焦炭试样的采取和制备
焦炭试样的采取、制备和物理分析
份数式（1）方法增加。船舶和大堆采样需在增加到1.3倍。
本标准所列的份样数量和质量是达到规定的取样精密度应采 取的最少份样数量和最少份样质量。
大批量采取份样数需的试验因数按式（1）计算： 份样质量按表3确定。当焦炭粒度较小，试样量不
足2个转鼓试样量和3个落下试验时，应增加采样份
样份数或份样质量。
主要依据GB/T 1997-2008 《焦炭试样的采取和制备》
采样工具
长柄采样铲
采样工具
采样铲的大小确定：根据取样 量、取样点、焦炭的粒度来确 定。确保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须 严密。由不吸水耐腐蚀的材料 制成。 采样斗：采样斗是一个上部开 口的方形金属箱。
从焦炭流中采样
皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批采取的份样 份数确定： a：焦炭移动的过程中按一定质量或者时间间隔用采样工具采取份样。 b：运输皮带转动速度不大于1.5m/s 、焦炭厚度不大于0.3m时人工 采取。 c：停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小 于焦炭最大粒度的2.5倍。 接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成检验 结果系统误差。
缩分方法
a：堆锥四分法。将用堆锥混合后的试样，从堆的顶端中心向周围均
匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度
要适当，一般为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中 心划一个“十”字，将试样分成四个相等的扇形，把相对的两个扇形 体弃去，留下两个扇形体。如缩分后量还是太多，可继续缩分至不少 于基准规定的质量。
焦炭反应性测定的工艺流程
焦炭反应性测定的工艺流程焦炭反应性测定是一种用于评估焦炭反应活性的方法。
焦炭的反应性是指焦炭在高温下与气体或液体的反应速率。
测定焦炭反应性可以帮助冶金行业选择最佳的焦炭用于高温反应过程。
下面是焦炭反应性测定的一般工艺流程：1. 样品制备：从不同生产批次或不同炉品的焦炭样品中，随机选取一定数量的焦炭块。
然后将块状焦炭样品粉碎成适当的粒度。
为了保证测试结果的准确性，应该选择均匀粒度的焦炭样品。
2. 焦炭与反应介质接触：将焦炭样品与反应介质接触，反应介质可以是气体或液体。
常用的反应介质有二氧化碳、水蒸汽、氧气等。
接触的方式可以是将焦炭样品与反应介质一起放入高温炉中，或者将焦炭样品浸泡在反应介质中。
3. 高温反应：将焦炭样品与反应介质一起置于高温区域内进行反应。
高温一般在800摄氏度到1500摄氏度之间。
所选择的温度应该是工业应用条件下的温度。
反应时间也需要考虑，一般为几分钟到几小时。
4. 结果分析：测定反应后的焦炭样品的重量损失或者产物的生成量，以评估焦炭的反应性。
重量损失或者产物生成量越大，说明焦炭的反应性越高。
5. 实验重复：为了确保测定结果的准确性和可靠性，应该进行多次实验重复。
不同时间、温度、反应介质等条件下进行多次测定。
6. 数据处理和结果报告：将多次实验结果进行平均，得出焦炭的平均反应性。
最后将实验过程和结果报告给用户或者相关部门。
需要注意的是，在焦炭反应性测定过程中，应该控制实验条件，使其尽量接近实际工业生产条件。
同时，还要注意实验设备的选择和维护，避免对实验结果的影响。
总之，焦炭反应性测定是一种用于评估焦炭反应活性的方法，通过一系列工艺流程对焦炭样品进行处理和测试。
这些工艺流程包括样品制备、焦炭与反应介质接触、高温反应、结果分析、实验重复、数据处理和结果报告等步骤。
通过这些步骤可以得到焦炭的反应性评估结果，为冶金行业的生产过程提供参考。
焦炭分析仪器操作规程
焦炭反应性与反应后强度分析
操作规程
1、试样的采取和制备
1.1 按比例取不小于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分处10kg，再用Φ25mm，Φ23mm圆孔筛筛分，大于Φ25mm焦块再破碎、筛分。取Φ23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗状焦用手工修整成颗粒状焦，用Φ23mm圆孔筛筛分后与未经修整的颗粒状焦块混匀。缩分得焦块1kg，置于I型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用Φ23mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出500g作为试样，把所得试样平均分成两份，每份不少于220g。
