间内基本保持不变,本实验选用反应时间为12min.3.2.6线性范围,精密度及检出限精确量取不同量铅离子的标准溶液,在所选择的最佳条件下,按照实验方法,配成一系列不同浓度的铅离子试液,分别测定其荧光强度并与空白对比,结果表明,铅离子量在0.0—2o0.0g?L范围内与荧光强度改变量AF呈良好的线性关系.其线性回归方程为:AF=16.6678+990光谱实验室第23卷0.9018Cpb.(g?L),相关系数(r)为:0.9978.按照实验方法,对Pb.含量为lO0~g?L-1的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.13.按照IUPAC(3a)建议,计算出方法的检出限为1.62g.?L_..3.2.7共存离子的影响按实验方法研究了常见阳,阴离子对体系的干扰情况.结果表明,当铅离子浓度为100~g?L_.,以相对荧光强度变化不超过±59,5计,4000倍的Cl一,I一,K,Na;2000倍的NOi-,NH,Ac一,S0;一;1000倍的F一,HCO~-;400倍的Bi¨,Sn¨,C20i一,Br,Cr.;200倍的Ca 抖,Al",Mg抖,P0i一,Fe抖,N0;100倍的Ag,Hg抖,Co抖,Cr¨,CN一和20倍的Cu抖,Cd.对实验的测定均无影响.3.3样品分析3.3.1样品处理取50.00mL废水于100mL烧杯中,加人过量HNO.(1+1),盖上表面皿,加热至沸腾,lOmin后取下冷却,调其pHi5.0,将全部溶液转移至1000mL容量瓶中,定容,然后干过滤.开始的滤液10--20mL弃去,收集余下滤液,作待测试液.3.3.2样品测定取适量上述处理好的样品溶液,分别用本法和火焰原子吸收光谱法测定,结果见表1.表1试样分析结果(mg?L)3.3.3回收率测定用标准加人法测定回收率,结果见表2.平均回收率为100.12,RSD为1.36.表2回收宰实验(mg?L)参考文献[1]池克,高英奇.火焰原子吸收法测定水中微量铅[J1.分析试验室,1994,13(6),52—55.[2]潘教麦,李在均,徐钟隽.Meso-四(3,52二溴242羟基苯基)卟啉[T(DBHP)P]-"阶导数光度法同时测定废水中锌和铅的研究[J].分析试验室,1994,13(1).29—31.[3]杨学群,周方钦,龙斯华,陈良.连续氢化物ICP—AES法测定土壤中痕量铅[J].理化检验(化学分册),2002,38(12):62O一621.[4]黄文胜,杨春海,张升辉.双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅口].分析化学,2002,30(11):1367--1370.[5]秦汉明.示波极谱法测定皮蛋中微量铅[J].理化检验(化学分册),2002,38(11),573—574.[6]龙云飞,程孟琪.蔡铁军等.水杨醛缩邻氨基苯酚稀土金属配合物的合成与表征[J].稀有金属,2005,29(3):315—319.第5期李永强等t水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用991 SynthesisofSpectrofluorimetricReagentSalicylaldehyde—D_ AminophenoleandItsFluorimetricReactionwithLeadLIY ong--QiangLIuXiao--XiaWANGChong--Y anZHANGYuan--FuWANGJin._Zhong (Cd~geofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng,Henan475001 ,P.R.China)AbstractFluorescencereagentSalicylaldehyde—O—Aminophenolwassynthesized.Inthebuffer solutionmediumofammoniumchlorideandammonia,fluorescentintensitySalicylaldehyd e—O—Aminophenolwasenhancedbylcadion.Adirectfluorescenceanalyticalmethodwaspropos edto determinethetracelcadionbasedontheincreaseoffluorescentintensitywiththeincreaseof concentrationoflcadion.Onoptimalconditions,/一386/502nm,thedetectionlimitis1.62gg/Landthelinearrangeofdeterminationis0.00—200.O~g/L.Themethodissimpleandhighlysensitive, andwasappliedtothedeterminationoflead(Ⅱ)inthewastewaterofstoragebattery.Theresul tsareinagreementwiththosebyatomicabsorptionspectrometry. KeywordsFluorescenceIncreasing,LeadIon,Salicylaldehyde—O—Aminopheno1.