正常人尿铅含量的测定
铅的检测方法
铅的检测方法一、滴定法:原理:将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。
例1:用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,加入一定量的氯化钠防止铅析出,用氯化钠和盐酸稀释液稀释,在微酸性溶液中,用EDTA滴定法测定铅的含量。
例2:使Pb生成PbSO4沉淀与其它元素分离,在pH值5.5~6.0的醋酸-醋酸钠(铵)缓冲液中,使PbSO4转化为Pb(Ac)2,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
(本法泛用于原矿、尾矿、精矿中含量在0.5以上的Pb)二、分光光度法:原理:分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
基本定律是朗伯比尔定律。
例:以二溴羟基苯基卟啉为显色剂,配合物最大吸收波长为479nm,在最佳实验条件下绘制标准曲线,在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关,线性回归方程为y=0.894x-0.022,相关系数为0.9994,摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.02ug/ml。
三、双波长分光光度法:双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的,它的理论基础是差吸光度和等吸收波长。
它与传统分光光度法的不同之处,在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一个样品溶液,以克服单波长测定的缺点,提高了测定结果的精密度和准确度。
四、双硫腙分光光度法:原理:双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂,使之与金属离子反应生成带色物质,而后用分光光度法测定该金属离子的方法。
这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法,是测定铅的常用方法,是基层单位经常采用的方法。
例:在水质标准中,采用双硫腙分光光度法对铅的测定:在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物,在510nm波长处可进行分光光度测定,从而求出铅的含量。
铅含量测试
4.检测方法4.1铅含量测定4.1.1原理二价铅离子在PH=5~5.5的条件下与EDTA形成稳定的络合物4.1.2试剂和材料4.1.2.1 NaOH：10％4.1.2.2 HNO3：1：14.1.2.3乙酸-乙酸铵缓冲溶液：PH=5.0称取80克乙酸铵（CH3COONH4），溶于水，加16ml冰乙酸，稀释至1000ml4.1.2.4二甲酚橙：0.2％水溶液4.1.2.5铬黑T ：0.5％乙醇溶液称取0.5g铬黑T，2g盐酸羟胺与乙醇研磨溶解，稀释至100m4.1.2.6 EDTA标准溶液0.05mol/LA：溶液配置称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。
B：溶液标定称取0.15克（精确至0.0001克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml 氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5％铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白C：浓度计算C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）］/81.398］m：氧化锌的质量gV1：EDTA的体积mlV2：空白消耗EDTA的体积ml81.398：氧化锌的分子量4.1.3 分析步骤A、对于含锌的稳定剂按照以下方法测定称取试样0.2g左右（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入硝酸（1+1）10mL，装上球形冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至试样分解完全，油脂成透明状，停止加热，以热蒸馏水冲洗冷凝管管壁和瓶塞四周。
取下冷凝管，冷却至室温，加入浓氨水8ml，摇匀冷却至室温（1h）过滤（锥形瓶需要多次洗涤保证全部加入漏斗过滤），用蒸馏洗涤沉淀至无钙、锌离子。
将滤渣和滤纸使用加1：1硝酸溶解10ml,在250ml三角瓶中，使用10%NaOH调节PH值至刚果红试纸变色（PH=5~6），加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色（或者橘黄色）为终点。
尿液检验正常值及临床意义
尿液检验正常值及临床意义一、一般检查：1、尿量：［正常参考值］成人：1.0-1.5L/24h，或1mL/(h・kg体重)；小儿：按kg体重算比成人多3-4倍。
［临床意义］1 .尿量减少(1) 生理性饮水少、出汗多等。
(2) 病理性常见于肾炎、尿毒症肾功能衰竭、休克、脱水、严重烧伤、心功能不全等。
2•尿量增多(1)生理性出汗少、饮水过多、饮浓茶、酒精类、精神紧张。
㈡病理性尿崩症、糖尿病、慢性肾炎等。
2、颜色：［正常参考值］透明，琥珀黄色。
［临床意义］灰白色云雾状混浊，常见于脓尿；红色云雾状混浊常为血尿；酱油色多为急性血管内溶血所引起的血红蛋白尿；深黄色为服红素尿，见于阻塞性或肝细胞性黄疽；乳白色为乳糜尿，有时有小血块并存，常见于血丝虫病；混浊多为无机盐结晶尿。
3、密度：［正常参考值］正常人一天中尿密度为 1.15-1.025之间，密度最大的波动幅度可达 1.003-1.030之间; 新生儿在1.002-1.004 之间。
［临床意义］尿密度减低常见于慢性肾盂肾炎、尿崩症、慢性肾小球肾炎、急性肾功能衰竭的多尿期等。
尿密度增高多见于糖尿病、高热、脱水、急性肾小球肾炎等。
4、酸碱性：［正常参考值］尿pH值(酸碱性)在5.5-7.4之间，一般情况下在 6.5左右。
［临床意义］尿pH值小于正常值，常见于酸中毒、糖尿病、痛风、服酸性药物；尿pH值大于正常值，多见于碱中毒、膀胱炎或服用重碳酸钠等碱性药物等。
