水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
总磷、总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1(1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124?消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1(2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2(定义2(1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
2(2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60?以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124?条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 ………………(1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4(1水,无氨。
按下述方法之一制备:4(1(1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4(1(2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。
3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。
总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。
3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水质检测仪的常见检测指标
水质检测仪的常见检测指标水质检测仪依据检测参数的不同,有COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、多参数水质测定仪等,其中多参数水质测定仪可检测的指标特别多,可以依据不同的检测需求自由定制参数。
常见的检测参数比如有:COD、氨氮、总磷、总氮、浊度、色度、悬浮物、重金属类,而这些常见的指标通常有什么含义呢?接下来我就常见的检测指标做以下解释。
COD(化学需氧量):在肯定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。
在河流污染和工业废水性质的讨论以及废水处理厂的运行管理中,它是一个紧要的而且能较快测定的有机物污染参数。
氨氮:指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
总磷:总磷是水样经消解后将各种形态的磷变化成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
水中磷以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。
总氮:指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
水中的总氮含量是衡量水质的紧要指标之一,常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
高锰酸盐指数:高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量,重要应用于把握饮用水和地表水水质。
六价铬:六价铬均以含氧酸根的形式存在,在酸性溶液中重要是橙色的Cr2O72,在碱性溶液中重要是黄色的CrO42、为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有长期不安全性。
悬浮物:指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。
水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一、悬浮物是造成水浑浊的重要原因。
水质高锰酸盐指数的检测标准及检测步骤
水质高锰酸盐指数的检测标准及检测步骤高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的常用指标,定义为在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
1、高锰酸盐指数的检测标准高锰酸盐指数作为水体受还原性有机物污染程度的综合指标,其测定结果与水样的酸性,水样中的氯离子浓度、高锰酸钾的浓度、加热方式、加热温度、加热时间和实验条件等因素有关。
由于在规定的实验条件下,水样中的有机物只能部分被氧化。
因此在测定过程中,须严格按照GB/T11892—1989的规定实行。
2、高锰酸盐指数的检测适用范围根据GB/T11892—1989的规定,高锰酸盐指数测定有酸法和碱法两种。
当氯离子质量浓度不超过300mg/L时,用酸法测定,当氯离子质量浓度超过300mg/L时,用碱法测定。
3、碱性法高锰酸盐指数的检测步骤分析吸取100mL摇晃均匀的样品(或取少量用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入0.5mL浓度为50%(w/w)氢氧化钠溶液,加入10.00mL浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液,摇匀后将锥形瓶置于沸水浴中30±2min。
到时后取出锥形瓶,加入10±0.5mL浓度为3mol/L的浓硫酸,加入10.00mL浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液,至溶液变为无色,趁热用浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退色,记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。