本刊论文发表的正常周期:n8个月您的发明创造得到"优先权''荣誉的必要保障缩短论文发表周期,是尽早实现学术论文的社会效益的前提,也是作者创造性劳动得到尊重,为其在世界上取得"优先权"荣誉的必要保障,因为发明创造的"优先权"通常是以出版时间为准的.因此,本刊在严格保证质量的条件下,把尽快发表作者的论文,视为自己的神圣职责.来稿要符合"《光谱实验室》投稿须知"(见本刊1994—2003年每年第1期),特别是其中第4—7项要求,做到"齐,清,定"("齐"即全稿包括表,图和照片等齐全,符合本刊对稿件的各项要求l"清"即书写清楚,段落分明,便于排版和校对l"定"即做到稿件内容完整,在排校过程中无须增删修改)是保证论文质量不可缺少的条件.如果您希望论文早日发表(如2—8个月),请务必按"须知"写稿.如果来稿附有同行专家评语及单位推荐信,论文还可以更快发表(o.5—2个月).来稿请用Word或北大方正排版,用电子邮件发到本部电子信箱[E-mail:1)***************)gpsys81@;3)*********************.ca;4)*********************.cn].为避免某一电子信箱的服务器发生故障而延误收稿,建议作者向本刊几个信箱同时发送电子邮件,并请作者发了邮件后,打电话通知编辑部,以便及时查询l在尚未开通电子邮件业务的情况下,作者也可向本刊投稿处直接邮寄纸质稿件两份.稿件邮寄地址:北京市81信箱66分箱《光谱实验室》编辑部联络处刘建林,100095.本刊收到作者来稿后,都会及时(1—3日)回信,并发出"关于收到稿件的通知".因此,作者发送稿件后1o日以上都没有消息,一定要及时来电查询.一篇论文出版,常常需要反复沟通"作者一编辑部一审者一编辑部一作者"之间的联系,其中与作者的联系是最重要的一环.一旦脱节,必然中断编辑过程.因此作者来稿时,务必将联系人的详细地址,办公室和家中的电话,手机号码,传真号码和电子信箱等(通讯方式要尽可能全)告诉编辑部,以便能与您及时联系.否则,由此而耽误出版由作者自己负责.《光谱实验室》编辑部。
水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱的合成及其荧光性质的理论研究
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光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 第! !卷 $ 9 # ! ! / 5# $ ! > # # 5 T# 4 ' G G # $ : / # # T# 5 4 $ ! 9 ! ! 4#
' / != % &的水杨醛和 / ' / != % &的对乙 !!合成方法&称取 / 酰基苯胺固体!混合于玛瑙研 纅 中!在通风橱中研磨大约 # "研磨初期!混合固体颜色渐渐变成浅黄色粉末!继续研磨 J 颜色加深!变成橘黄色粉末!说明发生反应"然后放入烘箱 !转移到小烧杯中!加乙醇洗涤%抽滤% 内恒温烘干脱水"J 烘干!得到固体粉末粗品!用无水乙醇多次重结晶!得到橘 黄色针状晶体* !产率为? ' " #P C ' ! * U" 显微熔点仪测得产物熔点为 " / +#" " " Z!说明产品纯 度较高"对产物进行元素分析!结果为 # 实验值 ' 理论值 $ & ' (WU& ' ((U& ' " IU& . ' + C ' ! " C ' . / ! C ' . ! + C ' ? C ' ? C ? " !! !? !" W (AH 数 据&# ' C +# 5 W! ,I W ' + +# 5 W! !$ ! ! !" # ' * C# 5 " W!,LW$ * ' + -#? ' / .# =! W$(6 $ 6I !根据这些数据确定此化合物即为目标产物" ? W!苯环氢$ + , & !标题化合物的紫外吸收光谱*荧光发射光谱 用已经过空白检测的 <A 0 L 做溶剂!将标题化合物晶
水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱的合成及其荧光性质的理论研究
２ ０ １ ３年 １ ２月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ ｏ １ ． ３ ３ ， Ｎ ｏ ． １ ２ ， ｐ ｐ ３ ２ ５ ９ — ３ ２ ６ ２
Ｄｅ ｃ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ，２ ０ １ ３
Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｎ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
２ ．中国科学 院烟台海岸带研究所 ，山东 烟台
３ ．南京 师范大学化学与环境科 学学 院 ， 江苏 南京
摘
要
