常见试剂的制备和纯化
Fe(OH)3溶胶制备纯化及性质实验报告
溶胶的制备、纯化及稳定性研究1.实验背景胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中, 都是常见的问题。
为了了解胶体现象, 进而掌握其变化规律, 进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。
氢氧化铁胶体因其制备简单、带有颜色和稳定性好等特点被广泛应用于大学物理化学实验中, 并且是高中化学中的一个重要实验。
但是采用电泳方法测定溶胶的电动电势（ζ）却是始终是一个难点, 因为溶胶的电泳受诸多因素影响如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、溶剂中电解质的种类、离子强度、PH、温度和所加电压。
(1)2.实验要求(2)了解制备胶体的不同方法, 学会制备Fe(OH)3溶胶。
(3)实验观察胶体的电泳现象, 掌握电泳法测定胶体电动电势的技术。
(4)探讨不同外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH值等因素对Fe(OH)3溶胶电动电势测定的影响。
(5)探讨不同电解质对所制备Fe(OH)3溶胶的聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质的方法。
二、实验部分1.实验原理溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点, 如机械法, 电弧法, 超声波法, 胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液, 再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶, 如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。
Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态, 然后粒子再结合成溶胶。
在胶体分散系统中, 由于胶体本身电离, 或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子, 使胶粒带有一定量的电荷。
显然, 在胶粒四周的分散介质中, 存在电量相同而符号相反的对应离子。
荷电的胶粒与分散介质间的电位差, 称为ξ电位。
在外加电场的作用下, 荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。
胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象, 称为电泳。
同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定, 所以(电位也称为电动电位。
实验七 乙酰苯胺的制备及纯化7
实验七 乙酰苯胺的制备及纯化（06,11，19）一、实验目的1.学习和掌握合成乙酰苯胺的原理和实验操作。
2. 学习重结晶基本操作，巩固分馏操作技术。
二、实验原理1．乙酰苯胺的制备胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
苯胺（C 6H 5NH 2）与乙酰基化试剂如冰HAc 、(CH 3CO)2O 、CH 3COCl 等反应可制得乙酰苯胺。
苯胺与CH 3COCl 反应速度最快，(CH 3CO)2O 次之，冰HAc 最慢。
但冰HAc 价格便宜，操作方便，为常用乙酰基化试剂。
其反应方程式为：NH 2+CH 3COOHNH C OCH 3+H 2O本反应为可逆反应，在实验中采用冰HAc 过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应，提高反应产率。
2．重结晶：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高， 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯的目的。
一般，重结晶只能纯化杂质含量约5%的化合物。
对重结晶有机粗产物，一般需经过以下几个步骤：（1）选择适宜的溶剂（2）将待重结晶物质制成热的饱和溶液 （3）乘热过滤除去不溶性杂质 （4）抽滤（5）结晶的洗涤和干燥三、实验用品1．仪器锥形瓶（25mL ） 韦式分馏柱 温度计（150℃） 抽滤瓶 布氏漏斗 量筒 热水漏斗 接液管 烧杯 表面皿 2．药品C6H5NH2 冰HAc Zn粉活性碳五、操作步骤1．制备在25mL锥形瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺，7.5mL冰HAc及少许Zn粉（约0.1g）。
核酸提取与纯化试剂配方
核酸提取与纯化试剂配方核酸提取和纯化是分子生物学研究中常用的重要步骤。
核酸提取与纯化试剂包括溶解、提取、纯化和测定等步骤。
下面将详细介绍核酸提取与纯化试剂的配方和使用方法。
1. 细胞裂解缓冲液的配方：- 25mM Tris-HCl pH 8.0- 50mM EDTA- 1% SDS- 100μg/ml RNase A将以上试剂按比例混合制备成细胞裂解缓冲液，用于裂解细胞并保护核酸的完整性。
