共溶点及其测量方法

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熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。

测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。

实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。

操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。

初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

dsc看共晶点和共熔点

DSC（Differential Scanning Calorimeter）是一种热分析仪器，用于测量样品在加热或冷却过程中的温度变化和热效应。

共晶点和共熔点是两种重要的相变温度，在合金、塑料、陶瓷等材料中常见。

使用DSC观察共晶点和共熔点可以提供有关材料性能和结构的重要信息。

共晶点是指两种或多种组分在恒温下发生完全混合，并形成均匀混合物的温度。

在DSC实验中，当样品达到共晶点时，会观察到放热反应，并且样品温度保持不变。

这种现象是由于混合物中各组分的熔点相同，当两种组分达到相同的熔化温度时，会发生同时熔化现象。

因此，通过观察DSC曲线在共晶点处的放热反应和样品温度保持不变，可以确定样品的共晶点。

共熔点是指一种或多种组分在混合物中完全熔化并形成单一液相的温度。

在DSC实验中，当样品达到共熔点时，混合物中的液相和固相会同时消失，只剩下单一的液相。

这种现象是由于混合物中各组分的熔点不同，在一定温度下发生熔化现象，形成单一的液相。

因此，通过观察DSC曲线在共熔点处的液相转变，可以确定样品的共熔点。

观察DSC曲线的方法主要包括绘制热焓-温度图、熔化曲线或定量分析。

在绘制热焓-温度图时，需要记录样品的热焓变化和相应的温度数据。

在熔化曲线上，观察混合物在不同阶段的变化，如共晶点和共熔点的特征变化。

在定量分析中，需要使用适当的数学模型来拟合DSC 曲线，以确定相变参数和温度。

总之，使用DSC观察共晶点和共熔点可以提供有关材料性能和结构的重要信息。

通过观察DSC曲线上的放热反应、样品温度保持不变和液相转变等现象，可以确定样品的共晶点和共熔点。

这种方法对于材料科学、冶金学、材料加工等领域的研究具有重要意义。

共溶点及其测量方法.

共溶点及其测量方法需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。

实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。

另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。

而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。

这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。

而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。

而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。

因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。

所以又叫做共熔点。

可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。

共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。

显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的，因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。

因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度。

即共熔点。

由于冷冻干燥是在真空状态下进行。

只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。

这是我们所不希望的。

为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。

在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。

而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。

熔点的测定及温度计校正

熔点的测定及温度计校正一、熔点的测定熔点是指物质在常压下从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。

熔点的测定方法多种多样，下面主要介绍三种测定方法。

1. 熔点管法熔点管法是测定物质熔点的最常见方法。

它利用熔点管在熔化时形成的熔滴的温度来测定熔点。

具体步骤如下：(1) 取一根熔点管，将其中的熔点物质填入管子中，将管末封口。

(2) 用电炉或酒精灯加热，当物质熔化时，即形成一个熔滴，记录温度。

(3) 对同一样物质进行反复测试，记录下多次测定的熔点。

(4) 取多次测定结果的平均数作为该样品的熔点结果。

熔点管法适用于大多数物质的熔点测定，但仪器精度较低，只适合对熔点变化较大的物质进行测试。

2. 差热分析法差热分析法是近年来新发展起来的测定熔点的方法，其原理是利用样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的变化来确定熔点。

具体步骤如下：(1) 取适量的样品，放入差热分析仪器中。

(2) 在一定的加热速率下，通过记录样品吸放热量与温度的变化曲线来确定其熔点。

差热分析法测定熔点准确度更高，且可以借助差热曲线得到样品的热性质，适用于高精度的熔点测定。

3. 热像仪法热像仪法是测定熔点的高端方法，主要适用于较难测量的深色或均匀稀薄的样品。

具体步骤如下：(1) 将样品放在热像仪检测台上。

(2) 加热样品，并通过热像仪拍摄其温度分布，得到温度分布图像。

(3) 通过分析图像中物质的熔化区域，得到样品熔点。

热像仪法测定熔点非常准确，但是设备比较昂贵，一般只用于熔点变化较小或样品难测的情况下。

二、温度计校正温度计是温度测量不可或缺的仪器，但是由于温度计自身精度以及使用过程中受到各种因素的影响，会产生偏差。

因此，需要定期进行温度计校正以确保温度的准确性。

主要的温度计校正方法有以下几种。

1. 电极校正法电极校正法是通过电极测电势来校准温度计。

通常使用铂电极或镍铬电极进行校准，具体步骤如下：(1) 将电极插入容器底部，电极与参比电极的距离应适当。

冷冻干燥物料共晶点和共熔点的电阻法测量

2008年5月农业机械学报第39卷第5期冷冻干燥物料共晶点和共熔点的电阻法测量3崔清亮　郭玉明　程正伟【摘要】　基于电阻法设计了交流电路测量装置,对部分果蔬、禽蛋、肉类等农产品的共晶点和共熔点进行了测量,在715～8500kΩ测量范围内,测量相对误差小于10%,满足测量精度要求。