二、尿沉渣检查：1、尿沉渣检查：［正常参考值］红细胞：0-3个/HPF ;白细胞：0-5个/HPF。
［临床意义］红细胞增多多见于肾小球肾炎、泌尿系结石、结核、肿瘤。
白细胞增多一般见于泌尿系炎症。
三、化学检验：1、尿蛋白：一般正常尿液中仅含微量蛋白质，尿液中蛋白质含量超过150mg/24h的，称为蛋白尿。
尿液中正常尿蛋白来自血浆。
因肾小球滤过膜有对蛋白质的控制装置，肾小管对蛋白又有选择性重吸收作用，比白蛋白分子量大的大分子蛋白质被限制，比白蛋白的分子量小的蛋白质虽易通过，但「些低分子蛋白质多被肾小管重吸收，因此正常尿蛋白中来自血浆蛋白的以白蛋白为主。
培训_课件尿铅测定
试剂作用
1.分析过程中加入柠檬酸铵，可防止溶液中的 碱土金属在碱性溶液中形成沉淀，吸附铅离子， 事测定结果偏低。
2.盐酸羟胺为还原剂，能使溶液中氧化物质还 原（如Fe三价还原为二价），故可防止双硫腙 被氧化而失效
3.双硫腙与铅的反应在一定pH值范围内才能进 行，故加入双硫腙前需要先调节溶液的pH。 （氨水）
实验目的
掌握双硫腙比色法测定尿铅的原理和方法。 了解尿铅的含量及测定值的临床意义。
实验原理
尿样经混合消化液消化，有机质被迅 速破坏，使铅呈离子态，然后在pH8.5～ 11.0与双硫腙反应，生成可溶于三氯甲 烷的红色络合物，于波长520nm处比色定 量。
实验器材
分光光度计，10mm比色杯。 电热板(或其他热源)
双硫腙的性质
金属
颜色
Cd 2+ Cu 2+ Fe 2+ Hg 2+ Pb 2+ Sn 2+ Zn 2+
红 紫红 紫红 橙--黄 橙--红
红 紫红
在CCl4中的 溶解度
溶解
提取时的pH 碱性溶液
溶解 溶解
稀酸溶液 6~7
溶解
稀酸溶液
溶解
8.5~11
溶解 溶解
＞4 中性或弱碱性
反应的特效性
适ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ利用下面条件时，测定某种金属才是特 （1）调节溶液的效PH的值。
触部位等可能产生的铅尘污染。 双硫腙与铅的反应在一定pH值范围内才能进行，故加入双硫腙前
需要先调节溶液的pH。
定容到 20ml容量
瓶
冷 快却 干
少量超纯 水多次冲
洗
测定（另作消化空白）
2.标准色列制备和标准曲线绘制（见书 51页）
正常人的尿检报告单
正常人的尿检报告单尿检报告单是一种常见的体检项目，通过检测尿液中的成分和指标来了解人体的健康状况。
正常人的尿检报告单通常包括尿液颜色、透明度、比重、pH值、蛋白质、葡萄糖、酮体、胆红素、尿胆原、白细胞、红细胞、上皮细胞、细菌等指标。
下面我们来详细了解一下正常人的尿检报告单。
首先，尿液的颜色和透明度是最直观的指标之一。
正常人的尿液颜色通常是淡黄色或者琥珀色，透明度较好。
如果尿液呈现深黄色或者浑浊不清，可能是因为脱水或者尿路感染等原因。
其次，尿液的比重和pH值也是重要的指标之一。
正常人的尿液比重在1.010-1.025之间，pH值在4.6-8.0之间。
如果比重偏高，可能是肾脏功能不全；如果pH值偏高或偏低，可能是因为饮食或者代谢异常。
另外，尿液中的蛋白质、葡萄糖、酮体、胆红素和尿胆原等指标也需要关注。
正常人的尿液中通常不含有蛋白质，葡萄糖，酮体，胆红素和尿胆原。
如果出现异常，可能是因为肾脏疾病、糖尿病、代谢紊乱或者肝脏疾病等原因。
此外，尿液中的白细胞、红细胞、上皮细胞和细菌等指标也是常见的检测项目。
正常人的尿液中通常不含有白细胞、红细胞、上皮细胞和细菌。
如果出现异常，可能是因为尿路感染、泌尿系统疾病或者其他炎症等原因。
综上所述，正常人的尿检报告单包括尿液颜色、透明度、比重、pH值、蛋白质、葡萄糖、酮体、胆红素、尿胆原、白细胞、红细胞、上皮细胞、细菌等指标。
通过对这些指标的检测和分析，可以了解人体的健康状况，及时发现潜在的健康问题，并采取相应的措施进行治疗和调整，保持身体健康。
希望大家平时能够重视尿检这一项体检项目，及时了解自己的身体状况，保持健康生活方式，预防疾病的发生。
中南大学远程教育(卫生统计学)作业及答案
(一) 单选题1. 描述定量资料集中趋势的指标有（）。
(A) 均数、几何均数、变异系数(B) 均数、几何均数、四分位数间距(C) 均数、变异系数、几何均数(D) 均数、四分位数间距、变异系数(E) 均数、几何均数、中位数参考答案：(E)2.排除了有序数列两端各（）的观察值的影响。
(A) 5% (B) 10% (C) 15% (D) 20% (E) 25% 参考答案：(E)3. 下列关于确定正常人肺活量参考值范围说法正确的是（）。
(A) 只能为单侧，并且只有上限(B) 只能为单侧，并且只有下限(C) 只能为双侧，这样才能反映全面(D) 单双侧都可以(E) 以上说法均不确切参考答案：(B)4. 下列关于医学参考值范围的说法中正确的是（）。
(A) 医学参考值范围是根据大部分健康人的某项指标制定的(B) 医学参考值范围的制定方法不受分布资料类型的限制(C) 在制定医学参考值范围时，最好用95％范围，因为这个范围最能说明医学问题(D) 在制定医学参考值范围时，最好用95％范围，因为这样比较好计算(E) 以上说法均不正确参考答案：(A)5. 离散程度指标中，最容易受极端值影响的是（）。
(A)(B)(C)(D)(E)参考答案：(E)6. 频数分布两端无确切值的资料，宜用来描述其分布集中趋势的指标是（）。
(A)(B)(C)(D)(E)参考答案： (C)7. 对于一个两端都没有确切值的资料，宜用下列哪个指标来描述其集中趋势（）。
(A)几何均数(B) 均数(C) 方差(D)中位数(E)四分位数间距参考答案： (D)8. 下列关于标准正态分布的说法中错误的是（）。
(A)标准正态分布曲线下总面积为1 (B)标准正态分布是＝0并且＝1的正态分布(C)任何一种资料只要通过变换均能变成标准正态分布(D)标准正态分布的曲线是唯一的(E)因为标准正态分布是对称分布，所以所对应的曲线下面积相等参考答案： (C)9. 标准误越小，说明此次抽样所得样本均数（）。
尿中铅含量测定方法的回顾
尿中铅含量测定方法的回顾发表时间：2014-07-17T17:04:05.967Z 来源：《中外健康文摘》2014年第16期供稿作者：褚兆洪[导读] 可行性，方法的检测所达到结果使用者与标准规定浓度进行判定的要求。
褚兆洪（江苏省苏州市姑苏区疾病预防控制中心江苏苏州 215007）【摘要】生物样品铅含量的测定，是根据不同的生物材料、选择相适应的检验方法，对样品进行定量分析来实现的。
生物材料直接来源于人体内部或组织的一部分，在材料的选择上必须能反映人体真实接触铅的水平。
