官能团定量分析
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析与定量分析是原系分析化学中的概念。
定性分析是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等，并不确定其含量。
定量分析是确定物质中各种构成成分的含量，有重量分析、容量分析和仪器分析三类。
在广义的研究工作中，定性分析引伸为从质的方面研究事物，即从事物的构成要素及其相互关系中把握事物的质的规定性。
定性分析要在占有大量第一手材料的基础上，运用辩证逻辑的形式、逻辑的思维方法，通过归纳、演绎、比较进行分析与综合，从而把握事物的属性与特征。
定量分析是社会科学研究中的重要方法。
定量分析引伸为用数学方法从量的分析中把握事物的质的方法。
高中化学-官能团的重要性质总结
• 官能团： C＝C 、 -C≡C-、 －X 、
－OH、－CHO、－COOH、 －NO2、-NH2、 －SO3H
有机反应类型：
取代反应、加成反应、消去反应、 加聚反应、氧化反应、还原反应。
一、C=C 和-C≡C-
①加成： （H2、X2 、 H-OH/X/CN） ②氧化：（O2、O3、KMnO4）
1．乙醇
发酵法 乙烯水化法: CH 2 CH 2 H 2O 催化剂CH 3CH 2OH
2．苯酚
3．乙醛
乙醇催化氧化法: 乙烯催化氧化法:
2CH CH 2
3CH 2OH CH 2
O2
Cu
2CH
3CHO
O2 催化剂 CH 3CHO
2H
2O
乙炔水化法: CH CH H 2O 催化剂CH 3CHO
取
（3）氧化反应
代
反
（4）酯化反应
应
（5）分子间脱水
五、酚羟基 -OH
（1）、酸性
①与Na，NaOH，Na2CO3反应 2 —OH+2Na→2 —ONa +H2↑
—OH +NaOH→ ─ONa +H2O
[注意]酚与NaHCO3不 反应
─ONa + CO2 + H2O ─OH +NaHCO3
注意：与CO2的用量无关
7、与NaOH溶液反应： 酚、羧酸、酯或卤代烃
8、 发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热
产生红色沉淀： 醛
9、 常温下能溶解Cu(OH)2： 羧酸 10、 能氧化成羧酸的醇：含 “ ─ CH2OH” 的 结 （能氧化的醇，羟基相“连构”的碳原子上含有氢
原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳 原子上含有氢原子）；
定量分析概论
▪ 一般化验室进行旳分析为例行分析；不同单位对 分析成果有争论时，请权威旳单位进行仲裁旳分 析工作为仲裁分析。
▪ 定量分析过程：
定量分析旳任务：测定物质中有关组 分旳含量
1.试样旳采集和制备
试样旳采集和制备必须确保所取试样具有代表性，即 分析试样旳构成能代表整批物料旳平均构成。
❖
0.02023 L
20.00 mL
✓ 科学记数法表达有效数字
❖ 数字后旳0含义不清楚时, 最佳用指数形式表达 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字旳位数取决于小数部分（尾数）数字旳位 数，整数部分只代表该数旳方次 例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
为了得到精确旳分析成果，不但要精确测量，而且 还要正确旳统计和计算，即统计旳数字不但表达数量 旳大小，而且要正确地反应测量旳精确度。
概念： －－－实际能测到旳分析数据
构成： －－－全部拟定旳数字再加一位可疑旳数字，即
最终一位是不拟定旳。
有效数字旳位数应与测量仪器旳精确程度相相应：
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
② 误差只需保存1－2位 ③ 计算过程中可临时多保存一位，留到下一步计算用
7.4 滴定分析概述
基本概念
1.滴定分析法：将一种已知精确浓度旳试剂溶液 （原则溶液），经过滴定管滴加到被测物质旳溶液 中至两者发生等量反应，从而计算被测物质含量旳 措施，又称容量分析法。
定量分析基础知识
2 偶尔误差（随机误差)
偶尔误差又称随机误差，是因为某些无法控制旳原因旳随机 波动而形成旳。
主要起源:环境温度、湿度旳变化，气压旳变化，仪器性能 旳微小波动，电压旳变化，大地旳震动，以及操作者处理试 样旳微小差别等。
其特点是：误差旳大小、正负是随机旳，不固定，即有时大， 有时小，有时正，有时负。
要进行官能团分析和构造分析
5
按被测组分旳含量分类
常量成份分析
待测物组分占试样1%（质量分数）以上者旳分析
微量成份分析
待测物组分占试样1-0.01%者旳分析
痕量成份分析
待测物组分占试样0.01%下列者旳分析
重量分析 滴定分析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
酸碱滴定 配位滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
