标准滴定溶液配制及标定原始记录
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告实验目的:掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,了解其在分析化学中的应用。
实验仪器与试剂:仪器:电子天平、移液枪、PH计试剂:EDTA二钠盐、亚硝酸钠、硫酸、标准氯化钙溶液、指示剂(甲基橙)实验步骤:一、EDTA标准溶液的配制1. 准备称量瓶和电子天平,称取一定质量的EDTA二钠盐,记录质量。
2. 将称取的EDTA二钠盐转移至250mL容量瓶中,加入适量甲基橙指示剂。
3. 加入适量去离子水,溶解EDTA二钠盐,摇匀使溶液均匀。
4. 加入水至刻度线,摇匀使溶液充分混合,得到EDTA标准溶液。
二、EDTA标准溶液的标定1. 准备一定体积的标准氯化钙溶液(约20mL),记录体积。
2. 将标准氯化钙溶液转移至250mL锥形瓶中。
3. 加入适量硫酸,以调节溶液的酸度。
4. 使用PH计测定溶液的酸碱度,记录PH值。
5. 加入适量甲基橙指示剂,使溶液颜色明显。
6. 使用移液枪,滴加EDTA标准溶液至溶液颜色的变化由红橙逐渐变为橙黄色。
7. 继续滴加EDTA标准溶液,溶液颜色由橙黄逐渐转变为黄色。
8. 当溶液颜色由黄色转变为蓝色时,停止滴加。
9. 记录滴加的EDTA标准溶液体积。
实验结果与计算:1. 记录EDTA标准溶液的质量为m1 g。
2. 记录标准氯化钙溶液体积为V1 mL。
3. 记录滴加的EDTA标准溶液体积为V2 mL。
4. 根据反应方程:Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA,计算出标准氯化钙中Ca2+的摩尔浓度C1。
5. 根据滴定反应的化学方程:Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA + 2Na+,计算出EDTA标准溶液的摩尔浓度C2。
6. 计算出EDTA标准溶液的质量浓度:C = C2 × M2,其中M2为EDTA二钠盐的摩尔质量。
讨论与分析:根据实验步骤中的操作,我们成功配制并标定了EDTA标准溶液。
通过实验结果计算,我们可以得到EDTA标准溶液的质量浓度,这是我们进一步分析和应用该溶液的基础。
标准溶液的配置标定记录
标准溶液的配置标定记录氢氧化钠标准滴定溶液的配置滴定记录① 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用时用塑料管虹吸上层清液。
氢氧化钠标准溶液:量取毫升氢氧化钠饱和溶液,注入毫升不含二氧化碳的水中,摇匀。
② 标定:称取克于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克。
溶于毫升不含二氧化碳的水中,加2滴1酚酞指示液,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验。
③ 计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下列公式计算:c(NaOH)=m 1000(V1 V2)M式中:m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1----氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(*****4)= 204.22 ]容量分析原始记录检验:审核:检验日期:① 配制:盐酸标准溶液,量取毫升盐酸,注入毫升水中。
② 标定:称取克于270℃--300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,称准至0.0002克。
,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
③ 计算:盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下列公式计算:c(HCl)=m 1000(V1 V2)M式中:m----无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1---盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M---无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (12 Na2CO3)=52.994]容量分析原始记录检验:审核:检验日期:① 配制:硫酸标准溶液,量取毫升硫酸,注入毫升水中。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算:c(NaOH)= (1)()式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算:c(HCl)=() (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克(g);V1—盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始重点学习的记录.docx
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号:有效期:标准溶物质的依据标准液名称量浓度( mol/L )GB/T 601-2002基准试剂摩尔溶液名称:编号:质量( M )g/mol温度(℃)仪器编号天平:滴定管(仪器):容量瓶编号:配制配制日期:溶质称量( g):溶剂名称:标定标定日期:序号1234基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)复标标定日期:序号5678基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)计算式: V=(V 1-V 0) ×(1+f/1000)C B=1000m/(M ×V)说明:每次滴定必须从“0”开始备注:配制人:标定:复标:审核:标准物质配制(标定)记录编号: CHEC/ QBG-075名称:、配制方法:使用天平型号编号室温℃、湿度%RH配制:取定溶mL标定:取份:⑴⑵⑶⑷用溶液滴定,滴定消耗量( mL)V1=、 V2=、 V3=、V4=、V0=。
标准溶液浓度计算公式: C=计算结果():C1=C2=C3=C4= C =相对偏差( %):S1=S2=S3=S4=备注:。
配制人:复核人:配制日期:年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号: CHEC/QBG-147标准溶液名称:规格:配制方法:仪器名称:溯源标准:温度:℃、湿度:%RH标准溶液拟配浓度:配制或稀释过程:配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号: JL/LJ-001-01一、标定方法: GB/T5009.1-2003二、使用仪器: AEL-200 电子天平(仪器编号: JYB001)马弗炉 (仪器编号:JYC009)三、操作1、量取 9ml 盐酸,加适量水并稀释至 1000ml 。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录【范本模板】
