第3节沉淀滴定法的应用

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沉淀滴定的原理及应用

沉淀滴定的原理及应用
沉淀滴定的原理及应用概述如下(约2550字):
沉淀滴定是一种常用的体积分析法,基于溶解度积原理和化学反应生成难溶性沉淀的原理来确定物质的量。

原理:
1. 选择一种与待测物质发生化学反应生成沉淀的试剂作为滴定剂。

2. 在滴定过程中,试剂慢慢加入,当浓度达到生成沉淀的积极点时出现混浊。

3. 根据反应化学计量关系,计算出待测物质的量。

常见应用:
1. 氯化物的测定:用硝酸银溶液滴定,按照生成的氯化银量计算氯离子量。

2. 溴化物的测定:用硝酸银溶液滴定,按照生成的溴化银量计算溴离子量。

3. 曲霉素的测定:用硫氰酸钴溶液滴定,按生成的曲霉素-硫氰酸钴络合物计算曲霉素量。

优点:
1. 方法简便,易操作,可在短时间内完成检测。

2. 需要的仪器设备少,仅需要简单的滴管、量筒、烧杯等。

3. 对试剂耗量要求不高, detecting limit 较低。

缺点:
1. 需要经验判断终点,结果准确度依赖操作者的技能。

2. 部分溶解度积不大的化合物不易准确测定。

3. 需要避免存在干扰成分对终点的影响。

综上,沉淀滴定原理简单,操作容易,可以快速检测固相离子和部分有机物,在化学分析和质量控制方面有重要应用价值。

但也存在一些局限性,需要注意避免和控制。

沉淀滴定法

沉淀滴定法
沉淀滴定法是一种化学实验方法，在受精卵生殖技术中它可以帮助临床医生快速准确地测定受精卵的姓氏，是一种快速而可靠的技术。

沉淀滴定法是根据抗原的性质和抗体的反应分子滴定的方法。

主要将试剂分为抗原和抗体，它们之间会发生反应，产生沉淀，由于该反应具有很强的特异性，因此可以用来检测受精卵和原精子的水平。

此外，由于该方法速度快，操作简单，准确率高，而且低成本，所以得到广泛的应用。

沉淀滴定法的基本步骤如下：首先，将抗原和抗体分别制备在不同的管中，把这两种液体混合，形成混合液；然后将混合液置于振荡器中，按照特定周期进行振荡，以加强抗体与抗原之间的相互作用；最后，将振荡液加入一定浓度的溶剂中，经过凝固技术处理，将沉淀物从其中分离出来，即可测定受精卵的水平。

沉淀滴定法在受精卵检测之前及之后都可以得到应用，减少在实验中的不确定因素，改进实验结果的精确度。

由于它最大的优势就是快速，所以它也可以用来测定其他物质的水平，如测定某种物质在水体中的含量，有助于快速判定水源的合格性。

因此，沉淀滴定法在受精卵检测和判断水源质量上都具有独特的优势，也可以用来进行其他化学实验，为医疗机构和水环境监测提供定量分析。

沉淀滴定法(应用化学课件)

下图为0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定20.00mL 0.1000mol·L-1 的Cl-， Br-，I-溶液的滴定曲线。
• KSP值/mol·L-1：
• AgCl：1.8×10-10 • AgBr：5.0×10-13 • AgI：8.3×10-17
•滴定突跃的大小，取决于被测离子浓度和生成沉淀的溶度积KSP。当被测离子浓度相同时，滴定突跃大小仅与生成沉淀的溶度积 KSP有关。 •溶度积KSP越小，滴定突跃越大。
在中性或弱碱性溶液中，用硝酸银标准溶液直接滴定Cl- 或 Br-，出现砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点的到达。
1、铬酸钾指示剂法（又称莫尔法、Mohr法）
指示剂的用量：以硝酸银溶液滴定Cl-为例：
化学计量点：
若要AgCl沉淀生成的同时也出现Ag2CrO4砖红色沉淀，所需CrO42- 浓度则为：
测碘化物I-时：指示剂应在加入过量AgNO3后才能加入，否则将发生下列氧化-
还原反应，产生误差 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2
沉淀滴定法——银量法
目前，沉淀滴定法中银量法应用最多，应用范围最广。本节课主要介绍银量法的相关内容。
银量法原理
银量法以生成难溶银盐的沉淀反应为基础：例如： Ag+ + Cl- = AgCl
（6)不能用C1-标准溶液滴定Ag+，因为Ag2CrO4转化成AgCl很慢。（如果待测离子为Ag+，可采用返滴定法）
沉淀滴定——银量法指示终点的方法
2、铁铵矾指示剂法（又称：佛尔哈德法、Volhard法）（1）直接滴定法测Ag+ 原理：NH4Fe(SO4)2·12H2O作指示剂，NH4SCN滴定Ag+ 计量点前：Ag+ + SCN- ＝ AgSCN （白色） KSP=1.8 10-10 计量点时：Fe3+ + SCN- = [Fe(SCN)]2+ （红色）稍过量的SCN-与Fe3+ 生成红色的[Fe(SCN)]2+配离子，指示终点