并且要具备取材方便，受检者乐于接受；变动小，样品铅含量稳定；易运输，贮存时间长的特点。
铅及其化合物从呼吸道或消化道进入人体后，经血液循环分布于全身。
进入人体组织中的铅，一部分通过肾脏排出体外[1,2]。
因此，测定生物样品中铅的含量，尿、血、发等都是常选用的生物材料，其中尿铅的测定最为广泛。
【中图分类号】R446.12 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）16-0211-02 在生物样品检验方法的选择上应具有以下几个特点：1.具有特异性，能避免其它干扰元素的影响；2.稳定性，方法具有良好的精密度和准确度；3.平行性，指标的变化程度与病情轻重平行或能反映出近期或长期接触铅的严重程度；4.可行性，方法的检测所达到结果使用者与标准规定浓度进行判定的要求。
而且，检验方法还要费用低，操作简便，易掌握。
有关生物样品铅的检验方法已有大量报道[3]。
尿中铅的含量可反映人体接触铅的情况，从群体来看，尿铅的升高程度与铅中毒的有无轻重相关[4]。
此外在治疗期间测定尿铅，可以了解药物的疗效和人体的排铅规律。
因此，尿铅的测定无论是作为铅作业工人的普查，还是铅中毒诊断及疗效观察都具有重要意义。
尿铅的测定方法常用的有双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和示波极谱法、原子吸收法。
本文就近年来文献资料对尿铅的测定作一扼要综述。
方法1 双硫腙比色法1.1 样品前处理双硫腙比色法，目前仍是基层单位测定尿铅广泛应用的方法。
《卫生统计学》第一次作业及答案
【补充选择题】A型题1.统计资料的类型可以分为A 定量资料和等级资料B 分类资料和等级资料C 正态分布资料和离散分布的资料D 定量资料和分类资料E 二项分布资料和有序分类资料2.下列符号中表示参数的为A SB uCD tE X3.统计学上所说的随机事件发生的概率P，其取值范围为A P≤1B P≥1C P≥0D 1≥P≥0E 1>P>04.小概率事件在统计学上的含义是A 指的是发生概率P≤0.5的随机事件B 指一次实验或者观察中绝对不发生的事件C 在一次实验或者观察中发生的可能性很小的事件，一般指P≤0.05D 以上说法均不正确E A和C正确5.描述定量资料集中趋势的指标有A 均数、几何均数、变异系数B 均数、几何均数、四分位数间距C 均数、变异系数、几何均数D 均数、四分位数间距、变异系数E 均数、几何均数、中位数6.关于频数表的说法正确的是A 都分为10个组段B 每一个组段必须组距相等C 从频数表中可以初步看出资料的频数分布类型D 不是连续型的资料没有办法编制频数表E 频数表中的每一个组段不一定是半开半闭的区间，可以任意指定7. 关于偏态分布资料说法不正确的是A 正偏态资料的频数分布集中位置偏向数值大的一侧B 负偏态资料的频数分布集中位置偏向数值大的一侧C 偏态分布资料频数分布左右不对称D 不宜用均数描述其集中趋势E 不宜用变异系数来描述其离散程度8. 对于一个两端都没有确切值的资料，宜用下列哪个指标来描述其集中趋势A 几何均数B 均数C 方差D 中位数E 四分位数间距9.下列关于标准差的说法中哪种是错误的A 对于同一个资料，其标准差一定小于均数B 标准差一定大于0C 同一个资料的标准差可能大于均数，也可能小于均数D 标准差可以用来描述正态分布资料的离散程度E 如果资料中观察值是有单位的，那么标准差一定有相同单位10. 下列关于标准差S和样本含量n的说法，正确的是A 同一个资料，其他条件固定不变，随着n增大，S一定减小B 同一个资料，即使其他条件固定不变，随着n增大，也不能确定S一定减小C 同一个资料，其他条件固定不变，随着n增大，S一定增大D 以上说法均正确E 以上说法均错误11. 用下列哪两个指标可以较全面地描述正态分布特征A 均数和中位数B 中位数和方差C 均数和四分位数间距D 均数和标准差E 几何均数和标准差12. 下列哪个资料适宜用几何均数来描述其集中趋势A 偏态分布的资料B 对称分布的资料C 等比级数资料D 一端不确定的资料E 正态分布资料13. 下列关于变异系数的说法，错误的是A 与标准差一样都是用来描述资料变异程度的指标，都有单位B 可以比较计量单位不同的几组资料的离散程度C 可以比较均数相差悬殊的几组资料的离散程度D 变异系数的实质是同一个资料的标准差与均数的比值E 变异系数可以用来描述正态分布资料的变异程度14. 假设将一个正态分布的资料所有的原始数据都加上一个正数，下列说法正确的是A 均数将增大，标准差不改变B 均数和标准差均增大C 均数不变，标准差增大D 不一定E 均数和标准差均没有变化15. 假设将一个正态分布的资料所有的原始数据都乘以一个大于1的常数，下列说法正确的是A 均数不发生改变B 标准差将不发生改变C 均数是否变化不一定D 变异系数不发生改变E 中位数不发生改变16. 下列关于正态分布曲线的两个参数μ和σ说法正确的是A μ和σ越接近于0时，曲线越扁平B 曲线形状只与μ有关，μ值越大，曲线越扁平C 曲线形状只与σ有关，σ值越大，曲线越扁平D 曲线形状与两者均无关，绘图者可以随意画E 以上说法均不正确17. 对于正态分布曲线的描述正确的是A 当σ不变时，随着μ增大，曲线向右移B 当σ不变时，随着μ增大，曲线向左移C 当μ不变时，随着σ增大，曲线向右移D 当μ不变时，随着σ增大，曲线将没有变化E 以上说法均不正确18. 在正态曲线下，下列关于μ－1.645σ说法正确的是A μ－1.645σ到曲线对称轴的面积为90％B μ－1.645σ到曲线对称轴的面积为10％C μ－1.645σ到曲线对称轴的面积为5％D μ－1.645σ到曲线对称轴的面积为45％E μ－1.645σ到曲线对称轴的面积为47.5％19. 在正态曲线下，小于μ－2.58σ包含的面积为A 1%B 99%C 0.5%D 0.05％E 99.5％20. 在正态曲线下，大于μ－2.58σ包含的面积为A 1％B 99％C 0.5％D 0.05％E 99.5％21. 下列关于标准正态分布的说法中错误的是A 标准正态分布曲线下总面积为1B 标准正态分布是μ＝0并且σ＝1的正态分布C 任何一种资料只要通过σμ-=X u 变换均能变成标准正态分布D 标准正态分布的曲线是唯一的E 因为标准正态分布是对称分布，所以u ≥-1.96与u ≤1.96所对应的曲线下面积相等22. 某年某中学体检，测得100名高一女生的平均身高X ＝154cm, S =6.6cm ，该校高一女生中身高在143～170cm 者所占比重为(0.00780.04752.42, 1.67u u =-=-)A 90％B 95％C 97.5％D 94.5％E 99％23. 