氟离子(F-)选择电极使用说明书
离子选择电极法 氟 标准
离子选择电极法氟标准
离子选择电极法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中特定离子的浓度。
而氟是其中一个常见的需要测定的离子。
对于氟离子(F-)的选择电极法,可以使用氟离子选择电极来测定氟离子的浓度。
这种电极通常是由玻璃电极或固体电极制成,其中含有特定的选择性膜。
选择性膜对于氟离子具有较高的选择性,可以与氟离子发生特异性的溶解反应,产生与离子浓度成正比的电势信号。
通常情况下,氟离子选择电极与参比电极(如银/银氯电极)
组成电池,两个电极之间的电势差可以通过电位计进行测量。
测量结果可以根据已知浓度的标准溶液,建立标准曲线,然后通过测定待测溶液与标准曲线的关系,来计算出待测溶液中氟离子的浓度。
需要注意的是,离子选择电极法只适用于对于特定离子的测定,对于其他离子的干扰较小,因此在使用离子选择电极法进行氟离子测定时,需要确保样品中不存在其他干扰离子的存在。
氟化物离子选择电极法
2 分析方法离子选择电极法(GB7484-87)2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色,浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst 的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以 F 计)0.05m g /L,测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式,温度在20〜25C之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH 值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH 为5〜8。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。
通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH 值,就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势 E 随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst 方程)。
当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系(1):E = E-2.303RT*logCF-/ FE 与logCF成直接关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为是极的斜率。
工作电池可表示如下:Ag | AgCI,C0.3mol/L),F-(O.OO1mol/L)| LaF3 |试液|外参比电极。
2.6 试剂本标准所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
* 待测氟离子浓度时CF-<10-2mol/L 时,活度系数为1,可以用CF-代替其活度aF-。
氟离子选择性电极
六、数据记录及处理
1.记录E,在坐标纸上绘制E-pcF曲线。 2.查出未知试样溶液中氟离子浓度[F -],由下
式计算饮用水中氟含量: WF=[F-]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数,MF为 氟的原子量。
五、实验步骤
1.将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热 2.清洗电极:取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入
搅拌磁子,开启搅拌器,直到读数大于规定值。 3.标准曲线法 (1)系列标准溶液的配制: 准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1
氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中,加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度,摇匀。逐级稀 释10-2 mol·L-1,10-3 mol·L-1,10-4 mol·L-1,10-5 mol·L-1,10-6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB (2)标准曲线的绘制:由稀到浓的顺序测定。 (3)水样的测定:用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量 瓶中,加入TISAB溶液10.0 mL,用去离子水稀释至刻度。 清洗氟电极,使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。
3
4
5
标准曲线
6 pc
2. 实验条件的控制
1) 离子强度
2) 酸度 LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-
H : HF,HF2
3)干扰的消除
适用的pH范围 5~6
干扰离子:Al3+, Fe3+等
消除干扰 方法
加入柠檬酸钠、 EDTA等络合剂掩蔽
TISAB
{惰性电解质 pH缓冲剂
(总离子强度调节缓ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ液) 掩蔽剂
实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg ·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏分离后测定。
一.实验目的和要求1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2. 复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1. 氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2. 饱和甘汞电极。
3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mV。
4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL 容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL 移液管或吸液管。
7.100mL 聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1. 氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃ 烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2. 乙酸钠溶液:称取15g 乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3. 盐酸溶液:2mol ·L-1。
4. 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5. 水样① ,② 。
四.测定步骤1. 仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
氟离子检测仪的相关使用介绍
氟离子检测仪的相关使用介绍
概述
氟离子检测仪是一种用于检测水中氟离子含量的仪器,它可以测量水样中的氟化物离子(F-),并输出结果。
氟离子检测仪主要应用于烟草、饮用水、环境保护等领域。
原理
氟离子检测仪使用离子选择电极作为传感器,该传感器是一种针形电极,其成分为NaF和KF,以KCl为内部参比电极,连接到一台电子计量器读取电位值。
当检测到样品中的氟化物离子时,氟离子与氟化钠反应生成NaF,并与电极表面的KF反应形成KF2NaF,使电位值发生变化,经过计算得到水样中的氟化物离子含量。
使用方法
1.准备工作:接通电源,并将电极连接到电子计量器上。
2.样品制备:依据要求制备水样。
3.放置电极:将电极插入样品中,在数秒钟后从样品中取出。
4.读取数据:将电子计量器显示的数据记录下来,进行计算。
5.清洗电极:清洗电极,确保在下一次使用前处于干燥状态。
注意事项
1.在使用前应对检测仪进行校准,以确保输出结果的准确性。
2.操作人员应穿戴适当的防护设备,避免样品对身体造成损害。
3.对样品进行准确的配比,避免因样品制备不当导致误差。
4.在使用过程中,应避免操作人员对电极造成损伤,导致检测结果不准
确。
5.在清洗电极时,应注意电极的灵敏部位,防止清洗不彻底。
总结
氟离子检测仪是一种用于检测水中氟离子含量的仪器,其原理是利用离子选择电极将水中的氟化物离子转化成电位值,并从计量器中得到检测结果。
使用过程中需要注意操作员的安全,正确配制样品,并注意电极的清洗和校准,才能得到准确的检测结果。
氟离子选择电极测定饮用水中的氟
图5-1 氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl 内充液2.Ag-AgCl 内参比电极氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性,掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran 作图法测定未知物浓度。