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)

（1）直接滴定法（测Ag+）
在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定 Ag+，当AgSCN沉淀完全后，微过量的SCN-与Fe3+反应生产血红色配合物指示终点的到达：
Ag+ + SCN-
AgSCN↓(白色)
Fe3+ + SCN- = [FeSCN]2+（血红色配合物)
（2）返滴定法（测卤素离子）
FeSCN2（淡棕红色） Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
措施：加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）
加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触测I-时，预防发生氧化-还原反应
措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+ 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L，RE%＜0.1%
➢适用范围：返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备（1）配制硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质，如银、氧化银、游离硝酸和亚硝酸等，因此需用间接法配制。（2）标定硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定，基准试剂为氯化钠，以铬酸钾为指示剂，滴定到溶液呈现砖红色即为终点。
Ag (剩余） SCN AgSCN （白色） Ksp 1.11012 SP：Fe3 SCN FeSCN2（淡棕红色）
➢滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L

沉淀滴定在食品检测中的应用

沉淀滴定在食品检测中的应用
沉淀滴定是一种广泛应用于化学分析中的方法，也被用于食品检测中。

这种方法可以用于检测食品中的化学物质的含量，以确定是否达到安全标准。

本文将讨论沉淀滴定在食品检测中的应用及其优点。

沉淀滴定的原理是利用化学反应中沉淀的形成来判断化学物质的含量。

对于食品检测，主要应用于测定食品中含有的金属离子和其他有害化学物
质的含量。

常见的应用包括酸度、碱度、双氧水含量等方面的检测。

在食品中，金属离子是一种重要的有害化学物质，这些金属离子可能
来自于食品的原材料、加工过程中的设备、包装、运输等环节，因此需要
对其进行检测。

沉淀滴定可以精确地测定食品中金属离子的含量，如铅、镉、铬等重金属及汞、砷、锑等有毒元素。

此外，沉淀滴定可用于检测微
量元素如锌、铜、铁等在食品中的残留量。

与其他化学检测方法相比，沉淀滴定具有以下优点：
首先，沉淀滴定可以求得一个精确的测定值。

通过调整溶液pH值，
使沉淀定量快速得到，因此可以消除通常由于通过其他方法错误的重新溶
解而引起的误差。

其次，沉淀滴定快速简便。

在样品处理时不需要复杂的步骤，并且可
以快速准确地测定样品的重量。

最后，沉淀滴定同时也具有高度的灵敏性和选择性，具有一定的方便性，可以用于大多数食品样品的检测。

总之，沉淀滴定在食品检测中是一种非常有用的方法。

它能够快速准
确地确定食品中金属离子和其他有害化学物质的含量，不仅可以确保食品
的安全性，还可以为食品加工和运输等环节提供指导意见。

因此，在进行食品检测时，使用沉淀滴定技术是非常值得推荐的。

第八章沉淀滴定法

Cl-
FI-
第四节吸附指示剂法
吸附指示剂的变色原理：
化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。 AgCl︱Cl- + FIAg + AgCl︱Ag+ FI-
第四节吸附指示剂法
注意事项：
（1）沉淀的比表面要大，以利于终点观察。 ①可加入糊精，防止 AgCl过分凝聚； ②溶液的浓度适当，以获得足够量的沉淀，才有一定的比表面；如用AgNO3滴Cl-时， Cl-浓度应大于
sp：
[Ag+]=[Cl-]
pCl = pAg = 1/2 pKsp = 4.89
化学计量点后：根据过量的Ag+计算
+ 0.1% [Ag+](过) = 5.0 10-5 mol/L, pAg = 4.30 pCl = pKsp-pAg = 9.81-4.30 = 5.51
第一节概述
滴定曲线
10

Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色)

指示剂反应： Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（橙红色络合物)
第三节铁铵矾指示剂法
待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 滴定反应：X- + Ag+(过量) AgX+ Ag+(剩余) ＋ SCN ‖ AgSCN 指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2
第二节铬酸钾指示剂法
滴定反应：（以滴Cl-为例） Cl−+ Ag+↔ AgCl ↓ (白色) 滴定终点时指示剂的反应： CrO42−+ 2Ag+↔ Ag2CrO4 ↓(砖红色) K sp = 2.0×10−12

沉淀滴定的应用

沉淀滴定法的实际应用：
盐水中的氯化钠含量测定：
在中性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。

其反应式如下：
NaCl+AgNO3 → AgCl↓(白色)+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4→ Ag2CrO4 ↓(砖红色)+2KNO3
本法必须控制在中性或微碱性溶液(pH值6.5—10.5)中滴定，在酸性溶液中，由于铬酸银溶于酸，使滴定结果偏高，而在碱性溶液中，银离子又生成灰黑色氧化银沉淀，影响滴定和终点的判定。

在滴定过程中，生成的氯化银沉淀能吸附氯离子，铬酸银沉淀将过早地出现，因此滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的氯离子重新反应生成氯化银沉淀。

沉淀滴定法及应用

沉淀滴定法及应用用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件：1．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小；2．沉淀反应必须迅速、定量地进行；3．能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。

银量法：一、莫尔法－用铬酸钾作指示剂 AgNO 3滴定NaCl1.原理：Ag + + Cl - = AgCl ↓（白色） — 滴定反应Ag + + CrO 42- = Ag 2CrO 4↓(砖红色 ) — 指示剂反应计量点时：＝1.25⨯10－5mol/L2.指示剂浓度：K 2CrO 4的最佳浓度为5.0⨯10-3mol/L3. pH ：最宜范围为7.5-10.5（中性或弱碱性）.4.适用范围：直接滴定Cl -、Br －。

5．干扰：凡能与CrO 42-或 Ag +生成沉淀的离子都干扰测定。

如：Ba 2+、Pb 2+、Hg 2+以及PO 43-、AsO 43-、S 2-、C 2O 42-等。

二、佛尔哈德法（Volhard ）－铁铵矾（NH 4Fe （SO 4）2）作指示剂1.直接滴定法－在硝酸介质中，用NH 4SCN 标准溶液滴定Ag +。

（1）原理：Ag + + SCN - = AgSCN ↓（白）滴定反应Fe 3+ + SCN - = FeSCN 2+ （红）指示剂反应（2）溶液酸度控制在0.1-1mol/L 之间（3）Fe 3+浓度一般控制在0.015 mol/L2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。

（2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生：AgCl + SCN －＝AgSCN+ Cl –所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。

解决措施：分离AgCl 沉淀 b.用有机溶剂将AgCl 沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。

C ．提高Fe 3+的浓度以减小终点时SCN －的浓度，从而减小滴定误差。

三、法扬司（Fajans ）法－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。

沉淀滴定法知识点总结笔记

沉淀滴定法知识点总结笔记一、沉淀滴定法的基本原理沉淀滴定法是一种化学分析方法，通过在待分析溶液中加入沉淀剂，将待分析物转化为沉淀物，然后用滴定法确定沉淀物的含量。