空白试验用100mL纯水代替样品,重复上述步骤,得到空白样品所消耗的高锰酸钾溶液的体积。
由消耗的高锰酸钾溶液的体积量来计算相当的氧量,从而计算出高锰酸盐指数的值。
4、高锰酸盐指数测定的影响因素在实际的样品分析中,部分地区的部分水样富含高氯离子干扰,碱性法测定也具有一定的局限性,当氯离子含量达到几千毫克升之后,终点滴定时标准中所述的保持30秒不褪色要求根本无法达到,因为氯离子作为还原性物质会快速地将高锰酸钾溶液还原消耗,使得其褪色,导致不断滴定,硬气测量结果偏大。
高锰酸盐指数的测定
改进方向及建议
改进方向
针对干扰物质的问题,可以研究采用其他氧化剂或预处理方法来消除干扰;针对高锰酸钾用量和滴定 终点判断的问题,可以进一步优化实验条件和滴定方法。
建议
在实际应用中,可以根据不同水样的特点选择合适的测定方法,并结合实际情况对实验条件进行适当 调整,以提高测定结果的准确性和可靠性。
应用前景展望
高锰酸盐指数的测定
目录
• 引言 • 实验原理与设备 • 样品采集与处理 • 测定步骤与操作规范 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01 引言
目的和背景
目的
测定水样中高锰酸盐指数,以评 估水体的有机污染程度。
背景
高锰酸盐指数是反映水体中有机 和无机可氧化物质污染的常用指 标,对于水环境监测具有重要意 义。
碱性高锰酸钾法
在碱性条件下,用高锰酸钾氧化水样中的有机物质,通过 测定高锰酸钾的消耗量来计算高锰酸盐指数。该方法适用 于测定含有较多还原性无机物质的水样。
分光光度法
利用高锰酸钾在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系, 通过测定吸光度来计算高锰酸盐指数。该方法具有灵敏度 高、操作简便等优点。
02 实验原理与设备
实验原理
高锰酸盐指数的定义
表示水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质的总量,作为有机物和还原性无机 物污染的综合指标。
反应原理
在酸性条件下,高锰酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的高锰酸钾用草酸还 原,再用高锰酸钾标准溶液回滴,通过计算求出高锰酸盐指数。
主要试剂及作用
高锰酸钾标准溶液
硫酸
作为氧化剂,用于氧化水样中的还原 性物质。
通过对比实验,确定校正系数K,以消除实验过程中的系统误差。
结果误差来源分析
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数,了解水体中有机物和还原性物质的含量,为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下,将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定,消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比,以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时,高锰酸钾溶液的用量会相应增加,因此高锰酸盐指数越高,说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作:准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理:将待测水样摇匀,取适量加入到三角瓶中,加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应:向三角瓶中加入高锰酸钾溶液,充分摇匀,放置一段时间,使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析:向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液,使溶液中的高锰酸钾被还原,同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,直至颜色变化,记录滴定量。
5.空白试验:用蒸馏水代替水样进行空白试验,记录滴定量。
6.数据处理:根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示:5的水样高锰酸盐指数较低,说明其中有机物和还原性物质的含量较低;而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高,说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验,我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数,了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明,不同水样的高锰酸盐指数存在差异,这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义,可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而,本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数,未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等,以提高测定的准确性和可靠性。
环境检测采样要求(1)
采样要求(理化)●水质色度的测定清洗:玻璃器皿用盐酸或表面活性剂清洗,再用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