2. 提取缓冲液的配方：- 0.1M Tris-HCl pH 8.0- 0.14M NaCl- 0.001M EDTA- 1% SDS将以上试剂按比例混合制备成提取缓冲液，用于将细胞裂解液中的核酸与蛋白质分离。
3. 过滤缓冲液的配方：- 5M ammonium acetate- 100% isopropanol将5M乙酸铵与等量的100%异丙醇混合制备成过滤缓冲液，用于将核酸从提取液中沉淀。
4. 洗涤缓冲液的配方：- 70% ethanol将绝对乙醇与等量的去离子水混合制备成洗涤缓冲液，用于洗涤核酸沉淀，去除残留的盐类和蛋白质。
5. 纯化缓冲液的配方：- 10mM Tris-HCl pH 8.0- 1mM EDTA将以上试剂按比例混合制备成纯化缓冲液，用于重溶核酸并去除污染物。
使用步骤如下：1. 将待提取的细胞悬浮在细胞裂解缓冲液中，彻底裂解细胞膜。
2. 加入RNase A，在室温下孵育30分钟，酶解RNA。
3. 加入等体积的提取缓冲液，混合均匀后离心，将上清液转移至新离心管，保留上清液，其中含有DNA。
4. 加入等体积的过滤缓冲液，混合均匀后离心，将上清液抽取并丢弃，沉淀中包含核酸。
5. 加入洗涤缓冲液，混合均匀后离心，将上清液抽取并丢弃，重复一次洗涤步骤，确保去除残留的盐类和蛋白质。
6. 倒掉洗涤缓冲液，将离心管倒置在吸水纸上，待离心管底部的液滴完全干燥，避免残留的洗涤缓冲液影响纯化后的核酸。
7. 加入适量的纯化缓冲液，将沉淀重溶，确保核酸的完整性。
化学试剂的纯化
化学试剂的纯化基础知识在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。
实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。
第一节蒸馏和精馏蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸气压具有较大差别，就可以富集蒸气相中更多的挥发性和半挥发性的组分。
两相－液相和蒸气相－可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸气相-液相行为。
应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性（aAB）：a AB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B其中，YA 和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A 和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸气压，均服从Raouilt定律。
随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏最简单的蒸馏装置，如图－1所示。
当一个液体样品被加热并转变成蒸气时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。
由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。
作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。
5实验试剂的制备与纯化
高纯水
瓷托盘
12 N 盐酸
等温扩散实验用干燥器
提纯的盐酸浓度与放置时间的关
化学工业、分析化学、 临床检定和治疗 氧化铝：气体和液体干燥剂、气体净化吸附剂、饮水
除氟剂、工业污水颜色和气味消除剂
4. 吸附作用机理
机理复杂: 静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等
多种物理和（或）化学、分子间作用过程。
从分子间作用力的观点来看: 吸附作用是吸附剂表面力场
与吸附质分子之间相互作用的结果。 如：硅胶、Al2O3表面有大量羟基及O原子，能与许多物
质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。 色散作用对吸附能的贡献更加普遍，但选择性不高。极性吸 附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。
5. 活性炭
炭经高温处理，增加了表面积，并除去了孔隙中树脂 的一类物质。 非极性活性炭：在1000C高温下使炭活化制得，相当于石墨， 但比石墨具有更大的表面积。 极性活性炭：低温下氧化制得，其表面含有OH-、CO3-等含氧 极性基团。 商品活性炭：性质上介于极性与非极性活性炭之间，但以非极 性为主。表面积非常大（800-1000m2/g）。
O2、甲烷、CO、CO2等杂质； （2）活性炭：除去烃类杂质。
5.4 高纯水制备
1. 分析对水纯度的要求
水既是是器皿的洗涤剂又是最常用的溶剂。 不同分析方法对水的纯度要求不同： 离子色谱分析用水不能含离子性杂质（大于18M）。 原子光谱分析用于不能含金属离子杂质。 HPLC用水不能含紫外吸收杂质。 电化学分析用水不能含氧化还原性（电活性）杂质。 生物分析用水不能含细菌。
核酸提取与纯化试剂配方
