水热法制备TiO2纳米材料

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水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液

水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液所属行业: 水处理关键词：垃圾渗滤液光催化水热法选用水醇比为1∶ 30，1∶ 10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1，水热温度为120 ℃的 TiO 2 粉末，500 ℃煅烧后用光化学反应仪做紫外光照射降解垃圾渗滤液实验，对处理后水的色度进行测量，结果如图 4 所示。

由图 4 可知，随着水醇比的增大，TiO 2 光催化活性先升高后降低，180 min 时水醇比为1∶ 30，1∶10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1 的 TiO 2 对垃圾渗滤液色度的降解率分别为 28. 36%，59. 62%，78. 03%，71.41%，69. 43%，67. 94%，水醇比为1∶ 3 的 TiO 2 光催化活性最高。

2. 4. 2 煅烧温度对 TiO 2 光催化活性的影响由图5 可知，随着煅烧温度的升高，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中500 ℃煅烧温度下制备的 TiO 2 光催化活性最好。

可能因为煅烧温度对 TiO 2 晶体结晶度和团聚有重要影响，进而影响到光催化活性。

180 min 时 4 种光催化剂对垃圾渗滤液色度的去除率分别为 73. 56%，74. 02%，73.14%，71. 44%。

2. 4. 3 酯加入量对 TiO 2 光催化活性的影响由图6 可知，随着酯加入量的增加，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中酯加入量为 10 mL时制备的 TiO 2 光催化活性最好。

因为酯的加入量不同，即前驱体的浓度不同，对 TiO 2 晶型、形貌及晶粒大小有影响，进而影响 TiO 2 光催化活性。

120min 时 5 种光催化剂对活性黄溶液的色度降解率分别 57. 36%，58. 41%，62. 06%，59. 47%，52. 47%。

图 6 不同酯加入量对 TiO 2光催化活性的影响2. 4. 4 水热时间对 TiO 2 光催化活性的影响由图7 可知，随着水热时间的增加，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中水热时间 4 h 与 6 h时制备的 TiO 2 光催化活性较好。

水热法大面积制备TiO_2纳米棒阵列薄膜

07-0-128水热法大面积制备TiO 2纳米棒阵列薄膜张一兵*1,2，封心建3，江雷2,3（1. 江西上饶师范学院, 334001，江西上饶；2. 国家纳米科学中心，100080，北京；3.中科院化学研究所， 100080，北京）E-mail:srxb@优良的性能使TiO 2纳米材料广泛用作光催化剂、催化剂、光化学太阳能电池、气敏器等，而这些作用与TiO 2颗粒大小、晶相、结晶度、形貌、表面性质等密切相关。

目前已有许多关于制备TiO 2薄膜的报道。

本工作以三氯化钛为原料，在外加配位剂的技术下，通过优化反应条件，以水热法大面积制备了优质的TiO 2纳米棒阵列薄膜,表征结果说明所生成的TiO 2晶体为金红石型,解释形成TiO 2纳米棒阵列薄膜的反应机理。

203040506070010002000300040005000600070008000170130100220211************I n t e n s i t y (a .u .) 2 theta(degree)Fig. 1 SEM image of as-prepared TiO 2 under optimized conditions Fig. 2 XRD pattern of as-prepared TiO 2 (from top to bottom): 100℃,130℃ and 170℃，repectively关键词： TiO 2；纳米棒阵列；薄膜；水热法；制备。