2.8 反应2h，停止加热，切断二氧化碳气路改通氮气，流量控制在2L/min。
2.9 反应结束后反应器自动从炉膛内降下，自然冷却到100度以下。
3 反应后操作
3.1 反应后将反应器内焦炭全部放入I型转鼓机内，以20r/min的转速共转30min，总转数为600r，然后取出用10mm圆孔筛筛分，称量筛上物质量、记录。
3.2 按填写反应报告，并打印。
3.3 正常关闭机器、电脑和气瓶。
注意事项：
1. 反应器进出炉膛的时候，应把侧壁热电偶外移少许，防止挂伤。
2. 开始加热的后，中间无特殊情况不得停止反应。无特殊情况从开始升温至降温结束全程电脑操作，无需手动。
2.2 接通仪器电源，打开仪器和电脑，打开气瓶。（打开机器时候会有警报，按F2解除，检查气瓶压力是否正常。）
2.3将反应器进气管、排气管分别4反应器倒立于托架上放平后将反应器升入炉膛内。（F3上升、F4下降，上升过程要注意防止反应器碰到炉膛内壁和硅碳棒。）
1.2 将制好的试样放入干燥箱，在170°-180°温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，用Φ23mm圆孔筛筛分，称取200g+0.5g待用。
焦炭机械强度的测定方法[最新]
![焦炭机械强度的测定方法[最新]](https://img.taocdn.com/s3/m/590f832266ec102de2bd960590c69ec3d5bbdb3a.png)
焦炭机械强度的测定方法1、方法提要焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，跌落在钢板上。
在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、磨擦，使焦炭沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。
2、设备2.1 转鼓鼓体是钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。
鼓内直径1000±5mm，鼓内长1000±5mm，鼓壁厚度不小于5mm （制作时为8mm），在转鼓内壁沿鼓轴方向焊接四根100mm×50mm ×10mm（高×宽×厚）的角钢作为提料板，把鼓壁分成四个相等面积，角钢的长度等于转鼓的内壁长度，角钢100mm的一边对着转鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。
转鼓圆柱面上有一个开口，开口的长度为600mm，宽为500mm，由此将焦炭装入、缷出和清扫。
开口应安装一个盖，盖内壁的大小与鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，这样，当盖关紧时，其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上，为了减少试样的损失，在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。
转鼓由（1.5～2.2KW）的电机带动，经减速机以每秒25转的恒定转速运转100转。
并采用计数器控制规定转数。
转鼓应安装手动装臵可以向正反两个方向旋转，便于缷空。
2.2圆孔手筛技术要求a.筛片有效尺寸1000mm×700mm，孔径分别为60mm、40mm、10mm，尺寸见表1：表1毛刺打平。
c.筛框一律用木板制做。
2.3磅秤刻度为0.1kg，每次试验前都要校正零点。
2.4其它容器、铁锨、扫帚和小铲等。
3、试样的采取和制备3.1按焦炭试样的采取方法进行不够两个转鼓试样时，须相应增加总采样量，以保证备用转鼓试样总量。
3.3用直径60mm的圆孔筛进行人工筛分，并进行手工穿孔。
筛分时每次筛量不超过15kg，既要求筛净，又要防止因用力过猛使焦炭受撞而破碎。
3.4将筛上物(大于60mm的焦炭)称取50kg (称准至0.1kg)，臵于待入鼓的容器内，余下部分为备用样，待做完转鼓后不超差时，再行处理。
化工产品分析检验：焦炭反应性及反应后强度测定
缩分得焦块2kg，分两次(每次1kg)置于I型转 鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用 23mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试 样，用四分法将试样分成四份，每份不少于 220g。
将制好的试样放入干燥箱，在170 -180℃温度下 烘干2h，取出焦炭冷却至室温，用23 mm圆孔筛筛 分，称取200 g士0. 5 g待用。
八、操作步骤
试验流程图
八、操作步骤
试样装入反应器 ； 检查气路，保证严密。 加热。升温速度为8--16℃/min。当料层