贮存:样品采集在容器至少为1L的玻璃瓶内。
贮存暗处,有些情况下避免与空气接触,避免温度变化。
●水质pH值的测定最好现场测定。
贮存:样品保持0~4℃,采样后6h内测定。
●水质悬浮物的测定清洗:采样用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗。
采样前用水样清洗三次。
采集水样500~1000mL,盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没的不均匀物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
贮存:尽快分析。
如需放置,4℃冷藏,最长不超过7天。
注,不得加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
●水质氨氮的测定采集:聚乙烯或玻璃瓶。
贮存:加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7天。
●水质总氮的测定采集:玻璃瓶或聚乙烯瓶。
贮存:采集后立即放入冰箱或低于4℃条件下保存,不得超过24h。
水样放置时间较长,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸,酸化pH至1~2,常温下可保存7d。
贮存聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。
●水质总磷的测定清洗:稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采集:采500mL水样后加入1mL硫酸调节pH≤1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样勿用塑料瓶采集,因磷盐易吸附在塑料瓶壁上。
●水质氟化物的测定聚乙烯瓶采集和贮存。
如果水样中氟化物含量不高,pH>7,也可用硬质玻璃瓶存放。
采样时应先用水样清洗取样瓶3~4次。
●水质COD Cr的测定采集:采集于玻璃瓶中,尽快分析。
采样体积不少于100mL。
贮存:如不能尽快分析,应加入硫酸至pH<2,置4℃下保存。
保存时间不多于5d。
●水质BOD5的测定采集按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91)执行。
采集时应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1000mL,在0~4℃的暗处运输保存,24h内尽快分析,可冷冻保存(避免样品瓶破裂)。
水质检测9项检测指标
水质检测9项检测指标包括水温、pH、浊度、电导率、溶解氧、氨氮、高锰酸盐指数(COD)、总磷、总氮。
这些指标的具体意义如下:1. 水温:水温与水的物理化学性质有密切的关系,水中的溶解氧含量、二氧化碳含量、水生生物的活动、pH等都与水温有关。
即使是很小的水温变化都会影响水生生物的生长和繁殖,人为造成的环境水温变化应控制在周平均最大温升≤1℃,周平均最大温降≤2℃。
2. pH:地表水的pH一般控制在6-9之间,为弱碱性,可为生物发育以及水的生态平衡提供一个适宜的环境,pH过低和过低都会影响水中微生物的活动,硝化细菌的分解作用受阻,造成水中有机物的分解速率下降,进而造成水质恶化。
并且还会增加水中有毒物质的毒性。
3. 浊度:浊度能够反映水中悬浮物的含量、大小等,浊度越高,说明水中的悬浮物越多,水受到的污染越严重。
4. 电导率:电导率能够反映水中杂质的多少,电导率越大,水中杂质含量越高,天然水的电导率一般在50-500µS/cm内。
5. 溶解氧:水中的溶解氧为水中动植物以及微生物的生命活动供给氧气,若溶氧含量降低,会影响水中动植物的生长发育,好氧微生物的分解也会受到抑制,进而导致水中有机物得不到及时分解,在水中腐烂,从而造成水质进一步恶化。
6. CODMn:CODMn能够反映水中的有机物污染程度,数值越大,说明水体受到的有机物污染越严重。
7. 氨氮:氨氮、总磷、总氮等物质过多会导致水体富营养化,出现赤潮、水华等现象,这几个参数越小,说明水体污染越小。
8. 总磷:总磷是评价水质的重要指标之一,当水中总磷含量过高时,说明水体受到有机物污染。
9. 总氮:总氮是反映水体富营养化的重要指标之一,当水中总氮含量过高时,会导致水体中藻类植物繁殖过快,消耗水中的氧气,使水质恶化。
以上信息仅供参考,具体的水质检测9项指标每项都有其特定的意义,应由专业人员进行解读。
水中高锰酸盐指数的测定方法
水中高锰酸盐指数的测定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:水中高锰酸盐指数是评价水体污染程度的重要参数之一,通过测定水样中高锰酸盐的含量,可以判断水体中是否存在有机物污染及氧化剂消耗情况。
本文将介绍水中高锰酸盐指数的测定方法,包括样品采集、试剂准备、分析步骤等内容,希望能为相关工作者提供参考。
一、样品采集1. 采样器具:采样瓶、玻璃瓶、塑料瓶、滴漏瓶等。
2. 采样方法:在水样采集前,应选择好采样点,避免受到外部污染影响。
用采样器具收集水样,确保水样不受混合和振荡。
二、试剂准备1. 高锰酸钾标准溶液:按照标准方法配制好高锰酸钾溶液,并进行标定。
2. 硫酸铵溶液:将硫酸铵与硝酸铵按一定比例混合制备好溶液。
3. 硫酸溶液:稀硫酸用于调节反应液的酸度。
4. 硫酸钠溶液:可用于调节反应液酸碱度。
三、分析步骤1. 取10mL水样,加入50mL硫酸铵溶液和2mL硫酸,并摇匀。
2. 在反应瓶中倒入高锰酸钾标准溶液,以硫酸铵与高锰酸钾反应为终点,通过滴定计算水样中高锰酸盐的含量。
3. 实验控制:需要保持试验室环境的清洁、温度、湿度等恒定,以保证实验结果的准确性。
4. 结果分析:根据标准溶液的用量,计算出水样中高锰酸盐的浓度,并最终得出水中高锰酸盐指数的数值。
四、注意事项1. 实验室操作要细心、小心,避免溶液溅出。
2. 试剂配制需按照规定比例,确保实验的准确性。