下列关于确定正常人肺活量参考值范围说法正确的是A 只能为单侧，并且只有上限B 只能为单侧，并且只有下限C 只能为双侧，这样才能反映全面D 单双侧都可以E 以上说法均不确切24. 下列关于医学参考值范围的说法中正确的是A 医学参考值范围是根据大部分“健康人”的某项指标制定的B 医学参考值范围的制定方法不受分布资料类型的限制C 在制定医学参考值范围时，最好用95％范围，因为这个范围最能说明医学问题D 在制定医学参考值范围时，最好用95％范围，因为这样比较好计算E 以上说法均不正确25. 为了制定尿铅的正常值范围，测定了一批正常人的尿铅含量，下列哪种说法正确A 无法制定，要制定正常值范围必须测定健康人的尿铅含量B 可以制定，应为单侧上限C 可以制定，应为单侧下限D 可以制定，但是无法确定是上侧范围还是下侧范围E 可以制定双侧95％的参考值范围B型题26～30题A 中位数B 四分位数间距C 均数D 几何均数E 对数标准差的反对数26. 对于只有上限不知道下限的资料，欲描述其集中趋势宜用（A）27. 某学校测定了大学一年级新生乙肝疫苗的抗体滴度，欲描述其集中位置，宜用（D）28. 描述偏态资料的离散程度，可用（B）29. 描述近似正态分布的资料的集中趋势，最适宜用（C）30. 偏态分布的资料，如果经对数变换后服从正态分布，那么欲描述其离散程度，应选用（E）【补充选择题】A 型题 1. X S 表示A 样本中实测值与总体均数之差B 样本均数与总体均数之差C 样本的抽样误差D 样本中各实测值分布的离散情况E 以上都不是2. 标准误越小，说明此次抽样所得样本均数A 离散程度越小B 可比性越好C 可靠程度越小D 系统误差越小E 抽样误差越小3. 对样本均数X 作t 变换的是 A X X S μ- B XX μσ- C X μσ- D X μσ- E X X X S - 4. t 分布与正态分布的关系是A 均以0为中心，左右对称B 总体均数增大时，分布曲线的中心位置均向右移动C 曲线下两端5%面积对应的分位点均是±1.96D 随样本含量的增大，t 分布逼近标准正态分布E 样本含量无限增大时，二者分布完全一致5. 标准差与标准误的关系中，正确的是A 二者均反映抽样误差的大小B 总体标准差不变时，增大样本例数可以减小标准误C 总体标准差增大时，总体的标准误也增大D 样本例数增大时，样本的标准差和标准误都会减小E 标准差用于计算可信区间，标准误用于计算参考值范围6. 下列哪个说法是统计推断的内容A 区间估计和点估计B 参数估计与假设检验C 统计预测和统计控制D 统计描述和统计图表E 参数估计和统计预测7. 可信区间估计时可信度是指A αB βC 1α-D 1β-E 以上均不是8. σ未知且n 很小时，总体均数的95%可信区间估计的通式为 A 1.96X S ± B 1.96X X S ± C 1.96X X σ± D 0.05/2,X X t S ν± E 0.05/2,X t S ν±9. 关于假设检验，下列说法正确的是A 备择假设用H 0表示B 检验水准的符号为βC P 可以事先确定D 一定要计算检验统计量E 假设检验是针对总体的特征进行10. 两样本均数比较的t 检验，差别有统计学意义时，P 越小A 说明两总体均数差别越大B 说明两样本均数差别越大C 越有理由认为两总体均数不同D 越有理由认为两样本均数不同E 犯I 型错误的可能性越大11. 方差齐性检验时，检验水准取下列哪个时，II 型错误最小A 0.20α=B 0.10α=C 0.05α=D 0.02α=E 0.01α=12. 假设检验的一般步骤中不包括哪项A 建立检验假设，确定检验水准B 对总体参数的可信区间作出估计C 选定检验方法，计算检验统计量D 确定P 值，作出统计推断结论E 直接计算P 值13. 假设检验时，应该使用单侧检验却误用了双侧检验，可导致A 增大了I 型错误B 增大了II 型错误C 减小了可信度D 增大了把握度E 统计结论更准确14. 假设检验中，P 与α的关系是A P 越大，α越大B P 越小，α越大C 二者均可事先确定D 二者均需通过计算确定E P 值的大小与α的大小无关15. 假设检验在设计时应确定的是A 总体参数B 检验统计量C 检验水准D P 值E 以上均不是16. 计量资料配对t 检验的无效假设（双侧检验）可写为A 0d μ=B 0d μ≠C 12μμ=D 12μμ≠E 0μμ=17. II 型错误是指A 拒绝了实际上成立的H 0B 不拒绝实际上成立的H 0C 拒绝实际上不成立的H 0D 不拒绝实际上不成立的H 0E 拒绝H 0时所犯的错误18. 下列关于I 型错误和II 型错误说法不正确的是A I 型错误的概率用α表示B II 型错误的概率用β表示C 样本量固定时，I 型错误的概率越大，II 型错误的概率也越大D 样本量固定时，I 型错误的概率越大，II 型错误的概率越小E 要同时减小I 型错误和II 型错误的概率，需增大样本量19. 不适用于正态分布计量资料的假设检验的统计量是A tB uC FD 'tE T20. 完全随机设计的方差分析中，成立的是A SS组内<SS组间B MS组内<MS组间C MS组间 >1D SS总＝SS组间+SS组内E MS总＝MS组间+MS组内21. 随机区组设计方差分析中，成立的是A SS总=SS组间+SS组内B SS总=SS组间+SS区组C SS总=SS组间+SS区组+SS误差D SS总=SS组间-SS组内E SS总=SS区组+SS误差22. 成组设计方差分析，若处理因素无作用，则理论上有A F=1B F<1C F>1D F=0E F<1.9623. 方差分析中，组间变异主要反映A 随机误差B 抽样误差C 测量误差D 个体差异E 处理因素的作用24. 完全随机设计的方差分析中，组内变异反映的是A 随机误差B 抽样误差C 测量误差D 个体差异E 系统误差25. 多组均数的两两比较中，若用t检验不用q检验，则A 会将有差别的总体判断为无差别的概率增大B 会将无差别的总体判断为有差别的概率增大C 结果更加合理D 结果会一致E 以上都不对26. 随机区组方差分析中，总例数为N，处理组数为k，配伍组数b，则处理组组间变异的自由度为A N－kB b－1C (b－1)(k－1)D k－1E N－127. 关于检验效能，下列说法错误的是A 两总体均数确有差别时，按α水准发现这种差别的能力B 两总体均数确有差别时，按1β-水准发现这种差别的能力C 与α有关D 与样本例数有关E 与两总体均数间的位置有关28. 