参考文献：[1] Liu K., Fu H., Shi K., et al. J. Phys. Chem. B, 2005,109(40),18719-18722[2] Eiji Hosono, Shinobu Fujihara, Keita Kakiuchi, and Hiroaki Imai. J. Am. Chem. Soc.,2004,126(25), 7790-7791[3] Niesen T. P, De Guire M. R. J. Electroceram. 2001, 6(3),169-207Preparaion of large area TiO 2 nanorods arrayed films viahydrothermal reactionYi-bing Zhang *，1,2, Xin-jian Feng 3， Jiang Lei 2,3 1.Shangrao Teachers’ College, Shangrao Jiangxi 334001; 2. National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China; 3.Institute Chemistry Chinese Academy ofSciencesLarge scale TiO 2 nanorods arrayed films were formed on the glass substrates under certain conditions via hydrothermal reaction using the TiCl 3 saturated NaCl aqueous solution adding urea as coordinative agent. The affections on the products by the factors of the contents of urea, the reaction temperature, the reaction time and the concentration of TiCl 3 were studied, and discussed the mechanism of reactions.Keywords : TiO 2 ; nanorods array ；thin film ；hydrothermal reaction; preparation。

tio2纳米材料的制备与表征

tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。

下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。

制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。

这里我们以水热法为例。

水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。

制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。

2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。

3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。

4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。

5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。

6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。

表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。

1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。

通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。

2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。

通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。

3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。

通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。

4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。

通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。

水热法合成TiO2纳米粉体材料

2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸
按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法；
2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件；
3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构；
4、学习用扫描电子显微镜检um of experiment）
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
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1
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6
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12
通过检索可以知道样品中已生成的产品即TiO2。根据所测图谱与数据库中的TiO2标准图谱相比，两者基本吻合，所以在不同反应温度的条件下，3个反应釜中得到的样品中主要物质都是纯相TiO2。可以看到在180oC和210oC的结晶要好一些。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？

水热沉淀法制备TiO_2纳米粉体的研究

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究黄晖罗宏杰杨明(西北轻工业学院材料工程系,咸阳 712081)刘江(咸阳陶瓷研究设计院,咸阳 712081)摘要以T i(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体。

利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系。

结果表明,前驱物摩尔比为1 2~1 4,在140~ 200 保温2~6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体。

实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大。

关键词二氧化钛水热沉淀法纳米粉体1 引言TiO2粉体具有湿敏、光催化等功能,可应用于传感器[1]、光分解水和光降解有机物[2]以及太阳能电池[3]等领域。

TiO2纳米粉体的制备方法主要有以TiCl4为主要原料的化学气相沉积(C VD)法[4,5]、钛醇盐水解法[6,7]、以钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶法(So-l Gel)[8,9]、以钛的有机金属挥发性化合物为原料的激光热解法[10,11]等。

气相沉积法对设备要求很高,产量低;钛醇盐水解法、溶胶凝胶法及激光热解法需用大量有机试剂,生产成本很高,得到的TiO2粒子在制备初期为无定形,还需一定温度的晶化热处理。

水热法制备TiO2粉体在高温高压下一次完成,无需后期的晶化处理,所制得的粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,而且制备过程污染小。

用水热法制备TiO2粉体的研究较多,汪国忠等人以TiCl4水解胶液为前驱物,采用水热法制得了锐钛矿相结构的TiO2粉末[12];陈代荣等以偏钛酸为前驱物水热合成TiO2微粉[13,14];李燕等人以钛酸丁酯的水乙醇混合液为前驱物,用水热晶化法制备了TiO2纳米粉体[15]等。