核酸提取与纯化试剂配方一、细胞裂解液细胞裂解液是核酸提取与纯化的关键试剂之一，其主要成分包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.蛋白酶抑制剂：如PMSF等，用于抑制蛋白酶活性，保护核酸不被降解。
3.去垢剂：如SDS等，用于破坏细胞膜和细胞器，使核酸从细胞中释放出来。
二、洗涤液洗涤液主要用于去除杂质和蛋白质，提高核酸的纯度。
其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.无水乙醇：用于去除盐离子和其他有机杂质。
3.去垢剂：如SDS等，用于破坏蛋白质结构，使其易于去除。
三、平衡液平衡液主要用于调节溶液的离子浓度和pH值，以便进行后续的纯化操作。
其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.盐离子：如KCl、NaCl等，用于调节溶液的离子浓度。
四、洗脱液洗脱液主要用于从纯化柱上洗脱核酸，其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.洗脱液添加剂：如甲醇、异丙醇等，用于提高洗脱效率。
五、储存液储存液主要用于储存纯化后的核酸，其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.防腐剂：如叠氮化钠等，用于抑制微生物生长。
3.其他添加剂：如抗坏血酸、抗氧化剂等，用于提高核酸的稳定性和抗氧化能力。
在制备和使用核酸提取与纯化试剂时，需注意以下几点：1.应选择高质量的试剂和原料，以保证试剂的质量和稳定性。
2.应按照规定的操作步骤进行试剂配制和使用，以保证实验结果的准确性和可靠性。
3.应注意试剂的储存和使用期限，避免过期或变质试剂的使用。
常用有机试剂的纯化方法
常用有机试剂的纯化方法丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
化学试剂的纯化与制备工艺
• 1. 无机分析试剂(Inorganic analytical reagents) 。
• 用于化学分析的一般无机化学品。主要有 金属单质、金属氧化物以及酸碱盐等试剂。 其含量、纯度较高，(按照标准规定一般在 99％以上)。所含杂质也少。
• 9. 高纯物质(High purity material，即高纯度 试剂)
• 其纯度通常在4N(即4个“9”)以上。杂质控制 在ppm甚至ppb级的范围。
• 10. 液晶(Liquid Crystal)
• 在一定温度范围内。具有液体的流动性和 表面张力，也呈现某些光学性质的有机化 合物。
• §2. 常用试剂的纯化与制备
• 化学试剂的生产，按不同用途制成各种不同规格。供各用
单位选用我国生产的化学试剂。部颁标准规定分为三级
(见表1)。
级别 名称
代号 标志颜色
一级品 保证试剂 优级纯 G.R. 绿色
二级品 分析试剂 分析纯 A.R. 红色
三级品 化学纯
C.P. 蓝色
表1 化学试剂的规格
• 此外，还生产各种特种规格的化学试剂， 供特殊需要。如光谱试剂、色谱纯试剂、 基准试剂、生物试剂等。纯度较差的有实 验试剂(代号L.R.)，适用于一般化学实验。 选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对 分析要求有无影响。若试剂纯度不符合要 求。应对试剂进行纯化处理。
?仪器分析试剂分为?原子吸收光谱标准品atomicabsorptionspectroscopystandards?色谱用试剂reagentsforchromatography包括固定相固定液标准品以及液相色谱用的各种填料等?电子显微镜用试剂reagentsforelectronmicroscopy?剂核磁共振测定溶剂solventforn
蛋白质提取常用试剂及操作方法
蛋白质提取常用试剂及操作方法一、原料选择和前处理（一）原料的选择早年为了研究的方便，尽量寻找含某种蛋白质丰富的器官从中提取蛋白质。
但至目前经常遇到的多是含量低的器官或组织且量也很小，如下丘脑、松果体、细胞膜或内膜等原材料，因而对提取要求更复杂一些。
原料的选择主要依据实验目的定。
从工业生产角度考虑，注意选含量高、来源丰富及成本低的原料。
尽量要新鲜原料。
但有时这几方面不同时具备。
含量丰富但来源困难，或含量来源均理想，但分离纯化操作繁琐，反而不如含量略低些易于获得纯品者。
一般要注意种属的关系，如鲣的心肌细胞色素C 较马的易结晶，马的血红蛋白较牛的易结晶。
要事前调查制备的难易情况。
若利用蛋白质的活性，对原料的种属应几乎无影响。
如利用胰蛋白酶水解蛋白质的活性，用猪或牛胰脏均可。
但若研究蛋白质自身的性质及结构时，原料的来源种属必须一定。
研究由于病态引起的特殊蛋白质（本斯.琼斯氏蛋白、贫血血红蛋白）时，不但使用种属一定的原料，而且要取自同一个体的原料。
可能时尽量用全年均可采到的原料。
对动物生理状态间的差异（如饥饿时脂肪和糖类相对减少），采收期及产地等因素也要注意。
（二）前处理1.细胞的破碎材料选定通常要进行处理。
要剔除结缔组织及脂肪组织。
如不能立即进行实验，则应冷冻保存。
除了提取及胞细外成分，对细胞内及多细胞生物组织中的蛋白质的分离提取均须先将细胞破碎，使其充分释放到溶液中。
不同生物体或同一生物体不同的组织，其细胞破坏难易不一，使用方法也不完全相同。