以水杨醛 和对乙酰基苯胺为原料 ， 首次采用绿 色环保 的室 温固相反 应方法 制备 了水 杨醛缩 对 乙酰
基苯胺希夫碱 ， 用元素分析 和核 磁共振氢谱对产物进行 了表征。测定 了产物 的紫外光谱 、荧光光谱和相对荧
用Ｔ Ｄ－ ＤＦ Ｔ方法计算 了标题分 子的紫外光谱 和荧光 光谱 ， 分 析了化合物的结构与荧光性质之间的关 系 ，发现光谱 的理 论 计 算值 和实验测量值符合的很好 ， 对通过分 子设计得 到预期 光谱的荧光物质有一定的指导意义。
光氧化剂 、生化分析 、防伪标记及 药物示 踪等领 域得 到广 泛
水杨 醛缩 对 乙酰 基苯 胺 希 夫碱 的合 成 及 其 荧光 性质 的理 论研 究
梁小 蕊 ， 王 刚 ， 江炎 兰 ，瞿成利 ， 王秀娟。 ， 赵 波。
１ ． 海军航空工程学 院基础部 ，山东 烟台 ２ ６ ４ ０ ０ １
２ ６ ４ ０ ０ ３ ２ １ ０ ０ ９ ７
引 言
随着 工业生产的发展 和科 学技 术的进步 ，荧 光物质 的应 用范 围越来 越广 ，除用作 染 料外 ，还 在涂 料 、光 学 增 白剂 、
水杨醛缩苯胺
水杨醛缩苯胺Cu (II )配合物的合成及表征一、实验目的(1)通过查阅文献设计实验路线，了解席夫碱的性质及用途，了解制备席夫碱的基本方法及反应的基本原理。
(2)掌握制备水榻醛缩苯胺Cu (II)配合物的方法。
二、实验原理席夫碱简介：席夫碱是指含亚胺(-CH=N-)或甲亚胺基(-C=N-)的一类有机化合物，可以与许多金属离子通过配位键形成配合物。
席夫碱可以由伯胺与活泼毅基化合物缩合制得，其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子木性及其位置，便于开拓出许多从链状到环合，从单齿到多齿的性能各异，结构多变的席夫碱配体，如单齿席夫碱、双齿席夫碱、不对称席夫碱、异双席夫碱等。
水杨醛的物理化学性质分子式C7H6O2，分子量112.12水杨醛又称邻羟基苯甲醛，是无色或深红色油状液体。
具有苦杏仁气味。
熔点-7°C，沸点196.5°C、密度(20/4°C) 1.167g/cm3。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。
能与蒸气一起挥发。
水杨醛的分子式:无色油状液体。
熔点一6.3°C，沸点184°C，相对密度1.02 (20 /4°C),加热至370C分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。
提纯后的苯胺可加入10〜15ppm的NaBH4以防氧化变质。
间甲苯胺分子式：合成产物的相关化学方程式：★本实验采用水杨醛及苯胺合成水杨醛缩苯胺配体席夫碱化合物乙醇中培养出水杨醛缩苯胺Cu的配合物晶体+CuCl2—Cu (II )离子的测定标准溶液的标定通常用重铭酸钾作基准物标定血血。
3溶液的浓度，重铭酸钾先与碘化钾反应析出碘单质：CrRF + 14H 5 + 61 " = 319 + 2 + 7H90析出的碘单质再用Na旋03标准溶液滴定：虬 + 2 = 21~ + SJX2"•cu(H)离子的测定在弱酸性溶液中(ph=3-4) , Ci?+与过量的碘化钾作生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘单质，其反应方程式如下：2Cu93 H4I —2CuI I析出的碘单质以淀粉为指示用阮彼。
光致变色材料
变色机理
3.六苯基双咪唑
六苯基双咪唑分子经过 hυ1的光照射会发生键的均裂，伴随着有色三苯基咪唑自由 基的生成，该反应是可逆的，同样经 hυ2光照射后自由基再结合回复到六苯基双咪唑分 子。
六苯基双咪唑的可逆光致变色过程
三苯基咪唑自由基的活泼性质使其极易结合空气中的氧，因此大大降低了该光致变色 材料的循环次数。
稠环芳香化合物经波长为 hυ1的光照射时，由于氧的作用导致稠环内形成过氧桥， 打断了其大的共轭体系使吸收波长发生蓝移，经 hυ2的光照射又回复到原来结构，两者 的吸收光谱不同，光致变色由加氧-脱氧过程来完成。
芳香稠环化合物的光致变色反应
该变色体系的优点是热稳定性好，但其较差的溶解性导致了在器件制备应用中困难重 重。
光致变色材料
Photochromic Material
目 录/contents
1.材料简介 2.材料分类 3.变色机理 4.材料应用
第一章
材 料简 介
材料简介
光致变色原理
光致变色（Photochromism）定义为：化合物A与B互为 异构体，化合物A受到波长为hυ1的光照射时，其进行特 定的光化学反应生成化合物B，此过程中由于其结构发 生变化致使吸收光谱及折射率都发生明显改变；而经过 另一波长hυ2的光照射或经过热作用，产物B又能回复到 A的形式，即某一物质在两种状态之间的可逆变化，A与 B对光的吸收明显不同（颜色也不相同）。
偶氮苯类化合物的光致变色过程