为研究新旧两种仪器测量血生化指标的差异，分别用这两台仪器测量同 一批样品，则统计检验方法应用A 成组设计t 检验B 成组设计u 检验C 配对设计t 检验D 配对设计u 检验E 配对设计2χ检验29. 两样本均数比较的t 检验，t ＝1.20，0.05α=时统计推断结论为A 两样本均数的差别有统计学意义B 两样本均数的差别无统计学意义C 两总体均数的差别有统计学意义D 两总体均数的差别无统计学意义E 未给出自由度，无法进行统计推断30. 两大样本均数比较，推断12μμ=是否成立，可用A t 检验B u 检验C 方差分析D 以上三种均可以E 2χ检验31～35题某药物研究中心为研究减肥药的效果，将40只体重接近的雄性大白鼠随机分为4组，分别给予高剂量、中剂量、低剂量减肥药和空白对照4种处理方式，两个月后对这些大白鼠的体重进行了测定31. 上述资料所用的设计方法为A 完全随机设计B 随机区组设计C 交叉设计D 析因设计E 序贯试验32. 比较四组大白鼠的体重有无差别，宜用A 两两比较的 t 检验B 两两比较的u 检验C 方差分析D 2χ检验E 直线回归33. 比较四组大白鼠的体重有无差别，无效假设为A 12μμ=B 1234μμμμ===C 0μμ=D 12ππ=E 0d μ=34. 若规定0.05α=，方差分析得P <0.01，则A 各总体均数不同或不全相同B 各样本均数不同或不全相同C 各总体均数均不相同D 各样本均数均不相同E 四组总体均数的差别很大35. 为比较各剂量组与空白对照组间的差别，宜用A LSD 法B SNK 法C 新复极差法D 两两t 检验E 两两u 检验B 型题36~40题A μB σC X σD νE 以上均不是36. 决定t 分布位置的是 （E ）37. 决定t 分布形态的是（D ）38. 决定正态分布位置的是（A ）39. 决定正态分布形状的是（B ）40. 反映抽样误差大小的是（C ）41~45题A 样本均数与总体均数的t 检验B 配对t 检验C 成组t 检验D 成组u 检验E 以上都不是41. A地150名7岁女童与B地150名7岁女童的体重均数差别的检验，为简便计算，可选用（D）42. A地20名7岁女童与B地20名7岁女童的体重均数差别的检验用（C）43. A地15名7岁女童服用某保健品前后体重的变化的检验用（B）44. 检验B地70名7岁女童的体重是否服从正态分布用（E）45. B地20名女童的体重均数与同年人口普查得到的全国7岁女童的体重均数比较用（A）46～50题A SS总＝SS组间＋SS组内B SS总＝SS处理+SS区组+SS误差C SS总＝SSA+SSB+SSAB+SS误差D SS总＝SS阶段+SS处理+SS个体+SS误差E 以上均不是46. 析因设计方差分析总变异的分解为（C）47. 完全随机设计方差分析总变异的分解为（A）48. 交叉设计方差分析总变异的分解为（D）49. 随机区组设计方差分析总变异的分解为（B）50. 重复测量方差分析总变异的分解为（E）。
铅作业工人尿中铅含量结果调查分析
109
中外医疗 20 08 NO. 17 CHI NA F OREI GN MEDI CAL TREATMENT
卫生 与健康
硬 膜外腔注 射药加穴位 封闭治疗 腰椎间盘 突出症引 起的腰
腿 疼 50 例 报 告
毛福 胜 ( 山东省兖州市人民医院麻醉科 山东兖州 27 210 0 )
【摘要】目的 研究 50 例腰椎间盘突出症引起的腰腿疼患者的治疗方法及效果。方法 对患者进行硬膜外穿刺法后给予布比卡因,
铅接触工人体检, 本实验室 2 0 0 6 年对 2 8 6 名铅作业工人进行 了尿中铅含量的检测工作。其中男性 1 4 7 人, 女性 1 3 9 人。 1. 2 检验方法
示波极谱法测定尿中铅含量。仪器:J P - 2 A 型示波极谱仪( 成 都仪器厂) 。
试剂:混合酸:硝酸 + 高氯酸 = 7+ 2;底液:称取 1 5 g 柠檬酸 10 g 碘化铵, 2g 抗坏 血酸溶于适量水中, 加入 5 0 mL 盐酸, 用蒸馏水稀 释至 1000mL 。铅标准溶液:1 00 0u g / mL 为储备液,1 . 0u g/ mL 为工 作液;采 样用聚乙烯塑料瓶 收集 1 次晨尿 , 于当天消化测定 。 1. 3 样品处理
表 1 2 8 6 人 尿中 铅 含 量 正常 值 、铅 吸 收 、铅 中 毒 分布 情 况
由表 1 可见, 28 6 份尿样中有 4 5 .5 % 超过尿铅的诊断起点值 7. 3 % , 是职业接触限值,也就是 5 2. 8 % 出现了健康问题。所以加强 铅作业人员的 工作环境,自身 防护的管理工作尤 为重要。 2 . 2 28 6 份尿中铅含量值的分布情况( 见表 2 )
醋酸强的松龙等一系列的治疗程序，对 50 例腰椎间盘突出症引起的腰腿疼患者进行治疗后观察。结果 这 5 0 例患者腰腿痛消失，
测定尿铅浓度方法中微波消解尿样的应用研究
尿样 的处理方法进行了改进 。引用 了 目前 国内外 先进 的美 国 Ｃ Ｍ公 司制造 的 ＭＡ Ｓ Ｅ Ｒ ５型密 闭微波 消解 仪 ， 建立 了
尿 样 消 解 的新 方 法 对 尿 样 进 行 消 解 。 由原 方 法 消解 尿 样 的约 ２ｈ缩 短 为 ０ ５ｈ 一 次 可 同 时 消 解 ３ 样 本 方 法 节 省 ． ， ２份 时 间 ， 作 简 便 ， 较 好 的 实 用 性 。极 大 地 增 加 了 测 定 方 法 的 先 进 技 术 含 量 ， 高 了 尿 铅 的 测 定 速 度 。改 进 方 法 的 操 有 提
４ ２ 准确 度试验 ．
Байду номын сангаас
取某铅 冶炼 厂工人尿 液 ３份 ， 定尿铅 本底 值 ， 测 作加标 作 回收试验 ， 同时做试 剂空 白， 见表 ３ 。
精密度为 ２ ２ ％ ， ．５ 准确度为平均 回收率 ９ ．５ ８４ ％。与原 方法进 行测定 尿铅浓度结 果 的 比较 ， Ｐ＞０ ５ 与原 方法差别 ．，
无 显 著性 。
关键 词 ： 铅 测定 ； 样 消 解 ； 进 研 究 尿 尿 改
中 图分 类 号 ： １５ １ Ｒ ３ ．
正 确后 ， 用手 拧 紧螺 帽即可 。
个 罐 以上 ， 称放 置于 消解架 中。 对 ２ 消解 罐密封 ： 塞 后严 格 确 认 密 封 弹 片安 装 ） 加
１ 硝酸 溶液 ：％ （ ／ 。 ） １ ｖ Ｖ）
２ 混合 消 化 液 ： 硝 酸 、 氯 酸 、 酸 （ 为优 ） 将 高 硫 均
级纯 ） 和钼 酸铵 （ ／ ） ｌ ５ ｇ Ｌ 按 ０＋２＋１＋１的 比例 混 合。
郑 旺珍 ， 小玲 陈