3. 严格按照实验步骤进行,不可随意更改反应过程。
4. 实验后及时清洗试剂及器具,保持实验室的整洁。
通过以上方法,可以准确测定水中的高锰酸盐指数,为环境监测和水质评估提供重要参考数据。
希望本文能为相关研究工作者提供帮助,让我们共同关注和保护水资源环境,促进环境可持续发展。
第二篇示例:水中高锰酸盐指数是指水中高锰酸盐的质量浓度,是衡量水体氧化性和微生物胞外物质的一种重要指标。
作为水质污染的重要参数之一,水中高锰酸盐指数的测定方法对于监测和评估水体污染状况具有重要意义。
水质 高锰酸盐指数的测定
水质高锰酸盐指数的测定1主题内容与使用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。
1.2使用范围本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定,测定范围为0.5〜4.5mg/L。
对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量,如需测定,可用重铬酸钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如NO-、S2-和Fe2+等可被测定。
氯离子浓度高于300mg/L,采用在碱性介质中氧化的测定方法。
2定义高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,有消耗的高车孟酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3原理样品中加入已知量的高车孟酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高车孟酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐的指数。
4试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,不得使用去离子水。
4.1不含还原性物质的水:将1L蒸馏水至于全玻璃蒸馏器中,加入10mL硫酸(4.3)和少量高车孟酸钾溶液(4.6.1)蒸馏。
弃去100mL初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
4.2 硫酸(H2SO4):密度(%。
)为1.84g/mL。
4.3硫酸,1+3溶液;在不断搅拌下,将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。
趁热加入数滴高车孟酸钾溶液(4.6.1 )直至溶液出现粉红色。
4.4氢氧化钠,500 g/mL溶液:称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5草酸钠标准贮备液,浓度C (;Na2C2O4)为0.1000 mo/L;称取0.6705g经120°C烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,置4C保存。
水产水质检测cod,总磷,总氮,氨氮等
水产水质检测cod,总磷,总氮,氨氮等本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质检测过程中,这些指标对水体的污染程度和水质健康状况有重要意义。
以下是本文档的具体内容:1. 引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2. COD(化学需氧量)检测方法2.1 原理2.2 仪器与试剂2.3 样品处理2.4 操作步骤2.5 结果与数据分析3. 总磷检测方法3.1 原理3.2 仪器与试剂3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果与数据分析4. 总氮检测方法4.1 原理4.2 仪器与试剂4.3 样品处理4.4 操作步骤4.5 结果与数据分析5. 氨氮检测方法5.1 原理5.2 仪器与试剂5.3 样品处理5.4 操作步骤5.5 结果与数据分析6. 结论与建议6.1 结果分析6.2 水体污染评估6.3 排污要求7. 附件:实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释:- COD:化学需氧量,指在一定条件下,水中的有机物被氧化分解所需的化学氧量。
- 总磷:水体中所有形态磷的总量。
- 总氮:水体中所有形态氮的总量。
- 氨氮:水体中以氨的形式存在的氮的含量。
-----------------------------------------------------------------------------------本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质监测与评估工作中,准确评估水体污染程度和水质健康状况对于保护水环境和人类健康至关重要。
以下是本文档的具体内容:1. 引言1.1 背景与意义1.2 目的与适用范围2. COD(化学需氧量)检测方法 2.1 原理与相关标准2.2 仪器设备与试剂2.3 样品采集与处理2.4 测试步骤与注意事项2.5 结果分析与评估标准3. 总磷检测方法3.1 原理与相关标准3.2 仪器设备与试剂3.3 样品采集与处理3.4 测试步骤与注意事项3.5 结果分析与评估标准4. 总氮检测方法4.1 原理与相关标准4.2 仪器设备与试剂4.3 样品采集与处理4.4 测试步骤与注意事项4.5 结果分析与评估标准5. 氨氮检测方法5.1 原理与相关标准5.2 仪器设备与试剂5.3 样品采集与处理5.4 测试步骤与注意事项5.5 结果分析与评估标准6. 结论与建议6.1 污染程度评估与风险分析6.2 水质改善策略与污染源控制建议6.3 法律法规要求与监管措施7. 附件:实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释:- COD:化学需氧量,是一种反映水中有机物质的浓度和水质污染程度的重要指标。