对测量数据进行曲线拟合,并根据函数曲率的物理意义,计算出物料的共晶点和共熔点。

整合文献中的相关数据,列出60多种农产品物料的共晶点和共熔点。

关键词:冷冻干燥　共晶点　共熔点　测量　电阻法中图分类号:TS20111文献标识码:AMeasurement of the Eutectic Point and Melting Point of the Freeze 2driedMaterials B ased on Electric R esistance MethodCui Qingliang Guo Yuming Cheng Zhengwei(S hanxi A gricult ural U niversity ,Taigu ,030801,Chi na )AbstractThe alternating current circuit metering equipment was designed based on the conductivity principle of material.The eutectic points and the melting points of some agricultural products ,such as fruit ,vegetable ,eggs ,meats ,etc.,were measured respectively.After carrying on the curves fitting to the data ,the eutectic points and the melting points of agricultural products were gained precisely according to the physical significance of function curvature.After collecting and reorganizing the related data ,the eutectic points and the melting points of about 60kinds of agricultural products were gained.K ey w ords Freeze 2drying ,Eutectic point ,Melting point ,Measurement ,Electric resistivitymethod收稿日期:20072092103山西省科技攻关资助项目(项目编号:012119)崔清亮　山西农业大学工程技术学院　副教授　博士生,030801　太谷县郭玉明　山西农业大学工程技术学院院长　教授　通讯作者程正伟　山西农业大学工程技术学院　本科生引言在冷冻干燥过程中,物料预冻的最终温度以其共晶点为依据,干燥加热时物料的温度以其共熔点为依据。

影响冻干成败之关键参数的评估与设定

影响冻干成败之关键参数的评估与设定导语冻干制剂是指利用冷冻干燥技术，将制品溶液预先冻结后，在低温、低压条件下，水分升华而获得固体药物粉末的方法，同时使药品保持原有的理化性质、生物性质，并且使药品易于溶解和长期保存。

冻干制剂的研发过程中的一个关键步骤，就是对制品冻干曲线摸索和优化，而在冻干曲线的摸索和优化前，应先确定制品的共晶点、玻璃转化温度、共熔点和塌陷温度。

本文就上述四个冻干过程中的重要参数做一下简要介绍。

共晶点、玻璃转化温度、共熔点、塌陷温度的定义共晶点制品预冻过程中，对于结晶体系，随着温度降低，当制品达到冰点以下时，体系中形成冰核，冰核逐渐增长，其余溶液中溶质的浓度逐渐提高，并在达到过饱和时析出结晶，温度持续降低直至剩余溶液完全固化为冰和溶质的结晶混合体，此时的温度即为共晶点，但有些物质的共晶点不是一个具体的温度值，而是一个温度范围。

玻璃转化温度制品预冻过程中，对于无定形体系，当制品温度下降到某一程度时，形成的冰晶不再继续增大，残余溶液浓缩到最大程度，溶质与剩余的水分形成粘度极大的玻璃态，此刻温度即为玻璃化转变温度。

共熔点制品干燥过程中，随温度逐渐升高，完全凝固的溶质和溶剂开始融化，此时温度即为共熔点。

塌陷温度制品在干燥过程中，干燥层温度上升到一定数值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此干燥层呈多孔蜂窝状海绵体结构。

当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低。

当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，阻止升华进行，最终导致成品水分含量过高。

此临界温度即为的崩溃温度或塌陷温度[1]。

共晶点、玻璃转化温度、共熔点、塌陷温度的测量方法共晶点（共熔点）的测定方法电阻法、差示扫描量热仪（DSC）法、差示热分析仪(DTA )法、低温显微镜直接观察法和数学公式模拟法等[2]，其中最常用的是电阻法和DSC法。