（ 天水 市疾病预防控制 中心 ， 甘肃 天水 ７ １０ ） ４ ００ 摘 要： 铅是对人体有害的重金属 ， 在工业上有广泛 的用途。接触铅 的职业 很多 ， 以及 由于 环境 污染 、 较长期接触含
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。
石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。
在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。
本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。
分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。
一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。
铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。
热解凃层平台石墨管。
UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。
2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。
3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。
二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。
图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。
A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。
三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。
分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。
四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。
医学统计学期末考试 名词解释
10、测定某地107名正常人尿铅含量(μmol/L)如下表，该资料是计量资料，呈正偏态分布，欲表示该资料的集中趋势和离散趋势,宜选用的指标分别是中位数和四分位数间距。
12、算术均数常用于描述对称分布资料和正态分态资料的平均水平。
13、描述正态分布或对称分布资料离散程度常用的指标是标准差，而反映偏态分布资料离散程度用四分位数间距。
16、中位数一般用于描述偏态分布、分布型不明或开口资料的平均水平。
19、正态分布是以μ为中心左右对称，正态曲线在均数位置最高，离中心越远，观察值分布越少。
25、正态分布的形态由σ决定，t分布的形态由自由度决定。
20、正态分布和t分布都呈单峰和对称分布，但是曲线下相同的面积所对应的界值是不同的，t界值比u界值大，而且自由度越小，二者相差越大。
22、计算正态分布资料95%正常值范围的公式是X±1.96S ；估计总体均数95%可信区间的公式是X±1.96Sx 。
26、在抽样研究中，当样本含量趋向无穷大时，X趋向等于μ，Sx趋向于 0 ，t(0.05,v)趋向于1.96 。
①选有代表性的、较稳定的、数量较大的人群做标准；②将相互比较的各组数据合并作标准；③选择相互比较的各组中的一组作为标准。
一、名词解释1、定量资料：又称计量资料，是用定量的方法测定观察单位某项指标数值的大小，所得到的资料称为定量资料。
根据变量的取值特征，可分为连续型数据（身高、体重）和离散型数据（家庭成员数、白细胞计数）。
2、定性资料：又称计数资料，是将观察单位按照某种属性或类别分组，清点各组的观察单位数，所得的资料称为定性资料。
各类别属性没有程度或顺序上的差别，如男女，血型。
3、等级资料：又称有序分类资料，是将观察单位按属性的等级分组，清点各组的观察单位数，所得的资料称为等级资料。
各类别属性有程度或顺序上的差别，如显效、有效、无效等。
4、总体：是根据研究目的确定的所有同质观察单位的全体，它包括所有定义范围内的个体变量值。
尿铅测定与质量控制方法
尿铅测定与质量控制随着职业病防治工作的越来越受到重视和科技进步，职业病危害因素检测方法与技术得到了较大的发展，如尿铅测定也制定了一些新的方法和标准，这对进一步加强职业病防治工作起到了积极的作用。
现就根据本人的工作实践，谈谈尿铅测定与质量控制的体会。
一、尿铅测定的目的：为了满足铅接触人群的健康监护和铅中毒的诊断、治疗和疗效评价。
注：“尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法”中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所李春玲在《卫生研究》 2002年04期发表了，样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉 2种元素，目前还没有作为标准方法颁布实施。
现在有条件的单位大都采用WS/T18-1996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法，可能还有极少数基层单位采用双硫腙分光光度测定方法或其它方法，不管采用何种方法，在检测过程中，只要严格质控，其测定结果应该是一致的。
三、尿铅测定的质量控制1、质量控制的依据：质量管理体系：质量手册、程序性文件、作业指导书、记录表格。
2、检测过程的质量控制：标准物质、质量控制参考物质、一级标准参考物质的使用。
3、实验室检测原始记录：真实客观：边实验边记录；信息充分：使实验可以复现。
四、石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的质量控制由于仪器设备运行状态，分析者的操纵熟练程度，测量时四周环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得正确可靠的分析结果。
质量控制措施包括检测过程中化学试剂和实验用水的选用;器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节。
1.化学试剂和实验用水的选择分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的正确性和复现性，选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