水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)
高锰酸盐指数(COD Mn)的测定酸性法(检测限:0.5~10mg/L)GB11892-89仪器:1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂:1.高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.(1+3)硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤:1.分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
水厂日常水质检测9项指标
水厂日常水质检测9项指标水质检测是水厂日常工作中至关重要的一项任务,通过对水质的检测,可以确保供水安全,保障人民群众健康饮水。
水质检测主要针对以下9项指标进行,分别是:溶解氧、浑浊度、PH值、电导率、胶体物质、高锰酸盐指数、氨氮、总磷和总氮。
溶解氧是衡量水体中溶解氧含量的指标之一。
水中溶解氧含量的高低直接影响水体中生物的生存状况。
当溶解氧含量过低时,会导致水中生物无法正常呼吸,甚至死亡。
因此,水厂需要定期检测水中溶解氧含量,确保水体中溶解氧达到合适的水平。
浑浊度是评价水质清澈度的指标,它反映了水中悬浮颗粒物的含量。
高浑浊度会影响水的透明度,降低水的观赏性和使用价值。
因此,水厂需要检测水中的浑浊度,确保水质清澈透明。
PH值是衡量水体酸碱性的重要指标。
水体的PH值对水中生物的生存环境有着重要影响。
过高或过低的PH值都会对水生生物造成危害。
因此,水厂需要对供水中的PH值进行监测和调控,保持合适的PH值范围。
电导率是衡量水体导电能力的指标,它反映了水中溶解物质的含量和种类。
水中溶解物质的含量和种类多样,包括无机盐、有机物等。
通过检测水中的电导率,可以了解水中溶解物质的含量和种类,以便采取相应的处理措施。
胶体物质是水中微小颗粒和胶体颗粒的总称,包括泥土颗粒、有机物颗粒等。
胶体物质会影响水的透明度和浑浊度,降低水质的清洁度。
因此,水厂需要检测水中的胶体物质含量,采取相应的处理措施,保证水质清洁。
高锰酸盐指数是衡量水中有机污染物含量的指标之一。
高锰酸盐指数较高表明水中有机污染物的含量较多,会对水体生态环境和人体健康造成影响。
因此,水厂需要对供水中的高锰酸盐指数进行监测,确保水质符合标准。
氨氮是衡量水体中氨和氨化物含量的指标。
过高的氨氮含量会对水体生态环境和生物造成危害。
因此,水厂需要检测水中的氨氮含量,采取相应的处理措施,保证水质安全。
总磷是衡量水中总磷含量的指标。
过高的总磷含量会导致水体富营养化,引发水华等问题。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数测定高锰酸盐指数(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在酸性条件下,有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量,是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。
高锰酸盐指数测定方法简便、经济,能够快速反映废水中有机性物质的含量,是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。
一、测定原理高锰酸盐指数(COD)测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。
采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物,反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。
在一定的反应时间后,用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾,根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数(COD)。
二、测定方法1. 试剂和仪器试剂:高锰酸钾(K2MnO4)、硫酸(H2SO4)、铁铵盐(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)、硫酸铵(NH4)2 SO4。
仪器:分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。
2. 操作步骤(1)样品处理将废水样品通入大口瓶中,加入硫酸,控制pH值为1.0左右。
样品的处理量一般为50-100mL。
如果样品中含有较多的浮游物和杂质,可以用滤纸滤掉,以避免影响后续测定的准确性。
(2)加入试剂向样品中加入0.25g高锰酸钾,将试管浸泡于水浴中,保持温度在150℃左右,加速反应。
(3)滴定铁铵盐溶液反应时间一般为2小时,取出试管,立即加入硫酸铵,使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子,同时加入铁铵盐溶液,将溶液变为浅红色。
用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止,记录铁铵盐用量V1(mL)。
(4)空白对照相同体积的水作为空白对照,按上述方法进行滴定,记录铁铵盐用量V2(mL)。
空白对照用于纠正试剂本身的色差。
3. 计算COD值COD值的计算公式为:COD=mL(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)×0.025×1000 / mL样品COD为高锰酸盐指数(mg/L),0.025是高锰酸钾每毫升的浓度,1000是将mg/L换算成g/L所需的倍数。
水质野外采样项指标的方法及保存
G
500mL
4℃下冰箱中,2 89
周内测定
生活饮用
G
1000mL?