沉淀滴定法的基本原理可以简述为：先将待测溶液中的离子与沉淀剂反应生成沉淀，然后用一种已知浓度的滴定剂滴定沉淀物中的未反应物，求出待测溶液中的离子的浓度。

二、沉淀滴定法的适用范围沉淀滴定法适用于测定高度溶解度差异的不同物质，如铅和钠、银和铜等。

一般情况下，沉淀滴定法适用于待测溶液含有两种及以上离子的分析。

三、常见的沉淀滴定试剂1.硫化氢气体：适用于测定铜离子、镉离子、铅离子等。

2.碳酸氢根离子：适用于测定钙离子、镁离子、锌离子等。

3.氯化银：适用于测定铬离子、汞离子、铋离子等。

4.氧化钯：适用于测定铁离子、锰离子、铬离子等。

四、沉淀滴定法的操作步骤1.称取待测溶液：准确称取待测溶液，转移至容量瓶中。

2.加入沉淀剂：向容量瓶中加入适量的沉淀剂，使沉淀与待测物质反应生成沉淀。

3.离心：将溶液进行离心，沉淀物沉淀。

4.过滤：将沉淀物用玻璃纤维滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤几次。

5.定容：用蒸馏水定容至刻度线。

6.滴定：用已知浓度的滴定剂对沉淀物进行滴定。

7.计算：计算出待测物质的浓度。

五、沉淀滴定法的误差及其消除方法1.实验误差：由于试剂、设备等因素引起的误差，可以通过多次重复实验取平均值来减小误差。

2.人为误差：由于操作不慎引起的误差，可以通过加强实践操作来减小误差。

六、沉淀滴定法的应用1.环境监测：沉淀滴定法可用于测定水中重金属离子的含量，如铅、镉等。

2.医药检测：沉淀滴定法可用于测定药物中金属离子的含量。

3.食品安全检测：沉淀滴定法可用于测定食品中有害金属离子的含量。

七、沉淀滴定法的注意事项1.操作规范：操作时需按照实验步骤进行，避免因操作不当引起误差。

2.实验环境：保持实验环境的清洁，避免外界因素的干扰。

3.设备仪器：使用前要进行检查，避免因设备仪器故障引起误差。

《沉淀滴定法》课件

离子的浓度。
原理：在溶液中加入一种能与待测离子反应生成沉淀的试剂，通过控制试剂的量，使待测离子恰好完全沉淀，从而测定待测离子
的浓度。
沉淀滴定法的关键是选择合适的沉淀试剂和指示剂，以及控制反应条件，
使沉淀完全。
沉淀滴定法广泛应用于各种溶液中离子浓度的测定，如酸碱滴定、氧化还
原滴定等。
操作简单，易于掌握
准确度高，适用于多种物质测定
反应速度快，可在短时间内完成测定
成本低，适用于大规模生产
操作复杂，需要精确控制滴定速度
反应速度慢，需要较长时间才能达到终点
滴定终点不易判断，容易产生误差
滴定过程中可能产生沉淀，影响滴定结果
提高滴定精度：通过改进滴定管、滴定器等设备，提高滴定精度提高滴定速度：通过改进滴定方法、滴定剂等，提高滴定速度提高滴定稳定性：通过改进滴定环境、滴定剂等，提高滴定稳定性提高滴定自动化程度：通过引入自动化设备，提高滴定自动化程度
测定溶液中的离子浓度确定溶液的酸碱性测定溶液的pH值确定溶液的氧化还原性质
测定水中重金属离子浓度测定废水中化学需氧量（COD）测定土壤中重金属离子浓度测定大气中二氧化硫浓度
检测食品中的重金属含量
检测食品中的农药残留
检测食品中的添加剂含量
检测食品中的微生物含量
检测血液中的钙离子浓度检测尿液中的蛋白质含量检测血清中的葡萄糖浓度检测血液中的钾离子浓度
准备滴定管中的滴定液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的指示剂，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的标准溶液，确保其和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度

分析化学沉淀滴定法

分析化学沉淀滴定法沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定溶液中的离子浓度，以及确定化学反应的速率和机理。

本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。

一、沉淀滴定法的基本原理沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系，通过滴定计量液体中的离子浓度。

在滴定过程中，通过加入适量的滴定剂，使待测离子与滴定剂发生反应，生成不溶性的沉淀。

当反应完成时，将沉淀过滤、洗涤、烘干，最后称重，从而确定待测离子的浓度。

二、实验步骤1、准备试剂和样品：选择合适的试剂作为滴定剂，并准备待测溶液样品。

2、校准滴定管：使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保滴定结果的准确性。

3、确定终点：通过加入过量滴定剂，使待测离子完全反应，并生成不溶性的沉淀。

通过观察实验现象，确定反应终点。

4、过滤和洗涤：将生成的沉淀过滤，并使用洗涤剂洗涤沉淀，以去除杂质。

5、烘干和称重：将过滤后的沉淀烘干，并使用天平称重。

根据称重结果计算待测离子的浓度。

三、应用场景沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。

例如，在化学领域中，可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度；在环境领域中，可以用于测定水样中的重金属离子浓度；在食品领域中，可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。

四、注意事项1、试剂的选择：应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂，以确保反应的完全性和沉淀的生成。