如动物胰、肝、脑组织一般较柔软，作普通匀浆器磨研即可，肌肉及心组织较韧，需预先绞碎再制成匀桨。
⑴机械方法主要通过机械切力的作用使组织细胞破坏。
常用器械有：①高速组织捣碎机（转速可达10000rpm，具高速转动的锋利的刀片），宜用于动物内脏组织的破碎；②玻璃匀浆器（用两个磨砂面相互摩擦，将细胞磨碎），适用于少量材料，也可用不锈钢或硬质塑料等，两面间隔只有十分之几毫米，对细胞破碎程度较高速捣碎机高，机械切力对分子破坏较小。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
核酸提取与纯化
核酸提取与纯化引言核酸提取与纯化是生物学研究中常用的操作步骤之一。
核酸提取是指从生物样本中分离出DNA或RNA分子，纯化则是指将提取得到的核酸分子除去杂质，获得纯净的核酸样品。
本文将介绍核酸提取与纯化的基本原理、常用方法以及注意事项。
核酸提取原理核酸提取的基本原理是利用生物样本中DNA和RNA分子与其他组分（如蛋白质、细胞壁等）之间的化学或物理性质的差异，将核酸分子从样本中分离出来。
常见的提取方法有有机溶剂法、盐析法和离心法等。
有机溶剂法有机溶剂法是一种常用的核酸提取方法。
其原理是利用有机溶剂（如酚-氯仿混合液）与生物样本中的其他组分之间的亲和性差异，将核酸分子从样本中提取出来。
这种方法操作简单，适用于提取DNA和RNA。
具体操作步骤如下：1.准备生物样本，如细胞培养物或组织样本。
2.加入细胞裂解缓冲液，破坏细胞膜、核膜等结构，释放核酸分子。
3.加入酚-氯仿混合液，与细胞裂解液混合，形成两相体系。
4.离心分离两相，核酸分子会在有机相中分配到有机相中，而其他杂质会在水相中。
5.取出有机相，加入异丙醇或乙醇等沉淀剂，沉淀核酸分子。
6.离心沉淀，弃去上清液。
7.用乙醇洗涤沉淀，去除残留的盐和有机溶剂。
8.干燥沉淀，加入适量的去离子水溶解核酸。
盐析法盐析法是利用核酸分子与盐溶液中的离子交互作用的原理进行分离。
该方法适用于高含量的核酸样本（如DNA或RNA）。
其操作步骤如下：1.准备生物样本，如细胞裂解液。
2.加入适量的盐溶液，使盐浓度达到一定程度。
3.离心分离沉淀，核酸分子会与高浓度盐溶液结合形成沉淀，而其他杂质会在上清液中。
4.取出沉淀，用盐溶液洗涤核酸，去除杂质。
5.干燥沉淀，加入适量的去离子水溶解核酸。
离心法离心法是一种快速分离核酸的方法。
其原理是利用离心力将核酸分子从样本中沉淀下来。
离心法适用于小样本量和快速提取的情况。
具体步骤如下：1.准备生物样本，如细胞裂解液。
2.加入高盐缓冲液，增加核酸与其他组分之间的亲和性差异。
天然药物化学成分的常用分离纯化方法
第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1．概述一、研究分离纯化技术的重要性（一）制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。
提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分（杂质＋化学成分）（纯度提高）（二）检测分析研究的重点天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。
要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术：待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。
要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是：寻找差异、利用差异决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。
只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。
学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。
尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。
在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异：溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量以下，我们便对此进行研究探讨。
前处理§2 利用溶解度（或分配系数）差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。
（一）主要用途：用于分离 溶解度 不同的成分，通常也是 极性 不同的成分（溶解度与极性相关）。
试剂制备流程
试剂制备流程
概述
本文档旨在介绍试剂的制备流程，确保试剂的质量和稳定性，以满足实验需求。
步骤
步骤一：准备原料
1. 确保所需原料的纯度和质量符合要求。
2. 将原料称量至标准中，并记录准确的重量。
步骤二：溶解或反应
1. 将所需原料溶解于适量的溶剂中。
2. 根据反应需要，控制反应温度、时间和搅拌速度等参数。
3. 在反应过程中，可以适时监测反应进程，并根据需要调整条件。
步骤三：过滤和纯化
1. 将反应物过滤，去除固体杂质。
2. 通过适当的色谱分离、结晶、萃取等技术，纯化所需试剂。
