钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明
乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙
万方数据万方数据万方数据万方数据万方数据乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙作者：王博， 刘家祥， 罗珣， 朱桂林， 卢忠飞， 杨景玲， WANG Bo， LIU JiaXiang， LUO Xun， ZHU GuiLin， LU ZhongFei， YANG JingLing作者单位：王博,刘家祥,罗珣,WANG Bo,LIU JiaXiang,LUO Xun(北京化工大学,材料科学与工程学院,北京,100029)， 朱桂林,卢忠飞,杨景玲,ZHU GuiLin,LU ZhongFei,YANG JingLing(中冶建筑研究总院有限公司,北京,100088)刊名：北京化工大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：2011,38(2)1.李永鑫含钢渣粉掺和料的水泥混凝土组成、结构与性能的研究 20032.林宗寿;李凝芳;赵修建无机非金属材料工学 20013.李彬;江景辉;隋智通钢渣组成与胶凝性能的研究[期刊论文]-房材与应用 1997(04)4.王玉吉;叶贡欣氧气转炉钢渣主要矿物相及其胶凝性能的研究 1981(03)5.朱跃刚;陆明弟;程勇我国钢渣资源化利用的研究进展 2007(04)6.宋希敏钢渣处理工艺简介 19967.Hu S G;Jiang C S;Wei J X Research on hydration of steel slag cement activated with water-glass 2001(01)8.欧阳东;谢宇平;何俊元转炉钢渣的组成、矿物形貌及胶凝特性 1991(06)9.陈盛建;高宏亮钢渣综合利用技术及展望[期刊论文]-南方金属 2004(05)10.蒋元海钢渣活化技术及其在水泥生产中的应用 1996(05)本文链接：/Periodical_bjhgdxxb201102004.aspx。
乙二醇_TG法测定钢渣中的游离氧化钙
96 08 96 60
M gO
0 0253
0 59
1 40
M gO
0 0253
0 58
1 37
2 2 TG DTA 法测定钢渣中的氢氧化钙 2 2 1 定性分析
使用 TG DTA 法测定钢渣中氢氧化钙含量的前 提是知道钢渣的矿物组成, 分析这些矿物组成的分 解温度, 确定在氢氧化钙分解的温度区间是否有其 他矿物质分解。新余钢渣的 XRD图谱如图 1所示。
成份
w /%
成份
w /%
S iO 2
14 58
F e2 O3
3 87
C aO
44 13
F eO
14 00
A l2 O3
5 25
总钙
M gO
10 3
Hale Waihona Puke 其他5 68 2 19
数据由中冶建筑研究总院提供
1 3 乙二醇 TG法测 f CaO方法
称取一定量的样品放入干燥磨口锥形瓶中, 加
入 25mL 乙二醇, 在 80~ 90 水浴中加热并磁力搅
由表 2可知, 乙二醇法测得纯氧化钙、纯氢氧化 钙、纯 氧 化 镁 的 平 均 回 收 率 分 别 为 95 24% 、 96 34% 和 1 38% 。可以看 出, 本实 验中氧化 镁反
图 1 钢渣的 XRD 图谱
F ig. 1 XRD pa tterns of the stee l slag
分析钢渣的 XRD 图谱并结合钢渣化学组成以 及有关文献 [ 7- 9] 可知: 图谱中 2、3、4、5、7、10、13为 硅酸三钙 ( C3 S) 的特征峰, 4、5、6、9、10为硅酸二钙 ( C2 S) 的特征峰, 1、7、12为 C a( OH ) 2的特征峰, 8、 11、15为 RO 相的特征峰, 6、7、11为橄榄石 ( CM S) 的特征峰, 4、6为铁酸二钙 ( C2 F) 的特征峰。
钢渣游离氧化钙测定方法
钢渣游离氧化钙测定方法
1. 嘿，你知道吗？钢渣游离氧化钙测定可以用化学分析法哦！就像我们做实验一样，精确又靠谱。
比如说，把钢渣样本放进去，然后通过一系列化学反应来确定游离氧化钙的含量，是不是很有趣？
2. 还有啊，仪器测定法也是常用的呢！这就好像有个超级智能的小助手在帮忙，能快速又准确地给出结果。
像一些先进的仪器，几下就能搞定钢渣游离氧化钙的测定啦！
3. 热分析测定法也不错呀！这不就像是给钢渣来了一场特别的“体检”，通过温度变化啥的来找出游离氧化钙。
比如把样本放在特定的设备里，观察它对温度的反应，多神奇呀！
4. 哎呀，电感耦合等离子体质谱法也别忘了呀！这真的超级厉害的。
