萝芙木的薄层色谱鉴别
薄层色谱鉴别介绍
在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚
度等），化合物移动的距离和展开剂移动的 距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理 常数，其大小只与化合物本身的结构有关， 因此可以根据Rf值鉴别化合物。
比移值
组分二 组分一
被分离 混合物
薄层色谱展开示意图
薄层色谱法
优点
操作简单，定性结果直观
缺点
有一定毒性、定量方面的精密度 较差
却后使用。
固定相（吸附剂）的选择
纤维素、淀粉 硅酸镁 硫酸钙 硅胶 佛罗里硅土 氧化镁 氧化铝 对极性有机物的吸附作用增强
活性炭
2
供试品的制备：按照各药品质量标准规
定的方法进行提取分离。制得的供试品应放 置于密塞的小瓶中，防止溶剂挥发影响点样 量。 3 对照品溶液的制备：可按质量标准规定 精配成一定浓度的对照品溶液，置密塞小瓶 中备用。标准药材对照溶液，一般需照供试 品的制备方法制备。在使用对照品溶液时一 定要注意将取样的毛细管充分洗干净，防止 造成对照品污染。
二．展开室应放在水平、稳定的实验台上，不能有阳光直射， 也不能在通风处放置，离开热源，避免温度波动对分离不利； 光敏物质的分离应将展开室置于暗处进行。 三．点样时间不应超过三分钟。硅胶的硅醇基以氢键形式优 先吸附水，物理吸附使硅胶的活度降低，影响了弱极性物质 的吸附，化合物的Rf值相应地增大。硅胶薄层的吸水速度很 快，当用预先经过活化的薄层板，在点样过程中干燥的薄层 会立即吸附空气中的水蒸气，在数分钟内达到平衡，吸附水 蒸气的量决定于点样速度即暴露在空气中的时间和空气的相 对湿度。Dallas指出0.25mm厚、20cm×20cm的硅胶薄层 板在50%相对湿度中放置约3min就失去活性的一半，而放 置15min时吸附的水分已达到最大值。在用相同条件分离同 一组化合物得到的结果不能重现时，必须考虑到相对湿度对 展开的影响，特别是我国南北地区湿度相差很大；即使在同 一实验室冬夏季节不同湿度也有明显差别，如果不注意湿度 的影响就得不到预期的结果。
萝芙木炮制规范(广西2022版)
萝芙木LuofumuRAUVOLFIAE RADIX ET CAULIS【来源】本品为夹竹桃科植物萝芙木Rauvolfia verticillata (Lour.) Baill.或云南萝芙木Rauvolfia yunnanensis Tsiang的干燥根和茎。
【炮制】除去杂质，洗润，切片或段，干燥。
【性状】萝芙木本品呈类圆形或不规则的块片或段。
根表面灰棕色或灰棕黄色，具浅纵沟及裂纹，外皮易脱落，露出暗棕色皮部或淡黄色木部，质坚脆，切断面皮部窄，灰棕色，木部占极大部分，淡黄色或黄白色。
茎表面灰褐色或灰绿色，散生多数灰白色类圆形凸起的皮孔及细纵纹，断面纤维性，皮部棕褐色，木部淡黄色或黄白色，中心髓部细小。
气微，味苦。
云南萝芙木根表面为灰黄色，外皮较松软。
茎表面为灰白色或灰黄色。
切断面木部为浅黄色或浅棕色。
【鉴别】（1）取本品粉末2g，用氨水润湿，加三氯甲烷30ml浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管中加碘化铋钾试液1～2滴，生成红棕色沉淀，一管中加碘化汞钾试液1～2滴，生成黄白色沉淀，一管中加硅钨酸试液1～2滴，生成乳白色沉淀。
（2）取本品粉末2g，加乙醚-三氯甲烷-乙醇（6:16:5）混合溶剂10ml及水1ml，振摇后室温浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
取利血平对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2:4:2:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【性味】苦，寒；有小毒。
归肝、肺经。
?【功能与主治】清风热，降肝火，消肿毒。
薄层色谱鉴别介绍
薄层色谱鉴别介绍薄层色谱（TLC）是一种常用的分离技术，可用于鉴别化合物的混合物。
它是一种简单易用、经济实惠、快速高效的分析方法，常用于药物分析、天然产物分析、农药残留分析等领域。
下面我将对TLC的原理、操作步骤和应用进行介绍。
一、TLC的原理TLC的原理基于色谱分离原理，利用物质在不同固定相上的亲疏性差异，通过毛细作用和扩散作用，使化合物被分离。
TLC的分析基质是通过固定相涂覆在玻璃、铝或塑料基质上，样品通过毛细作用在固定相上上升，而不同成分在固定相上停留的时间也不同，从而实现分离。
TLC工作原理示意图如下：[示意图]二、TLC的操作步骤1.准备试剂和设备：准备TLC板、玻璃容器、色谱溶剂和样品溶液。
2.准备试样：将待测试物溶解在合适的溶剂中，得到试样溶液。
3.均匀涂布试样：将试样溶液均匀地涂布在TLC板上的出发线上。
4.选择合适的溶剂系统：根据待测试物的性质和分离要求，选择合适的色谱溶剂系统，如正己烷/乙醇（9:1）。
5. 开始分析：将TLC板放入玻璃容器中，添加色谱溶剂至约2cm高度，但不能触及TLC板。
盖上容器盖，让试剂与固定相接触，溶液会开始上升。
6. 结束分析：当溶剂上升到离TLC板顶端1-2cm时，将TLC板取出，迅速标记出相应的上升高度。
然后将TLC板晾干并进行显色。
最后使用UV灯或显色剂对TLC板进行观察和分析。
7.数据分析：根据显色结果，通过测量上升的高度和各样品的Rf值（Rf值=色谱前移距/色谱跑液的前行距离），得到鉴别结果。