标准溶液‘配制’及‘标定'原始记录配制人: 标定:复标: 审核:标准物质配制(标定)记录编号: CHEC/QBG-075名称:、配制方法:使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份:⑴⑵⑶⑷用溶液滴定,滴定消耗量(mL) V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。
标准溶液浓度计算公式:C=计算结果():C1= C2= C3= C4= C =相对偏差(%):S1= S2= S3= S4=备注:.配制人:复核人:配制日期:年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号: CHEC/QBG—147标准溶液名称:规格:配制方法:仪器名称:溯源标准:温度: ℃、湿度:%RH标准溶液拟配浓度:配制或稀释过程:配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:0。
1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号:JL/LJ-001-01一、标定方法:GB/T5009。
1-2003二、使用仪器:AEL—200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号:JYC009)三、操作1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。
混匀,待标定.2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.四、记录和结果1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0。
0530]0。
0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,g配制人: 复核人:配制日期:复核日期:标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求关键词(必填项目):标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理.背景知识(选填项目):无。
原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1。
标准滴定溶液标定原始记录表
四平行浓度的平均值,mol/L 四平行:Xmax-Xmin x *100,%
八平行浓度的平均值,mol/L 八平行:Xmax-Xmin x 备注 复核人: 日期: ×100,%
版次:A/0
2011-01-01
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2011-01-01原始记录
序列号 编号: 拟标定溶液浓度 c( )= mol/L 原标定结果 c( )= mol/L 天平型号: 实验员乙: Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 空白 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 编号: 标定日期: 指示剂: 标定方法依据 原标定记录编号: 温度: 温度补正值: ℃ 湿度 % ml/L
配制日期或原标定日期 年 月 日
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基准物质(名称或分子式):
基准物质含量(%): 平行实验编号
基准物质干燥条件: 实验员甲: 空白
称量瓶+基准物质质量(前),g 称量瓶+基准物质质量(后),g 1 基准物质质量(m),g 滴定管初读数,ml 滴定管末读数,ml 滴定溶液体积,ml 经补正后20℃时滴定液体积 (V1),ml 空白实验(均值)(V2),ml c( )= mol/L 2 1 2
标准溶液配制记录
定
直接 滴定
反滴定
I
II
I
II
称 样 量
溶 剂
定容体积
待标定溶液 取用量
被滴定标液 (II)加 入量
标液 (I)消 耗量 (ml)
始点
终点 用量
标 定
配制浓度
是否标定 是 配制温度
(℃)
否复 核
配制人 配制日期 标定人
复核人
标定温度(℃) 标定后浓度 标定日期 复核日期
备注
校正标定消耗标准溶液的体积(ml) 标准溶液的浓度(mol/L) A、B 均值相对偏差(%) A B 相对偏差(%)
比对记录
容器编号
A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 B4
移取比较溶液的体积(ml)
校正移取比较溶液的体积(ml)
标定消耗标准溶液的体积(ml)
校正标定消耗标准溶液的体积(ml)
标准溶液的浓度(mol/L)
A、B 均值相对偏差(%)
A B 相对偏差(%)
标定溶液浓度与比较溶液浓度相对偏差
%
标示溶液浓度与标定溶液浓度相对偏差
%
配制标准液的浓度:
配制者:甲(A)
乙(B)
审核者:
配制时间:
年 月 日 时至
年
月
日
时
标准溶液配制与标定原始记录表
标准溶液名称:
配
制
标物名称
质量等级
化学式 及式量
标 滴定方式
标定用 标液名称
标准溶液配制记录
配制标准液的名称:
实验室条件: 温度 ℃ 相对湿度
配制标准液的浓度: 比对标准液的名称和浓度: 基准物质名称:
容器编号 称量瓶质量(g)
标准溶液配置记录表
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标准溶液名称: 规定浓度: 配 制
计算公式:
20℃时的标准溶液浓度:
mol/L 配制方法: 试中:
mol/L
标 定
序 号 标定人(1): 1 标定时温度: 2 3 ℃ 4 标定人(2): 5 标定时温度 8 ℃
6
7
标准物质质量 m(g) 待标溶液用量V1(mL) 温度补正值(mL) 滴定管补正值(mL) 空白滴定用量V0(mL)
配制日期:年月源自日有效期:注:标准溶液浓度以标定结果为准。注意控制配制溶液浓度与规定浓度相对误差≤5%;当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时禁止使用。
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待标溶液补正到20℃时 空白溶液补正到20℃时
计算结果 平均值(单位) 总平均值(单位) 测定结果极差 总极差