3. 确保纯化的试剂质量符合要求，并进行相关分析和测试。
步骤四：包装和贮存
1. 提前准备干净的，并确保密封性良好。
2. 将纯化后的试剂转移至中，并注意避免污染和损坏。
3. 标注上的相关信息，如试剂名称、批号、生产日期等。
4. 将试剂储存在恰当的环境中，如阴凉、干燥、避光等条件下，以延长其有效期。
注意事项
1. 严格遵守实验室安全操作规程，确保操作人员的安全。
2. 在制备过程中，及时记录关键数据和实验条件。
3. 试剂制备后，应及时进行质量检验，确保其符合要求。
4. 试剂应储存在适宜的环境中，并定期检查和更新储存条件。
5. 制备的试剂应及时消耗或报废，避免使用过期试剂造成不准
确的实验结果。
总结
试剂制备是实验工作中不可或缺的重要环节。
合理的制备流程和严谨的操作可以保证试剂的质量和稳定性，为实验结果的准确性提供保障。
质粒大量提取、纯化方法及相关溶剂的详细配方
PEG8000沉淀法大量制备和纯化质粒1质粒提取纯化步骤1.1 质粒提取步骤1) 在超净工作台上，将甘油管保种的质粒菌自然解冻后接种到含200 mL 液体LB（含100 μg/mL Kan）培养基的三角瓶中；2) 置于恒温摇床中，37℃、180 rpm条件下振荡培养16个小时；3) 用50 mL离心管在12,000 rpm、2 min条件下离心菌液，弃上清；4）重复步骤3，将200 mL菌体合并到2个50 mL离心管中；5) 菌泥重悬于3.6 mL 溶液I，加入400 μL新配的溶菌酶（10 mg/mL），涡旋震荡混匀，室温放置15-20 min，中间晃动2-3次；6) 加入8 mL现配的溶液II，盖紧管盖后轻柔颠倒10次混匀至溶液呈透明粘稠状；7) 加入4 mL预冷的溶液III，盖紧管盖后颠倒10次混匀至白色絮状沉淀呈均匀分散状；8) 12,000 rpm离心10 min，用尼龙滤膜过滤将上清液转移至新的50 mL离心管中；9) 加入0.6倍体积的异丙醇（9.6 mL），充分混匀后室温放置30 min；10) 12,000 rpm离心5 min，弃上清，加入5 mL 70%乙醇洗涤沉淀，12,000 rpm 离心2 min；11) 弃乙醇，晾干后加400 μL TE（pH 8.0）溶解核酸，转入10 mL离心管中，再加200 μL TE洗管，合并后共600 μL于4℃保存。
（如果提取量较多，合并后TE应少于2.5 mL）1.2 大提质粒的纯化1) 在上述保存的每管中加等体积（600 μL）预冷的5 M LiCl，充分混匀后冰浴10 min，12,000 rpm离心10 min；2) 取上清加等体积（1.2 mL）异丙醇，充分混匀后放置20 min，12,000 rpm 离心10 min，弃上清；3) 70%乙醇洗涤，12,000 rpm离心2 min弃上清，晾干后加700 μL TE 溶解于1.5 mL离心管中，加10 μL RNaseA（10 mg/mL），37 ℃消化30 min；4) 加入0.5体积（350 μL）的含30 mM MgCl2的40% PEG8000，倒置混匀数次可观察到蛋清色絮状沉淀，静置20 min，12,000 rpm离心20 min，弃上清；5) 70%乙醇洗涤，12000 rpm离心2 min弃上清，晾干后加700 μL TE 溶解于1.5 mL离心管中；6) 加等体积（酚350 μL，氯仿/异戊醇350 μL）的酚/氯仿/异戊醇（25：24：1）混匀5 min，12,000 rpm离心10 min，取上清再次用酚/氯仿/异戊醇抽提一次；7) 取上清，加入等体积（650 μL）氯仿/异戊醇（24：1）混匀5 min，12,000rpm离心10 min；8) 取上清600 μL于2 mL离心管中，加约1/10体积（60 μL）NaAc（3 M，pH 5.2），加2倍体积（1.2 mL）无水乙醇混匀，室温放置20 min。
制备格氏试剂对卤代烃的要求
制备格氏试剂对卤代烃的要求1. 介绍格氏试剂是有机化学中常用的试剂，用于检测和定性卤代烃。
它可以与卤代烃发生取代反应，生成相应的有机金属化合物。
制备格氏试剂时，需要注意一些要求，以确保反应的成功进行。
2. 制备方法制备格氏试剂的一种常用方法是将有机锡化合物与盐酸反应。
通常使用的有机锡化合物包括三甲基锡、三乙基锡等。
制备过程如下：1.准备实验器材和药品：盐酸、有机锡化合物、溶剂（如二甲基甲酰胺）、冷却装置等。
2.在干燥条件下，将有机锡化合物加入溶剂中，并搅拌使其充分溶解。
3.慢慢加入盐酸，并保持反应体系的温度低于室温。
4.反应完成后，将产物通过冷却装置冷却收集。
3. 对卤代烃的要求制备格氏试剂对卤代烃具有一定的要求，主要包括以下几个方面：3.1 卤代烃的纯度卤代烃的纯度对制备格氏试剂的成功与否起着至关重要的作用。
如果卤代烃中存在杂质，可能会影响反应的进行，甚至导致产物无法得到。
在制备格氏试剂之前，需要对卤代烃进行精确的分析和纯化。
3.2 卤代烃的活性卤代烃的活性也是制备格氏试剂时需要考虑的因素之一。
活性较高的卤代烃更容易与有机锡化合物发生反应，生成相应的有机金属化合物。
在选择卤代烃时，可以考虑选择活性较高的化合物。
3.3 卤代烃的溶解性卤代烃在溶剂中的溶解性也是制备格氏试剂时需要注意的一个方面。
如果选择了不溶于溶剂的卤代烃，可能会影响反应体系的均匀性和混合程度，从而影响反应结果。
在选择卤代烃时，需要考虑其在溶剂中的溶解性。