在条件允许下，选择超纯水，无机酸尽量使用优质酸或纯酸。
理化检测在日常工作中应特别留意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量朱建丰;缪英;陈军【摘要】近年我国铅污染事件呈高发态势,严重威胁群众健康。
铅能引起几乎所有器官系统的功能紊乱,尤其是血液和神经系统,尿铅水平是评价体内铅含量的重要指标,石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅具有灵敏、快速和准确的特点,【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】2页(P1363-1364)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅含量;尿铅;测定;污染事件;群众健康;功能紊乱;器官系统【作者】朱建丰;缪英;陈军【作者单位】江阴市疾病预防控制中心,江阴214400;江阴市疾病预防控制中心,江阴214400;江阴市疾病预防控制中心,江阴214400【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年我国铅污染事件呈高发态势，严重威胁群众健康。
铅能引起几乎所有器官系统的功能紊乱，尤其是血液和神经系统，尿铅水平是评价体内铅含量的重要指标，石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅具有灵敏、快速和准确的特点，本工作在卫生部推荐方法WS／T 18－1996尿铅的石墨炉原子吸收光谱法测定的基础上，对影响测定的关键因素如操作方法、仪器条件等进行了试验和改进，取得了比较满意的结果。
SpectrAA220Z石墨炉原子吸收光谱仪，Zeeman偏振效应背景校正；XW－80A 漩涡混合器。
铅标准储备溶液：1 000mg·L－1，用冻干人尿铅标准物质（GBW 09104／GBW 09105）配制。
基体改进剂：40g·L－1磷酸氢二铵－60g·L－1抗坏血酸溶液。
磷酸氢二铵为优级纯，抗坏血酸为分析纯，硝酸为MOS级，试验用水为一级水。
试验所有器材均用硝酸（1＋9）溶液浸泡24h以上，再用水洗干净晾干备用。
测定波长283.3nm；光谱通带宽度0.5nm；灯电流5.0mA；Zeeman扣背景；石墨炉进样总体积20μL，其中样品体积10μL，基体改进剂体积8μL，纯水2μL；保护气为高纯氩气。
内标法测定尿铅
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１ ％～ １．１ 测量 铅质 量 浓度 为 ４ ． ４ ０ １８ ％， ３ ５３ 的尿样 ， 量值 ４ ． ，， 测 ７０ ０ Ｌ 相对 偏差 Ｒ Ｄ ３７ ％． Ｓ＝． ４ 结
石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅_李拥军
理化检验-化学分册 PTCA(PART B:CH EM.ANAL.) 2008年 第44卷 4工作简报石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅李拥军,孙建云(甘肃省疾病预防控制中心,甘肃730000)摘 要:石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰。
方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%。
关键词:尿铅;石墨炉原子吸收光谱分析;钯;抗坏血酸中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1001-4020(2008)04-0357-02Determination of Urine Plumbum by G raphite Furnace AtomicAbsorption SpectrometryLI Yong-jun,SUN Jian-yun(Gansu Center f or Disease P revention and Control,Gansu730000,China)A bstract:P alladium chlo ride a nd a sco rbic acid wer e used as mixed matrix modifier in the G F-A A Sdetermina tion of lead in urine,in o rder to r aise the ashing tem pera ture to1000℃and a lso to lowe r interferences o f tho se co mplex co-ex isting components to a co nsider able ex tent.Detection limit o f the metho d w as0.20μg·L-1.In analyzing urine samples collected f rom healthy pe rso ns,values of RSD′s(n=6)and recove ry o btained w ere in the ranges of2.54%-4.86%and92.6%-112.6%respectiv ely.Keywords:U rine plumbum;G F-A A S;P alladium chlo ride;Ascor bic acid 尿铅浓度是职业病诊断的重要指标之一,由于尿样基体复杂,有机质含量较高,测定干扰大,需加入基体改进剂以解决基体干扰等问题。
内标法测定尿铅