6.27451→6.275；
2024/10/9
三、有效数字计算规则 加减运算
成果旳位数取决于绝对误差最大旳数据旳位数 即小数点后位数至少旳数据。
例： 0.0121
绝对误差： ± 0.0001
25.64
± 0.01
1.057
± 0.001
0.0121+ 25.64 + 1.057 = 0.01+ 25.64 + 1.06 =26 .71
X
1.53
S
1 n 1
n i 1
d
2 i
0.0040 0.032 5 1
Sr
S X
100%
0.032 1.53
100%
2.1%
3、精确率与精密度旳关系
例 甲、乙、丙三人同步用碘量法测某铜矿石中含量（真值为30.36%），
傅里叶红外测含氧官能团
傅里叶红外测含氧官能团一、引言傅里叶红外光谱法是一种常用的分析化学技术，它可以用于测定物质中的含氧官能团。
本文将介绍傅里叶红外测含氧官能团的原理、仪器和操作方法，以及其在实际应用中的优缺点。
二、原理傅里叶红外光谱法是利用物质吸收、散射或透射红外光的特性来确定其分子结构和化学成分的方法。
当物质受到红外辐射时，分子中的化学键会发生振动或转动，从而产生特定频率的振动谱线。
这些谱线可以通过傅里叶变换得到红外光谱图，并且不同官能团有不同的振动频率和强度，因此可以通过比较样品和标准品的光谱图来确定样品中含氧官能团的种类和数量。
三、仪器傅里叶变换红外光谱仪是进行傅里叶红外测量的主要仪器。
该仪器由光源、样品室、干涉仪和检测器等组成。
样品通常以粉末或液态形式放在样品室中，通过干涉仪和检测器进行光谱分析。
另外，还有一些附加设备，如样品制备设备、样品处理设备和数据处理软件等。
四、操作方法1. 样品制备：根据需要选择合适的样品形式（粉末或液态），并将其均匀地散布在透明的红外吸收片上。
2. 样品测量：将红外吸收片放入样品室中，并进行扫描。
扫描时需要设置合适的波数范围和分辨率。
3. 数据处理：通过傅里叶变换得到光谱图，并使用专业软件进行数据处理和分析。
五、优缺点傅里叶红外测含氧官能团具有以下优点：1. 非破坏性分析方法，不需要对样品进行任何化学反应。
2. 可以同时检测多种含氧官能团，并且可以定量分析。
3. 操作简便，结果可靠。
但是，该方法也存在一些缺点：1. 不能确定官能团的位置和序列。
2. 对于某些化学键的振动不敏感。
3. 需要标准品作为参照。
六、应用傅里叶红外测含氧官能团广泛应用于化学、制药、食品和环境等领域。
例如，可以用于检测含氧官能团的有机化合物、药品和食品添加剂等。
在环境监测中，也可以用于检测空气中的有机污染物和水中的有机物质。
七、结论傅里叶红外测含氧官能团是一种快速、准确、可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的样品制备方法和仪器参数，并进行数据处理和分析。
含氧官能团boehm滴定_理论说明
含氧官能团boehm滴定理论说明1. 引言1.1 概述含氧官能团boehm滴定是一种常用的分析方法，用于表征材料表面的含氧官能团含量。
随着表面化学研究的发展，对材料表面性质的准确描述和理解变得越来越重要。
含氧官能团是材料中极为常见的一类功能基团，它们在材料的性质和应用方面扮演着重要角色。
因此，了解材料表面含氧官能团含量及其分布情况十分关键。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对含氧官能团boehm滴定进行理论说明。
首先，在第2部分将详细介绍含氧官能团boehm滴定的概念、原理以及操作步骤；接下来，在第3部分将探讨Boehm滴定在表面化学研究中的应用，并介绍一些利用该方法评估各类碳材料表面含氧官能团含量差异性的案例；然后，在第4部分将通过经典实验与案例阐述Boehm滴定理论描述的局限性，并提出可能的解决思路；最后，在第5部分总结全文的主要观点和论点。
1.3 目的本篇文章旨在提供对含氧官能团boehm滴定理论说明的全面解析，包括其原理、操作步骤、应用领域以及存在的局限性和发展方向。
通过深入研究这一方法，可以增进对材料表面含氧官能团含量表征的认识，为表面化学研究提供进一步的指导，并为相关领域的科学家和研究人员提供参考。
2. 含氧官能团boehm滴定理论说明2.1 含氧官能团概述含氧官能团是化合物分子中的一种结构，通常与氧原子相关联。
这些官能团在化学和材料科学研究中扮演着重要角色，因为它们可以参与反应和相互作用，并对材料的性质和功能产生影响。
常见的含氧官能团包括羟基、羰基、醇基等。
2.2 Boehm滴定方法简介Boehm滴定属于一种常用的表面化学分析方法，用于测量材料表面上的含氧官能团含量。
这个方法最初由Werner Boehm在1966年提出，并已被广泛应用于碳材料以及其他具有含氧表面官能团的材料研究领域。
Boehm滴定方法基于以下原理：首先，将待研究样品置于滴定溶液中，其中包括一种酸性试剂，如硝酸或高锰酸钾溶液；接下来通过不同条件下进行搅拌、加热等处理，使得待研究样品上的含氧官能团与滴定试剂发生化学反应；最后，通过测量溶液中的酸性度变化（如pH值的变化），来推断含氧官能团的含量。