2、校准滴定管：为了确保滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校准。

可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。

3、终点判断：在滴定过程中，需要仔细观察实验现象，准确判断反应终点。

过量的滴定剂会导致误差增大。

4、过滤和洗涤：过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。

需要仔细操作，确保沉淀物被完全收集。

5、防止污染：在实验过程中，应防止试剂和样品受到污染，以确保测量结果的准确性。

6、安全问题：在实验过程中，需要注意安全问题。

例如，一些试剂可能具有腐蚀性或毒性，需要谨慎使用和储存。

分析化学课件沉淀滴定法

1
一、概述
尽管沉淀反应很多，但用于滴定的很少。滴定三条件：定量完全、快、易确定ep。
Why？
许多沉淀反应不能满足滴定分析要求：（1）许多沉淀无固定组成或共沉淀很严重；（2）有的沉淀溶解度大，sp时反应不够完全；（3）许多沉淀存在共沉淀现象；（4）有的沉淀反应速度较慢；
（5）有的沉淀易产生过饱和现象；（6）缺少合适的指示剂来确定终点。
铁铵矾 NH4Fe(SO4)2
吸附指示剂

佛尔哈德法
法扬司法
3
二、莫尔法
——以K2CrO4作指示剂的银量法
待测物：Br- 、Cl-、CN滴定剂：AgNO3 标准溶液指示剂：K2CrO4 滴定反应：Ag+ ＋ X- AgX 指示反应: CrO42-+ 2Ag+ Ag2CrO4
4
以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-为例
Ag+ Ag+ Cl-
黄绿 — 粉红
黄绿 — 粉红粉红 — 红紫红—紫
7～10.5
4～10.5 2～10.5 酸性
21
总结
莫尔法佛尔哈德法法杨司法
指示剂
滴定剂滴定反应指示原理
K2CrO4
Ag＋ Ag++Cl-=AgCl
NH4Fe(SO4)2
SCNSCN-+Ag+=AgSCN
吸附指示剂
Cl-或Ag+ Ag++Cl-=AgCl 物理吸附导致指示剂结构变化
7
（4）预先分离干扰离子下列离子的存在均干扰测定，应预先分离：
1) 凡能与CrO42-形成沉淀的阳离子： Ba2+、Pb2+、Hg2+等；

沉淀滴定法的应用

沉淀滴定法的应用
沉淀滴定法是一种常用的分析方法，主要用于测定溶液中某种物质的含量。

它的原理是通过加入适当的沉淀试剂，使待测物与沉淀试剂反应生成可观察的沉淀，然后用滴定法确定生成的沉淀的量，从而推算出待测物的含量。

沉淀滴定法的应用非常广泛，以下列举几个常见的实际应用场景：1. 测定金属离子的含量：沉淀滴定法可以用于测定水中钙离子、镁离子、铁离子等金属离子的含量。

通过加入适当的沉淀试剂，比如草酸钠、亚硫酸钠等，与待测金属离子发生沉淀反应，然后用滴定法测定沉淀物的量，从而推算出金属离子的含量。

2. 分析无机物的含量：沉淀滴定法可以用于测定无机物的含量，比如硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子等。

通过加入适当的沉淀试剂，比如银离子、铋离子等，与待测无机物发生沉淀反应，然后用滴定法测定沉淀物的量，从而推算出无机物的含量。

3. 水质分析：沉淀滴定法可以用于测定水中各种离子的含量，比如测定水中的氯离子含量、硫酸根离子含量等。

这对于判断水的质量、水中污染物的含量等具有重要意义。

4. 药物分析：沉淀滴定法可以用于药物的含量测定，比如测定药物中的阴离子、阳离子含量等。

这对于药物质量的控制和药效的研究有着重要的作用。

沉淀滴定法是一种简便、准确的分析方法，广泛应用于化学领域的定量分析中。

高考化学中四大滴定的基本原理与应用!