就跟有双火眼金睛一样，能精准地找到钢渣里的游离氧化钙。
像那些很细微的含量都能检测到呢，酷不酷？
5. 你想过吗？X 射线荧光光谱法也能大显身手哦！就好像给钢渣拍了个特殊的“照片”，从这个“照片”里就能分析出游离氧化钙的情况。
是不是很特别？
6. 激光诱导击穿光谱法也挺棒的哟！这就好比一束神奇的光，一下子就能“看透”钢渣里的游离氧化钙。
例如在特定的环境下，用这道光一照，答案就出来啦！
7. 同位素稀释质谱法也很有用呀！它就如同一位精准的裁判，能给到最准确的判定。
比如说在复杂的情况中，它依然能准确测定钢渣游离氧化钙的含量呢！
我觉得这些钢渣游离氧化钙测定方法都各有各的厉害之处，我们应该根据具体情况选择最适合的方法呀！。
钢渣有害游离氧化钙测试方法及其应用实践
专业性较强，钢渣中离子干扰多，很难确定终点，又无法 区分 ｆ － Ｃ ａ Ｏ和 Ｃ ａ （ Ｏ Ｈ ） ， ，所以，以 ｆ － Ｃ ａ Ｏ来判断钢渣稳定
氧化矿渣集料》中钢渣的稳定性检测方法。 国内目前采用的钢渣稳定性检测方法一般采用 Ｙ Ｂ ／ Ｔ
类 别 试 样名称 Ｓ ｉ Ｏ ２ Ｆ ｅ ２ ０ ３ ＡＩ ２ ０ ３ ｃ ａ （ ） Ｍｇ Ｏ Ｆ ｅ Ｏ ＭＦ ｅ Ｓ Ｐ ｆ － Ｃ ａ Ｏ Ａ类 电炉滚 筒渣 ９ ． ６ ８ １ ３ ． ０ ８ ４ ． ２ ６ ３ ３ ． ８ ２ ５ ． ５ ４ ２ ６ ． ３ ３ １ ． ３ ５ ０ ． ０ ７ ０ ． ４ ５ ０ ． ０ ０
王 幼 琴
（ 上海宝冶钢渣综合开发实业有 限公司 ，上海 ２ ０ ０ ９ ４ １ ）
摘
要 ：研 究各 类宝钢钢 渣 的化 学成分 ，分析 现有钢 渣稳 定性检 测 方法存 在 的局 限性 。针 对 这些 问题 ，提 出 了有 害 游 离氧化 钙 （ ｆ － Ｃａ Ｏ）含量 新的稳 定性 检测 方 法。在 密 实和 透水 混凝 土制 品方 面验 证 了这 两种稳 定性检 测
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ法即ｆ － Ｃ ａ Ｏ化学检测方法。 ｆ － Ｃ ａ Ｏ检测方法流程长 、
Ｄ类 Ｃ Ｄ滚筒渣 １ Ｏ － ２ ６ １ ０ ． １ １ ２ ． ７ ０ ４ ３ ． ６ ９ １ ０ ． ３ ７ １ ７ ． ３ ０ １ ． ４ ５ ０ ． ０ ５ ０ ． ６ ９ ５ ． ６ １
１ 原材料
由于钢铁冶炼工艺和钢渣处理工艺的不 同，故取宝
游离氧化钙含量测定方法
游离氧化钙含量测定方法
1、方法提要
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2、引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
1、仪器设备
1）游离氧化钙测定仪
2）乙二醇-乙醇溶液
3）无水乙醇溶液
4）苯甲酸-无水乙醇
4、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗
液收集于250ml 干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
5、结果处理
游离氧化钙的质量分数ωCaO 按式计算： 1001000⨯⨯⨯=m V
T CaO CaO ω
ωCaO -游离氧化钙的质量分数，％。
T CaO -苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为mg/ml 。
v-滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为ml 。
m-试料的质量，单位为g 。
络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量
科研开发2018·04158Chenmical Intermediate当代化工研究络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量＊何忠阳（中国航发南方航空工业有限公司 湖南 412002）摘要：目的：利用EDTA络合滴定法对钢渣中游离氧化钙含量进行测定。
方法：在装有50mL过滤试液的烧杯（250mL）中，一次加入氯化镁溶液2～3滴、三乙醇胺溶液5mL、氢氧化钠溶液20mL、钙指示剂少许，摇匀后利用EDTA标准滴定溶液将酒红色的溶液滴定至纯蓝色，结束滴定。
结果 通过实验后得知，粒径为0.15～0.6mm的钢渣中含有约1.65%的f-CaO；粒径为0.6～1mm的钢渣中含有约1.85%的f-CaO；粒径为1～2mm的钢渣中含有约2.63%的f-CaO；粒径≥2mm的钢渣中含有约6.82%的f-CaO；经过热焖工艺处理后的钢渣中含有约0.65%的f-CaO；普通钢渣中含有约6.95%的f-CaO。