中心温度达到400℃时，以0. 8 L/min的流 量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。
当料层中心温度达到1100℃,稳定10 min，切断氮气，改 通二氧化碳，流量为5 L/min，记录开始反应时间。
焦炭反应性及 反应后强度测定
一、工作任务：焦炭反应性及反应后强度测定
二、工作内容：测定焦炭的反应性及反应后 强度
三、学习目标： 1、学会焦炭试样的采取和制备； 2、学会使用电炉、反应器、转鼓、干燥箱、天平； 3、能组装设备； 4、能进行试验结果和精密度的计算。
四、课前预习：
1、填写任务单， 设计实训方案。
教师评价：在实训过程中、总结阶段、以及 学生完成工作的情况综合评价每一个学生。
教师总结 成绩评定
总结
1、测定焦炭反应 性时，为什么要 通入氮气？ 2、如何制备焦炭 试样？
1．焦炭反应性 CRI(%)=(m-m1)/m×100
2．反应后强度 CSR(%)=m2 /ml ×100
3.精密度 CRI：r≤2.4% CSR：r≤3.2%
结果评价
学生自我评价：针对个人的完成工作情况、 收集资料的程度、分析到位情况、对问题考 虑的全面性、解决问题方法的正确性等。
国标焦炭热强度的取样标准
国标焦炭热强度的取样标准一、取样方法1.焦炭试样的采取应在焦炉炭化室或焦炉出炉口处进行。
2.取样时应将焦炭按炉号、堆放时间、粒度分别进行取样。
3.取样时应采用具有代表性的部位，并尽量减少人为因素对试样产生的影响。
二、焦炭试样的采取1.取样前应对焦炉炭化室或焦炉出炉口的焦炭进行仔细观察，确定无熄灭或夹生焦。
2.取样时应尽量保证所取焦炭的均匀性，以减少误差。
3.取样时应避免对试样进行任何破坏性操作，如敲打、摔落等。
三、焦炭试样的制备1.试样应按国标规定的方法进行破碎、缩分、研磨和干燥，以制备成符合要求的试样。
2.试样制备过程中应避免对试样进行任何破坏性操作，如过度破碎、过度研磨等。
3.试样制备完成后应立即进行编号、水分测定、灰分测定、挥发分测定、硫分测定和低位热值计算等操作。
四、焦炭试样编号1.试样制备完成后应及时进行编号，编号应清晰、规范，易于识别。
2.同一炉号、同一堆放时间、同一粒度的焦炭应分别进行编号。
五、焦炭试样水分测定1.水分测定应按照国标规定的方法进行，以获得准确的试样水分含量。
2.水分测定过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
六、焦炭试样灰分测定1.灰分测定应按照国标规定的方法进行，以获得准确的试样灰分含量。
2.灰分测定过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
七、焦炭试样挥发分测定1.挥发分测定应按照国标规定的方法进行，以获得准确的试样挥发分含量。
2.挥发分测定过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
八、焦炭试样硫分测定1.硫分测定应按照国标规定的方法进行，以获得准确的试样硫分含量。
2.硫分测定过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
九、焦炭试样低位热值计算1.低位热值计算应根据国标规定的方法进行，以获得准确的试样低位热值。
2.低位热值计算过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
十、焦炭试样热强度分级1.热强度分级应根据国标规定的方法进行，以获得准确的试样热强度等级。
2.热强度分级过程中应避免对试样进行任何破坏性操作。
焦炭试样的采取和制备
GB/T 1997-2023
主要内容
采样
水分试样
工业分析试样
术语和定义
基本批量：要求旳最小批量
份样：由一批焦炭中旳一种部位，取样工具动作一 次（当人工采样时可连续多次）所取得旳焦炭试样
副样：由一批焦炭中部份样构成旳试样
大样：由一批焦炭全部份样或全部份样构成旳试样
最大粒度：95%以上焦炭能经过旳最小筛孔尺寸
采样
采样工具
长柄采样铲
采样
采样工具
采样铲旳大小拟定：根据取样量、 取样点、焦炭旳粒度来拟定。确 保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须严 密。由不吸水耐腐蚀旳材料制成。
采样斗：采样斗是一种上部开口 旳方形金属箱。
采样
采样地点
焦化厂运送皮带转到炼铁厂旳运送皮带旳转运地点； 焦仓或漏嘴直接放焦旳落下地点； 装卸车﹑船旳过程中，在车厢﹑船仓内或焦炭堆旳
焦炭工业分析试样旳制备
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验成果可用 磁铁吸出。出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