共晶点和共熔点

共晶点和共熔点共晶点和共熔点是两个非常重要的概念，特别是在材料学、化学及物理学等领域的研究中，都会涉及到这两个概念。

本文将会详细介绍这两个概念的定义、作用、应用以及相关的实验方法和技术。

共晶点：共晶点也称为共晶温度，是指在一个合金中存在两种或两种以上的金属或化合物组分时，在一定条件下，各组分的比例和温度呈现平衡状态的点。

具体而言，当两个或多个组分在某一比例下，在一定的温度和压强条件下结合成一个混合物，这个混合物的化学成分是固定的，称为共晶。

此时，整个合金的温度和化学成分也是固定的。

共晶点是表示温度-成分相图中的一条线，该线定义了在所有温度下合金的化学组成。

共晶点的作用很广泛，主要包括以下几个方面：1. 合金制备共晶点是合金晶粒的主要生长中心，因此，研究合金的共晶点非常重要。

特别是，对于一些高性能材料，共晶点的制备和控制对于合金的强度、硬度、导电性等性能都有着至关重要的影响。

2. 反应动力学共晶点的研究也可以用于探究有关反应动力学的问题。

例如，通过研究共晶点的形成过程来研究金属晶体的结构演变、晶体生长机理等。

3. 工业应用共晶点的研究结果可以直接应用于各类材料的制备中。

例如，在航空航天、电子、汽车、机械等领域，共晶点的研究都有着广泛的应用。

共晶点的实验方法主要有以下几种：1. 金相显微镜观察该方法是指将固态合金样品经过宏观切割、打磨后，用光学显微镜进行观察分析。

2. 扫描电镜分析通过电子显微镜的高倍率放大和分辨技术，观察和分析合金中各种组成相及共晶组织结构特征。

3. X射线衍射分析利用X射线的特性，通过对共晶点样品进行倾斜的X射线照射，并测量其产生的衍射光点，分析样品的组成成分和晶体结构。

共熔点的研究对于材料的制备有着至关重要的意义。

根据不同物质的共熔点，可以制备出具有不同性质的材料。

例如，首先将第一物质融化，再慢慢加入第二物质，待二者共熔后，控制温度冷却即可得到具有特定性质的材料。

共熔点也可以用于促进化学反应的发生。

测定熔点的方法

测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。

测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。

一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。

该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。

2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。

3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。

使用专业的温度计进行温度监测。

4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。

随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。

5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。

二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。

注意样品应该足够纯净。

2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。

启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。

3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。

4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。

记录该峰的时间和温度，以及热量的值。

5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。

三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。

该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。

确保样品呈现连续的片状。

可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。

2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。

熔点的测定操作规程及流程

一、实验目的1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;2.掌握测定熔点的操作.物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标.二、实验原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解.熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点.测熔点时几个概念:始熔,全熔,熔点距,物质纯度与熔点距关系.混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化.三、实验仪器及药品毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:显微熔点测定仪数字熔点测定仪四、实验步骤及实验关键1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)2.毛细管安装在温度计精确位置,再固定在b形管中心位置。

3.加热升温测定,注意观察,做好记录。

加热升温速度:开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时,1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。

五、数据记录和处理样品：偶氮苯1次2次3次操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀.初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

冷冻干燥共熔点的判定

冷冻干燥共熔点的判定冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点（或共晶点）温度的把握。

如果能够在制品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，那么离成功也就为期不远了。

那么什么是共熔点呢？需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0C时结冰,而海水却要在低于0C的温度才结冰，由于海水也是多种物质的水溶液•实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点•另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0°C时结冰,水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。

而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝聚成固体，而是在某一温度时晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数目不断增加，直到最后，溶液才全部凝聚。

这样,溶液并不是在某一固定温度时凝聚，而是在某一温度范围内凝聚，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝聚的温度叫做溶液的凝固点。

由于凝固点就是融化的开始点（既熔点）,对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点，所以又叫做共熔点•可见溶液的冰点与共熔点是不相同的•共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度.依据个人的经验，人工判断溶液的共熔点无外乎下面几种方式：1、从温度曲线上判断溶液在预冷过程中，温度是随时间下降的，在共熔点之前或之后，都呈现平滑的温度随时间下降的曲线，但是在共熔点附近时，也就是说溶液底层开始结冰时，温度曲线陡然上升，然后再迅速下降，直至呈光滑的下降曲线，初始上升点对应的温度即为溶液的冰点，最后的下降点（即再次呈现光滑曲线之拐点）所对应的温度即为溶液的共熔点。