结论：测定结果相对标准偏差均不超过3%，与测定标准相符合。
关键词：络合滴定法；钢渣游离氧化钙；含量测定中图分类号：O 文献标识码：ADetermination of the Content of Free Calcium Oxide in Steel Slagby Complexometric TitrationHe Zhongyang(China Hangfa Southern Aviation Industry CO., LTD., Hu’nan, 412002)Abstract ：Objective: to determine the content of free calcium oxide in steel slag by EDTA complexometric titration. Methods: in a beaker ( 250 ml ) containing 50 ml of filtered test solution, add 2~3 drops of magnesium chloride solution, 5 ml of triethanolamine solution, 20 ml of sodiumhydroxide solution and a little calcium indicator at a time. After shaking well, titration the wine-red solution to pure blue using EDTA standard titration solution, and end the titration. Results: through the experiment, it was found that about the steel slag with particle size of 0.15~0.6 mm contains about 1.65% f-CaO, steel slag with particle size of 0.6~1 mm contains about 1.85% f-CaO, steel slag with particle size of 1~2 mm contains about 2.63% f-CaO, steel slag with particle size greater than 2mm contains about 6.82% f-CaO, steel slag treated by the thermal stewing process contains about 0.65% f-CaO, and ordinary steel slag contains about 6.95% f-CaO. Conclusion: the relative standard deviation of the determination results is less than 3 %, which is consistent with the determination standard.Key words ：complexometric titration ；free calcium oxide in steel slag ；content determination在炼钢过程中，会有钢渣这一由铁铝酸钙、硅酸二钙、硅酸三钙及镁铁相固溶体等组成的副产物产生。
钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究的开题报告
钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究的
开题报告
一、选题背景和意义
钢铁冶炼过程中产生的钢渣含有大量氧化钙和氧化镁等碱性氧化物，这些物质因其在工业生产、环境保护、土壤改良等方面的重要作用而备受关注。
但是，钢渣中的游离氧化钙和游离氧化镁可能会导致环境污染和土壤酸化等问题，因此需要对其测定及安定性进行研究，为有效利用和处理钢渣提供科学依据。
二、研究内容和方法
1. 测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线衍射（XRD）技术对钢渣中的游离氧化钙和游离氧化镁进行准确测定。
2. 研究钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的安定性。
通过不同条件下的实验研究钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的变化情况，比较不同条件下的稳定性，探究其影响因素。
三、预期成果和意义