每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 CrR95(8)的相对值0.18% 。如不符合,重新标定。取两人 八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果 取四位有效数字。
标准溶液配制标定记录
溶液名称:
最终浓度:
配制时间:
配制方法:
标定方法:
配制人:
有效期限:
基准物质名称:
称取样重W= W1-W2g
滴定消耗标准溶液体积mL
滴定管校正值mL
校正为20℃时滴定消耗标准溶液体积mL
溶液浓度Cmol/L
溶液平均浓度Cmol/L
标定人:
复核记录
平行样序号
1
2
3
4
相对极差
第一次称量W1g
第二次称量W2g
称取样重W= W1-W2g
滴定消耗标准溶液体积mL
滴定管校正值mL
校正为20℃时滴定消耗标准溶液体积mL
基准物质批号:
加热仪器名称:
加热后基准物质量:g
滴定管检定编号:
仪器型号:
恒重基准物质量:g
温度计检定编号:
仪器编号:
计量仪器名称:
标准溶液温度:℃
仪器温度设定:℃
仪器型号:
温度补正值:
空白消耗标准溶液体积:mL
仪器编号:
标定时环境温度:℃
标定记录
平行样序号
1
2
3
4
相对极差
第一次称量W1g
第二次称量W2g
溶液浓度Cmol/L
溶液平均浓度Cmol/L
复核人:
备注:
盐酸滴定液(0.1mol/L)配制及标定记录
基准试剂
基准无水碳酸钠
配制数量
标定日期
标定温度
指示剂
甲基红-溴甲酚绿混合指示液
配制日期
复标日期
复标温度
方法依据
GB/T 601—2002化学试剂 标准滴定溶液
批号
有效期至
滴定液配匀。
配制人:复核人:
标定方法:
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30㎎的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
相对平均偏差:_____________________________________
标定人:复核人:
复标记录:
基准无水碳酸钠消耗本滴定实测得盐酸
的取用量(g)液的体积(ml)浓度(mol/L)
1
2
3
实测盐酸浓度平均值(mol/L):________________
相对平均偏差:________________________________
公式: C-盐酸的浓度,mol/L
m-基准无水碳酸钠的取用量,单位g;
V-消耗本液的体积,单位ml;
M-基准无水碳酸钠的摩尔质量,106.00g/mol。
标定记录:
基准无水碳酸钠消耗本滴定实测得盐酸
的取用量(g)液的体积(ml)浓度(mol/L)
1
2
3
实测盐酸浓度平均值(mol/L):_________________
标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定(1)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL 盐酸溶液(20%)溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(1)计算:c(EDTA)= (1)m ×1000(V 1‒V 2)M 式中:m —氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g );V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );M —氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(ZnO)=81..39]。
(2) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00mL ~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
硝酸银标准滴定溶液
硝酸银滴定液(0.1mol/L)1【配制】:用硝酸银优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。
如果硝酸银纯度不够,就应先配成近似浓度,然后进行标定。
称取硝酸银17.5g ,溶于1000ml 蒸馏水中,摇匀,保存于棕色瓶中。
2【标定】1、仪器与用具50ml 棕色酸式滴定管、三角瓶、分析天平、棕色广口瓶2、试剂基准试剂:氯化钠试 剂:碳酸钙、10g/L 淀粉溶液荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g ,加乙醇100ml 使溶解,即得。
3、标定:取在马沸炉500-600℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g , 称准至0.0002克,加水70ml 使溶解,再加10g/L 淀粉溶液10ml ,碳酸钙0.1g ,用本液滴定,近终点时加荧光黄指示剂8滴,继续滴定溶液由黄绿色变为微红色为止。
每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于58.44mg 的氯化钠。
4、浓度计算:44.58⨯=V m C 式中:C ――为硝酸银滴定液的摩尔浓度(mol/L )m――为氯化钠的称取量(mg)V――为滴定液的消耗量(ml)58.44――为与每1ml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠质量。
3【贮藏】:置玻璃具塞的棕色瓶中,密闭保存。
4【注意事项】1、本法中采用吸附指标剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以利达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因此在基准试剂氯化钠加水溶解后要加入10克/L淀粉溶液5ml,形成保护胶体。
2、标定需在中性或弱碱性(PH7∼10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。
3、氯化银的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
4、本滴定液避光保存,宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。
5、本滴定液的有效期为三个月。
硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。
冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1 量取硫酸体积
2.标定
按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
3.计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算:
c(1/2H
2SO
4
)=m/0.05299×V