三、TLC的应用1.鉴别混合物的成分：通过TLC的分离作用，可以鉴别混合物中的各个成分，可以用于检测药物中的杂质和控制药物的质量。
2.分析天然产品：可以用于从天然草药、植物中提取的混合物中分离和鉴定活性物质。
3.农药残留分析：TLC可以用于农产品中农药残留的快速筛查和定量分析，具有操作简单、快速、灵敏等优点。
4.食品和环境监测：可用于鉴别食品和环境样品中的各种组分，如食品中的添加剂和环境中的有机物。
云南萝芙木中三种生物碱含量的hplc法测定
云南萝芙木中三种生物碱含量的hplc法测定云南萝芙木中三种生物碱含量的hplc法测定一、引言云南萝芙木（Morus alba）是葡萄科植物，具有很高的营养价值。
随着研究的深入，人们发现云南萝芙木中含有多量的生物碱，这些生物碱对人体健康有很大的益处。
因此，研究云南萝芙木中生物碱含量显得尤为重要。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，可以快速准确地测定物质的浓度。
它可以用来测定云南萝芙木中三种生物碱的含量，包括芦丁、黄酮和花青素。
二、原理HPLC是一种分离和分析混合物的常用技术，它利用溶剂的大分子量极性、分散力和亲水性的不同，将成分分离开来，再通过检测系统对每种物质的浓度进行测定。
它可以迅速准确地测定物质的浓度。
HPLC法用于测定云南萝芙木中三种生物碱的含量时，首先要将样品经过粉碎、提取等操作，然后将提取液加入毛细管，并输入HPLC系统中。
样品在HPLC系统中经由柱色谱分离，分离的成分在依次通过检测系统，其中包括毛细管、柱、负压泵和检测器。
柱色谱分离的三种生物碱会逐渐通过检测系统，由检测系统发出的光谱信号可以准确测定出各种成分的浓度值。
三、实验步骤1. 准备工作：称取适量云南萝芙木样品，置于容器中，待用。
2. 样品处理：将样品置于超声波水浴中，加入乙醇溶液，用超声波破碎，使提取液最大化，经过几次清洗和过滤，将提取液转移到容器中，待用。
3. HPLC分析：将提取液加入毛细管，输入HPLC系统中，使用适当的溶剂以及适当的参数，如流速、柱温等，进行柱色谱分离。
4. 检测：每个成分都会经过检测系统，根据检测系统发出的光谱信号，可以准确测定出各种成分的浓度值。
五、结论HPLC法是一种测定云南萝芙木中三种生物碱含量的快速准确的方法。
它可以准确测定出各种成分的浓度值，为研究云南萝芙木中生物碱的含量提供了重要的技术支持。
薄层色谱鉴别方法验证
薄层色谱鉴别方法验证
薄层色谱鉴别方法验证主要涉及以下步骤：
1. 杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别点样与同一薄层板上，展开，斑点定位。
供试品溶液除主斑点外的其他斑点与相应的杂质对照品溶液或系列浓度杂质对照品溶液的相应主斑点进行比较。
判断药物中杂质限量是否合格。
2. 显色方法：喷雾显色和浸渍显色。
喷雾显色中，显色剂溶液以气溶胶的形式均匀的喷洒在纸和薄层。
浸渍显色中，挥去展开剂的薄层板，垂直的插入盛有展开剂的浸渍槽中，设定浸板及抽出速度和规定在显色剂中浸渍的时间。
3. 专属显色剂法：某些化合物在特定的条件下，能与特定的试剂反应产生颜色，这种颜色是专属的，可以用来鉴别化合物。
4. 比移值法：在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
5. 薄层扫描法：用一定波长的光照射在经薄层层析后的层析板上，对具有吸收或能产生荧光的层析斑点进行扫描，用反射法或透射法测定吸收的强度，以检测层析谱。
对于中成药复方制剂，亦可用相应的原药材按需要组合作阴、阳对照，然后比较其薄层扫描图谱加以鉴别。
以上步骤仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。
不同产地萝芙木药材质量评价
不同产地萝芙木药材质量评价邓桂明;吴萍;张志国;谭元生;王宇红;刘林【摘要】目的对不同产地萝芙木药材进行质量评价,为萝芙木药材质量标准修订提供依据.方法收集市场上不同产地萝芙木药材,应用RP-HPLC法测定不同产地萝芙木药材样本中利血平含量.结果不同产地萝芙木药材中利血平含量差异显著,入药部位为主要因素,以云南萝芙木根部含量最高.结论市场上不同产地萝芙木药材在质量上存在差异.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2014(008)002【总页数】2页(P29-30)【关键词】萝芙木;不同产地;利血平;质量评价;反相高效液相色谱【作者】邓桂明;吴萍;张志国;谭元生;王宇红;刘林【作者单位】410007,湖南中医药大学第一附属医院;410007,湖南中医药大学第一附属医院;410007,湖南中医药大学第一附属医院;410007,湖南中医药大学第一附属医院;410007,湖南中医药大学第一附属医院;410007,湖南中医药大学第一附属医院【正文语种】中文萝芙木为夹竹桃科植物萝芙木rauvolfia verticillata(Lour.)Baill.的根，分布于云南、广西、广东、台湾、贵州等地，具有降压，镇静，活血，清热解毒等功效[1]。
目前市面上的萝芙木药材来源混乱，影响萝芙木的药材质量。
萝芙木药材中提取出的生物碱，以利血平含量较高[2]。
目前以利血平为主要成分开发出的一系列治疗高血压的制剂，在临床上得到了广泛的应用[3]。