通过对钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的测定及安定性研究，可以揭示它们的含量及变化规律，为钢渣的回收和利用提供科学依据。
同时，对于防治土壤酸化和环境污染等方面也有一定的参考价值。
钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究
钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究钢铁工业是我国的主要支柱经济产业,我国2009年钢产量接近5亿吨,居世界第一。
钢渣是钢铁企业的主要固体废物,经过高温冶炼后淬冷而形成,每年有数千万吨的钢渣产生。
钢渣中含有硅酸二钙、硅酸三钙以及少量游离氧化钙、游离氧化镁等,因此,具有一定的胶凝性能,但钢渣中的少量游离氧化钙、游离氧化镁水化缓慢,应用在建筑材料中时会由于后期水化,使建筑开裂,影响建筑的安定性,所以钢渣在应用前要解决安定性问题。
泽辉化工为了研究钢渣的安定性问题,首先对钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁含量的测定方法进行了研究,然后结合钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁含量和胶砂实验对钢渣的安定性进行了研究。
用乙二醇-TG 法测定钢渣中游离氧化钙含量。
先分别用乙二醇对纯氧化钙、纯氧化镁、纯氢氧化钙以及钢渣进行滴定,再用TG-DTA法分别对比表面积为400m2／kg和500m2／kg不同水化龄期的钢渣和具有不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析。
结果表明：乙二醇可以准确测定钢渣中的游离总钙含量(游离氧化钙和氢氧化钙含量),TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量。
因此,乙二醇结合TG 法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上。
将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣和热闷钢渣,得到游离氧化钙含量分别为3.10%和6.61%。
用乙二醇-碘乙醇法测定钢渣中游离氧化镁的含量。
泽辉中研究了催化剂碘乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。
结果表明：催化剂碘-乙醇的添加量在I2:MgO的质量比为7.5：1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1：1.4时,用乙二醇-碘乙醇法测定游离氧化镁,滴定终点变色明显,滴定结果准确。
在钢渣中加入纯氢氧化镁测定的平均回收率为96.53%。
表明乙二醇-碘乙醇法可以较准确地测定出钢渣中游离氧化镁的含量。
关于消解钢渣中游离氧化钙的实验及其模拟研究
关于消解钢渣中游离氧化钙的实验及其模拟研究摘要：运用某规格下的软件，把欧拉多相流特有的模拟模型，当成实验的依托。
创设出来的这种模型，明辨了气固相依循的流动规则、化学特性的传质反应。
经由自定义得来的程序，实现了如上的传热流程，达到预定的耦合目的。
钢渣夹带着的游离态势的氧化钙，经由气体反应得来碳酸钙。
这样一来，就稳固了原初的钢渣，延展了运用的范畴。
熔炼得来的这种钢渣，可被当成合规的吸附剂，稳固了二氧化碳。
模拟得来的数值，包含固相态势的体积分数、浓度场的布设状态、反应依凭的速度矢量。
关键词：钢渣；游离氧化钙；消解实验及模拟炼钢流程特有的副产品，包含了熔炼态势下的钢渣。
累积着的这些钢渣，被看成可用的建材原料。
然而，钢渣夹带着的游离氧化钙，若超出了预定的规格，就被看成不合规的材料。
水化依托的流程之内，晶体潜藏着的生长压力、周边层级内的双电层、氢氧化物特有的溶解作用，都会造成这一范畴的钢渣膨胀，造成钢渣碎裂及特有的崩溃状态。
模拟路径下的消解实验，有助于促动氧化钙的渐渐消解，保障应有的钢渣质量。
一、本源的模拟原理（一）测定实验依托的根本原理选出来的萃取剂，是某规格下的二醇溶液。
预设了90e这样的温度，经由萃取得来钢渣样本以内的氧化钙。
如上的萃取反应，被定性成特有的固液反应。
反应时段内的扩散环节，是反应范畴之内的限制环节。
为此，要预设最优的温度、振荡中的最佳频率。
把预备好的钢渣，安设在带有盖子的、锥形架构的瓶体之内，并添加调制得来的二醇溶液。
在恒温态势的水浴锅以内，恒温灼烧五分钟；在这以后，安设在体系架构内的振荡器之上，经由反复去振动，过滤于预设的锥形瓶。
添加偏少的指示剂，采纳EDTA特有的滴定溶液，滴入预备好的乙二醇钙。