工分样品必须全部过筛，不允许丢弃筛上物。
焦炭工业分析试样旳制备
图2 焦炭试样缩分流程图
焦炭工业分析试样旳制备
混匀和缩分措施
混匀措施：混匀是为了最大程度地降低缩分误差。混匀可采用下 列措施之一，也可几种措施并用。混匀过程中需防止试样损失和 粉尘飞散。
a：堆锥混匀法 b：平铺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ匀法 c：二分器法：（二分器规格尺寸见图3、表5）
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
试样旳制备
全水分试样旳制备：将全部焦炭试样破碎到60mm下列，充分混匀 缩分出不少于40kg，再破碎到13mm下列，缩提成两等分。其中一 份用以继续缩分测定水分旳专门试样；另一份用以继续缩制出其 他分析用试样。
焦炭反应性及反应后强度试验操作规程.
焦炭反应性及反应后强度试验操作规程（一）取样与制样1.取样按GB1997规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。
2.制样方法（1）用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg,用Φ25mm、Φ23mm圆孔筛筛分；大于Φ25mm的焦块再破碎、筛分。
（3）取Φ23mm的筛上物，去掉片状焦和条状焦，保留较厚片状焦和和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦片，用Φ23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。
缩分得焦块2kg。
（4）分两次（每次1kg）置于I型转鼓中，以20r/min的转速转50r（2分30秒）。
（5）取出后再用Φ23mm圆孔筛筛分。
（6）将筛上物缩分出900g作为试样。
用四分法将试样分成4份，每份不得少于220g.（7）在170-180度的烘箱中，烘干时间不低于2小时；取出焦炭冷却至室温。
取出后再用Φ23mm圆孔筛筛分。
称取200g±0.5g（二）试验过程1. 先将气体减压阀打开。
2. 按以下要求，对试验用焦炭进行称量、并装入反应罐中。
（1）称量200克±0.5g焦炭，记为m0，盖上筛盖，大幅度筛动20下，筛去浮灰。
（2）将反应罐下部先放一个筛板，再放73颗左右高铝球，拨平后再放一个筛板，使H球+筛≈90~100mm。
（5）将称量好的焦炭一半放入反应罐中将筛板压住再将反应罐倾斜，将剩下的的焦炭放入反应罐中，保持反应罐倾斜，将柔性垫和炉盖插入反应罐中扶正。
H焦≈80mm。
（6）称量装完后余下的筛底中的粉焦记为m，则m=m0-m粉。
粉（7）拧上反应罐法篮的螺钉，以便密封（注意用力均匀）。
3．将反应罐装入炉内，将热电偶插入护管底部，接通进气管和出气管；将热电偶信号线、挂在支架上避免碰到炉体。
4．开配电箱内的空气开关，开控制柜总电源开关。
5．开计算机，进入焦炭反应控制系统：（1）调用1100开度制度并发送给下位机；（2）输入文件名；（3）开控制柜上的启动开关；（4）在温度控制画面中选择阀门自动或手动控制，点击启动按钮。
煤样、焦炭采取、制备作业指导书
煤样采取、制备与物理指标检测作业指导书GB 475-2008 商品煤样人工采取方法GB 474-2008 煤样的制备方法GB/T 19494-2004 煤炭机械化采样GB/T 211-2017 煤中全水分的测定方法GB/T 212-2008 煤的工业分析方法GB/T 477-2008 煤炭筛分试验方法采样步骤一组批以站室为单位，同班、同厂商、同一品种（火车同列），15车为1批；低于15车视为1批；异于平均质量等，可以单独组批。
1000吨为基本批量。
二采样采火车样人工采样工作前必须和相关单位做好安全沟通、确认。
采卸车样，分层布5点（或3点）；如煤的品质均匀可采车上样，将车箱分成若干个边长为1ｍ-2ｍ的小块并编上号（一般为15格块或18格块，表1为18块示例），然后以随机方法抽取格号依次选择各车厢的采样点位置，在每个小格中间位置采样，去表皮约400mm-500mm，每批次采样点不少于10点。
表1 火车采样子样分布示意图使用自动采样机必须和相关单位做好安全沟通、确认。
使用前需用同批物料对采样器具进行清洗。
用计算机在预采车厢内画框（所画框的面积应占车厢平面的90%以上），画框后由计算机随机布点进行采样。
大于10车每车采样不少于1点；10车以内不少于10点采样、即10车以内每车采1点后、剩余点数在其中随机分布采取。
对于特殊条件下，无法使用自动采样机时，必须进行人工采车上样，并在第一时间内向生产科、作业区反馈情况。
采汽车样在车厢煤的断面上，分层布5点（或3点）；在对应所卸煤堆的断面上，分层布5点（或3点）。
