饲料中粗灰分测定

瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化3小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
三、测定步骤
将干净坩锅放入高温炉， 在550±20℃下灼烧30min取 出，在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却30min称 重，再重复灼热，冷却、 称重，直至两次重量之差 小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取 2g试样，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，在炭化过 程中，应将试料在较低温状 态加热灼烧至无烟。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色。
五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚 放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则 因热的对流作用，易造成残灰飞散
五、问题讨论及注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒 无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽 可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
炭化后放入高温炉于550±20℃灼 烧3h，取出在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却至30min，称 取质量，再同样灼烧1h，冷却称 重直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
四、结果计算
粗灰分
=
m3 m2
m1 m1
×100 %
－m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
一、测定原理
饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组 成上并不完全相同。
样品在灰化时发生了一系列的变化：
➢ 水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式 挥发散失使无机成分减少。
➢ 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐， 又使无机成分增多。
➢ 试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包 括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
一、测定原理
（二）灰分的分类（按溶解性分）
反映可溶性K、Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐类的含量
水溶性灰分
反映Fe、Al等氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐的含量
总灰分
酸溶性灰分
水不溶性灰分
酸不溶性灰分
反映污染的泥沙及机械物和饲 料中原来存在的微量SiO2的含 量
二、仪器与设备
三、测定步骤
马福百度文库 的准备
➢ 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分 的分析。
五、问题讨论及注意事项
1．为什么要炭化？
➢ 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
➢ 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀 而溢出坩埚；
➢ 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
措 施：
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油， 再进行炭化。
引导题
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
一、测定原理
（一）原理 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，
总灰分）。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形 式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出 样品中总灰分的含量。