本文以利血平含量为指标、采用反相高效液相色谱法对不同产地萝荚木药材进行鉴别与含量测定，为萝芙木药材国家质量标准制定提供依据。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(DAD检测器，Agilent1100工作站)；Adventurer TM SOPYJ-020万分之一电子分析天平(奥豪斯国际贸易上海有限公司)；KQ-600型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；HH-S4型电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)；DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。
萝芙木
性状鉴别１、萝芙木：根略呈圆柱形或圆锥形，长15～30cm，直径1～2.5cm，主根下常有2～5分枝。
表面灰棕色或浅棕色，具有不规则的纵沟和脊线，外皮易脱落，露出暗棕色皮部或典色木部。
质坚脆，粗根不易折断。
切断面木部占极大部分，淡黄色，皮部很窄，淡棕色。
气弱，味极苦。
２、云南萝芙木：根呈圆柱形，略弯曲，长15～30～50cm，粗0.7～1.5～2cm，少分枝。
表面灰黄、灰棕或灰褐色，多数根的外皮较松软，易成裂片状，剥落后露出黄色皮部或黄色的木质部。
质坚脆，折断面较平坦。
３、红果萝芙木：外形与萝芙木相似。
显微鉴别１、萝芙木根(直径5mm)横切面：木栓层很厚，通常由3～20层宽窄细胞带交互排列而成，木栓细胞木化，每一窄细胞带为2至数列扁长方形细胞，皮层为10多列薄壁细胞，内含淀粉粒，并有草酸钙方晶，长径10～40μm，宽多为长之一半，老根或近根茎部位的根中，含有少数石细胞，类圆形、长圆形或不规则的弯曲状，孔纹明显。
韧皮部中有类圆形分泌细胞散布，韧皮射线及薄壁细胞中亦含方晶，淀粉粒多为单粒，直径4～10μm。
木质部木射线细胞有纹孔，木化，导管周围有木纤维束，壁厚，层纹明显。
可见年轮。
根茎(直径1cm) 横切面：皮层有许多石细胞散在，多数呈不规则弯曲状，并有厚壁纤维散在。
２、云南萝芙木根(直径5mm) 横切面：皮层和韧皮部有分泌细胞和草酸钙方晶散在，木射线宽1～3列细胞，射线细胞大且明显，近形成层处射线细胞为扁长方形，切向36～63～90μm，往内细胞直长，切向约至27μ。
薄壁细胞中含方晶，并含淀粉粒，单粒，直径2.5～8μm，复粒由3～4分粒组成。
３、红果萝芙木根与萝芙木相似。
理化鉴别(1) 取萝芙木、云南萝芙木、红果萝芙木三种粉末(40目)各1g，用氨水湿润，加氯仿30ml 浸泡过滤，滤液蒸干后，加1 ％盐酸溶液10ml溶解并过滤，滤液分置二试管中，分别滴加改良碘化铋钾试液，均产生红棕色沉淀，碘化汞试液，均发生黄白色沉淀。
萝芙木的功效与作用及药用价值
萝芙木的功效与作用及药用价值【出处】出自《中国药植志》【拼音名】Luó Fú Mù【别名】山辣椒、山马蹄、山胡椒、萝芙藤、假辣椒、鱼胆木、羊姆奶、毒狗药、假鱼胆、火烙木、万药归宗、通骨消、羊屎木、甘榕木、刀伤药、三叉虎、地郎伞、山番椒、十八爪、红果木、麻三端、百花短托、大叶了哥王、四叶齐、山椒叶、中念子、白花丹、铁羊屎、染布子、鸡眼子、羊角钗【来源】药材基源：为夹竹桃科植物萝芙木的根。
拉丁植物动物矿物名：Rauvolfia verticillata（Lour．）Baill.［Dissolaena verticillata Lour.」采收和储藏：定植2～3年便可采挖，以10月份采收生物碱含量较高。
先离地面10cm左右砍断茎杆，清除枝叶，将根挖出，抖去泥土，粗根切成1cm厚的薄片，细根砍成短节，晒干即成。
【原形态】灌木，高1-3m。
全株平滑无毛。
小枝淡灰褐色，疏生圆点状皮孔。
叶通常3-4片轮生，稀对生；叶柄长0.5-1cm；叶片质薄而柔，长椭圆状披针形，长4-14cm，宽1-4cm，先端渐尖或急尖，基部楔形或渐尖，全缘或略带波状，上面绿色，下面淡绿色；侧腺弧曲上升，无皱纹。
聚伞花序呈三叉状分歧，生于上部的小枝腋间；总花梗纤细，长2-4cm，花梗丝状，长约5mm；总苞片针状或三角状；花萼5深裂，裂片卵状披针形，绿色；花冠白色，呈高脚喋状，上部5裂，卵形，冠管细长，近中部稍膨大；雄蕊5，花丝短，花药线形，背部着生；花盘环状；子房由2柱离生心皮所组成，花柱圆柱形，柱头短棒状，基部有一环状薄膜。
果实核果状，离生或合生，卵圆形至椭圆形，熟后紫黑色。
种子1颗。
花期5-7月，果期4月至翌年春季。
【生境分布】生态环境：生于低山区丘陵地或溪边的灌木丛及小树林中。
资源分布：分布于台湾、广东、海南、广西、贵州、云南等地。
【栽培】生物学特性喜温暖湿润环境，不耐寒。
土壤以肥沃、疏松、湿润的砂壤上及壤土较好。
薄层色谱鉴别介绍ppt课件
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❖ 2.展开 ❖ 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展
开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组 分固移动速度不同而彼此分离。
❖ 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂，密 封室顶的盖。
❖ 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。强烈振 摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。 绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合 不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比 例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高 精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，