大堆取样在煤堆的上、中、下层布点，一般分布比例上层1点、中层2点、下层3点，煤堆内部取3点；每层的点数根据煤堆的煤量与形状去确定，去表皮300mm，距堆底部不少于500mm。
皮带取样三段九点。
即在皮带运行的约（不小于）6分钟内，分成三个采样时段，每个时段内采取皮带的左、中、右三点份样。
煤粉取样在煤粉输出口出，（采样点设在成品仓出料口部）打开采样阀，排尽管路陈料，采取第1点，再排30秒后采取第2点……，不少于9点。
焦炭工业分析测定方法01
焦炭工业分析测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定。
2引用标准2.1 GB 1997—89焦炭试样的采取和制备2.2 GB 6707—1993 焦化产品测定方法通则2.3 GB 9977—1988 焦化产品术语3焦碳水分测定方法3.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂3.2.1 变色硅胶：工业用品。
3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。
3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。
3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。
3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平：感量0.0001g。
3.3.6 托盘天平：感量1g。
3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。
3.5 试验步骤3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。
3.5.1.3 进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。
焦炭工业分析测定方法01
焦炭工业分析测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定。
2引用标准2.1 GB 1997—89焦炭试样的采取和制备2.2 GB 6707—1993 焦化产品测定方法通则2.3 GB 9977—1988 焦化产品术语3焦碳水分测定方法3.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂3.2.1 变色硅胶：工业用品。
3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。
3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。
3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。
3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平：感量0.0001g。
3.3.6 托盘天平：感量1g。
3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。
3.5 试验步骤3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。
3.5.1.3 进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。
焦炭分析试题
焦炭分析试题姓名：分数：一、填空题（每空2分，共30分）1、焦炭做热强度时，在置于反应器后，温度为400℃时开始通氮气，为 1100±5℃时开始与二氧化碳反应，反应 2小时，它的热性能通常用反应性和反应后强度表示。
2、安全检查是保持安全环境，改正不安全操作，保持操作便利，防止事故的一种重要手段。
3、冶金焦炭试样的采取和制备按GB/T1997-2008的规定进行。
3、修约间隔系修约值最小数值单位，修约间隔的数值一经确定，修约值即应为该数值的整数倍。
如指定修约间隔为0.1，修约值即应在0.1的整数倍中选取，相当于将数值修约到一位小数。
4、焦炭试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。
5、当焦炭粒度较小，试样量不足2个转鼓试样量和3个落下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质量。
6、磨样机在没有停止运转的情况下，严禁打开防护罩。
7、拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次按进舍规则连续修约。