傅里叶红外光谱测官能团
傅里叶红外光谱测官能团傅里叶红外光谱是一种分析化学中常用的方法，可用于确定化合物分子中不同的官能团，并给出它们在光谱图中的特征峰。
这种光谱法用于研究和鉴定不同类型的有机和无机化合物，并被广泛用于药物、化工和食品工业中。
傅里叶红外光谱法基于官能团与波长之间的相互作用，它们产生光谱图中的不同峰。
可通过傅里叶红外光谱仪测量样品与数据进行处理，分析其光谱图，并用其结果比对数据库，鉴定出化合物的类型和结构。
（这里可以加入一张傅里叶红外光谱的示意图）在进行傅里叶红外光谱测量之前，需要准备好样品。
通常会使用压片方法将样品与适当的固体混合，以制成一种透明的薄膜。
这个薄膜必须是均匀的并且厚度应该足够薄，以便样品中激发的光完全穿透并被探测器感应到。
在仪器的操作过程中，样品首先被放置在样品夹中，并调整样品夹的位置以确保光线正确地照射样品。
探测器则被放置在样品夹的对面，以探测从样品中反射回来的光。
仪器会自动对样品进行扫描，并输出一个光谱图。
在傅里叶红外光谱中，官能团在光谱图中特定的频率上产生峰值，直接与化学结构和官能团类型相关。
下面列出了一些常见的官能团及其在傅里叶红外光谱图中的特征峰：- 羧酸官能团（－COOH）：出现在1700-1725cm^-1的波长上，峰应该是非常明显的。
- 酰胺官能团（－CONH2）：出现在1630-1650cm^-1的波长上，峰应该比较尖锐。
- 羟基官能团（－OH）：出现在3200-3600cm^-1的波长上，峰应该比较宽，有时会被掩盖在其他峰的背景下。
- 烷基官能团（例如甲基、乙基等）：出现在2950-2850cm^-1的波长上，峰应该非常明显且宽。
- 炔烃官能团（－C≡C－）：出现在2100-2260cm^-1的波长上，峰应该非常尖锐。
在化工、药物和食品工业中，傅里叶红外光谱法被广泛应用于原材料分析、过程监测、产品质量控制和污染检测等领域。
下面介绍几个具体应用：1. 食品领域傅里叶红外光谱法可用于检测食品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪和水分含量等。
药典常用定量分析方法概述
分 析 化 学
酸碱滴定(非水酸碱滴定法) 配位滴定 容量分析法 沉淀滴定 氧化还原滴定 纸色谱PC 电化学分析法 平面色谱 经典色谱 薄层色谱TLC ☆色谱分析 柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC) 现代色谱 *高效液相色谱法(HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE) 紫外—可见分光光度法(UV—Vis) 红外分光光度法IR 原子吸收分光光度法(AAS) 光谱分析 原子发射分光光度法(AES) 或波谱分析 荧光分析法(Fluor) 核磁共振法(NMR) 质谱法(MS)
（三）碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发 预防： 1）过量加入KI——助溶，防止挥发 增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高 3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水） 4）滴定中勿过分振摇 2．碘离子的氧化（酸性条件下） 预防： 1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定 4）除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+）
注：无须知道CI2
置换碘量法测定CuSO4的含量
2Cu2+ + 4I- （过量） 2CuI ↓ + I2 I2 + 2S2O322I- + S4O62-
CuSO4 %
(C Na2 S 2O3 VNa2 S 2O3 ) M CuSO4 S 1000
100 %
注： • CuI易水解，故以HAc为介质 • CuI强烈吸附I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放 I2
实质：电子的转移 特点： 1）机理复杂、多步反应 2）有的程度虽高但速度缓慢 3）有的伴有副反应而无明确计量关系 分类： 碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、 亚硝酸钠法、溴量法、铈量法 应用：广泛，直接或间接测定无机物、有机物
官能团定量分析
A．基本原理
见反应通式
测定时加入过量HIO4标准溶液，利用反岐化反应，用碘量 法测定，即加入KI酸化生成I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据 空白值与样品值之差计算-OH数。
HIO4 +7KI → 4I2
HIO3 +5KI → 3I2
每断裂1个C-C键，2个-OH，消耗1个HIO4，则少消耗2个 Na2S2O3。
8 官能团定量分析