水热法制备TiO2纳米粉体多采用钛的有机化合物或难以制得的中间产物作为前驱物,成本较高,制备工艺也较复杂。

一种水热制备光催化tio2的方法及光催化tio2

一种水热制备光催化TiO2的方法及光催化TiO2随着环境污染问题日益严重，光催化技术作为一种新型的污染治理技术受到了越来越多的关注。

TiO2作为一种重要的光催化材料，在环境治理中具有广阔的应用前景。

本文将介绍一种水热制备光催化TiO2的方法，并探讨其光催化性能及应用前景。

一、水热法制备TiO2材料的原理水热法是指在高温高压水溶液中溶解一定物质，然后在相应的温度、压力下析出晶体。

以水合氯化钛为原料，在水热条件下进行反应可以得到纳米级的TiO2材料。

该方法具有工艺简单、操作方便、反应过程中产生的副产物少等优点。

二、水热法制备TiO2材料的步骤1.溶液制备：将一定量的水合氯化钛溶解在水溶液中，并加入适量的碱溶液用于调节溶液的pH值。

2.水热反应：将上述溶液置于高温高压水环境中进行水热反应，控制反应时间和温度。

3.固-液分离：将反应得到的沉淀固-液分离，沉淀经过洗涤和干燥得到TiO2材料。

三、水热法制备TiO2材料的光催化性能通过SEM、XRD、UV-vis等测试手段对水热法制备的TiO2材料进行性能测试，结果表明，该材料具有较高的比表面积和结晶性，吸收范围广，能够吸收紫外光并产生光生电子-空穴对。

该材料在光催化分解有机废水、光催化降解有机污染物等方面展现出良好的活性。

四、水热法制备TiO2材料的应用前景水热法制备的TiO2材料具有制备工艺简单、成本低廉等优点，同时在光催化领域具有较高的活性，因此在废水处理、大气治理、光催化杀菌等方面具有广阔的应用前景。

另外，通过掺杂、复合等方法进一步改性可使其光催化性能得到提高，拓展其应用领域。

水热法制备的TiO2材料具有良好的光催化性能及广阔的应用前景，为环境治理提供了新的技术途径。

未来，我们可以进一步加强对水热制备方法的研究，提高TiO2材料的光催化性能，推动其在环境治理中的应用。

水热法制备TiO2材料已经被证明具有良好的光催化性能和广泛的应用前景。

然而，随着社会的发展和环境污染问题的日益严重，对于光催化TiO2材料的研究也在不断深入。

水热法制备光催化剂TiO2

2 光催化剂TiO2材料的制备
制备TiO2 光催化剂的主要方法有溶胶-凝胶法、化学共沉淀胶溶法、水热法、刷涂法和喷雾法等。

下面只举例水热法制备TiO2。

2.1 水热法介绍
水热法是在高压釜反应环境中，采用水为反应介质，使难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。

水热技术有两个特点:一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行而避免了组分挥发。

水热条件下粉体材料的制备方法有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等。

与一般湿化学法相比较，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。

水热过程中通过实验条件的把握，控制纳米颗粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度。

2.2 TiO2 的制备过程示例
在一定量的Ti(SO4)2 固体中加入蒸馏水形成溶液后慢慢加入一定量的添加剂，配制0.15 mol/L 的Ti(SO4)2 溶液，溶液静置后倒入100 ml 不锈钢（内杯为聚四氟乙烯）的洁净高压釜中，溶液的体积不超过高压釜体积的75%，拧紧高压釜盖，置入烘箱，加热升温至90 ℃恒温反应一定时间，反应完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后产物经清洗后，自然干燥待用。

水热法合成TiO2纳米粉体材料

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。

随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。

前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。

随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。

随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。

实验仪器：电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。

实验试剂：硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。

实验步骤：1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。

所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。

实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。

2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。

实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。

3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。

讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。

水热法制备TiO2纳米材料

水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。

实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。

两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。

而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。

在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。

采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。

实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。

把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。

用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。

反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。

样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。

( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。

反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。

样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。

数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。

水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO2水热法属于液相反响的范畴，是指在特定的密闭反响器中采用水溶液作为反响体系，通过对反响体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

在水热条件下可以使反响得以实现。

在水热反响中，水既可以作为一种化学组分起反响并参与反响，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反响和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改良。

水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反响温度〔100-240℃〕；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；本钱相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。

一．实验目的。

3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。

4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。

二．实验原理水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反响过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。

为使反响较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中参加各种矿化物。

水热法一般以氧化物或氢氧化物〔新配置的凝胶〕作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。

反响过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。

三．实验器材实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反响釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。