高考化学中四大滴定的基本原理与应用！四大滴定即：氧化还原滴定，络合滴定，酸碱滴定，沉淀滴定。

四大滴定的区分主要是跟据反应的类型，以及是否便于测定。

比如，氧化还原滴定主要用于氧化还原反应，沉淀滴定主要用于反应中产生沉淀的反应，酸碱滴定主要用于酸性物质与碱性物质的反应或者广义上的路易士酸，而络合滴定则主要用于络合反应的滴定。

一、酸碱滴定法酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

可用于测定酸、碱和两性物质。

其基本反应为H++ OH- = H2O；也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。

酸碱滴定法的实际应用：混合碱的测定（双指示剂法）NaOH ,Na2CO3 ,NaHCO3, 判断由哪两种组成(定性/定量计算)；Na2CO3能否直接滴定,有几个滴定突跃点以HCl为标准溶液，首先使用酚酞作指示剂，变色时，消耗HCl溶液体积V1，再加入甲基橙指示剂, 继续滴定至变色，又消耗HCl 溶液体积V2, 如图所示：实验结果与讨论：(1) 当V1>V2 时，混合碱组成：NaOH(V1-V2) , Na2CO3(V2)(2) 当V1 = V2 时，混合碱组成：Na2CO3(3) 当V1<v2 时，混合碱组成：Na2CO3 (V1)，NaHCO3 (V2-V1)(4) 当V1 =0 时，混合碱组成：NaHCO3(5) 当V2 =0 时，混合碱组成：NaOH二、络合滴定法络合滴定法是以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法，又称配位滴定。

络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂。

络合滴定法的实际应用：盐水中Ca2+、Mg2+含量分析：(1)钙离子测定在pH为12～13的碱性溶液中，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙—羧酸为指示剂与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA即夺取络合物中的钙离子。

分析化学：沉淀滴定法

溶液中[Cl-]取决于过量AgNO3的量, 过量Ag+由下式计算
AgNO3
VNaCl C AgNO3

VNaCl VAgNO3
5
Cl K

sp, AgCl
Ag

当滴入AgNO3溶液20.02ml时（此时相对误差为+0.1%），溶液中
Ag 5.00 10

mol / L
pCl= -lg[Cl-] = 1.00
6
(2).滴定开始至化学计量点前
溶液中[Cl-]决定于剩余NaCl浓度
NaCl
V V C Cl V V
AgNO3 NaCl
NaCl
AgNO3
加入AgNO3溶液18.00ml时，溶液中Cl－浓度为：
[Cl ] =
0.1000
×
2.00
pAg 4.30
8
pCl pK sp pAg 9.81 4.30 5.51
9
10
pKsp,AgI =16.08 pKsp,AgBr=12.03
pKsp,AgCl=9.74
11
总结（曲线）

(1)：pX与pAg两条曲线以化学计量点对称。这表示随着滴定的进行，溶液中Ag+浓度增加时，X－以相同的比例减小；而化学计量点时，两种离子浓度相等，即两条曲线在化学计量点相交。
2
例：
中华医学会调查资料显示，我国睡眠障碍患病率达 42.7% ，约有 3 亿中年人患有睡眠障碍。异戊巴比妥是一种巴比妥类药物，是常见的催眠镇静药，有抑制中枢神经的作用。通常使用较小剂量时产生镇静作用，较大剂量时产生催眠作用，大剂量时则产生麻醉、抗惊厥作用，过量则会导致死亡。因此对此药物的用量需严格控制，其制剂及原料药的含量测定则需准确可靠。对于异戊巴比妥片的含量测定，中国药典（2005版）规定使用银量法。

沉淀滴定法-例题--文档资料

NH4C l% [(C V) AgNO 3 1 (C V)NH 4SCN ] M NH 4Cl 1000 100 ％ 25 W样 250
2．有机碱氢卤酸盐的测定

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
例2
盐酸麻黄碱片的含量测定
本品含盐酸麻黄碱（C10H15ON· HCl）应为标示量的93.0-107.0％。原理：用吸附指示剂法，以溴酚蓝（HBs）为指示剂，滴定反应为：
第四节应用与实例
1．无机类中药中卤化物的含量测定

例1 白硇砂中氯化物的含量测定：取白硇砂约 1.0g，精密称定，加蒸馏水溶解后，定量转移至 250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置至澄清，吸取上层清液25.00ml，加蒸馏水25ml，加稀硝酸3ml，再准确加入0.1mol/LAgNO3标准液 40.00ml，摇匀，加硝基苯约3ml，用力振摇，加铁铵矾指示剂2ml，用0.1mol/LNH4SCN标准液滴定至溶液呈淡红棕色。
C10 H15ON Cl - + AgNO 3 C10 H15ON NO-3 + AgCl
终点前终点时
颜色为黄绿色颜色为灰紫色
操作步骤：取本品15片（每片含盐酸麻黄碱的标示量为25mg或30mg），精密称定，研细，精密称出适量（约相当于盐酸麻黄碱0.15g），
置于锥于瓶中，加蒸馏水15ml，振摇，使盐酸麻
SCaC2O4 =1.21 10 mol/L
-5
2PbSO 4 (S) Pb 2+ (aq) + SO 4 (aq) S S
2+ 22 K SP(PbSO4 ) Pb SO S 4
SPbSO4 =1.26 10