依循滴定耗费掉的溶液数目，来明辨液体残存着的游离氧化钙。
（二）某规格下的试剂仪器测定游离着的氧化钙，要预备好如下范畴内的测定仪器：球磨机及特有规格的电子天平、调速依托的振荡器、恒温电热特性的水浴锅。
钢渣中游离氧化钙含量测定方法送审稿
5.1 试剂 如无特殊说明，所用试剂为分析纯试剂；试验用水符合GB/T 6682中三级水的要求。 5.1.1 硝酸钾 地 址：浙江省上虞市屯南工业区 邮 编：312368
公司网址：
1
电子邮箱：hxjxyq@
冶金仪器、煤焦素专用仪器定点企业/浙江省科技型中小企业/绍兴市专利示范企业 全国煤化工标准化技术委员会委员/铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会委员单位
c（ EDTA ）＝
m V 2 1000 m ＝ .......... .......... .......... .......... .......( 1) V1 V 100 .09 V 1 .0009
式中：
c( EDTA) － EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 GB/T 6003.1 GB/T 8170 GB/T 12805 GB/T 12806 GB/T 12807 GB/T 12808 分析实验室用水规格及试验方法 金属丝编织网试验筛 数值修约规则与极限数值的表示和判定 实验室玻璃仪器 实验室玻璃仪器 实验室玻璃仪器 实验室玻璃仪器 滴定管 单标线容量瓶 分度吸量管 单标线吸量管
地
址：浙江省上虞市屯南工业区
邮
编：312368
公司网址：
4
电子邮箱：hxjxyq@
冶金仪器、煤焦素专用仪器定点企业/浙江省科技型中小企业/绍兴市专利示范企业 全国煤化工标准化技术委员会委员/铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会委员单位
9
氢氧化钙的测定
炼钢除尘灰游离氧化钙测定要求
炼钢除尘灰游离氧化钙测定要求
把氧化钙和氢氧化钙分开，是为了知道真正的游离氧化钙含量，在一些使用钢渣或炼钢除尘灰的场合，实际的游离氧化钙回造成一些事故或不好的效果，如
1)2004年江西南昌高炉使用钢渣作为土建基础料，造成高炉上涨而报废一一遭到央视焦点访谈报道；
2)在使用炼钢除尘灰造含碳强团，真正的游离氧化钙会造成球团破裂，而氢氧化钙确实粘结剂，有利于生产；
3)钢渣用于建材，氧化钙需要消化成氢氧化钙。
请甲方提供炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量(T-FCaO),然后再提供炼钢除尘灰的氢氧化钙含量［Ca(OH)T，(炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量-T—FCaO)・［炼钢除尘灰的氢氧化钙含量Ca(OH)21=炼钢除尘灰实际的游离氧化钙总含量(A—FCaO),请普阳钢铁公司务必提供以上参数，样品不要少于3个。
以便我公司设计炼钢除尘灰在转底炉使用的工艺流程。
乙二醇-EDTA滴定法与热解重量-示差热分析法相结合测定钢渣中游离氧化钙含量
乙二醇-EDTA滴定法与热解重量-示差热分析法相结合测定钢渣中游离氧化钙含量杜君;刘家祥;李敏【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)008【摘要】提出了用乙二醇-EDTA滴定法结合热解重量-示差热分析法(TG-DTA)准确测定了钢渣中游离氧化钙(f-CaO)的含量.试验表明:用乙二醇-EDTA滴定f-CaO 时,共存的氢氧化钙几乎定量参与反应；因此,滴定结果实为f-CaO的合量；试验还表明:利用Ca(OH)2的TG-DTA图谱可计算钢渣中氢氧化钙的含量.由上述两方法所得结果的差值即可得到钢渣中f-CaO的含量.此外,乙二醇与f-CaO反应生成可溶性乙二醇钙的同时产生了水分,而钢渣中胶凝组分与此水分将发生水合反应而产生氢氧化钙,致使所测得的f-CaO值偏高.本方法中提出在反应体系中加入硅胶使上述反应中所生的水吸附除去,从而克服上述干扰,进一步提高了方法的准确度.【总页数】4页(P961-964)【作者】杜君;刘家祥;李敏【作者单位】北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,材料科学与工程学院,北京100029;北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,材料科学与工程学院,北京100029;北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,材料科学与工程学院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O655.25【相关文献】1.EDTA滴定法与原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌 [J], 张明祖;覃路燕;郭炳北2.乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙 [J], 王博;刘家祥;罗珣;朱桂林;卢忠飞;杨景玲3.重量法和滴定法相结合的综合性设计实验:硫酸钡中钡含量测定 [J], 邓秀琴;张金辉;高辉;康蕾;贺小平4.不同方法测定钢渣中游离氧化钙含量的对比分析 [J], 钱强5.硝酸锶-乙二醇浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙[J], 乌静;刘爱坤;杨菊蕾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》
《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》摘要：钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种冶炼废渣，其主要成分是氧化铁、氧化钙等金属氧化物。
游离氧化钙（CaO）是钢渣中的一种重要组分，其含量的测定对于钢铁冶炼过程的控制具有重要意义。
本研究针对钢渣中游离氧化钙含量的测定方法进行了探讨，通过对比试验和分析仪器的应用，提出了一种简便、准确的测定方法。
1.引言钢渣是冶炼过程中产生的一种矿渣，是钢铁冶炼过程中被排除的废渣。
它包含大量的金属氧化物，如氧化铁、氧化钙等。
游离氧化钙是钢渣中的一种重要组分，其含量的测定对于钢渣的再利用以及冶炼过程的控制具有重要意义。
2.文献综述目前，钢渣中游离氧化钙含量的测定方法主要有化学分析法和物理测量法。
化学分析法是目前应用广泛的一种方法，但操作繁琐、耗时长且存在环境污染的问题。
物理测量法相对简便，但准确性较低。
因此，寻找一种简便、快速、准确的测定方法具有重要意义。
3.实验设计本研究选择了一种已有的游离氧化钙含量测定方法作为对比试验，然后通过对比试验确定最佳的测定方法。
首先，对钢渣样品进行样品的制备，然后分别使用对比试验方法和本研究方法进行测定，并记录测定结果。
4.结果与分析通过对比试验发现，对比试验方法存在操作繁琐、耗时长等问题，并且测定结果与实际值存在较大的误差。
而本研究方法则操作简便，快速且准确度较高。
通过分析仪器的应用，本研究方法可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量，准确度较高。
5.结论本研究提出了一种简便、准确的钢渣中游离氧化钙含量测定方法，通过分析仪器的应用，可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量。
与传统的化学分析法相比，该方法具有操作简便、快速以及准确度较高的优点。
该方法可用于钢铁冶炼过程中对钢渣中游离氧化钙含量的测定和控制。
[1]张三.钢渣中游离氧化钙含量测定方法研究[J].冶金科学与技术，2024[2]李四.钢渣中游离氧化钙含量的化学分析法研究[J].冶金与冶化，2024[3]王五.钢渣中游离氧化钙含量测定方法的改进[J].冶金技术与装备，2024。
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百度文库- 让每个人平等地提升自我《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明二〇一二年二月目录一、任务来源及标准编制的必要性 (2)1 任务来源 (2)2 标准编制的必要性 (3)3 标准编制的意义和目的 (3)二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3)1标准化对象简要情况 (3)2制修订标准的原则 (4)三、标准的主要内容及验证结果分析 (4)1 关于适用范围 (4)2 术语和定义 (4)3 方法原理 (4)4试剂及保护气体 (5)试剂 (5)保护气体 (5)5 仪器设备 (5)6 样品制备 (6)7 游离总钙的测定 (7)方法准确性的验证 (7)试验参数的确定 (9)8 氢氧化钙的测定 (10)试验参数的确定 (10)方法准确性的验证 (14)四、废止有关标准的建议 (17)《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明一、任务来源及标准编制的必要性1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。