4. 注意事项在制备格氏试剂的过程中，还需要注意以下几个事项：4.1 反应条件制备格氏试剂的反应条件需要控制得当。
一般来说，反应体系的温度应低于室温，以避免副反应的发生。
还需要保持反应体系的干燥和无氧条件，以确保反应的顺利进行。
4.2 实验安全在进行制备格氏试剂实验时，需要注意实验室安全。
由于盐酸具有腐蚀性和刺激性，操作时要戴上防护手套和眼镜，并确保实验室通风良好。
4.3 储存条件制备完成的格氏试剂需要储存在干燥、密封和避光的条件下。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备及纯化实验教学研究
大学化学Univ. Chem. 2021,36 (2), 2001033 (1 of 6)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202001033 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备及纯化实验教学研究田德美*化学国家级实验教学示范中心(华中师范大学)，武汉430079摘要：介绍了阿司匹林的制备、纯化及结构鉴定，着重介绍了实验各个阶段的教学方法、教学目的及所取得的教学成果。
通过问题导向式翻转课堂实验教学法，培养学生自主学习的能力及综合实验能力；通过独立实验，分组讨论，学生独立思考与合作能力得到提高。
关键词：阿司匹林；综合性实验；翻转课堂；问题导向式教学法中图分类号：G64；O6Research into the Instruction on Preparation and Purification of AspirinDemei Tian *National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (Central China Normal University), Wuhan 430079, China.Abstract:This paper introduces the preparation, purification and structure identification of aspirin, especially the teaching method, purpose and result at distinct stages of the experiment. Through problem-based learning with flipped classroom, students’ active learning ability and comprehensive experimental ability was improved. By doing experiments independently and discussing the experiment result in groups, students' ability of independent thinking and cooperation was strengthened.Key Words: Aspirin; Comprehensive experiment; Flipped classroom; Problem-based learning化学是一门以实验为基础的科学，因此实验教学显得尤为重要。
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实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。
在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。
在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。
在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。
1．氨气商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。
气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12g氢氧化钾溶于12mL水）。
在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。
通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。
如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。
2．丙酮沸点56℃，密度d＝0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。
工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。
一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。
3．钯催化剂钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。
实验室可由氯化钯制备钯催化剂。