8.1 概述
8.1.1官能团分析的意义
A.确定组分（化合物）含量 有机化学中官能团数目为确定值，故分析官能团数量即可
确定该化合物含量。 如：酒中乙醇含量，如，1升酒中测出醇羟基数为1mol，
求其中乙醇含量？ 46g.L-1，约4.6% 如改为甘油溶液，又如何？ M = 92 30.7 g.l-1， 3.07%
CH3OCH2CH2OH、HOCH2CH2CH2OH、 CH3CHOHCH2OH 。 如每摩尔样品含1mol-OH，前者，2mol –OH，后二者。如
后者，如何确定？
8.1.2官能团分析的特点
A.通常相同官能团的分析方法大致相同； B.分子中其它部分对官能团性质影响较大时，可能导致分析 方法不同。 如C2H5OH 与C6H5OH ，前者用酯化反应，后者用酸碱滴定
1 2 [n(Na2S2O3 )0
n(Na2S2O3 )1]
n(C
C)
1 2
n(OH )
根据邻羟基多元醇 的分子结构，即每分子中所含相邻羟基
的数目，可以计算醇的摩尔数。
B.测定条件 (1) 必须有n(Na2S2O3)1＞80% n(Na2S2O3)0，为什么？ 如所有HIO4全部反应，则n(Na2S2O3)1＝75% n(Na2S2O3)0。 (2) 酸度宜控制在pH＝4； (3) 温度为室温或低于室温； 酸度过高或温度过高，HIO4氧
第四章官能团化学分析
得到伯羟基不同百分含量的曲线。
R OH +
NCO
NCO + 2KOH
14:13:01
NHCOOR + H2O
K2CO3 +
NH2
异氰酸脂法
Ø 首先将试样溶于无水吡啶中，加入异氰酸酯与试样反应， 再用过量的氢氧化钾标准溶液与剩余的苯异氰酸酯反应，最 后以酚酞为指示剂，用醋酸标液滴定氢氧化钾。同时作一空 白试验。
saponification value
14:13:01
第四章 官能团的定量化学分析 Quantitative chemical analysis
of the functional group
特点：对于混有各种添加剂的高分子材料无需分 离提纯，可直接测定混合物样品中某一官能团含 量，适合于生产中的快速控制分析。
m－试样质量，g
56.1－KOH摩尔质量
• 注意： Ø此法皂化值包括酸值：酯基消耗的 KOH mg数=皂化值－酸值
14:13:01
2
-刘宇-
Ø测定条件（介质、水解试剂、温度）取决于高分子类型：
醋酸纤维素、PVAc易皂化；
聚丙烯酸酯类（如PMMA）、磷酸酯难皂化 －乙二醇单乙醚溶液回流皂化
可用KOH
CH3COOH + CH3COOR 2 CH3COOH
CH3COOK + H2O
14:13:01
§4.4 羟值
乙酰化法 acetylation method Ø适用范围(Scope of application)——伯醇、仲醇的羟基，酚 羟基 醛、伯胺、仲胺会干扰测定，用苯酐(Benzene acid anhydride) 代替醋酐(acetic anhydride)可避免。 Ø 操作步骤(operational procedure)： o 乙酰化试剂制备：1体积醋酐 ＋ 3体积无水吡啶
工业分析与检验题库+参考答案
工业分析与检验题库+参考答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.算式(30.582-7.44)+(1.6-0.5263)中,绝对误差最大的数据是( )。
A、1.6B、0.5263C、7.44D、30. 582正确答案：A2.在分析化学实验室常用的去离子水中,加入1-2滴甲基橙指示剂,则应呈现( )。
A、红色B、紫色C、无色D、黄色正确答案：D3.10mol/L NaH2PO4溶液的pH值为(Ka1=7.6×10`-3,Ka2=6.3×10`-8,Ka3 =4.4×10`-13) ( )。
A、4.10B、6.68C、9.78D、4.66正确答案：D4.测量pH时,需用标准pH溶液定位,这是为了( )。
A、消除不对称电位和液接电位B、避免产生酸差C、消除温度髟响D、避免产生碱差正确答案：A5.对高聚物多用( )法制样后再进行红外吸收光谱测定。
A、混合B、压片C、糊状D、薄膜正确答案：D6.关于生态农业,下面哪一种说法正确( )。
A、是人与自然协调的农业,可使生态系统中的每一样物质都得到充分利用,因而不破坏环境B、是不需要外界投入,完全自己养活自己的封闭农业系统C、是始终投入很大、产量不高的农业,但因为产品质量高,经济效益并不低D、以上说法都不正确正确答案：D7.乙酐一吡啶一高氯酸法测醇时,酰化剂过量50%以上才能反应完全,所以NaOH滴定剂的用量V。
(空白测定值)与V(样品测定值)之间的关系为( )。
A、V>2/3 VoB、V>l/3VoC、V>l/2 VoD、V=Vo正确答案：A8.计算二元弱酸的pH时,若Ka1»Ka2,经常( )。
A、只计算第一级离解B、一二级离解必须同时考虑C、忽略第一级离解.只计算第二级离解D、只计算第二级离解正确答案：A9.配制I2标准溶液时,是将I2溶解在( )中。