8、误差根据产生的原因和性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。
6．做焦炭挥发分试验时，安放在坩埚架上的坩埚底部距高温炉底间的距离是30-40mm。
二、选择题（每题2分，共16分）1、焦炭全水分测定时，干燥箱温度应设为，分析试样水分的测定时，干燥箱温度应设为。
（B）A、170～180℃、170～180℃B、170～180℃、105～110℃C、105～110℃、170～180℃D、105～110℃、105～110℃2、天平内较适宜放置的干燥剂是（ A ）。
A、变色硅胶B、氯化钙C、浓硫酸D、以上三种都不是3、河南煤化集团的发展理念是（ D）A、人企合一，顺势而行B、创新为先，三化为本C、勇担重任，成就理想D、立志高远，笃行求实不理想4、挥发分的的测定方法是，称取1g分析试样于带盖的瓷坩埚中，在℃下，隔绝空气加热 min。
（D）A．815±10、7 B．850±10、30C．900±10、30 D．900±10、75、样品保留量要根据全分析用量而定，不少于 B 全分析量，一般固体成品或原料保留______g。
焦炭的取样制样方法
焦炭得取样、制样方法一、取样方法：1取样工具:铁锹、新塑料袋（取样桶)、混样盘、混样铲.2取样方法: ①在卸车过程中取样,在新料面上进行,焦炭同一个单位5车为一个综合样,综合样质量不少于60㎏、②车厢采用焦炭试样,应在卸车过程中得新料面上进行，根据焦炭批量得大小，取水份及工业分析试样，取样重量不少于6０㎏、③每个基本试样不少于３0个试样,份样重量2㎏左右.④所取得焦炭试样，在缩分场地进行现场缩分，用堆锥四分法充分混匀缩分出不少于6㎏带回拌样室。
⑤将试样带回拌样室后，倒入干净得样盘中，用样铲把样品搅拌均匀，四分法缩分后取四分之一留底样，放入密码票，保存一周,另四分之三2人同时送到制样室，不少于4㎏，取制样员同时核对密码并签收。
二、制样方法:１收到样品后登记，写好试样带上得密码、品名、班别、日期。
２将收到得样品用样铲均匀置入颚式破碎机中，破碎至—13㎜以下,直至全部试样破碎完为止。
3把破碎后得样品进一步搅拌均匀,缩分出5０0g试样2份,一份做水份，一份装入大样瓶中，放入密码票留底样，保存一周。
４水份试样得检测：将500g放入干燥盘中平铺，在170℃—18０℃干燥箱内烘1小时后,自然降温１0分钟，称样重并几次恒重后，计算出焦炭得水份百分比：其中W：焦炭试样得水份含量（%）。
m：干燥前焦炭试样得重量(g)。
m1:干燥后焦炭试样得重量(g).5将剩余约3㎏试样用份样铲均匀置入清洁干净得间隙3㎜—1、４㎜得破碎机中破碎至-3、0㎜粒度以下，直至试样全部破碎为止。
6取出全部试样，再次充分混匀，用四分法缩分至约1㎏试样为止. 7将1㎏试样均匀置入15㎜—0型得破碎机中,粉碎至试样粒度为—1、０㎜,直至试样全部通过粉碎机为止。
8将粉碎至—1、0㎜试样全部取出，充分混匀，充分缩分后四分法取1０0g做小样，取２00g装入小样瓶中，放入密码票留底样，保留7天。
9把取好得１0０ｇ小样用干燥箱在170℃—180℃温度下烘10分钟取出,全部置于清洁干净得密封式圆盘研磨机中，2-3分钟后停止，粒度在１50－200目之间,取出后分别放入两个试样袋，一份送化验室，一份放入密码票留底样，保存7天。
焦炭分析 国标
第二章焦炭分析第一节焦炭工业分析测定方法GB/T 2001—911.主题内容与适用范围本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2.引用标准GB 1997 焦炭试样的采取和制备GB 6707 焦化产品测定方法通则GB 9977 焦化产品术语3.焦炭水分测定方法3.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分量。
3.2 试剂3.2.1变色硅胶：工业用品。
3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。
3.3.2浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。
3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。
图1 玻璃称量瓶3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5分析天平：感量0.0001g。
3.3.6托盘天平：感量1g。
3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。
3.5 试验步骤 3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm 的试样约500g （称准至1g ），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃的干燥箱中，1h 后取出，冷却5min ，称量。