（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7g氯化钯和1.7mL浓盐酸加入到20mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500mL的烧瓶中。
加20g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。
过滤收集催化剂，用5份100mL的水洗涤，吸滤抽干。
在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。
将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。
（2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25g氯化钯和5mL浓盐酸加入到50mL水中。
冰浴冷却下，加入50mL40%的乙醛溶液，再加入11g酸洗过的活性炭。
机械搅拌下加入50g氢氧化钾溶于50mL水的溶液，保持温度低于50℃。
加完后将温度升到60℃，保持15min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。
在100℃干燥，储存在干燥器中。
（3）钯黑的制备：5g氯化钯溶于30mL浓盐酸后用80mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35mL40%的乙醛溶液。
将35g氢氧化钾溶于35mL水中，强力搅拌下，在30min内将其加入混合物中。
加热到60℃，保持30min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1g。
（4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2L烧杯中加入63.1g氢氧化钡溶于600mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60mL3mol·L-1硫酸。
再加入3mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。
将4.1g氯化钯溶于10mL浓盐酸后用20mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4mL40%的乙醛溶液。
用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5min，静置。
倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。
过滤，用5份25mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。
4．氨基钠市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。
氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。
为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。
当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。
将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500mL的三颈瓶中加入300mL无水液氨。
三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。
搅拌下，向溶液中加入0.5g钠，溶液显蓝色。
然后加入0.5g硝酸铁粉末催化剂，30分钟内加入13.3g 切成小块的钠。
当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300mL左右。
升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5min，然后冷却到室温，得到23.4g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。
5．苯沸点80.1℃，密度d＝0.8791，不溶于水，能与乙醇互溶。
熔点为5.2℃。
工业苯中常含有噻吩，而噻吩的沸点（84℃）与苯接近，不能用蒸馏方法分离。
检查苯中有无噻吩，可取5mL 苯加入10mL靛红和10mL浓硫酸组成的溶液，振摇片刻，当有噻吩存在时，酸层呈现浅蓝色。
要制取无水无噻吩的苯一般可采用在室温下用浓硫酸洗涤的方法。
取体积相当于苯体积15％的浓硫酸洗涤，可重复操作直至酸层呈现无色或淡黄色为止，然后用水洗至中性，用无水氯化钙干燥后，蒸馏，收集79～81℃馏分，最后以金属钠脱水成无水苯。
6．吡啶沸点115.5℃，密度d＝1.5095，折光率n20D＝0.9819。
分析纯吡啶含有少量水，如要制备无水吡啶，可将吡啶和粒状氢氧化钾一起回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
7．冰醋酸沸点117℃，将市售乙酸在4℃下缓慢结晶，过滤，压干。
少量的水可用五氧化二磷回流干燥几小时除去。
冰醋酸对皮肤有腐蚀作用，触及皮肤或溅到眼睛时，要用大量水冲洗。