其原理在于：溶液凝结时，会释放大量的热量，导致温度瞬间上升，所以温度曲线会出现波动，待溶液全部凝成固体后，温度又随时间均匀、缓慢下降。

2 、肉眼观测溶液凝结的过程来判断预冷过程中，样品温度下降到某一点时，接近西林瓶底部的溶液开始分层凝结，并逐渐向上蔓延，最终整瓶西林瓶的溶液都会凝结。

实验一、熔点的测定

实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。

2、掌握熔点测定的操作⽅法。

⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。

纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。

当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。

如图2-1所⽰。

图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。

AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。

当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。

当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。

图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。

纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。

当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。

图2-3为⼆元混合物的相图。

图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。

给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。

[检测方法]熔点的测定

熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。

二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。

此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。

常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。

纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。

温度一般不超过0.5℃～1℃。

如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。

所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。

三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作（毛细管法测定熔点）由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。

目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。

现介绍如下:①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。

或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。

沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。

对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径(2毫米左右)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。

下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。

a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。

管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部[见图2-27中]。

测熔点的方法

测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。

它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。

下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。

一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。

当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。

此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。

二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。

当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。

此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。

三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。

该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。

四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。

此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。

不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。

以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。

熔点测定的操作方法

熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。

下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。

2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。

将试管架或样品支架安装在熔点仪上。

3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。

4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。

观察试样的熔化情况。

5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。

记录下熔点数值。

6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。

需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。

在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。

最低共熔点个数判

最低共熔点个数判断
最低共熔点个数判断是一种常用的物质鉴定方法，用于确定样品中含有的纯物质的数量。

最低共熔点是指混合物中各组分共同熔化的最低温度。

步骤如下：
1.准备纯样品和混合样品：首先准备纯样品，即已知纯度的
物质。

然后将纯样品与待测试样品混合，制备混合样品。

2.测定最低共熔点：在一定的加热速率下，对混合样品进行
加热，并监测温度。

当温度开始升高，并且达到一个温度
区间时，混合样品开始熔化。

这个温度区间即为最低共熔
点的范围。

记录下最低共熔点的温度。

3.比较最低共熔点：将测得的最低共熔点与纯样品的最低共
熔点进行比较。

如果测得的最低共熔点与某一种纯样品的
最低共熔点完全一致，说明样品中只含有这一种纯物质。

如果测得的最低共熔点介于两种纯样品的最低共熔点之间，说明样品中含有这两种纯物质。

通过重复比较最低共熔点和纯样品的最低共熔点，可以逐渐确定样品中纯物质的数量。

需要注意的是，最低共熔点个数判断方法是一种相对简单的鉴定方法，对于复杂的混合物或多组分的样品，可能不够准确。

在实际应用中，还需要结合其他鉴定方法和技术手段来进行更准确和综合的分析。

电阻法测共熔点

电阻法测共熔点
电阻法是一种常用的测量物质共熔点的方法之一。

下面简要介绍一下电阻法测量共熔点的原理和步骤：
原理：电阻法利用物质在共熔点时的温度变化导致电阻的变化来测量共熔点。

当两种或更多物质混合后，共熔点时它们的温度会突然变化，这个变化会引起电阻的变化，利用这个电阻变化可以确定共熔点的温度。

步骤：
1.准备测试样品：选择用于测量的样品，最好是两种或更多
物质的混合物，使其具有共熔点现象。

2.搭建测试电路：将测试样品放置在一个恒温槽或炉中，搭
建一个适当的电路来测量样品的电阻。

电路通常包括一个电源和一个测量电阻的电阻计。

3.测量电阻随温度的变化：以一个较慢的速率加热样品，同
时记录电阻计测量的电阻数值以及样品温度。

在达到共熔点附近时，应逐渐减慢加热速率。

4.分析电阻随温度的变化：根据记录的电阻-温度数据，找
到电阻值突然变化的点，即共熔点。

共熔点出现时，电阻数值会有一个明显的跃变。

需要注意的是，在使用电阻法测量共熔点时，样品的纯净度以及杂质的影响可能会对测量结果产生一定的影响。

因此，在进行实际测量时应注意样品的纯度和准确控制温度。

另外，值得一提的是，电阻法只适用于共熔点相对较高的物质。

对于共熔点较低的物质（如低于室温），可能需要采用其他测量方法，如差热分析法或显微镜观察法来测量共熔点。

塌陷温度和共熔点

塌陷温度和共熔点1. 引言- 1.1 任务背景- 1.2 研究目的2. 塌陷温度- 2.1 定义和原理- 2.2 影响因素- 2.3 测量方法- 2.4 应用领域3. 共熔点- 3.1 定义和原理- 3.2 影响因素- 3.3 测量方法- 3.4 应用领域4. 塌陷温度和共熔点的关系- 4.1 相关性分析- 4.2 实验验证- 4.3 应用案例5. 总结- 5.1 研究成果回顾- 5.2 存在问题和改进方向1. 引言1.1 任务背景塌陷温度和共熔点是物质研究中的重要参数，对于材料科学、化学工程等领域具有重要的理论和实际意义。

