火焰原子吸收分光光度法测定
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度1、实验目的1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
2、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
3、实验仪器及试剂仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。
试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。
1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。
通过溶液雾化方式引入2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。
2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。
在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。
在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定：●标准曲线系列：标准空白和标准溶液●试样空白和试样溶液●重复3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。
水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 hj 757-2015
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 hj
757-2015
HJ 757-2015是中国环境保护部颁布的《地表水自动监测方法》
中的一项标准。
该标准规定了水体中铬的测定方法——火焰原子吸收
分光光度法。
火焰原子吸收分光光度法是一种经典的分析方法，通过将样品中的铬原子转化为气态铬原子，并利用铬原子对特定波长的光的吸收性
质进行测定。
具体操作步骤包括样品预处理、样品进样、气体燃烧、
光源激发和检测等。
通过测定吸收了多少光，就可以确定样品中铬的
浓度。
HJ 757-2015对该方法的操作流程、仪器设备、试剂准备、质量
控制、数据处理等进行了详细的规定，确保了测定结果的准确性和可
靠性。
这个标准适用于地表水中铬的测定，可以帮助监测和评估水质
安全状况，为环境保护提供科学依据。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。
样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。
设置光强知反锁，使得其无法转动。
用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
（1）坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 （2）称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿； 3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果； 4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟； （2）称样时，一定要保持坩埚干燥； （3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含 量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而 进入溶液，定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的 高温下进行试样原子化，使其解离为 基态自由原子。
实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含1mgCu(换算)。
吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含50微克Cu。
标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。
（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。
取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。
贴上标签。
（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
火焰原子吸收分光光度法测定铂钯铱铑
火焰原子吸收分光光度法测定铂钯铱铑
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法。
在该方法中，利用火焰将样品中的元素原子激发到高能级，并通过其向低能级跃迁放出能量的过程来检测元素的含量。
该方法在铂钯铱铑等稀有金属元素的分析中具有广泛应用。
具体实验操作步骤如下：首先，将样品中的铂钯铱铑等元素化合物通过溶解和稀释等方法，转化为可以直接测定的单质形式。
然后，将样品用定量容器送进特制的火焰原子吸收仪器中，并利用燃气火焰激发铂钯铱铑等元素处于高能量电子态。
接着，用特定的波长进行检测并检测其光强度，利用光强度值与标准曲线相比较，可以确定分析物的含量。
需要注意的是，该方法在实验过程中需要控制好各个因素，例如火焰温度、进样速度、光路设置等，以确保实验结果的准确性和可重复性。
火焰原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2 定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅：含量不低于99.99％。
4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5 氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
实验二火焰原子吸收分光光度法
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用 最广。
三 、 实验步骤（2）
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数，样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。（若使用自动进样器，准确输入样品位置）
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验，检验项目如下：检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器（断开）、检查 石墨炉（断开）、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 （开始漏气检查，按主机上的EXTINGUISH键）、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰)：
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系，最常 用的火焰，分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤（1）
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶，调整压力为： 空气：0.35~0.40MPa，乙炔：0.1~0.15MPa。
2. 接通电源，打开主机电源开关，开启后，鸣叫三声表 示仪器正常(注意：若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时，如果由于初始化前未打开ASC／GFA的电源，不能 正常识别这些附件，需点击［连接选购件］键)。 3.打开计算机，按如下步骤设置分析参数： 3.1、启动AA软件，选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择，选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化，光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置，在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管（2A）7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应用摘要：就目前而言，原子吸收光谱仪器已经进入了一个相当高水平发展的平台阶段。
多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器的开发研究，将是分析工作者与仪器制造厂商今后关注的热门课题，这将从根本上改变原子吸收光谱法只能一个一个元素进行测定的局面，也是原子吸收光谱仪器进一步向前发展的突破点。
关键词：原子吸收分光光度法水中重金属离子一、原子吸收分光光度法的特点分析对于原子吸收光谱法而言，其本身是进行超痕量元素以及痕量元素测定实验最有效的方法，并且获得了较为广泛的推广以及应用，对其实际的应用范围，甚至以及遍布了世界每一个国家、每一个学科以及每一个部门。
而原子吸收光谱法可以得到如此巨大的应用以及广范的推广，无疑是因为其本身具备的特点，下面的几个方面，即是原子吸收光谱法最主要的几个特点：a：检出限低；b：较好的选择性；c：极高的精密程度；d：较强的抗干扰能力；e：广泛的应用范围；f：样本使用量较小；g：一般情况下主要针对单元素相应的定量分析实验。
二、实验分析——mn2+-phen-scn-共沉淀分离富集火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量镉的研究与应用（一）概述对于人体而言，cd元素是人体中没有必要的元素，在自然界中，其一般通过化合物的形态存在。
而镉这是重金属中的一种，其本身含有极大地毒性，并且镉的化合物大部分而言，都继承了这种毒性。
而上个世纪震惊世界的环境污染问题——日本环境污染，其真正的元凶，正是因为镉元素的作乱。
因为镉元素的渗入，使得骨中钙被镉元素取代，并且使得骨骼发生了极为严重的软化，寸寸断裂。
同时，镉的存在，还导致人体肾脏原有的功能失去调节，使得生物体内以及人体内部的酶系统受到欠你的干扰，导致zn和镉的比例失衡，血压急速升高。
镉本身的毒性，具有一定的潜伏性，哪怕是食物中的镉元素含量极低，当摄入到人体内部的时候，也会随着不断地摄入，以及时间的增加，不断地累积，其潜伏期甚至可能达到三十年，并且在早期极难发现。