8．N,N-二甲基甲酰胺（DMF）沸点149～156℃，密度d＝0.9487，折光率n20D＝1.4305，无色液体，能与多数有机溶剂和水互溶，是优良的有机溶剂。
市售的DMF含有少量水、胺和甲醛等杂质。
在常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺与一氧化碳，若有酸或碱存在时，分解加快，在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠后，在室温放置数小时，即有部分分解。
因此最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4.79kPa（36mmHg）的馏分。
如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
9．氮气氮气一般以压缩气的形式贮存于钢瓶中，一般含有痕量的氧气，可以采用以下方法除去：（1）通过没食子酸的碱溶液（15g没食子酸溶于100mL50%NaOH溶液）；（2）通过Fieser溶液，该溶液制备方法：在100mL水中溶20克氢氧化钾，搅拌加入2克蒽醌-2-磺酸钠和15g亚硫酸氢钠微热到溶解，当该血红色的溶液冷至室温即可使用，该溶液能吸收750mL氧气，当溶液颜色变化至褐色或者有沉淀生成时，该溶液即失去作用了。
也有市售的不含氧气的高纯氮，但价格较贵。
10．二甲亚砜沸点189℃，熔点18.5℃，密度d＝1.100，折光率n20D＝1.4783。
二甲亚砜能与水互溶，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃／1.6kPa馏分。
蒸馏时温度不可超过90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氧化钡或无水硫酸钡等来干燥，然后减压蒸馏。
二甲亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，使用时应注意。
11．二氧化锰二氧化锰在有机合成方面的主要用途是将含有烯丙基、苄基的1o和2o醇选择性的氧化成相应的羰基化合物，二氧化锰的活性随制备方法的不同而不同，高活性的二氧化锰可以通过用过量高锰酸盐在碱性条件下氧化二价锰离子得到：将223g（1mol）四水合硫酸锰溶于300mL水中，形成溶液（a），配制240mL40%的氢氧化钠的水溶液（b），然后在1200mL水中溶解190g（1.2mol）高锰酸钾并加热搅拌，在1小时内向其中同时加入（a）和（b），最后分离出纯的二氧化锰褐色沉淀。
二氧化锰很细，离心分离，并用水彻底洗涤至溶液无色，在100～120℃干燥。
也可以尽可能延长抽滤时间以除去大部分水分，再用150mL苯与25g滤饼混合蒸馏除去剩余的水。
通过沉淀法得到的二氧化锰反应活性已足够直接用于氧化反应。
要评价一种二氧化锰试样的反应活性，可在50mL 干燥的石油醚中（b.p.30～60℃）溶解0.25g纯苯丙稀醇，加入2g预先用P2O5干燥的MnO2试样，在室温下振荡该溶液2小时。
过滤，挥发溶剂，将产物在甲醇中用2，4－二硝基苯肼的磺酸盐处理。
收集得到的肉桂醛2,4－二硝基苯腙并用乙酸乙酯重结晶，高活性的二氧化锰生成的衍生物的产量应超过0.35g（60%），熔点255℃。
12．二氧化碳在启普发生器中用碳酸钙和稀盐酸（1﹕1）可以制备二氧化碳。
将气体通过装有碳酸氢钠的洗气瓶中可除去酸雾，如果需要干燥，再将气体通入另外两个装有浓硫酸的洗气瓶除去。
大量的二氧化碳可用商品的钢瓶气，气体可通过两个装有浓硫酸的洗气瓶干燥，在二氧化碳气体中存在少量的空气。
为了达到某种实验目的，可用固态二氧化碳，注意不能在没有保护的情况下直接用手拿固态二氧化碳，否则会冻伤。
如果要用干冰粉末，可将大块的干冰用布包起来再砸碎。
干冰挥发时可以稳定地提供二氧化碳气体，可在烧瓶中装入大小合适的干冰块，产生的气体经过浓硫酸洗气瓶、安全瓶与反应器相连。
13．N,N-二环己基碳二酰亚胺熔点33～35℃，为蜡状低熔点的固体，该试剂对皮肤具有强腐蚀性，还会引起过敏，使用时必须小心。
可以买到质量很高的DCC（纯度99%），可将试剂瓶置于少量热水中使之液化以便称重。
该试剂常用作脱水剂，反应后以二环己基脲形式除去。
回收的二环己基脲（m.p.234℃）可用乙醇重结晶，然后在吡啶溶液中与对甲苯磺酰氯、三氯氧磷或五氧化二磷反应转化为DCC：搅拌下，将14.1g（47mL，0.11mol）三氯氧磷滴加到溶有22.5g（0.1mol）二环己基脲的50mL吡啶溶液中，然后加热到60～90℃保持1.5小时，将反应产物倒在碎冰上，用石油醚（b.p.60～80℃）萃取，用无水硫酸钠干燥萃取物，再用旋转蒸发仪蒸出溶剂，剩余的油状物减压蒸馏。
二酰亚胺的产量约为14g（68%），b.p.157～159℃/2.0kPa（131℃/0.5kPa）。
14．二氧六环沸点104.5℃，密度d＝1.0336。
与水互溶，无色，易燃，能与水形成共沸物（含量为81.6％，沸点87.8℃），一般含有少量二乙醇缩醛与水，可加入10％的浓盐酸回流3小时，同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛。
冷却后，加入粒状氢氧化钾直至其不再溶解，分去水层，再用粒状氢氧化钾干燥一天。