式中:硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
c(1/2H2SO4)──
m──称量无水碳酸钠质量,g;
V──滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕相
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
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❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定;
❹计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。
配制人:标定:复标:复校:
_________标液配制及标定原始记录
依据标准:有效期:____个月
基准试剂名称:
基准试剂摩尔质量(M):
仪器、设备编号
配制
溶液体积(mL):
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
计算式:
备注:❶每次滴定必须从“0”开始;
❷温度修正系数F值参见附录A;
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定;
❹计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
操作类别
操作项目
复校
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基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
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温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
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❷温度修正系数F值参见附录A;
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定;
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溶液浓度C﹙mol/L﹚
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复校
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溶液温度(℃)
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
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溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
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标
液
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原
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记
录
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称样量(g):
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基准试剂质量m﹙g﹚
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溶液温度(℃):
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试剂称量(g):
称前重(g):
称后重(g):
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仪器、设备编号
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溶液体积(mL):
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试剂称量(g):
称前重(g):
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称样量(g):
操作类别
操作项目
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操作序号
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溶液温度(℃)
基准试剂质量m﹙g﹚
基准试剂名称:
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仪器、设备编号
配制
溶液体积(mL):
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试剂称量(g):
称前重(g):
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操作类别
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标定
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基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
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操作类别
操作项目
标定
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操作序号
1
2
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操作日期
溶液温度(℃)
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
操作类别
操作项目
复校
复校
复校
操作序号
7
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10
11
12
操作日期
溶液温度(℃)
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
计算式:
备注:❶每次滴定必须从“0”开始;
❷温度修正系数F值参见附录A;
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定;