本文旨在探讨塌陷温度和共熔点的定义、测量方法、影响因素以及它们之间的关系。

1.2 研究目的通过对塌陷温度和共熔点的深入研究，我们可以更好地理解物质的性质，并在材料设计、合金制备等领域提供理论支持和实验指导。

2. 塌陷温度2.1 定义和原理塌陷温度是指在一定压力下，物质由固态转变为液态的温度。

当物质受到一定压力作用时，其分子排列会发生改变，固态结构会解体，从而使物质转变为液态。

2.2 影响因素塌陷温度的大小受到多种因素的影响，包括物质的化学成分、分子间力的强度、外界压力等。

不同物质的塌陷温度差异很大，这与它们的分子结构和相互作用有关。

2.3 测量方法测量塌陷温度的常用方法是差示扫描量热法(DSC)和差示热分析法(DTA)。

这些方法通过对样品在不同温度下的热响应进行测量，可以得到塌陷温度的数值。

2.4 应用领域塌陷温度的研究在材料科学和化学工程中具有广泛的应用。

例如，在合金制备过程中，塌陷温度可以用来控制材料的结晶过程，从而获得所需的物理和化学性质。

3. 共熔点3.1 定义和原理共熔点是指两种或多种物质在一定条件下共同熔化的温度。

当两种或多种物质的熔点相近且相互溶解时，它们在共熔点处形成共熔体系，共同熔化成液体。

3.2 影响因素共熔点的大小与物质的化学成分、分子间力的强度、外界压力等因素有关。

共熔点温度

共熔点温度
共熔点温度是指两种物质在相同的压力下，混合后形成的固体与液体的温度相同的温度。

通俗来讲，共熔点温度就是两种物质在混合后固化的温度，而这个温度是同时适用于这两种物质的。

共熔点温度在化学中是一个很重要的参数，它可以用来帮助我们分离纯度较高的物质。

在化学中，我们常常要混合不同的物质来制备新的化合物，但是这些物质在固化时可能会产生不同的结晶点。

如果这些结晶点的温度差别很大，我们就很难用物理方法分离纯度较高的产物。

而共熔点温度可以帮助我们解决这个问题，因为当两种物质共同固化后，它们的结晶点就是相同的，这样我们就可以轻松地分离纯度较高的产物。

共熔点温度的概念并不新鲜，早在19世纪初，科学家们就发现了许多固体混合物的共熔点温度。

而随着化学技术的不断发展，今天我们已经可以非常精准地计算出不同混合物的共熔点温度。

在实践中，我们通常利用物质的熔点或者冰点来实验测定其共熔点温度。

当两种物质混合时，我们可以通过降低温度来观察它们的熔点或冰点。

当它们混合到一定比例时，我们会发现它们的熔点或冰点开始呈现出固态和液态同时存在的状态，这时我们就可以得到它们的共熔点温度。

需要注意的是，共熔点温度通常只适用于混合物的组成比例固定的情况下。

如果两种物质的比例发生变化，其共熔点温度也会随之发生变化。

因此，在实际应用中，我们需要严格控制混合物的比例，以确保我们能够得到准确的共熔点温度。

总之，共熔点温度是化学中一个非常重要的参数，它可以帮助我们分离纯度较高的产物。

通过测定混合物的熔点或冰点，我们可以得到混合物的共熔点温度，从而实现精准的分离和制备。

真空冷冻技术讲解

真空冷冻干燥技术讲解⑴上海东富龙科技有限公司张耀平第一节冷冻干燥技术原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。

干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。

但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。

干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。

微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。

因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。

而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。

而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。

在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。

引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。

整个干燥是在较低的温度下进行的。

冷冻干燥有下列优点：⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。

如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。

因此在医药上得到广泛地应用。

⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。

⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。

⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。

⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。