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F 展距的影响
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❖ 薄层色谱法---跑板
❖ 点样
❖ 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层 析上距末端2cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管 吸取样液在横线上轻轻点样，点的斑点较小，展 开的色谱图分离度好，颜色分明。如果要重新点 样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点 样（用电吹风的热风吹干再点），以免点样斑点 过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm。 点好样的薄层板用电吹风的热风吹干。底线距基 线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻 璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，
碱性氧化铝：pH = 9～10,可分离合成染料，生物碱等 酸性氧化铝：pH = 4～5，适应于酸性物质的分离 中性氧化铝：pH = 7～7.5，适于分离醛酮，以及对酸碱
不稳定的脂和内酯等化合物
氧化铝的活度与其含水量有关，含水量大，则吸 附能力小。
薄层色谱鉴别
薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别是一种广泛应用于化学实验室的分析技术，它适用于许多领域，如有机化学、药物分析等。
薄层色谱鉴别是一种分析技术，它通过样品与色谱介质之间的相互作用来分离和鉴别各种化合物。
薄层色谱鉴别的原理是利用样品与色谱介质的相互作用力的差异来实现分离。
色谱介质一般是一种吸附剂，常用的有硅胶、活性炭、氧化铝等。
样品溶液通过毛细管往薄层色谱板上流动，称为展开。
在展开过程中，样品中的各种化合物会根据它们与色谱介质的相互作用力的不同而在色谱板上分离开来。
最后，通过使用染色剂或化学试剂，可以使各种化合物形成可见的斑点，从而实现鉴别。
薄层色谱鉴别的步骤如下：1.准备色谱板：选择适当的色谱介质，并将色谱介质涂覆在色谱板上。
常用的色谱板有玻璃板、铝板等。
2.准备样品溶液：将待分析的样品溶解在合适的溶剂中，使得样品溶解度适中，并使样品能够在色谱板上展开。
3.展开样品：将样品溶液使用毛细管均匀地涂覆在色谱板的起点上，待样品溶剂挥发后，在通风处或使用加热器加热。
样品溶液会随着溶剂的挥发，在色谱板上展开，并在展开过程中分离。
4.评估展开效果：等待展开完成后，可以使用紫外灯或其他凸显试剂将分离的化合物可视化。
根据斑点的位置、颜色和强度，可以初步评估展开效果。
5.鉴别化合物：根据实验需要，可以进行更进一步的鉴别。
例如，可以使用标准品和样品进行比对，根据斑点的位置和颜色来确定化合物的身份。
6.记录结果和分析数据：将实验结果记录下来，并进行数据分析和解释。
薄层色谱鉴别的优点是简单易行、操作方便、分析速度快、所需设备和材料价格相对较低。
此外，该方法对于非常小的样品量也可以进行分析。
然而，它也存在着一些局限性，例如无法分离高极性分子和对于无色化合物的分析能力相对较弱。
总而言之，薄层色谱鉴别是一种非常实用的分析技术，可以在化学实验室中应用于许多领域。
它通过样品与色谱介质的相互作用力来实现分离和鉴别各种化合物。
薄层色谱鉴别的优点是简单易行，操作方便，所需设备和材料价格相对较低，但也存在一些局限性。
云南萝芙木中三种生物碱含量的hplc法测定
云南萝芙木中三种生物碱含量的hplc法测定摘要：近年来，随着植物生物碱的研究越来越受到重视，云南萝芙木也开始受到人们的关注。
本研究以云南萝芙木为研究对象，以高效液相色谱法（HPLC）测定了三种生物碱（丁香素、癸油甾醇和甲油甾醇）的含量。
本研究结果表明，云南萝芙木中丁香素的含量为37.2 mg/g，癸油甾醇的含量为4.4 mg/g，而甲油甾醇的含量为3.4 mg/g。
一、引言近年来，随着人们对植物生物碱的研究越来越受到重视，关于植物生物碱的研究也变得越来越多。
植物生物碱具有多种功能，如抗氧化、降低胆固醇、抗炎、抑制肿瘤等，因此受到了越来越多的关注。
云南萝芙木Bauhinia yunpingensis）是一种可见性英文名为Bauhinia yunpingensis的多年生落叶灌木，其分布在中国的云南省。
云南萝芙木的果实、叶片和根部等均具有一定的药用价值，在药物制剂、保健食品和化妆品中广泛应用。
本研究旨在采用HPLC法测定云南萝芙木中丁香素、癸油甾醇和甲油甾醇的含量，以便为萝芙木的开发利用提供科学依据。
二、材料和方法1、样品采集样品采集于云南省普洱市普洱市区的萝芙木，采集的样品经筛选后，确定其为云南萝芙木。
2、样品处理样品经过研磨后，通过净化，收集植物细胞提取液，放置在4℃的恒温环境下，24小时进行液-液萃取，最终提取出三种生物碱。
3、HPLc分析提取液以海洋水为基底，加入乙腈、水和磷酸，在恒温环境中调节PH值，搅拌均匀，使植物细胞提取液完全溶解，再加入甲醛，继续搅拌均匀，得到的溶液用于HPLC分析。