偶氮苯化合物一直是染料工业领域的重要着色剂，主要归功于它色彩艳丽、价格低 廉、性质稳定等优异特性。含偶氮基元（N = N）材料的独特光响应性使它们在以下领 域发挥着巨大的作用：作为存储介质用于光盘数据存储、光学转换和图像存储、自组 装单层膜系统、彩色照相影像染料漂白以及全息照相等高科技领域。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究1. 引言1.1 研究背景水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物是一类具有重要生物活性和应用潜力的有机化合物。
水杨醛缩对硝基苯胺可通过简单的合成方法获得，并且已被广泛应用于药物和染料领域。
金属配合物是由金属离子和配体通过配位键结合而成的，具有较强的稳定性和特殊的性质，因此引起了人们的广泛兴趣。
研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质对于深入了解其化学特性、生物活性和应用潜力具有重要意义。
目前对这类化合物的研究还存在一些空白和不明确的地方，需要进一步探讨和完善。
开展对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的系统研究，将为揭示其结构与性质之间的关系，拓展其应用领域提供理论和实验基础。
【2000字】1.2 研究目的研究目的是为了探究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质，从而揭示其化学结构及反应机制。
通过研究水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法，可以找到最有效的合成途径，提高合成产率和纯度，为后续研究奠定基础。
通过合成金属配合物，可以拓展其应用领域，如催化剂、生物活性分子等。
研究对硝基苯胺及其金属配合物的性质，可以揭示其在化学反应中的作用机制，为合理设计新的化合物提供参考。
比较研究水杨醛缩对硝基苯胺和金属配合物的性质，可以发现其异同点，为进一步深入研究提供线索。
最终的目的是为了丰富对这类化合物的认识，为相关领域的研究和应用提供科学依据和理论支持。
这将有助于推动相关领域的发展和进步，为实际应用提供新的可能性和方向。
1.3 研究意义：水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究是当前化学领域中备受关注的研究课题之一。
对硝基苯胺及其金属配合物具有广泛的应用前景，可以作为生物活性分子、药物分子和材料分子等方面的重要载体。
通过研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质，可以扩展有机合成领域的研究范围，丰富有机合成反应的种类和机理。
研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的比较研究，能够深入了解不同化合物结构之间的关联性和特性差异，为进一步探讨相关化合物的作用机制提供理论基础。
水杨醛缩邻苯二胺
实验8 水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液/固相合成一、实验目的：熟悉微波反应的基本原理及探索液/固相合成的条件。
掌握配位化合物的基本合成方法及配位化合物基本性质的测定。
二、实验原理：微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率大约为3×108~3×1011Hz（波长1m到1mm），其电场对于带电粒子产生作用力使之迁移或旋转。
由于微波中的电磁场以每秒 2.4×109的频率变换方向，通常的分子集合体如液体或固体根本跟不上如此快速的方向切换，因此产生磨擦而发热。
微波加热的频率可以是918MHz和2.45GHz。
物体在微波加热中受热程度可以用下表示[1]：tanδ=ε+ε’式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电能转化为热能的效率，而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。
实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本身的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关[2] 。
Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机物分解反应。
自从1986年Cedye发现微波可以显著加快有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的应用倍受重视。
因为微波介电加热可以直接在普通家用微波炉进行，具有时短、低能和高效率等特点。
如果选用tan值大而沸点高的溶剂如DMF并采用微波加热快速升温，（应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发。
）变不仅可以要敞开体系中反应，而且不会污染环境[1]。
微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1不，不能激发分子进入高能级，但是可以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能[6]。