A、水B、KI溶液C、HC1溶液D、KOH溶液正确答案：B10.水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带所对应的振动形式是( )振动。
碳源土壤官能团核磁
碳源土壤官能团核磁
土壤官能团核磁分析是利用核磁共振技术对土壤官能团进行定性和定量分析的方法。
该方法具有无损、无污染、无辐射等优点，可以提供土壤官能团类型、数量、分布和动态等方面的信息，对于了解土壤性质、改善土壤质量、提高土壤肥力和保护生态环境等方面具有重要意义。
在碳源土壤官能团核磁分析中，通常采用碳-13核磁共振技术（13C NMR）进行分析。
该技术利用不同化学环境的碳原子在磁场中的共振频率不同，将土壤中不同官能团的碳原子进行分离和鉴定。
通过分析碳原子的化学位移、峰形和相对丰度等信息，可以推断出土壤中存在的官能团类型和数量，进而了解土壤的理化性质和肥力状况。
碳源土壤官能团核磁分析的具体步骤如下：
1.样品制备：将土壤样品进行研磨、筛分和干燥处理，以获得均匀的样品。
2.碳-13核磁共振谱图的采集：将处理后的样品放入核磁共振谱仪中进行测定，
获取碳原子的共振谱图。
3.数据处理和分析：对谱图进行处理和分析，包括化学位移校正、峰形分析
和相对丰度计算等，以确定土壤中存在的官能团类型和数量。
4.结果解释和应用：根据分析结果，可以了解土壤的理化性质和肥力状况，
为农业生产提供指导，同时也可以为土壤改良和环境保护等方面的研究提供依据。
需要注意的是，碳源土壤官能团核磁分析是一种相对较新的技术，其应用范围和准确性还需要进一步研究和验证。
同时，该方法也需要一定的技术和设备支持，成本较高，因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择和应用。
土壤中官能团定量测定
土壤中官能团的定量测定是研究土壤化学性质和土壤肥力的重要方法之一。
以下是一些常见的土壤官能团定量测定方法：
1. 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定土壤中官能团的方法。
通过向土壤中加入一定量的酸或碱，使土壤中的官能团发生反应，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的体积和浓度计算出土壤中官能团的含量。
2. 红外光谱法：红外光谱法是一种快速、准确的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品与红外光谱仪中的红外光相互作用，得到土壤的红外光谱图，根据光谱图中的吸收峰位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
3. 核磁共振光谱法：核磁共振光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品放入核磁共振光谱仪中，测量土壤中质子的核磁共振信号，根据信号的位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
4. X 射线衍射法：X 射线衍射法是一种用于测定土壤中晶体结构和官能团的方法。
通过将土壤样品暴露在 X 射线束下，测量 X 射线的衍射图谱，根据图谱中的衍射峰位置和强度，可以推断出土壤中晶体结构和官能团的种类和含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的土壤和官能团，选择合适的测定方法需要根据具体情况进行判断。
同时，在进行土壤中官能团的定量测定时，需要进行严格的质量控制和数据分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。
有机官能团定量分析
有机分析
• 二、卤素加成(卤化)法 • 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合
物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 • 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时，
分析结果有以下三种表示方法： • （1）双键的百分含量(纯样品)。 • （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 • （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定
I 2 Cl2 2ICl
有机分析
• 氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。
73。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。
• 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。
状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