3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在1g 内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1±0.05g （称准至0.0002g ），平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。
水分析测定方法(焦采)
水分测定方法
1.执行标准
GB／T2001－91焦炭水份测定方法
2.引用标准
GB1997焦炭试样的采取和制备
GB6707焦化产品测定方法通则
GB9977焦化产品术语。
3. 焦炭水份测定方法
3.1方法
称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱内，在一定和温度下干燥至质量恒定，以焦炭质量损失，计算水份的百分含量。
3.2仪器和设备
3.2.1干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170-180C0和105-110C0。
3.2.2浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸：300mm×200mm×20mm
3.2.3托盘天平：最大称量1000kg，分度值1g。
3.3试样的采制和制备
试样的采取的制备按GB1997的规定进行
3.4试样步骤
3.4.1全水份的测定
3.4.1.1用预先干燥称量过的浅盘称取粒度小于13mm的焦炭试样约500g(称准
至1g),铺平试样。
3.4.1.2将装有试样的浅盘置于170―180C 0的恒温干燥箱中干燥，烘干至1小时，取出后冷却5分钟至室温，称量。
3.4.1.3进行检查性干燥，每次10分钟，直到连续两次质量差在1g 内为止，计算取最后一次的质量。
3.5试验结果的计算
3.5.1全水份按式（1）计算：
W Q
×100％ ———— （1）
式中：W Q —— 焦炭试样的全水份含量 ％
W —— 干燥前焦炭试样的质量 g
W 1 —— 干燥后焦炭试样的质量 g
3.6精密度
重复性γ不得超过下列表值
计控质量处
2002年5月10日。
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GB/T 1997-2008
主要内容
采样 水分试样 工业分析试样
术语和定义
基本批量：规定的最小批量 份样：由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一
次（当人工采样时可连续数次）所取得的焦炭试样
副样：由一批焦炭中部份样组成的试样
大样：由一批焦炭全部份样或全部份样组成的试样
焦炭工业分析试样的制备
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验结果可用
磁铁吸出。出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
工分样品必须全部过筛，不允许丢弃筛上物。
焦炭工业分析试样的制备
图2 焦炭试样缩分流程图
焦炭工业分析试样的制备
混匀和缩分方法
混匀方法：混匀是为了最大限度地减少缩分误差。混匀可采用下
焦炭工业分析试样的制备
试样的制备
全水分试样的制备：将全部焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀
缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等分。其中一 份用以继续缩分测定水分的专门试样；另一份用以继续缩制出其 他分析用试样。 分析试样的制备：将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分 出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀缩分出不少于2kg，再破 碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg试样全部破碎到1mm。将 破碎到1mm的式样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口 瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的式样缩分出约 200g，装于磨口瓶中，贴商标签，由技术监督部门保管，作为保 留样，发货后保留期限一般为1个月或由双方协商确定保留时间。 试样缩分基准见表4，缩分流程见图2.