样品采用双组份高效液相色谱法（HPLC）前处理，测定三种生物碱的含量。
三、结果和讨论1、丁香素含量用HPLC测定云南萝芙木提取物中丁香素含量,结果表明,其含量为37.2 mg/g(表1).2、癸油甾醇含量通过HPLC测定云南萝芙木提取物中癸油甾醇含量，结果表明，其含量为4.4 mg/g(表2).3、甲油甾醇含量用HPLC测定云南萝芙木提取物中甲油甾醇含量，结果表明，其含量为3.4 mg/g(表3).表1 云南萝芙木丁香素含量丁香素含量(mg/g) 37.2表2 云南萝芙木癸油甾醇含量癸油甾醇含量(mg/g) 4.4表3 云南萝芙木甲油甾醇含量甲油甾醇含量(mg/g) 3.4四、结论以云南萝芙木为研究对象，通过HPLC法测定其中丁香素、癸油甾醇和甲油甾醇的含量：丁香素含量为37.2 mg/g，癸油甾醇含量为4.4 mg/g，甲油甾醇含量为3.4 mg/g。
薄层色谱鉴别的操作步骤
薄层色谱鉴别的操作步骤薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的分离和鉴别化合物的技术方法。
它基于化合物在固定相（通常为硅胶或氧化铝）和流动相（通常为有机溶剂或混合溶剂）之间的分配系数差异实现化合物的分离和识别。
下面将介绍薄层色谱鉴别的详细操作步骤。
步骤一：准备工作1.准备样品：将待鉴别的化合物按照所需的质量或体积制备好。
2.制备薄层色谱板：选择合适的薄层色谱板，通常使用硅胶或氧化铝涂覆在玻璃或铝板上。
确保色谱板的表面平整且没有明显的破损。
3.准备流动相：根据待鉴别化合物的性质，选择合适的有机溶剂或混合溶剂作为流动相。
通常使用的有机溶剂包括乙酸乙酯、正己烷、甲醇等。
4.标记色谱板：使用铅笔或无色墨水标记薄层色谱板的起点（样品施加的位置）和终点（溶剂前行的位置）。
步骤二：施加样品和进行色谱开发1.施加样品：使用微量注射器或玻璃冲管，在离起点约0.5-1厘米处，施加待鉴别的化合物样品。
确保施加的样品量尽量小，以避免色谱效果遭受干扰。
2.使用色谱槽：将标记好的色谱板放入预先装满流动相的色谱槽中。
确保色谱板竖直地插入槽中，并确保槽中的流动相不会超过色谱板的底部。
3.等待色谱分离：根据待鉴别化合物的性质，控制室温、相对湿度和开发时间等因素，让流动相沿着色谱板移动。
注意观察，当溶剂前行到距离终点约0.5-1厘米处时，取出色谱板，并迅速在色谱板上圈定前行边界。
步骤三：鉴别化合物1.可见检测：将圈定前行边界的色谱板，直接放入紫外光灯激发器中观察有无荧光发射。
或者，将之放入化学品磁暗室中观察有无荧光。
记录下颜色和Rf（色谱前进因子）值。
2.显色剂检测：根据需要，选择合适的显色剂进行检测。
例如，使用碘蒸汽（在碘化器或浴中加热固体碘）显色、使用二蒽酮溶液显色等。
在显色后，观察有无显色斑点形成，并记录下颜色和Rf值。
3.化学反应检测：根据待鉴别化合物的特殊化学性质，可以选择合适的化学试剂进行检测。
云南产萝芙木生物碱薄层色谱法鉴别
１ 植 物材 料 ． １ １ 样液制备 ． ２
利 用。
关键 词 萝芙木 （ ｏ Ｌ ）利血 平 ； 亨 宾 ； 层 色谱 法 Ｒ ０ ，； 育 薄 中 图分类号 Ｑ ４ 文献 标识 码 Ａ ９７ 文章编 号 ０ １—６ １２０ ）２ １２ １０ ５７ ６ １ （０ ７３— ０ ０— １
Ｄ ｓ ｎ ｕｓ ｉｇ ｌａｏ ｓ ｆ ｅｉ ｅ ｐ ｒ Ｒ ｕ ｏ ａＬ） ｎ ｕ ｎ ｎ ｙ Ｌ ｉ ｉｇ ｉ ｎ ｋ ｌｉ ｖ ｐ ｐ ｅ （ ａ ｖ ｌ ． ｎ ａ Ｃ ｔ ｈ Ａ ｄ ｏＤ ｌ ｉ ｆ ｉＹ ｂ Ｔ ＴＡ ｕ ￣ ｎ ｔ Ｉ Ｎ Ｘ ｅ ｕ （ ｅ ａ ｍ ｎ ｏ Ｂｏ ｇ ， ｏ ｇｅ ｎ ｅｓ ｙ Ｍ ｎｚ Ｙ ｎ ａ ６ ０ ｅ ａ Ｄ ｐ ｒ ｅｔ ｆ ｉ ｏｙ Ｈ ｎ ｈ ｉ ｒ ｔ， ｅ ｇｉ ｕ ｎ ｎ６ １ ０ ） ｌ ｔ ｌ Ｕ ｖ ｉ ， １ Ａ ｓ ａｔ ｌａ ｉｓ ｆ ａ ｖｌａ ｅ ｃ ｌ ａ （ｏ ｒ Ｂ ｉａ ｄ ａ ｖｌａ ｕ ｎ ｎ ｎｉ Ｔ ｉ ｇ ｎ ｕ ｎ ｎ ｒｖ ｃ ｅ ｓ ｎｕｓｅ ｉ ｌ ｅ ｂｔ ｃ ｒ Ａ ｋｌ ｄ ｕ ｏ ｒ ｉａ Ｌ ｕ． ａ ． ｕ ｏ ｎ ａ ｅ ｓ ｓ ｎ ｎ ａ ｏ ｉ ｅ ｒ ｄ ｔ ｇｉ ｄ ｙ ｈ ｙ ｒ ｏ ｏＲ ｉ ｆ ｖ ｉｌ ｔ ） ｌｎ Ｒ ｉ ｆ ｙ ｓ ａ ｉＹ ｐ ｎ ｗ ｅ ｉｉ ｈ ｂ ｔｎａ ｃ ｒｍ ｔ ｒ ｈ （Ｌ ） ｈ ｓｌ ｏ ｅ ａ ｔ ｏ，ｔ ｄｌ ｆ ｆ ． ｅｉ ｌ ｔ ａ ｄ ． ｕ ｎ ｎ ｎ／ ｃ ｎ ｉ ｄ ｏ ｉ ｂｎ ｄｒ ｅ ｉ ． ｏ ｈｏ ａ ｇａ ｙ Ｔ Ｃ ， ｅ ｅｕ ｓ ｈ ｗ ｄ ｈ ｔ ｅ ｏｔｓ ｍ ａ ａ ｏ Ｒ ｖｒ ｉａ ｙ ｎ ａ ｅｓ ｏ ｔ ｎ ｈ ｉｅ ｎ ｓｒ ｎ Ｓ ｏ ｐ Ｔ ｒ ｔｓ ｔ ｒ ｈ ｅ ｎ ｅ ｃ ｌａ ｎ Ｒ ｓ ａｅｙ ｍ ａ ｅ ｐ ｅ
萝芙木的薄层色谱鉴别
萝芙木的薄层色谱鉴别
戴斌;丘翠嫦;陈少锋
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2001(000)005
【摘要】目的:对萝芙木(Rauvolfia verticillata)质量标准进行修订研究.方法:采用新拟薄层色谱法对广西产萝芙木不同产地、不同采集期、不同药用部位(根、茎及枝叶)及总碱"降压灵"等7件样品的薄层色谱进行考察.结果:广西产萝芙木不同药用部位的薄层色谱有4个以上明显的色谱斑点,而不受产地、采期的影响,均未检出与对照品利血平色谱相同斑点;该方法简便、灵敏、重视性好.为萝芙木标准修订提供了科学依据.
