水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定

一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1•测定原理

碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：

K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0]

分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo

2、水样的采集及其保存

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。

3、试剂

（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中

并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

（2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合

（3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。

（4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。

4、仪器

紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5、实验步骤

（1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。

（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。

（3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。

（4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。

6、计算

（1）按下式计算得试样校正吸收光度Ar

Ar= A R —2应冷

（2）在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮数，总氮含量G（mg/L）按下式计算：

Ci=m/V

式中：m—一试样测出含氮量ug：

V一一测定用试样体积，mLo

7、注意事项

（1）空白吸光度不超过0.03

（2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

水质总磷的测定

-钳酸钱分光光度法

1、实验原理

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所倉磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锤氧钾发生反应。生成磷钳杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷铝蓝。本方法最低检出浓度为0. 01mg/L；测定上限为0. 6ng/Lo

2、水样的采集及保存

水样采集后，加硫酸酸化至pHWl

3、试剂

(1)(10%)抗坏血酸100g/L：溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至lOOmLo 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定儿周。如不变色可长时间使用。

(2)钳酸盐溶液:溶解13g钳酸镀于lOOmL水中，溶解0. 35g酒石酸锤钾于lOOmL 水中。在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锐钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4°C下，可保存二个月。

(3)(5%)过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至lOOmLo

(4)磷标准贮备溶液：称取0.2197±0. 001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04),用水溶解后转移至lOOOmL容最瓶中，加入1+1硫酸5mL, 用水稀释至标线。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

(5)磷标准使用溶液：将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀。l.OOmL此标准溶液含2. Op g磷，即磷浓度为2mg/Lo使

用当天配制。

4、仪器

可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。

5、实验步骤

(1)标准曲线的绘制：分别取0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml

标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。

(2)向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。

(3)用无氨水定容至25ml标线，加入0.5ml抗坏血酸，摇匀，加lml铝酸盐溶液，摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度。

(4)样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。

6、计算

总磷（P, mg/L） =m/V 式中：m——从校准曲线上查出的水样含磷量（|J g）;

V—一加入消解瓶中的水样体积（ml）。

7、注意事项

（1）室温低于13°C时，可在20〜30°C水浴中，显色15分钟

（2）所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

（3）比色皿用后应以稀硝酸或锯酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钳蓝程色物。

水质氨氮的测定

纳氏试剂分光光度法

1> 实验原理

碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410〜425nm范围。

2、水样的采集及保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2〜5°C下可保存7天。

3、试剂

(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至lOOinl,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。

(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406・4H20)溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100mlc

(3)饌标准贮备溶液：称取3. 819g经100°C干燥过的优级纯氯化钱(NH4C1) 溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4)钱标准使用液：移取5. 00ml钱标准贮备液T 500m 1容暈瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。

4、仪器

可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。

5、实验步骤

(1)标准曲线的制作：分别取0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.00ml

标准使用液于25 ml比色管中，加水至标线。

(2)加0. 5ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加0. 75ml纳氏试剂，混匀。放置lOmin 后，在波长420nm出，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

(3)样品的测定：取10ml过膜水样于25ml比色管中，定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制。

5、计算

在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算: 亦(As-Ab-a) /bXV

式中：P N一一水中氨氮的质最浓度，mg/1,以氮计：As—一水样的吸光度；

Ab——空白实验的吸光度；

a一一见截距准曲线；

b一一校准曲线的斜率；

V ---- 水样体积，ml