有机分析
• 最常用的催化剂有氧化铂、氧化钯和莱尼镍 (NiAl2)等，其中氧化钯的催化能力较强，氢 化反应速度较快，不仅能使烯基催化加氢， 而且也能使芳环中的大键变成饱和键。若用 莱尼镍作催化剂，则无这种作用。因此测定 烯基时，应了解化合物中是否含有芳环，并 选择适当的催化剂。
条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或 溴的克数。（油脂分析）
有机分析
• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中
的双键进行定量的加成反应
• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
8.3含氧化合物的测定
• 8.3.1羟基化合物的测定 • 一、概述
有机分析
有机分析
有机官能团分析
有机官能团分析(总分：92.00，做题时间：90分钟)一、单项选择题(总题数：52，分数：52.00)1.凯达尔法测有机物中氮含量时，称取样品2.50g，消耗浓度为0.9971mol/L的HCl标准溶液的体积为27.82mL，空白测定消耗HCl的体积为2.73mL。
则此样品中氮的质量分数是( )。
（分数：1.00）A.21.01%B.28.02%C.14.oi% √D.7.00%解析：2.肟化法测定羰基化合物，为了使反应完全通常试剂过量和( )。
（分数：1.00）A.加入乙醇B.加入吡啶√C.回流加热30minD.严格控制pH=4解析：3.以下试剂中与卢卡斯试剂反应速率最快的是( )。
（分数：1.00）A.苄醇B.正丁醇C.正丙醇√D.异丁醇解析：4.乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时，加入过量的碱的目的是( )。
（分数：1.00）A.催化B.中和C.皂化√D.氧化解析：5.不能用于鉴别羧酸的方法有( )。
（分数：1.00）A.KIO3-KI法B.羟肟酸铁法C.指示剂法D.高锰酸钾法√解析：6.下列试剂不能与硝酸铈溶液产生显色反应的是( )。
（分数：1.00）A.乙二醇B.间苯二酚的水溶液C.甘油D.丙烯酸√解析：7.下列物质中不能与Tollen试剂反应的是( )。
（分数：1.00）A.对苯二酚√B.甲酸C.甲醛D.水杨醛解析：8.不能与三氯化铁试液产生颜色变化的是( )。
（分数：1.00）A.苯酚B.邻苯二酚C.苯甲醇√D.乙酰乙酸乙酯解析：9.下列物质中不能与2，4-二硝基苯肼试剂产生黄色沉淀的是( )。
（分数：1.00）A.丙醛B.正丙醇√C.苯甲醛D.丙酮解析：10.鉴别甲苯与正己烷的化学方法是( )。
（分数：1.00）A.溴水B.硝酸银的氨溶液C.高锰酸钾D.氯仿-三氯化铝√解析：11.有关卤代烃与硝酸银溶液反应的难易程度，正确的是( )。
（分数：1.00）A.R3CCl＞R2CHCl＞RCH2Cl √B.R2CHCl＞RCH2Cl＞R3CClC.R3CCl＞RCH2Cl＞R2CHClD.RCH2Cl>R2CHCl＞R3CCl解析：12.下列物质中能与品红醛试剂反应的是( )。
分析化学分类
分析化学分类
根据分析任务可以分为定性分析、定量分析和结构分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。
（1）根据分析对象可以分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是无机物，有机分析的对象是有机物。
在无机分析中，通常要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，测定各成分的百分含量，有时也要作晶体结构的测定；在有机分析中，不仅要求鉴定组成元素，更重要的是要进行官能团的分析和结构分析。
（2）根据分析时依据的是物质的物理性质还是化学性质可以分为仪器分析和化学分析。
根据具体要求的不同，可以分为例行分析、快速分析和仲裁分析。
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析，又叫常规分析；快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制，要求在尽量短的时间内报出结果，分析误差一般允许较大；仲裁分析是不同单位对分析结果有争论时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。
（3）按试样的用量，一般可分为常量(>0.1g)、半微量(0.01～0.1g)和微量(1～10mg)分析。
（4）在无机定性化学分析中，一般采用半微量法，而在定量化学分析
中，常采用常量分析法。
依所分析的组分在样品中的相对含量又粗略地分为常量组分分析(>1%)、微量组分分析(0.01～1%)和痕量组分分析(<0.01%)。
许多复杂混合物和一些物质中的微量或痕量组分的分析，需要进行分离和富集。
这就产生了一系列分离技术，例如萃取、蒸馏、离子交换、色谱、沉淀和浮选分离等，这些分离技术是分析化学中不可分割的一部分。