【总页数】3页(P301-303)
【作者】戴斌;丘翠嫦;陈少锋
【作者单位】广西民族医药研究所,530001;广西民族医药研究所,530001;广西民族医药研究所,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.云南产萝芙木生物碱薄层色谱法鉴别 [J], 田学军;龙云惠;黄兆龙
2.绿春萝芙木资源薄层色谱鉴别 [J], 田学军;龙云惠;何英;张德刚;朱开明
3.胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 赵俊苹;郝美玲
4.蒙药照山白的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 刘娜;红霞;郝美玲
5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾
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萝芙木
性状鉴别１、萝芙木：根略呈圆柱形或圆锥形，长15～30cm，直径1～2.5cm，主根下常有2～5分枝。
表面灰棕色或浅棕色，具有不规则的纵沟和脊线，外皮易脱落，露出暗棕色皮部或典色木部。
质坚脆，粗根不易折断。
切断面木部占极大部分，淡黄色，皮部很窄，淡棕色。
气弱，味极苦。
２、云南萝芙木：根呈圆柱形，略弯曲，长15～30～50cm，粗0.7～1.5～2cm，少分枝。
表面灰黄、灰棕或灰褐色，多数根的外皮较松软，易成裂片状，剥落后露出黄色皮部或黄色的木质部。
质坚脆，折断面较平坦。
３、红果萝芙木：外形与萝芙木相似。
显微鉴别１、萝芙木根(直径5mm)横切面：木栓层很厚，通常由3～20层宽窄细胞带交互排列而成，木栓细胞木化，每一窄细胞带为2至数列扁长方形细胞，皮层为10多列薄壁细胞，内含淀粉粒，并有草酸钙方晶，长径10～40μm，宽多为长之一半，老根或近根茎部位的根中，含有少数石细胞，类圆形、长圆形或不规则的弯曲状，孔纹明显。
韧皮部中有类圆形分泌细胞散布，韧皮射线及薄壁细胞中亦含方晶，淀粉粒多为单粒，直径4～10μm。
木质部木射线细胞有纹孔，木化，导管周围有木纤维束，壁厚，层纹明显。
可见年轮。
根茎(直径1cm) 横切面：皮层有许多石细胞散在，多数呈不规则弯曲状，并有厚壁纤维散在。
２、云南萝芙木根(直径5mm) 横切面：皮层和韧皮部有分泌细胞和草酸钙方晶散在，木射线宽1～3列细胞，射线细胞大且明显，近形成层处射线细胞为扁长方形，切向36～63～90μm，往内细胞直长，切向约至27μ。
薄壁细胞中含方晶，并含淀粉粒，单粒，直径2.5～8μm，复粒由3～4分粒组成。
３、红果萝芙木根与萝芙木相似。
理化鉴别(1) 取萝芙木、云南萝芙木、红果萝芙木三种粉末(40目)各1g，用氨水湿润，加氯仿30ml 浸泡过滤，滤液蒸干后，加1 ％盐酸溶液10ml溶解并过滤，滤液分置二试管中，分别滴加改良碘化铋钾试液，均产生红棕色沉淀，碘化汞试液，均发生黄白色沉淀。
萝芙木
萝芙木附注
[附注 附注] 附注 同Байду номын сангаас植物有5种也含有萝芙木总碱及利 同属植物有 种也含有萝芙木总碱及利 血平，但因产量小，尚未收购。 血平，但因产量小，尚未收购。
萝芙木性状
１、萝芙木：根略呈圆 萝芙木： 柱形或圆锥形， 柱形或圆锥形，长15～ ～ 30cm，直径 ～2.5cm， ，直径1～ ， 主根下常有2～ 分枝 分枝。 主根下常有 ～5分枝。 表面灰棕色或浅棕色， 表面灰棕色或浅棕色， 具有不规则的纵沟和脊 皮部暗棕色,木部黄 线，皮部暗棕色 木部黄 质坚脆， 色。质坚脆，粗根不易 折断。 折断。切断面木部占极 大部分，淡黄色， 大部分，淡黄色，皮部 很窄，淡棕色。气弱， 很窄，淡棕色。气弱， 味极苦。 味极苦。
萝芙木成分
[化学成份]
根含利血平 、利新胺 、阿马里新 、萝芙木 碱 、蛇根碱 、育亨宾 等20多种生物碱。 总生物碱含量l～2％
萝芙木药理
药理：
能改善高血压狗高级神经活动。 降血压 ， 能改善高血压狗高级神经活动。肾血浆流量和 肾小球滤过率明显增加，剂量加大可出现利血平样副作用。 肾小球滤过率明显增加，剂量加大可出现利血平样副作用。 在引起血压下降时，心率加快，心搏出量减少， 在引起血压下降时，心率加快，心搏出量减少，心室作功 增加，总外周阻力降低，冠状动脉血管阻力降低。 增加，总外周阻力降低，冠状动脉血管阻力降低。 高血压病人每天口服24～ 高血压病人每天口服 ～48mg后， 多数病人血压下降， 后 多数病人血压下降， 作用温和，副作用小。对严重高血压病的效力较差，需合 作用温和，副作用小。对严重高血压病的效力较差， 并用药。 并用药。
来源
产地
采制
性状
显微 成分
萝 芙 木
萝芙木中的化学成分与结构鉴定研究
萝芙木中的化学成分与结构鉴定研究目的研究中药萝芙木中的化学成分。
方法采用ODS开口柱色谱、Sephadex-LH20柱色谱、硅胶柱色谱分离纯化萝芙木根茎的70%乙醇提取物中的化学成分，根据波谱数据行结构鉴定。
结果分离得到了17个化合物，通过理化性质、MS、UV、NMR等光谱手段，对17个化合物进行了鉴定。
结论成功地对17个化合物进行了结构鉴定，为进一步开发利用该植物资源提供了科学依据。
[Abstract]Objective To study the chemical constituents of traditional Chinese medicine Rauvolfia.Methods ODS open column chromatography，Sephadex-LH20 column chromatography and silica gel column chromatography were employed for separation and purification of the chemical constituents of 70% ethanol extract from the root and stem of Rauvolfia.Its structure identification was made on the basis of spectral data.Results Altogether 17 compounds were isolated and identified through the physical and chemical properties，MS，UV，NMR and other spectroscopic methods.Conclusion The structures of 17 compounds are identified successfully，which provides a scientific basis for further development and utilization of the plant resources.[Key words]Rauvolfia；Chemical constituents；Extraction and isolation；Structure identification目前，中药由于具有疗效显著、毒副作用小、成本低廉、疗效独特等优点，被国内外医药学者广泛应用，当今世界越来越多的人选择使用中药来治疗疾病[1-4]，伴随着各国对中草药需求量的逐年增长，天然药物的开发与利用是未来的一个发展趋势。