实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。

四．实验过程1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底枯燥。

2.取适量冰块放入烧杯中，并参加一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

，缓慢滴加到冰水混合物中。

量筒量取2mL的无水TiCl44.继续搅拌10min,即可得到TiO的乳浊液。

25.将制得的乳浊液放入到高压反响釜内，在120℃的控温烘箱中反响5h后取出。

实验三_水热法制备纳米二氧化钛

水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。

选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。

缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。

二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。

OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。

纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。

纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。

三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。

2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。

四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。

实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料

水热法制备TiO2纳米半导体材料一、实验目的1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。

二、实验原理水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。

例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。

此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。

一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。

采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。

反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。

微波水热法制备纳米TiO2

微波水热法制备纳米TiO2摘要:二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点,有着十分广阔的应用前景。

在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点,是一种具有发展前景的制备方法。

利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。

本文综述了以不同钛盐为前驱体,采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。

关键词:微波水热法纳米二氧化钛水热合成0 引言纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能,已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。

同时,纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化反应的催化剂。

因此,纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点,也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。

近年来,具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2,由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。

1 纳米TiO2的制备方法由于纳米TiO2具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到了人们的广泛关注。

目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类:物理法和化学法。

其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等,而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。

不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点,其中水热法是应用最为广泛,也是最重要的一种方法。

水热法又称热液法,是指在密封的容器中以水为反应介质,在一定温度和水的自生压强下,原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。

与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比,水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体,从而省去了研磨及由此带来的杂质,且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。

制备二氧化钛的方法

制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。

下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。

1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。

首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。

然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。

在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。

通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。

2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。

一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。

在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。

接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。

最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。

首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。

然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。

接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。

通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。

4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。

首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。

然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。

在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。

这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。

总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。

不同粒径二氧化钛的制备与表征

不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。

但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。

为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。

本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。

一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。

通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。

水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。

2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。

该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。

气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。

3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。

该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。

此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。

二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。

以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。

TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。

2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。

因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。

3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。

TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。

水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能

四、结论
本次演示采用水热法制备了纳米二氧化钛微球，并对其光催化性能进行了研究。实验结果表明，该二氧化钛微球具有良好的光催化性能，可应用于环境保护和能源利用等领域。通过进一步优化制备工艺和性能测试条件，可以获得更加优异的光催化性能和广泛应用前景。
五、致谢
感谢实验室老师们的指导和支持；感谢实验室同学们的帮助和配合；感谢其他同学们在论文写作过程中的支持与鼓励；最后感谢评审专家们对本论文的批评指正！
水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，可以在相对较低的温度和压力下制备出高质量的纳米材料。本次演示采用水热法制备纳米二氧化钛微球，并通过光催化技术对其性能进行研究。
二、实验方法
Байду номын сангаас
1、材料与试剂
本实验所用的材料和试剂包括钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水等。
2、制备二氧化钛微球
将一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，加入去离子水，搅拌混合均匀后，移入高压反应釜中，在150℃下进行水热反应。反应完成后，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干后得到二氧化钛微球。
Keywords: TiO2 microsphere, hydrothermal method, photocatalytic performance
一、引言
纳米二氧化钛是一种重要的光催化剂，具有优异的光催化性能。在光催化反应中，二氧化钛可以吸收紫外光，激发电子-空穴对，从而产生羟基自由基和氧自由基等活性物质，具有降解有机污染物、抗菌消毒等作用。因此，二氧化钛在环境保护、能源利用等领域具有广泛的应用前景。为了提高二氧化钛的光催化性能，需要对其形貌和结构进行精确调控。
通过改变反应温度、反应时间、溶液pH等条件，调控纳米TiO2的形貌。

水热法合成TiO2纳米粉体材料

2、在干燥前采用适当的方法将水脱除，避免由于水与颗粒形成氢键。
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：
1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；
利用强烈对流釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产将这些离子分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区即低温区形成过饱和溶液继而结晶
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）