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量标准曲线法
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量一、实验目的1．了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中锌含量的实验方法。
二、实验原理锌是人体必需的微量元素，缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状，还会降低人体的免疫功能，使人易患病和衰老。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外，陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐，如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的锌含量，通过将试液直接喷入火焰中，使锌原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计，锌元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，乙炔钢瓶。
50mL容量瓶7个，1mL、5mL移液管各1支，洗耳球1只。
2.试剂市售食盐；硝酸（优级纯）；高纯金属锌(99.999%)；所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水；所用玻璃器械用10％硝酸浸泡过夜，去离子水冲洗干净。
3.溶液配制（1）锌标准储备溶液配制：准确称量1.0000g金属锌用50%硝酸40ml溶解，并用去离子水稀释定容至1000mL，得1000μg·mL-1锌标准储备溶液。
（2）锌标准使用液配制：取1 mL 1000μg·mL-1锌标准储备溶液，用1.5％的硝酸定容至100 mL，配制成质量浓度均为10.0μg·mL-1的锌标准使用液。
四、实验步骤（一）标准试样及待测样品准备1.标准样品配制:分别吸取上述使用液0.00 mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至50mL容量瓶，用1.5％的硝酸定容至50 mL。
2.待测样品配制:根据食用盐中加入营养剂的量，准确称取食盐1g左右，加入适量去离子水将其溶解，转移至50 mL容量瓶中，再用1.5％硝酸溶液定容。
火焰原子吸收分光光度法测定Ag
火焰原子吸收分光光度法测定Ag
1、方法提要
试样经 HNO3、 HCI分解，制成5%-10% 氨水介质溶液，将试样溶液吸入空气-乙炔火焰中，分别测定Ag的吸收值
2、试剂配制
2.1银标准储存液
称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中，加入20ml 1+1 HNO3,低温加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，混匀。
此溶液1ml含1mg Ag
2.2分取上述各标准溶液逐级稀释至1ml含有100ugAg的工作标准溶液。
3、仪器工作条件和工作曲线：
仪器型号:日立 z-2300
空心阴极灯 Ag
灯电流 2.5mA
波长 328.07nm
狭缝宽度 0.2nm
燃气流量 0.01L/min
助燃气气压 0.3Mpa
燃烧器高度 6mm
浓度单位 ug/ml
测量方式工作曲线
开机，系统自检通过后，选择测量元素，调好设定条件，待元素灯找到峰高后，测量标准系列工作曲线，保持9.999（三个9以上）再测量样品，根据测定浓度值计算结果。
标准系列 Ag 0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/ml
仪器测定建立标准曲线后，再开始测定样品
4、分析手续
称取试样0.1000g-0.2000g于150ml烧杯中，水润湿，加20ml HCl,待红烟冒尽，加5ml HNO3，加热溶解，蒸样至近干时，取下，水洗烧杯，加10mL氨水，根据试样含量由低到高顺序移入50ml比色管中，以水定容，上机测量。
结果计算:
ω（Ag）/10-2=c v/m=(ug/ml×V×10-6)/m×100
式中： ug/ml:测量浓度值
V:测量时体积，ml
m:试样称取量，g。
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法一、目的要求（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器1、原子吸收分光光度计AA-6300（岛津）2、空心阴极灯铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁优级纯2、浓盐酸优级纯3、浓硝酸优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到1000ml。
（2）铁标准使用液（12.5ppm）准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件波长248.3nm 燃烧器高度9mm狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分灯电流12mA空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911-89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。
3.3 盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。
3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。
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开始实验！
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• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
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定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓 – 度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。
• 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定 波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸 气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收， 而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器 上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度， 即可测得试样中待测元素的含量。
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• 定量分析依据 • 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态 原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定 律
I0 A lg KlN I K'c
图1 基态原子对光的吸收
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• 特点：
– 检出限低 。 – 准确度高 – 选择性高 –应 用 广
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
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注 意 事 项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 • 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔， 后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 开通风，排除问题后，再继续实验。 • 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电 和造成电源短路 • 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 •
用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯：
辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管， 激光。
废液
吸光度
检测显 示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
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空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求；
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
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火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中钙、镁的含量
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实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
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原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
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原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜
分光 系统
光源
反 射 镜
原子化系统
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。