实验发现，采用微波介电加热可使反庆物体中某些热点产温度高于体相50℃，活化了反应物分子并缩短了反应的：诱导期”，从而加快了反应。
由于微波介电加热是对反应物直接加热，因此，如果反应物的值足够大而双包含有偶极运动的分子，就右以采用：干反应”（不用溶剂传导热），从而避免发溶剂挥发造成的污染以及封闭体系反应中产生的压力过高等现象。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究水杨醛缩对硝基苯胺（水杨醛对硝基苯胺缩合物）是一种重要的有机化合物，是研究和应用的热点之一。
它可以通过水杨醛与对硝基苯胺在碱性条件下缩合得到。
本文将对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质进行研究。
水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法是在碱性条件下进行的。
一般情况下，可以选择钠乙醇溶液作为缩合剂，将水杨醛和对硝基苯胺加入反应体系中，同时加入一定量的酸催化剂。
在适当的温度下，通过搅拌反应混合物一段时间后，可以得到目标产物水杨醛缩对硝基苯胺。
也可以采用其他缩合剂和催化剂进行该反应的合成。
水杨醛缩对硝基苯胺的合成具有一定的规模应用和重要性。
它可以作为有机合成中的重要中间体，用于制备各类具有生物活性和药理活性的化合物。
水杨醛缩对硝基苯胺还具有一定的光学活性，可以应用于手性催化反应等方面。
对水杨醛缩对硝基苯胺的性质进行研究。
水杨醛缩对硝基苯胺是一种白色结晶固体，其化学式为C13H10N2O3，相对分子质量为246.23。
它可以在水和有机溶剂中溶解，并在高温下分解。
水杨醛缩对硝基苯胺的性质还涉及其在金属离子和金属配合物中的应用。
研究表明，水杨醛缩对硝基苯胺可以与多种金属离子形成稳定的配合物。
这些金属离子包括Cu（铜）、Fe（铁）、Co（钴）和Ni（镍）等。
这些金属配合物具有不同的光学、电化学和磁学性质，可用于催化反应、荧光探针和磁性材料等领域的研究和应用。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物是一类具有重要研究价值和应用前景的有机化合物。
通过对其合成和性质的研究，可以更深入地了解其结构与性质之间的关系，并为其在催化、荧光和磁性等方面的应用提供理论和实验依据。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究摘要本文主要研究了水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质。
通过实验室合成和表征，对其结构和性质进行了详细的研究。
结果表明，合成的化合物具有较好的稳定性和催化活性，在有机合成和金属催化反应中具有广泛的应用前景。
引言水杨醛缩对硝基苯胺是一种具有重要应用价值的有机化合物，其在有机合成和金属催化反应中具有广泛的应用前景。
在有机合成领域，水杨醛缩对硝基苯胺可以作为重要的中间体，参与多种有机合成反应，如偶联反应、氧化反应等。
在金属催化反应中，水杨醛缩对硝基苯胺还可以与金属离子形成稳定的配合物，具有较好的催化活性和选择性，对有机大分子的合成起着重要的作用。
对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成和性质进行深入的研究，对于拓展其应用领域，提高其在有机合成和金属催化领域的应用价值具有重要的意义。
实验部分1. 实验原料及仪器水杨醛、对硝基苯胺、乙醇、乙酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化铜、氯化镍、氯化铁、氯化锌、二甲基亚砜、其它试剂均为分析纯，实验中所用有机溶剂均为干燥后蒸馏用。
2. 实验方法(1) 合成水杨醛缩对硝基苯胺取适量水杨醛和对硝基苯胺溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液，搅拌加热反应，得到沉淀物，沉淀物收集后得到水杨醛缩对硝基苯胺。
(2) 合成金属配合物分别取适量已合成的水杨醛缩对硝基苯胺和氯化铜、氯化镍、氯化铁、氯化锌，加入乙醇中搅拌反应，得到相应的金属配合物。
3. 实验结果及分析利用紫外-可见分光光度计对合成的水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的吸收光谱进行测定，以确定其结构。
同时通过核磁共振和红外光谱对化合物结构进行表征。
测定了水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的稳定性和热稳定性，并考察了金属配合物在催化反应中的活性和选择性。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究【摘要】本文研究了水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质。
引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