萃取后放冰箱可 保存7d
水标准检 验方法有 机物指标
P24
G
2~5℃保存
50mL。水样应充满瓶子, 加盖瓶塞,不得有气泡。
24h
HJ/T732001
水和废水
G
加入抗坏血酸0.01~0.02mg
1000mL
24h
监测分析
方法P46
水和废水
棕色G
采样前每个瓶中加入25mg抗坏血酸,采样
时,水样呈中性时,向瓶中加入0.5mL盐酸
溶液(1+1),水样呈碱性时加入适量盐酸 溶液(1+1)使样品pH≤2。当水样加入盐酸 后产生大量气泡,需弃去该样品,重新采 样,重新采集的样品不应加盐酸溶液,并注
40mL棕色顶空瓶,使样品 充满容器,不留空间,加
G
99
黄磷
棕色G
100
钼
P
4℃避光保存 4℃避光保存
2L,水样充满采样瓶
1500~2000mL 500mL,将样品沿样品瓶 缓缓流入,充满。盖紧瓶 盖倒置检查瓶内是否有气 泡,若有气泡要重新采集
。
7d内完成萃取 4小时内完成前
处理步骤
7d
HJ7152014 GB/T204 66-2006
HJ7042014
HJ5052009
HJ5352009
G
500mL中加入1mLH2SO4,pH≤1
G.P
加H2SO4调节pH值1~2
250mL 250mL
24h
GB11893 -89
常温7d;贮存在
聚乙烯瓶中,- HJ636-
水中高锰酸盐指数的测定方法
水中高锰酸盐指数的测定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:水中高锰酸盐指数(简称高锰指数)是水体中氧化性物质的一种重要指标,通常用于评估水质的污染程度。
高锰指数的测定方法包括化学法和仪器法两种,下面将分别介绍这两种方法的步骤和操作流程。
一、化学法测定高锰指数1.样品准备需要采集代表性的水样,避免样品在采集和保存过程中受到污染。
在实验室中,取一定量的水样置于干净的瓶中,避免发生物质的附着和沉淀。
2.实验装置将准备好的水样倒入一定容积的试管或烧杯中,然后在试管架上准备一个烧杯,将试管放置在烧杯中,使试管垂直。
3.试剂添加向水样中滴加一定量的硫酸钾(约1ml),使其溶解,然后加入硫酸氢钾,保持溶液PH值在2-3左右。
再向溶液中滴加标准高锰酸钾溶液,加入量根据样品的特性和检测要求而定,目的是使溶液变成浅粉色。
4.终点判定当溶液变为粉色时,立即停止滴定并记录所使用高锰酸钾溶液的体积。
终点判定可通过溶液颜色的变化来确定,典型的溶液颜色为浅粉色。
5.计算高锰指数根据所用高锰酸钾溶液的体积和稀释倍数,结合试剂的浓度和水样量,计算出高锰指数的浓度值。
通常以单位为mg/L表示,用于评估水质的污染程度。
1.仪器准备使用专门的高锰指数分析仪器,如紫外-可见分光光度计。
根据仪器说明书进行操作,确保仪器的准确性和稳定性。
2.标准曲线需要制备高锰指数的标准曲线,通过不同浓度的高锰酸钾溶液,测定其吸光度值,并绘制出标准曲线。
该曲线用于后续水样的测定。
3.水样准备将水样加入到试剂瓶中,加入一定量的控制剂和指示剂,混合均匀后,倒入测量池中。
4.测定操作将测量池放置在仪器中,设置好测量参数,如波长和扫描范围等。
启动仪器进行测量,记录测量结果并进行数据处理,得出水样中高锰指数的浓度值。
5.质控在进行水样测定前后,应进行质控实验,检验仪器的准确性和稳定性。
根据质控结果,如有问题应及时调整仪器,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中高锰酸盐指数的测定方法主要有化学法和仪器法两种。
水质中高锰酸盐指数的测定
水质中高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数(COD)是一种测定水中有机物质含量的常用方法。
它测量水样中有机物质在经过高锰酸钾氧化的情况下所释放出的过氧化氢的浓度。
COD的单位通常为毫克/升(mg/L)。
在实验室中测定COD的方法有多种,但最常用的是化学需氧量(COD)法。
这种方法的原理是将水样加入一定的高锰酸钾溶液并搅拌均匀,然后在一定的温度下(通常为150℃)氧化一段时间(通常为2小时)。
氧化过程中,水样中的有机物质会被氧化成过氧化氢,过氧化氢的浓度可以通过分光光度法测定。
根据标准曲线,可以计算出水样中有机物质的含量。
在使用COD法测定水质中的有机物质时,应注意以下几点:使用纯净的蒸馏水和高锰酸钾溶液,以避免干扰因素。
在指定的温度和时间内进行氧化反应,以保证结果的准确性。
使用纯净的空气进行氧化反应,以保证氧气的质量浓度的准确性。
在测定过氧化氢浓度时,使用精密的分光光度仪。
在进行测定前,应对水样进行稀释和过滤,以去除固体颗粒和微生物,避免干扰测定结果。
在进行测定时,应使用防腐剂(如硫酸钠)来防止水样中的有机物质在储存过程中发生变化。
在进行测定时,应使用校准曲线来确定过氧化氢浓度与有机物质含量之间的关系,以保证测定结果的准确性。
高锰酸盐指数测定是评估水质的重要指标,也是控制水污染的常用方法。
通过对水质中有机物质含量的测定,可以了解水体中的生物活动情况,为后续的水质治理和保护提供重要的依据。
水中高锰酸盐指数的检测步骤
水中高锰酸盐指数的检测步骤水中高锰酸盐指数一般用于检测浓度比较低的化学需氧量值,如自来水、井水等比较干净的水质。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质要比铬法更便利。
我们的重要目的是通过水中高锰酸盐指数的检测步骤,让大家可以娴熟把握高锰酸钾标准溶液的制备和校准,以及清水中高锰酸盐指数的测量原理和方法。
水中高锰酸盐指数的检测原理水样在酸性条件下,加入已知量的KMnO4,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠Na2C2O4还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得出水样中高锰酸盐指数。
检测水中高锰酸盐指数所用的仪器和试剂(1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储备液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至1200mL,煮沸,使体积减至1000mL左右,放置过夜。
用G3号砂心漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中,避光保存(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高锰酸钾标准储备液于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀,避光保存。
使用当天应标定其浓度。
(4)草酸钠储备液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L精准称取0.6705g 经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸取上述草酸钠储备10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