水分试样
1. 水分试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶
或不渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后应立即将 盖盖严。
2. 装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。 3. 为了减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应
采用机械设备，破碎及缩分总操作时间不得超过15min。
焦化厂运输皮带转到炼铁厂的运输皮带的转运地点； 焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点； 装卸车﹑船的过程中，在车厢﹑船仓内或焦炭堆的
不同层布点；
装卸车，船或倒堆运输皮带的转运地点；
运送焦炭的运输皮带上；
采样
批量
基本批量为500t。日常生产允许以每班发运的焦炭
为一个批量；当每班发运的焦炭不足200t时，也允 许以每日发运的焦炭为一个批量。
的份样数按装卸或倒运焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在
各层的新料面上均匀分布采样。采样分层的厚度一般不得超过3m。
采取每个份样时应注意它能近似于地代表该部焦炭，特别在采取 份样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或从取样铲掉出。料面倾斜 时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧 壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。
采样
每层焦炭采取的份样份数按式（2）计算：
车厢中采样：
将新料面划分成大致相等的12份，根据批量大小 和应采取的份样数，随机选取若干部分。
货船中采样：
装卸过程中采取，分成若干采样层区，上下层距 顶底0.1-0.2米，层区与层区直接不小于4米 各仓份样数应按比例分配
袋装采样：
份样应均匀分布，当份样数少于相应垛位数时， 每垛至少采取一个份样
接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成
检验结果系统误差。
采样
焦仓或漏嘴处采样
焦仓或漏嘴处采样方法同上a。 装卸车﹑船或倒堆采用皮带运输机的采样一般方
法同上。
装卸车﹑船或倒堆过程中的其他采样方法。
采样
大堆采样
在装卸焦炭的过程中，从焦炭堆上分层采样。将全批焦炭需采取
最大粒度：95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸
采样
采样工具 长柄采样铲
采样
采样工具
采样铲的大小确定：根据取样量、
取样点、焦炭的粒度来确定。确 保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须严
密。由不吸水耐腐蚀的材料制成。
采样斗：采Hale Waihona Puke 斗是一个上部开口的方形金属箱。
采样
采样地点
批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min时，可划分
若干副样制样。
焦炭工业分析试样的制备
房屋、设备和工具
样、干燥等。房间应宽大敞
制样室：制样室应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮 亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有房间
都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上 铺厚度大于6mm的钢板上进行。 破碎机： 颚式破碎机： 对辊式粉碎机： 振动粉碎研磨机： 缩分机： 筛子：
采样
大批量采取份样数需的试验因数按式（1）计算：
份样质量按表3确定。当焦炭粒度较小，试样量不足2
个转鼓试样量和3个落下试验时，应增加采样份样份
数或份样质量。
采样
从焦炭流中采样
皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批采取的
份样份数确定： a：焦炭移动的过程中按一定质量或者时间间隔用采样工具采取份 样。 b：运输皮带转动速度不大于1.5m/s 、焦炭厚度不大于0.3m时人 工采取。 c：停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不 小于焦炭最大粒度的2.5倍。
列方法之一，也可几种方法并用。混匀过程中需避免试样损失和
粉尘飞散。
a：堆锥混匀法 b：平铺混匀法
c：二分器法：（二分器规格尺寸见图3、表5）
焦炭工业分析试样的制备
焦炭工业分析试样的制备
港口外运焦炭，以每船发运的焦炭为一个批量。
采样
份样份数和质量的确定
一批焦炭的最少份样份数按表2确定；批量大于500t的份
样份数式（1）方法增加。船舶和大堆采样需在增加到1.3 倍。
本标准所列的份样数量和质量是达到规定的取样精密度应
采取的最少份样数量和最少份样质量。
少于基本批量时候，不递减