主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。
2 标准编制的必要性目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。
YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。
进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。
因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。
3 标准编制的意义和目的钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应：f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。
由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。
二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则1标准化对象简要情况本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。
具有可操作性，用时短，结果准确。
标准中的仪器设备为试验操作做准备。
烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制备过程中所需要的仪器设备。
万分之一分析天平、容量玻璃器皿、电动离心机是游离总钙测定过程中所使用的仪器设备，研钵是试剂（指示剂）配制过程中所需要使用的。
微机差热天平是氢氧化钙测定的过程中所必需的仪器设备。
2制修订标准的原则（1）注重方法的科学性。
（2）注重方法的准确性。
三、标准的主要内容及验证结果分析1 关于适用范围本标准制定解决了钢渣中游离氧化钙含量测定存在氢氧化钙干扰的问题，标准对转炉钢渣、电炉钢渣等碳素钢钢渣进行了研究，对碳素钢钢渣中游离氧化钙的含量测定本方法均适用。
2 术语和定义在本标准中单独提出钢渣的定义而没有参照相关术语的标准，是由方法本身决定的。
由于本标准采用的是化学分析和仪器分析相结合的方法，对样品要求是经磁选过的尾渣，铁块及铁粒无法磨细不能进行化学分析，因此在本标准中对钢渣的定义是“炼钢过程中产生的渣经磁选后得到的尾渣”。
在本标准中引入了“游离总钙”的概念，这是因为经过试验证明在化学滴定过程中，对钢渣中的游离氧化钙含量起干扰作用的只有氢氧化钙，化学滴定的结果为二者之和，无法区分。
因此，将钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙中钙的总和（以氧化钙计）定义为游离总钙。
3 方法原理用乙二醇-EDTA化学滴定法无法分开钢渣中的游离氧化钙和氢氧化钙，在用乙二醇溶解样品的过程中，游离氧化钙和氢氧化钙几乎同时与乙二醇反应生成乙二醇钙，在EDTA滴定过程中，二者同时被滴定出来。
因此测定的结果为二者含量之和。
反应式：CaO + C2H6O2→ (CH2O)2Ca + H2O (80℃-90℃)Ca(OH)2 + C2H6O2→ (CH2O)2Ca + 2H2O (80℃-90℃)C 10H14N2Na2O8+(CH2O)2Ca→C10H14N2CaO8+HOCH2CH2OH氢氧化钙的一个特征是在受热到400~550℃温度范围会受热分解，反应式：Ca(OH)2→CaO+H2O。
由于水在高温下变成水蒸气挥发，重量减少，可利用水挥发引起的失重来推算出钢渣中氢氧化钙的含量。
用钢渣中游离总钙的含量减去氢氧化钙的含量可得到钢渣中游离氧化钙的真实含量。
4试剂及保护气体本方法分为化学分析部分和仪器分析部分两部分组成。
试剂主要是化学分析过程中使用的化学试剂，仪器分析过程中不需要试剂，只需要保护气体氮气。
试剂游离氧化钙的测定方法常用的有甘油酒精—苯甲酸法、乙二醇—EDTA、原子吸收法，电导法、碳酸盐重量法等。
甘油酒精—苯甲酸法测定游离氧化钙，由于渣样颜色多为黑褐色，当用苯甲酸进行滴定时，感到终点不易观察判断。
乙二醇—EDTA法是使用较多的测定方法，溶液的配制与使用已经较成熟，《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇—EDTA 法测定钢渣中的游离氧化钙，通过对测定f-CaO的溶解溶剂做了研究比较，认为乙二醇是比较好的溶解溶剂。
保护气体本标准中用到的保护气体为N2，N2的主要作用是仪器分析部分TG法中保护钢渣中的f-CaO、Ca(OH)2不与空气中H2O和CO2反应生成Ca(OH)2和CaCO3，对试验结果产生干扰。