(6)1:3硫酸溶液在不断搅拌下,将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸渐渐加人到300mL水中。
检测高锰酸盐指数的步骤1、高锰酸钾标定溶液的标定将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液,加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
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水质总氮的测定一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1•测定原理碱性过硫酸钾法:过硫酸钾是强氧化剂,在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H:0 --- ► 2 KHSO, + [0]分解出的原子态氧在120〜124・C下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐,消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度,从而计算出总氮的含最。
氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo2、水样的采集及其保存在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存,但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时,可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸(p=l. 84g /mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。
3、试剂(1)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9):按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L:称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中,移至1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线在0〜10°C保存,可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得,使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的绘制:分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中,加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液,用纱布和线包扎紧,在121°C中消煮1小时,冷却至室温。
(3)加入lml (1+9)盐酸,定容至25 ml,摇匀,用光程长10mm比色皿,在220 nm和275nm下测定吸光度。
(4)样品的测定:取10ml水样至25ml比色管中,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算(1)按下式计算得试样校正吸收光度ArAr= A R —2应冷(2)在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮数,总氮含量G(mg/L)按下式计算:Ci=m/V式中:m—一试样测出含氮量ug:V一一测定用试样体积,mLo7、注意事项(1)空白吸光度不超过0.03(2)所用玻璃器皿可以用盐酸溶液(1+9)浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
水质总磷的测定-钳酸钱分光光度法1、实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将所倉磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锤氧钾发生反应。
生成磷钳杂多酸,被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物,通常即称磷铝蓝。
本方法最低检出浓度为0. 01mg/L;测定上限为0. 6ng/Lo2、水样的采集及保存水样采集后,加硫酸酸化至pHWl3、试剂(1)(10%)抗坏血酸100g/L:溶解10g抗坏血酸于无氨水中,并稀释至lOOmLo 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定儿周。
如不变色可长时间使用。
(2)钳酸盐溶液:溶解13g钳酸镀于lOOmL水中,溶解0. 35g酒石酸锤钾于lOOmL 水中。
在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中,加酒石酸锐钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4°C下,可保存二个月。
(3)(5%)过硫酸钾50g/L溶液:将5g过硫酸钾溶解于无氨水中,并稀释至lOOmLo(4)磷标准贮备溶液:称取0.2197±0. 001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04),用水溶解后转移至lOOOmL容最瓶中,加入1+1硫酸5mL, 用水稀释至标线。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(5)磷标准使用溶液:将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中,用氨水无稀释至标线并混匀。
l.OOmL此标准溶液含2. Op g磷,即磷浓度为2mg/Lo使用当天配制。
4、仪器可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的绘制:分别取0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml标准使用液于25 ml比色管中,加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液,用纱布和线包扎紧,在121°C中消煮1小时,冷却至室温。
(3)用无氨水定容至25ml标线,加入0.5ml抗坏血酸,摇匀,加lml铝酸盐溶液,摇匀,显色15分钟,用光程长10mm比色皿,在700nm下测定吸光度。
(4)样品的测定:取10ml水样至25ml比色管中,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算总磷(P, mg/L) =m/V 式中:m——从校准曲线上查出的水样含磷量(|J g);V—一加入消解瓶中的水样体积(ml)。