正文内容包括水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法、金属配合物的制备过程、金属配合物的性质分析、以及水杨醛缩对硝基苯胺金属配合物的应用研究和实验结果讨论。
结论部分总结了主要研究发现，并展望了未来的研究方向。
通过本研究，我们可以更深入地了解水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质，为相关领域的进一步研究提供参考。
【关键词】水杨醛缩, 对硝基苯胺, 金属配合物, 合成, 性质研究, 应用研究,实验结果, 讨论, 发现, 展望, 结论, 研究背景, 研究目的, 研究意义.1. 引言1.1 研究背景水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究，是当前化学领域的一个热门课题。
随着科学技术的不断发展和人们对材料性能要求的提高，相关研究具有重要的应用价值和科学意义。
水杨醛缩对硝基苯胺是一种重要的有机化合物，具有较好的生物活性和广泛的应用前景，可以作为抗氧化剂、抗菌剂、药物等方面的应用材料。
而金属配合物则能够赋予有机化合物新的特性和性能，拓展其应用领域，因此对水杨醛缩对硝基苯胺金属配合物的研究更加引人关注。
本文将通过合成和性质研究，探讨水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法、性质分析以及应用研究，为相关领域的发展提供新的理论和实验依据。
1.2 研究目的本文旨在通过对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质进行研究，探讨其在化学领域中的潜在应用价值。
具体研究目的包括：探究水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法，寻找最优化的合成途径；通过研究金属配合物的制备过程，揭示其反应机制与物理化学性质；系统分析金属配合物的性质，包括热稳定性、溶解性、光谱特性等，为其后续研究提供基础数据支持；探讨水杨醛缩对硝基苯胺金属配合物在催化、生物医药等方面的应用潜力，为材料科学和医药领域提供新的思路和方法；最终，通过实验结果讨论，总结出对于该化合物及其金属配合物的深层次认识，为其未来研究和应用奠定基础。
胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物,其制备方法和应用以及基于其的固态光致荧光变色防伪方法
胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物,其制备方法和应用以及基于其的固
态光致荧光变色防伪方法
胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物是一种具有固态光致荧光变色特性
的分子化合物。
其制备方法如下：
1. 首先，将胆酸与水杨醛在适当的溶剂中混合，并在恒温条件下反应一段时间。
2. 然后，将缩合产物与苯胺溶解在非极性溶剂中，再次进行反应。
3. 最后，通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到胆酸-水杨醛缩
苯胺缀合物。
胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物在固态下具有光致荧光变色特性，
即在受到光的激发后，其发出的荧光颜色会发生变化。
这种特性使得该化合物在防伪领域有广泛的应用。
基于胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的固态光致荧光变色防伪方法
可以具体如下：
1. 制备含有胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的固态材料，比如纸张、塑料薄膜等。
2. 将胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的固态材料暴露在适当波长的
光源下，使其被激发。
3. 被激发后，胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的固态材料会发出不
同颜色的荧光，形成特定的图案、标记或文字。
4. 这种光致荧光变色特性可以用于防伪目的，通过检测胆酸-
水杨醛缩苯胺缀合物固态材料的荧光颜色变化来验证其真实性。
这种基于胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的固态光致荧光变色防伪
方法具有较高的安全性和可操作性，可用于产品防伪、品牌保护等领域。
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水杨醛缩苯胺
Cu（Ⅱ）配合物的合成及表征
一、实验目的
（1）通过查阅文献设计实验路线，了解席夫碱的性质及用途，了解制备席夫碱的基本方法及反应的基本原理。
（2）掌握制备水楊醛缩苯胺Cu（Ⅱ）配合物的方法。
二、实验原理
席夫碱简介:
席夫碱是指含亚胺（-CH=N-)或甲亚胺基（-C=N-)的一类有机化合物，可以与许多金属离子通过配位键形成配合物。
席夫碱可以由伯胺与活泼毅基化合物缩合制得，其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子本性及其位置，便于开拓出许多从链状到环合，从单齿到多齿的性能各异，结构多变的席夫碱配体，如单齿席夫碱、双齿席夫碱、不对称席夫碱、异双席夫碱等。
水杨醛的物理化学性质
分子式C7H6O2，分子量112.12。
水杨醛又称邻羟基苯甲醛，是无色或深红色油状液体。
具有苦杏仁气味。
熔点-7℃，沸点196.5℃、密度（20/4℃）1.167g/cm3。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。
能与蒸气一起挥发。
水杨醛的分子式：
苯胺的物理化学性质
分子式C6H5NH2 ，分子量93.128
无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20／4℃），加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。
提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。
间甲苯胺分子式：
合成产物的相关化学方程式：
★本实验采用水杨醛及苯胺合成水杨醛缩苯胺配体
席夫碱化合物乙醇中培养出水杨醛缩苯胺Cu的配合物晶体
2 +CuCl2→
Cu（Ⅱ）离子的测定
三、实验仪器与试剂
★仪器：磁力加热搅拌器、电热套、小烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、250ml容量瓶、移液管、滴定管、PH试纸、天平、熔点仪、锥形瓶
★药品：水杨醛、苯胺、无水乙醇（A.R）、10%KI溶液、Na2S2O3标准溶液、1%淀粉溶液、CuCl2固体（A.R）甘油、浓硫酸
四、实验步骤
1、水杨醛缩苯胺席夫碱配体的合成
称取11.2g(0.10mol)水杨醛于干燥的小烧杯中→磁力搅拌器中升温至30℃→迅速加入9.3g(0.10mol)苯胺→搅拌→升温至50—60℃时→恒温搅拌15 min→将其混合液倒入70％的乙醇溶液中→冷却→结晶→抽滤→用无水乙醇和乙醚各洗涤两次→粗产品用无水乙醇重结晶→烘干（得微黄色针状晶体）→称量→测量熔点
2、水杨醛缩间甲基苯胺schiff碱配合物合成
取3.7g（0.02mol）制得的席夫碱和1.8g（0.01mol）CuCl2·2H2O 溶于6mL乙醇中→边加热边搅拌（大概1h）→完全反应后冷却→抽滤→用水和无水乙醇各洗涤三次→烘干→称量→测量熔点
3.配合物中Cu(Ⅱ)含量的测定
（1）Na2S2O3标准溶液的滴定
★准确称取K2Cr2O7（g）0.05~0.07g于锥形瓶→加入10~20mL去离子水→加入20mL 10%KI溶液和5mL6mol/L的HCl→在暗处放置
5min后滴定
★用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄绿色→加入1%淀粉溶液1mL →继续滴定至蓝色变为绿色（终点）
★平行测定三次
★根据K2Cr2O7的质量以及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液浓度
（2）Cu(Ⅱ)含量的测定
★准确称取1g所制得的配合物→用容量瓶配成250mL溶液→用移液管移取25mL溶液于锥形瓶→缓慢加入2—3mL浓硫酸并加热至沸一段时间→加入7—8mL10%KI溶液→立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色→加入1mL1%淀粉溶液→继续滴定至米色悬液（终点）★平行测定三次
★记录数据，计算配合物中Cu(Ⅱ)的含量
4.测定配合物的红外光谱
将所得配合物用KBr压片，在红外光谱仪上记录某一范围的红外光谱图，并标识主要的特征吸收峰。
5、反应物配比对产率的影响：
（1）、席夫碱合成：
●（1:2）将水杨醛的质量减半（5.6g），苯胺的质量及其他的条件均不变进行实验，计算产率，并和前面的产率进行比较。
●（2:1）将苯胺的质量减半（4.6g），水杨醛的质量及其他条件不变，
计算产率，并与前两组进行比较。
（2）、配合物的制备：
★（1:1）将CuCl2·2H2O的质量加倍（3.6g），其他条件不变，计算产率。
并与前面的数据比较。
★（1:2）将席夫碱的质量减半（1.8g），CuCl2·2H2O的质量加倍（3.6g)。
其他条件不变，计算产率，并与前两组数据比较。
6、PH值变化对产率的影响：
（1）席夫碱配体的合成：
★在反应体系中加入酸调节PH至2，其他条件不变进行实验，计算产率，并与前面数据进行比较。
★在反应体系中加碱调节PH至10，其他条件不变进行反应，计算产率，并与前面两组数据进行比较。
（2）配合物的制备：
★在反应体系中加酸调节PH至2，其他反应条件不变，计算产率，并与前面数据进行比较。
★在反应体系中加碱调节PH至10，其他条件不变，计算产率，并与前面两组数据进行比较。
★总结，得出结论。