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• 8 有机官能团定量分析
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8.1 概述
有机分析
• 有机物的官能团是指化合物分子中具有一定 结构特征，并反映该化合物某些物理特性和 化学特性的原子或原子团。
• 官能团定量分析就是根据这些物理特性或化 学特性进行含量测定的。
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有机分析
• 官能团定量分析主要解决两个问题： • ①通过对试样中某组分的特征官能团的定量
• 2．测定条件 • (1)为使加成反应完全，卤化剂应过量100～
150％，氯化碘的浓度不要小于0.1 mol·L-1。 • (2)试样和试剂的溶剂通常用三氯甲烷或四氯
化碳，也可用二硫化碳等非极性溶剂。 • (3)加成反应不应有水存在，仪器要干燥，因
ICl遇水发生分解
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有机分析
• (4)反应时瓶口要密闭，防上ICl挥发；并忌光 照，防止发生取代副反应。一般应在暗处静 置30min；碘值在150以上或是共轭双键时， 应静置60min。
测定，从而确定组分在试样中的百分含量。 • ②通过对某物质特征官能团的定量测定，来
确定特征官能团在分子中的百分比和个数，
从而确定或验证化合物的结构。
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有机分析
• 一、官能团定量分析的特点 • 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有
含这种官能团的化合物。 • 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少
能直接滴定。 • 反应专属性比较强。
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有机分析
• 这种溴和溴化钠形成的分子化合物使溴不易 挥发且不易变质，与碳碳双键发生加成反应 时，不易发生取代反应。
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有机分析
• 1． 测定条件 • （1）应保持溶液刚好呈酸性。 • （2）溴化剂的用量不宜太多，也不能太少，
一般以溴化剂过量10～15%为宜 • （3）在测定一些含活泼芳核或α-碳上有活泼
（a）溴酸钾__溴化钾溶液，此试剂在酸性 条件下即释出溴，其反应式如下：
K 3 B 5 K r 6 H B O 6 r K C 3 B C l 2 3 H r 2 O l
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有机分析
（b） 溴__溴化钠的甲醇（或水）溶液，溴在
溴化钠中有如下反应： B 2 rNa B Nr a B B 2r r
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有机分析
2K IB2r I22KBr I22N2S a2O 3 2Na N I2S a4O 6
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分析结果计算公式如下：
有机分析
烯基%（V0 V)C24.02/ 2100 m1000
烯基化合% 物（V0 V)CM / 2 100 nm1000
碘值（V0
V)C79.92 100
m1000
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有机分析
气管两次读数之差，mL。 • P——测定时的大气压，hPa ； • t——测定时的温度，℃； • M——烯基化合物的摩尔质量，g·mol-1； • n——烯基化合物中烯基的个数。 • 22415——含一个双键的不饱和化合物在标准
状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
氢的羰基化合物中的碳碳双键时，反应必须 在低温下于暗处进行，以尽量避免与光接触 而引发取代反应。
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有机分析
• 三、催化加氢法 • 1.基本原理 • 在金属催化剂存在下，不饱和化合物分子中
的双键和氢发生加成反应:
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有机分析
由所消耗氢气的量；可以计算烯基和烯基化合 物的含量。进行试样结构分析时，以每摩尔分 子中所含双键数来表示测定结果。
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有机分析