内标法测定尿铅陈琳;郑永杰;张榕;谭雪飞【摘要】使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00 μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104％～118.31％,测量铅质量浓度为45.3 μg/L的尿样,测量值47.00 μg/L,相对偏差RSD=3.74％.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.【期刊名称】《高师理科学刊》【年(卷),期】2012(032)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】内标法;PS4.0微机极谱溶出仪;尿液标本;铅含量【作者】陈琳;郑永杰;张榕;谭雪飞【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.14铅的工业用途很广，是我国常见的职业性毒物之一．职业性慢性铅中毒是因接触铅烟或铅尘所致的以神经、消化、造血系统阻碍为主的全身性疾病[1]．人体尿铅水平可反映其接触铅的情况，铅元素多经肾脏由尿液排出体外，故测定尿铅含量具有一定意义．铅的测定方法有石墨炉法、微分电位溶出法等．电化学溶出伏安法广泛应用于痕量重金属离子的测定[2]．因工作曲线法和标准加入法测定尿铅的过程较为复杂[3-4]，所以本文采用PS4.0微机极谱溶出仪[5-6]，用内标法测定尿中铅含量．具有灵敏、准确、线性范围宽等特点，在职业病防治中有实用价值．1.1 实验原理在-1.2 V电位下铅被电解富集在玻碳汞膜电极上，然后取消富集电位后记录电位随时间变化的曲线．峰电位用于定性，溶出时间峰高用于定量．当有镉内标存在时，校正镉的峰高为146.58，对谱图的采样点重新进行相对校正计算，得到相对谱图．在空白溶液中，当镉的含量为一个固定值时，则铅与镉的含量比值为固定值，由此可算出尿样中铅与镉的比值，从而直接得出尿样中铅的含量，校正之后得到准确值．数学依据：因为绝对校正因子，相对校正因子．令，则，则．1.2 实验特点内标法测定尿铅含量是定量测量，不用对尿样进行任何预处理，不用在尿液中加入内标物，取样后可直接测出尿铅含量．但实验中要求溶出试剂中镉含量准确，且加入的溶出试剂体积值准确．1.3 实验仪器与试剂1.3.1 实验仪器 PS4.0微机极谱溶出仪．1.3.2 实验试剂一次蒸馏通过阳离子交换柱的去离子水．2 000 mg/L汞储备溶液（此液只能倒出来使用，不得用吸管移取）．溶出试剂 20 mg/L Hg（II）0.12 mol/L盐酸-10.00μg/L镉（II）（此液只能倒出来使用，不得用吸管移取）．溶出试剂中铅质量浓度应小于0.7μg/L．所用试剂均为优级纯．1.4 实验步骤（1）进入PS4.0尿铅分析仪系统；（2）条件设置：富集电位为-1.20 V，富集时间为50 s；（3）预镀汞膜：取10 mL底液对玻碳电极镀汞；（4）电极陈化：预测量一次尿样也可得到陈化；（5）进入D内标法测量：填写空白值、校正因子等条件；（6）设置内标法．1.4.1 测量空白试剂铅质量浓度用10 mL比色管量取10.0 mL溶出试剂，加到10 mL F4电解池中，放在溶出电解池架上．填写测定条件后进行测量，测量结束后自动显示峰高及质量浓度（见表1）．1.4.2 测量样品铅质量浓度用10 mL比色管量取10.0 mL溶出试剂，加入10mL F4电解池中，放在溶出电解池架上，在电解池中加入1.0 mL尿液．写入尿样对应的姓名，点击“测量样品”按钮，测量结束后自动显示峰高数据表，自动保存文件，并显示尿铅结果（见表2）．2.1 实验结果的计算空白试剂铅质量浓度计算：测量10 mL的空白溶液，平行测量12次，取11次平均值按照表3计算尿铅质量浓度．计算公式为：，其中：为空白铅峰峰高．样品铅质量浓度计算：取尿样量1.00 mL加到10 mL溶出试剂中．测量尿样峰高．计算尿铅质量浓度的计算公式：，其中：为尿样铅峰高．2.2 校正系数测量分别对溶液质量浓度为0，1，2，4，6，8 μg/L的标准溶液1~6进行12次测量，得到各自的铅峰高，通过平均数画出标准曲线，斜率即是校正系数值（见图1）．在表3的条件下，铅的一阶导数溶出峰高与铅质量浓度在0～80μg/L之间呈线性关系，线性回归方程为在此条件下，测量铅质量浓度为45.3 μg/L的尿样12次，取其中11次的平均值，测量值47.00 μg/L，相对偏差RSD=3.74%．2.3 回收率及RSD用10 mL移液管量取10.0 mL溶出试剂，加入10 mL F4电解池中，放在溶出电解池架上，电解池中加入1.0 mL尿液．再分别测量加入10，20，40 ng标准液的尿液的铅质量浓度，测量结果见表４．2.4 准确度的确定采用同一空白溶液在其他实验条件相同而扫描电位不同的方法，测定扫描电位对准确度的影响，实验结果见表５．由实验结果可知，该方法不受溶出扫描电位、富集时间、内标物等条件的限制，方法简便、省时．由数学关系推导可知，校正后，溶液中铅的峰高值与质量浓度值相等，达到了实验目的．采用PS4.0极谱溶出仪，使用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量．实现一次测量就可得到尿液中铅含量，即铅的峰高值与质量浓度值相等．减少了工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性．在测量溶液中加入10.00 μg/L镉（II）作为内标物，线性回归方程为（μg/L）=-1.013 54+1.46 Hp，相关系数=0.99，相对校正系数=1.46．铅的一阶导数溶出峰高与铅质量浓度在0～80 μg/L 之间呈线性关系，测量结束后将内标物峰高校正到146.58，提高了铅测量的精度．尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定．平均回收率为104%~118.31%，测量铅质量浓度为45.3 μg/L的尿样，测量值47.00 μg/L，相对偏差RSD=3.74%．用内标法测定尿液中铅含量操作简单，且无需对样品进行消化、放置，省去尿样的前处理和计算部分，可直接得到尿液中铅的峰高即其含量．[1] 中华人民共和国卫生部．GBZ37—2002职业性慢性铅中毒诊断标准[S]．北京：中国标准出版社，2002[2] Brainina K Z，Malakhova N A，Stojko N Y，et al．Stripping voltammetry in environmental and food analysis[J]. Anal Chem，2000，368：307-325[3] 韩东海. 标准加入法测定尿铅的探讨[J]. 职业与健康，2006，22（4）：1075-1076[4] 钱洪智，陈国征，王炫远，等. 不同方法测定盲样尿铅结果分析[J]. 中国卫生检验杂志，2008，18（2）：353-368[5] 刘军．MP-2型微分溶出仪测定尿中铅[J]. 检验医学与临床，2010，7（12）：1247-1248[6] 姚丁香. 溶出分析仪测定尿铅的研究[J]. 实用预防医学，2007，14（3）：911-912。