中药材萝芙木的真假鉴别方法
中药材萝芙木的真假鉴别方法中药材萝芙木的真假鉴别方法中药材萝芙木的鉴别性状鉴别根呈圆柱形，略弯曲，长短不一，直径约至3cm，主根下常有分枝。
表面灰棕色至灰棕黄色，有不规则纵沟和棱线，栓皮松软，极易脱落露出暗棕色皮部或灰黄色木部。
质坚硬，不易折断，切断面皮部很窄，淡棕色。
木部占极大部分，黄白色，具明显的年轮和细密的放射状纹理。
气微，皮部极苦，木部微苦。
以质坚、皮部味极苦者为佳。
显微鉴别：很横切面：木栓层由宽窄相间的木栓细胞带组成，外缘部分已脱落。
老根及近根茎部位的根中皮层薄壁组织散有单个或2个相连的石细胞，石细胞长方形或近圆形，浅黄色，有的呈梭状，直径45-55μm，长129-257(-490)μm。
韧皮射线呈喇叭形，皮层和韧皮部薄壁组织散有乳汁管，薄壁细胞含草酸钙簇晶和方晶。
形成层环明显。
木质部占大部分，年轮明显，导管多单个或2-3个成群，放射状排列;木纤维众多，壁厚，木化;木薄壁细胞壁木化，具纹孔;木射线宽1-2对细胞。
本品薄壁细胞含淀粉粒。
根茎皮层有多数石细胞及厚壁纤维散在。
理化鉴别(1)取本品粉末1g，用氨水湿润后，加氯仿30ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干后，加1%盐酸溶液10ml溶解，滤过，滤液分置2支试管中，1支试管滴加改良碘化铋钾试液，产生红棕色沉淀;别1支试管滴加碘化汞钾试液，产生黄白色沉淀。
(检查生物碱) (2)薄层色谱取本品粗粉1g，加混合溶剂(乙醚-氯访-95%乙醇=6：16：5)10ml及水1ml，振摇后室温浸泡过夜，滤过。
滤液浓缩至于，加氯仿0.5ml溶解，供点样。
另以利血平氯仿溶液为对照品。
取纤维素薄层板，先在15%甲酰胺丙酮溶液中浸过，取出。
挥去丙酮后点样，以石油醚(沸程90-120℃)-四氯化碳-甲酸胶(12：8：0.5)充分振摇后的上层液，加无水乙醇0.5ml为展开剂，在浓氨水饱和下展开18.5cm，取出晾干，置紫外光分析灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置，显相同颜色的荧光斑点。
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表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21B2 8421 040 55C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。
该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。
但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。
据此,我们对苦参和忠伦5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。
故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。
参考文献1 白清云,等 中国医学百科全书蒙医学 上海:上海科技出版社,19:2 章育中,等 苦参及其制剂中生物碱的薄层分离和含量测定 药学学报,1981,16(4):2833 国家药典委员会 中华人民共和国药典2000年版(一部) 北京:化学工业出版社,2000:附录634 肖崇厚 中药化学 上海:上海科技出版社,1997:573(收稿日期:2001年3月29日)萝芙木的薄层色谱鉴别广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋摘 要 目的:对萝芙木(Ra uvol f ia verticillata)质量标准进行修订研究。
方法:采用新拟薄层色谱法对广西产萝芙木不同产地、不同采集期、不同药用部位(根、茎及枝叶)及总碱 降压灵 等7件样品的薄层色谱进行考察。
结果:广西产萝芙木不同药用部位的薄层色谱有4个以上明显的色谱斑点,而不受产地、采期的影响,均未检出与对照品利血平色谱相同斑点;该方法简便、灵敏、重视性好。
为萝芙木标准修订提供了科学依据。
关键词 萝芙木 降压灵 薄层色谱法萝芙木为夹竹桃科植物萝芙木Rauvol f ia verticillata(Loru.) Baill的根及茎。
1 其药用价值在我国历代本草中虽未见记载,但在广西壮、瑶等民族民间中很早就有应用萝芙木属植物治疗高血压、头痛、斑痧、肝炎等疾病的经验,称 假棵焦 (象州)、 腊夺 (那坡)、 萝芙亮 (金秀)等。
2,3 自从1949年印度人Vakil运用蛇根木(R.serpenina)治疗高血压症获得成功之后,引起了各国的重视,我国学者于50年代发现其同属植物萝芙木及云南萝芙木的总生物碱亦具有同样的降压作用, 5~7 广西医药研究所制药厂自60年代始研制成 降压灵 ,用于临床,随后载入 广西药品标准 1,8 ,鉴别项列有以利血平为对照品的薄层色谱法。
但近年来在实际执行中存在如下问题:一是连年大量采挖,药源日渐减少,药用部位由单一根扩大到全株使用;二是广西产萝芙木及 降压灵 按标准 方法检识不出利血平对照品相应荧光斑点。
为此,我们对萝芙木的薄层色谱鉴别方法进行改进研究,对萝芙木不同产地、不同采集期的根、茎和枝叶以及不同品种萝芙木(7种)的薄层色谱鉴别进行了对比试验,为萝芙木质量标准的修订提供了依据,现将实验结果报道如下。
1 实验材料来源及编号A.萝芙木:下列4件标本样品经鉴定均为Rauvol f ia verticillata:A-11990年5月采于广西靖西(90360),为萝芙木茎枝叶(A la)及根(A 1b)。
A 21999年6月采于靖西(990252981),为萝芙木枝叶(A 2a)。
A 31999年7月采于广西药植园(99061 3002),为萝芙木小枝叶(A 3a)。
A 41999年7月采于乐业,为萝芙木的全株(99074 3005)、茎枝叶(A4a)及根(A 4b)。
B 降压灵 原料药材:1999年7月由广西医药研究所药厂提供。
为萝芙木(广西产、品种不明)的全株(缺叶) (Bab)。
C 降压灵:1999年7月由广西医药研究所药厂提供,为灰棕色粉末(C)。
D 云南萝芙木:广西中医药研究所提供,1965年4月采于靖西(23512),经鉴定为R. yunnanensis Tsiang(Dab)。