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法

因为
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第二节溶度积规则及其应用
所以Fe3+先生成沉淀。 ①当Fe3+沉淀完全时，则有
得:pH=3. 20。 ②欲使Mg2+离子不生成Mg(OH)2沉淀，则:
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第二节溶度积规则及其应用
得:pH=3. 20。答:只要将pH控制在3.20~9.62之间，就能使Fe3+沉淀完全，而 Mg2+沉淀还没有产生。
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第二节溶度积规则及其应用
这些离子均能与加入的同一种沉淀剂发生沉淀反应，并生成难溶电解质。由于各种难溶电解质的溶度积不同，因此析出的先后次序也不同，这种现象被称为分步沉淀。随着沉淀剂的加入，离子积首先达到溶度积的难溶电解质将会先析出。
例如，在浓度均为0.010 mol/L的I-和C-溶液中，逐滴加入 AgNO3试剂，开始只生成黄色的AgI沉淀，加入到一定量的 AgNO3时，才出现白色的AgCI沉淀。在上述溶液中，开始生成A刃和AgCI沉淀时，所需要的Ag+离子的浓度分别是:
(1)在0.10 L 0.020 mol/L BaClz中，加入0.10 L 0.020 mol/L Na2SO4;
(2)在0.10 L 0.020 mol/L BaCl2中，加入0.10 L 0.040 mol/L Na2SO4。
解:(1)由于两种离子的物质的量相等，因此混合后生成等物质的量的BaSO4沉淀，且溶液中Ba2+浓度等于BaSO4处于沉淀一且溶解平衡时的浓度:
(2)判断能否实现沉淀的转化。在科学实验中，有时需要将一种沉淀转化为另一种沉淀，这种过程叫沉淀的转化。沉淀的转化有许多实用的价值。例如，锅炉中的锅垢CaSO4不溶于酸，常用Na2CO4处理，以使锅垢中的CaSO4转化为疏松的可溶于酸的CaCO3沉淀，这样就可以把锅垢清除掉了。该沉淀转化反应的平衡常数很大，反应能进行完全:

分析化学,第八章沉淀滴定法(2007-2008)

的碱性太强，可用稀HNO3 中和;酸性太强，可
用NaHCO3、CaCO3或Na2B407等中和。
当试液中有铵盐存在时，则pH较大会有相当数量的NH3生成,影响滴定,则要求溶液的酸度范围更窄。如果CNH4+＜0.05mol/L，在 pH为6.5～7.2范围内滴定,可以得到满意的结果。如果CNH4+＞0.15mol/L，仅仅通过控制酸度已经无法消除影响,此时须在滴定之前将大量铵盐除去.
在滴定过程中，不断形成AgSCN沉淀具有强烈的吸附作用，部分Ag+ 被吸附于其表面上，因此往往出现终点过早出现的情况，使结果偏低。滴定时必须充分摇动溶液，使被吸附的Ag+及时地释放出来。
2 、返滴定法
• 先向试液中加过量的AgNO3标准溶液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，例如测定Cl-。 • Ag+ + Cl-=AgCl↓(白色)
影响分析结果的准确度。
（二）滴定条件
（1）溶液的pH:一般控制在0.1～lmol/L之间。这时，Fe3+主要以Fe(H20)63+的形式存在，颜色较浅。如果酸度较低，则Fe3+水解，形成颜色较深的棕色Fe(H2O)5OH2+或 Fe2(H20)4(0H)24+等，影响终点的观察,甚至产生Fe(0H)3沉淀,指示剂失去作用。
[ SCN ]sp [ Ag ]sp K SP ( AgSCN ) 1.0 10
12

1.0 10 m ol L
6
1
要求此时刚好生成FeSCN2+ 以确定终点，故此时Fe3+的浓度为:
[ Fe( SCN ) ] [ Fe ] 138 SCN ] [