N2选择纯度为%的氮气。
5 仪器设备标准中的仪器设备为试验操作做准备。
烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制备过程中所需要的仪器设备。
万分之一分析天平、容量玻璃器皿、电动离心机是游离总钙测定过程中所使用的仪器设备，研钵是试剂（指示剂）配制过程中所需要使用的。
微机差热天平是氢氧化钙测定的过程中所必需的仪器设备。
6 样品制备钢渣是炼钢过程中的副产品，钢渣中含有少量金属铁，约在5%~12%左右。
由于钢渣本身具有不均匀性，成分的波动对结果影响较大，因此在测定钢渣中的游离氧化钙含量时应尽量避免不必要的干扰。
从同一堆钢渣中取出两份钢渣样品，如果一份钢渣样品中含有大的铁块，则相比没有铁块的钢渣样品中游离钙的含量要低。
此时所选的样品并不是真正意义上的钢渣，而是钢渣与铁的混合物。
铁的多少将影响整体中其它成分的含量。
为了使钢渣中游离氧化钙的含量更具有可比较性，为钢渣的后期利用提供更加可靠的依据，本标准中特规定钢渣样品应是经过磁选后的钢渣尾渣，即钢渣样品中金属铁含量应小于2%。
样品的制备过程主要是磁选出钢渣中的铁，并将尾渣制成规定的细度。
磁选出钢渣中的铁包括手挑出大块及无法破碎的大块的铁，用磁铁磁选出5mm以下的小铁粒。
钢渣尾渣则通过制样机制样全部通过筛。
根据切乔特缩分公式：Q=Kd2Q——样品最小重量，公斤；K——矿石性质系数，与矿石品位、比重、颗粒、形状、浸染粒度等有关。
d——样品中最大颗粒尺寸，毫米。
不同矿物的K值不同。
总的规律是矿物越不均匀，K值越大。
主要矿物K 值见表1：表1 主要矿物的缩分系数（K值）矿种K值铁、锰~铜、钼、钨~镍、钴硫化矿～镍（硅酸盐）、铝土矿（均一的）～铝土矿（非均一的、在黄铁矿化铝土矿、钙质～铝土角砾岩等）铬～铅、锌、锡锑、汞～菱镁矿~铌、钽、锆、铪、锂、铷、铯、钪及稀土元素矿～一般磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、~滑石、蛇纹岩、石墨、盐类等明矾、长石、石膏、砷矿、硼矿石灰岩、白云岩重晶石~脉金（颗粒＜（颗粒＜0.6mm）（颗粒＞0.6mm）～1或不缩分查表得，K值取值按计算。
可得需要钢渣样品量Q至少5kg。
7 游离总钙的测定方法准确性的验证分别取纯氧化钙、纯氢氧化钙、纯氧化钙与氢氧化钙混合物用乙二醇-EDTA 法进行滴定。
以上三组样品各取0.03g，加入30mL乙二醇，将盛有样品的锥形瓶放入85℃的恒温振荡器中反应20min后，生成液为澄清液，用去离子水清洗锥形瓶瓶壁，并稀释至100mL，加入5mLNaOH后，溶液稍有混浊。
调pH值在12时加入钙指示剂，溶液呈酒红色，滴定结束后溶液呈淡蓝色，滴定终点变化明显。
以上三组样品的实验现象相同，无法分辨。
滴定结果见表2。
表2 验证试验滴定结果CaO Ca(OH)2 CaO+Ca(OH)21# 2# 1# 2# CaO Ca(OH)2取样量，gCaO/ Ca(OH)2含量,10-4molV EDTA,mlC EDTA,mol/LCaO/ Ca(OH)2反应量,10-4mol反应百分率，%从表2结果可知，氢氧化钙与乙二醇反应，并且当氢氧化钙与氧化钙共同存在的情况下，也参与了与乙二醇的反应。
由表2中的三组数据可以看出，CaO和Ca(OH)2共存的情况下，与乙二醇的反应相互并无干扰，二者共存时测定的为二者含量之和即游离总钙的含量。
为了验证分析纯CaO和钢渣中f- CaO在反应过程中反应程度是否相同，用分析纯CaO和钢渣中f- CaO分别用乙二醇—EDTA方法测定。
测定结果见表3。
试验中钢渣中的f- CaO是模仿炼钢过程将生石灰放到1800℃的高温炉中灼烧，形成死烧石灰。
表3纯氧化钙和游离氧化钙试验结果记录及计算结果纯氧化钙质量/g消耗EDTA量/mL氧化钙的含量/％游离氧化钙质量/g消耗EDTA量/mL游离氧化钙的回收率/％由表3中的数据可见，用乙二醇—EDTA法测定分析纯CaO和f-CaO的平均回收率均在95%左右，且二者相差不大，说明乙二醇—EDTA法对钢渣中f-CaO 同样适用。
钢渣中可能含有少量的MgO，为了检验MgO对试验结果是否有影响，用乙二醇—EDTA法测定纯的MgO，结果记录见表4。
表4 纯氧化镁试验结果记录及计算结果纯氧化镁质量/g 消耗EDTA的量/mL 氧化镁的回收率/％由表4中的结果可知，乙二醇法对纯氧化镁的平均回收率仅为％，本实验中氧化镁反应率很低，不影响对氧化钙的提取。
试验参数的确定对样品的称样量、加入溶剂量、加热温度、加热瓶振荡时间的确定，采用正交试验确定各因素的条件，利用L9(3)4表进行。
由于钢渣中f-CaO含量有高有低，变动范围较大，所以取编号1#、2#、3#、4#四个试样进行。