7、注意事项(1)室温低于13°C时,可在20〜30°C水浴中,显色15分钟(2)所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2小时,或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(3)比色皿用后应以稀硝酸或锯酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钳蓝程色物。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法1> 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用410〜425nm范围。
2、水样的采集及保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2〜5°C下可保存7天。
3、试剂(1)纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至lOOinl,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406・4H20)溶于100ml 水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100mlc(3)饌标准贮备溶液:称取3. 819g经100°C干燥过的优级纯氯化钱(NH4C1) 溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)钱标准使用液:移取5. 00ml钱标准贮备液T 500m 1容暈瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。
4、仪器可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的制作:分别取0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.00ml标准使用液于25 ml比色管中,加水至标线。
(2)加0. 5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀。
加0. 75ml纳氏试剂,混匀。
放置lOmin 后,在波长420nm出,用光程10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
(3)样品的测定:取10ml过膜水样于25ml比色管中,定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
5、计算在校准曲线上查得显影的截距和斜率,按下式计算: 亦(As-Ab-a) /bXV式中:P N一一水中氨氮的质最浓度,mg/1,以氮计:As—一水样的吸光度;Ab——空白实验的吸光度;a一一见截距准曲线;b一一校准曲线的斜率;V ---- 水样体积,ml7、注意事项(1)2样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金屈离子、硫化物和有机物时会产生干扰,禽有此类物质是要做适当处理,以测定消除对测定结果的影响。
(2)若水样浑浊或有颜色时可用蒸镭法或絮凝法出去。
水质髙镭酸盐指数的测定1、实验原理水样加入高猛酸钾和硫酸,在100°C下加热30min,水样中的某些有机物和无机还原性物质被氣化,然后加入过最的草酸钠还原剩余的高镒酸钾,再用高镒酸钾溶液滴定过量的草酸钠,达到滴定终点后,给出高鎰酸盐数值。
2、水样的采集及其保存水样采集后,应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动,样品尽快分析,并在48 小时内测定。
3、试剂(1)高猛酸钾溶液(l/5KMnOFO. lmol/L):称取3. 2g高镒酸钾溶于1. 2L无氨水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)草酸钠标准溶液(l/2NacC20.=0. 100mol/L):称取0. 6705g 在105—110"C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于无氨水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(3)高镒酸钾溶液(l/5KMn0,=0. 01mol/L):吸取100ml上述高铉酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶屮。
使用当天应进行标定,并调节至0. 01mol/L 准确浓度。
(4)草酸钠标准溶液(l/2NaG0L0.0100mol儿):吸取10. 00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(5)1+3硫酸:按体积比混合。
4、仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
5、实验步骤(1)分取100ml混匀水样(如高钮酸钾指数髙于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml (1+3)硫酸,摇匀。
(3)加入10. 00ml 0. 01mol/L高镒酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液而要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶,趁热加入10. 00ml 0. 0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0. 01mol/L高猛酸钾溶液滴定至显微红色,记录高镭酸钾溶液消耗量。
(5)高猛酸钾溶液浓度的标定:将上述己滴定完毕的溶液加热至约70°C,准确加入10. 00ml草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),再用0. Olmol/L高钮酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高猛酸钾溶液消耗量,按下式求得高镭酸钾溶液的校正系数(K): K二气严式中,V-高镭酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
6、计算(1)水样不经稀释甘埒缺环出妬 /c /I、((10+£) K-10)xMxlOOOxS高猛酸盐指数(Q, mg/L)= --------------------- --- --------------------------------- 式中,匕一滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);K 一校正系数;M—高镭酸钾溶液浓度(mol/L):8—氧(1/2 0)摩尔质量。
(2)水样经过稀释高锈酸盐指数(Q, mg/L)_ {[(10+V)K-10]-[(10 + yj)K-10]xC}xMx8x1000式中,V。