• 二，官能团定量分析的一般方法 • ①酸碱滴定法； • ②氧化还原滴定法； • ⑧沉淀滴定法； • ④水分测定法； • ⑤气体测量法； • ⑥比色分析法。
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8.2烃类化合物的测定
有机分析
• 8.2.1 烯基化合物的测定
• 一、概述
• 有机化合物的分子中含有碳-碳双键或碳-碳三 键的，属于不饱和化合物。
• 下面只讨论含碳-碳双键的烯基化合物不饱和 度的测定。
6
有机分析
• 二、卤素加成(卤化)法 • 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合
物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 • 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时，
分析结果有以下三种表示方法： • （1）双键的百分含量(纯样品)。 • （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 • （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定
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有机分析
• 最常用的催化剂有氧化铂、氧化钯和莱尼镍 (NiAl2)等，其中氧化钯的催化能力较强，氢 化反应速度较快，不仅能使烯基催化加氢， 而且也能使芳环中的大键变成饱和键。若用 莱尼镍作催化剂，则无这种作用。因此测定 烯基时，应了解化合物中是否含有芳环，并 选择适当的催化剂。
条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或 溴的克数。（油脂分析）
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有机分析
• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中
的双键进行定量的加成反应
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• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
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有机分析
P
273
V0ห้องสมุดไป่ตู้
V
1013
.25
273
t
双键数 / 摩尔 V 0 M m 22415
烯基 % V 0 24 .02 100 m 22415
烯基化合物 %
V0 M
100
m 22415 n
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有机分析
• 式中: • V0——标准状况下，试样消耗氢的体积，mL； • V——测定条件下，试样消耗氢的体积，即量
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有机分析
K IIC lI2KCl I22N2S a2O 3 2Na N I 2S a4O 6
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分析结果计算公式如下
有机分析
烯基%（V0 V)C24.02/ 2 100 m1000
烯基化合% 物（V0 V)CM / 2 100 nm1000
碘值（V0 V)C126.9 100 m1000
I2C2l 2ICl
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有机分析
• 氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。
• 例如亚麻油的碘值约为175，桐油的碘值约为 163—173。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。
• 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。
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有机分析
• (5)以乙酸汞作催化剂，可在3～5min反应完 全，
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有机分析
• （二）溴加成法 • 1．基本原理 • 溴加成法是利用过量的溴化试剂与碳碳双键
发生溴加成反应，并使其完全转化，剩余的 溴再用碘量法回滴，亦即在反应液中加入碘 化钾，碘化钾与溴作用生成碘，再用硫代硫 酸钠标准溶液滴定碘。同时做空白试验。