2 薄层色谱条件的选择与确定2 1 供试品溶液制备方法的选择:据研究报道,萝芙木降血压的有效部位为总生物碱,其中有效成分之一为利血平(reser pine)。
为了寻找能检出利血平对照品相对应色谱斑点,采用了混合溶剂(乙醚 氯仿 乙醇 水=6 16 5 1)浸渍法 1 ,酸性乙醇渗漉法 9 、碱性氯仿回流法及碱性氯仿超声振荡提取法等4种方法制备供试液,通过薄层层析(T1P1C1~C2系统)考察,结果均能检出萝芙木中4个以上生物碱色谱斑点(Rf约0 2,0 4, 0 55,0 75),其中以碱性氯仿超声提取法较为简便、快速且无须加热。
但均未检出有利血平对照品相应的黄绿色荧光斑点或显色斑点(Rf约0 85)。
2 2 薄层板的选择:对以0 5% NaOH 0 5%C MC Na为粘合剂制备的硅胶G薄层板(T1)及以0 5%C MC Na为粘合剂制备的硅胶G薄层板(T2)的层析效果进行了考察,结果以T1为好,色谱斑点无拖尾现象。
2 3 展开剂的选择:考察比较了下列4种展开剂在碱性板(T1)上的层析效果:P1 氯仿 丙酮(6 4);P2 甲苯 乙酸乙酯 甲醇 水(2 4 2 1,上层);P3 氯仿 丙酮 甲醇(6 4 0 5);P4 氯仿 丙酮 乙酸乙酯(5 5 2)。
结果P3、P4的色谱斑点Rf值过大,对照品利血平色谱斑点推至前缘;P1、P2的层析效果较好,主要显色斑点Rf值适中,斑点圆而清晰,无拖尾现象。
以P1的配制简便,斑点分离较好。
2 4 显色剂的选择:考察了用荧光灯(365nm,C1)、稀碘化铋钾 碘碘化钾(1 1)试液(C2)及稀碘化铋钾试液(C3)显色,检识色谱斑点的效果。
结果表明:C1只能检出对照品利血平有明显的黄绿色荧光斑点(R t约0 85~0 90),萝芙木对照药材及其样品无明显相应荧光斑点,显色剂C3的色谱斑点(浅橙黄色或黄色)不太清晰且较快消失,不如显色剂C2的色谱斑点(棕黄色至棕褐色)明显且较稳定。
2 5 薄层色谱测定方法的拟定取本品粉末2g,加10%氨水1ml拌湿,放置约30分钟,加入氯仿15ml,超声振荡提取2次,每次20分钟,滤过,合并滤液,蒸干,用10%醋酸5ml溶解残渣,滤过,滤液加氨水调pH至9,加入氯仿提取2次,每次5ml,合并氯仿提取液,蒸干,加入氯仿溶解残渣使成1ml,作为供试品溶液;另取对照药材萝芙木根2g,依上法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10~20 l与对照药材溶液10 l,分别点于同一用0 5%氢氧化钠和0 5%羧甲基纤维素钠作粘合剂制备的硅胶G薄层板上,以氯仿 丙酮(6 4)为展开剂,上行展开,取出晾干,喷以稀碘化铋钾 碘碘化钾(1 1)试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的4个以上黄棕色斑点。
3 样品测定萝芙木不同产地、不同药用部位及不同贮存期的薄层色谱鉴别比较:按上述拟定的薄层色谱方法比较了下列7个萝芙木供试液、对照药材溶液及对照品溶液(利血平)的薄层色谱。
供试品溶液(1)萝芙木根(A 1b):靖西产1990年5月;(2)萝芙木茎枝叶(A 1a);(3)萝芙木小枝叶(A 2a);(4)萝芙木小枝叶(A 3a);(5)萝芙木茎枝叶(A 4a);(6)萝芙木根及茎枝(Bab);(7)降压灵(C):称取0 1g,加10%醋酸5ml溶解 ,以下按上述拟定方法制备供试品溶液(相当于含药材约2 5g/ml)。
对照药材溶液(S1):萝芙木根(A 4b);乐业产1999年7月。
对照品溶液(S2):利血平氯仿溶液(0 1mg/ml)。
薄层层析结果如图1。
结果表明:萝芙木根(A 1b)及其茎枝叶(A 1a,A 2a,A3a,A 4a)薄层色谱均有与对照药材(S1)色谱相同的4个明显的黄棕色斑点(Rf约a 0 18,b 0 40,c 0 50,d 0 70)。
降压灵( )及其原料(Bab)的色谱图亦与对照药材(S1)的色谱图基本一致,说明生产降压灵所用原料为广西产萝芙木。
均未检出有对照品利血平色谱相同的黄绿色荧光斑点及显色斑点(Rt约0 85~0 90)。
4 讨论通过对广西产萝芙木的薄层色谱鉴别研究所拟定的方法,对不同产地、不同药用部位及其制剂 降压灵 均可检出与对照药材色谱相同的4个明显斑点(图1),该方法简便、灵敏、重现性较好。
图1 萝芙木薄层色谱图供试液:1 萝芙木根(A 1b) 2 萝芙木枝叶(A 1a) 3 萝芙木枝叶(A 2a) 4 萝芙木枝叶(A 3a) 5 萝芙木枝叶(A 4a) 6 萝芙木根茎(B) 7 降压灵(C、萝芙木总碱) 8 云南萝芙木(D)对照液:S1萝芙木根(A 4b) S2利血平斑点色泽:O棕黄色 黄绿色荧光(365mm灯)展开条件:室温31 5 湿度64%广西中药材标准 (第二册,1996年),收载 萝芙木 项下,有萝芙木和云南萝芙木两个品种。
试验表明,两者的薄层色谱图明显不同,前者未检出有利血平对照品相应的色谱斑点,后者虽可观察到相应的微弱荧光斑点,但生物碱显色斑点不明显。
因此在目前尚无适合的化学对照品的情况下,应以对照药材为对照,分别收载两个品种较为实际。
萝芙木的降血压作用缓和而持久,且无明显的毒副作用。
9 由于连年大量采挖其根,野生资源日渐减少,生态环境受到严重破坏。
研究证实,萝芙木茎枝叶均含有与根相同的主要生物碱(图1)。
叶的粗制剂及总生物碱亦有明显的降压药效作用及临床疗效。
6,9,10 因此采割地上部分,提取 降压灵 ,对萝芙木的资源再生和持续利用以及对石山地区的生态环境保护有重要意义。
据文献报道,萝芙木根及茎枝含有利血平(reserpne)、蛇根碱(serpentine)等多种生物碱。
而广西产萝芙木及 降压灵 的薄层色谱尚未检出有利血平色谱相同的斑点,是否与萝芙木的产地生境有关,有待于进一步考察研究。
致谢:广西中医药研究所中药室及广西医药研究所制药厂提供部分实验样品,一并致谢。
参考文献1 广西卫生厅 广西中药材标准第2册,212,19962 黄燮才等 广西民族药简编,210,19803 程志立,陈世文 广西产萝芙木的生药学研究 药学学报,1960;8(4):145~1544 Monachino,j. Economic Botany,1954;8:3495 中国科学院药物研究所药理组 生理学报,1959;23(1):54~636 邓士贤,等 药学学报,1959:7(9):327~3357 赵承嘏,等 萝芙木根生物碱研究科学通报,1957;(2):5~128 广西卫生厅 广西药品标准,137页,降压灵(桂Q/WS 1 195 84)9 北京医学院,等 中草药成分化学,人民卫生出版社,1980,13910 夏炳南,等 中国萝芙木的药理研究 药学学报,1959,1211 第二军医大学药学院中药学教研室 萝芙木叶的生药学研究 上海中医药杂志,1962年7月号,20~24(收稿日期:2001年6月21日)。