二、方法原理氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极,见示意图5-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶(定向掺杂EuF 2)薄片制成,电极管内装有0.1mol •L -1NaF 和0.1mol.L -1NaCl 组成的内充液,浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。
测定时,氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池:氟离子选择电极 | F -试液(c =x )║饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接(-),饱和甘汞电极(SCE )接(+),测得电池的电位差为: j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池 (5.1)在一定的实验条件下(如溶液的离子强度,温度等),外参比电极电位ϕSCE 、活度系数、内参比电极电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F -活度的关系符合Nernst 公式,因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即 -+=F a FRT K E log 303.2电池 (5.2) 因此,可以用直接电位法测定F -的浓度。
式(2)中K 为常数,R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·K -1,T 为热力学温度,F 为法拉第常数96485C ·mol -1。
当有共存离子时,可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度: )log(303.2/,m z j Pot j i i a K a zFRT k E ++=电池 (5.3) 本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。
离子选择电极法测定氟离子
水中氟离子作业指导书PAGE (页) :1 OF 131、目的使每位员工一看此作业指导书就会此项化验工作,并在会的基础上求化验结果的准确、精确。
2、范围全体化验人员。
3、职责化验人员通过氟离子选择电极法准确测出污水处理系统中各阶段氟离子浓度,为系统运行人员提供可靠数据。
4、测定水中氟离子的操作工作4.1.原理将氟离子选择电极和外参电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。
该原电池的电动势与待测氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值且足够时,服从下述关系式:E=E0-2.303RT/F×lgC F-E与lgC F-成直线关系,2.303RT/F该直线的斜率,亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下:Ag/Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)/LaF3∥试液∥外参比电极(当碱性溶液中OH-的浓度大于F-的1/10时影响测定,其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定,测定溶液的PH为5-8,对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
)4.2.仪器4.2.1.复合PF—1型氟离子选择性电极。
水中氟离子作业指导书PAGE (页) :2 OF 134.2.2.217型银-氯化银参比电极或饱和甘汞电极。
(参比电极)4.2.3. PXS-215A型离子活度计或PHS—3C酸度计,精确到0.1mv.水中氟离子作业指导书PAGE (页) :3 OF 134.2.4 .JB-1交直流二用磁力搅拌器,聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
水中氟离子作业指导书PAGE (页) :4 OF 134.2.5. 聚乙烯杯:100ml,150ml.4.2.6 .CASIO scientific calculator fx-100MS 计算器搅拌子水中氟离子作业指导书PAGE (页) :5 OF 134.2.7.其他通常用的实验室设备。
氟离子选择性电极说明书
氟离子选择性电极说明书产品标准编号:Q/YXLG128一、电极用途:氟离子选择性电极是测定水溶液中氟离子浓度或间接测定能与氟离子形成稳定络合物的离子浓度的指示电极。
二、技术指标1、测量范围:(10-1~10-6)mol/L2、溶液温度:(4~45)℃3、绝缘电阻:≥1×1011欧姆4、电极内阻:≤1M欧姆5、零电位:(0~1)pF(氟电极与饱和甘汞电极电极对)三、使用及维护说明:1、氟电极在测定样品或标准溶液时,应用磁力搅拌器进行均匀搅拌。
测定样品与测定标准溶液时的搅拌速度应保持相同。
2、电极与饱和甘汞电极组成电极对,使用前电极应在去离子水中将电极的电位清洗至370mV(取仪器显示电位值的绝对值)以上即可使用。
3、在测量过程中,氟电极用去离子水清洗后,应用干净的的纱布或卷筒纸檫干后进行测量,以防止引起测量误差。
4、电极在测定时,试样和标准溶液应保持在同一温度。
5、一般首先记录电极由稀到浓的数个标准溶液中的电位值(至少要求记录三个标准浓度以上的电位值,氟标准溶液浓度的选择应在被测样品浓度的附近),随后采用直接电势法作“电极电位—氟离子浓度图,然后记录电极在被测样品溶液中的电位值,在图表上查找此电位值相对应的氟离子浓度值,即为被测水样的氟离子浓度。
6、氟标准溶液建议存放在清洗后的聚乙烯塑料瓶中,对使用过的容量瓶、移液管、玻璃容器应及时清洗。
7、氟电极使用完毕后建议用去离子水清洗至370mV后干放保存,这样可以延长氟电极使用寿命,保持电极的良好性能。
四、质量保证期限:一年。
氟离子选择电极预处理方法电极应在103mol.cm-3氟化钠溶液中浸泡2小时以上,再用电导率小于0.3um-1的去离子水清洗到稳定的空白电位,可在清洗和测量时加入少许氯化钠作离子强度调节剂。
仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子
9408 离子选择电极法测定水中氟的含量.doc实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量;一、目的要求;1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用;自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测;图1氟离子选择电极结构简图;以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入;氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极;当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E 与F-试;2.303RT;E?K?lgCF?;F实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用氟离子选择电极。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极,其敏感膜是LaF3单晶(结构简图见图1)。
图1 氟离子选择电极结构简图以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E与F-试液的浓度CF-有确定的关系:2.303RTE?K?lgCF?FE与lgCF?成线性关系,因此可以用直接电位法测定F -的浓度。
当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。
25℃时: E = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度,通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度,所以必须控制试液的离子强度,才可以近似认为测量的是离子浓度。
本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量,测量的pH值范围为5.0-6.0,加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器: pH离子计,电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支;玻璃器皿一套。
试剂:0.1000mol/L氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF4.199g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中,贮存于聚乙烯瓶中备用。
氟离子选择性电极
• 氟化钠标准溶液, 0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠,用去 离子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。储存于聚乙烯瓶中, 备用。
• 总离子强度调解缓冲液(TISAB):取29g硝酸钠和0.2g二水 合 柠 檬 酸 钠 , 溶 于 50mL11 ( 体 积 ) 的 醋 酸 与 50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中,测量该溶液的pH,若不在 5.0-5.5内,可用5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至 所需范围。
H : HF,HF2
3)干扰的消除
适用的pH范围 5~6
干扰离子:Al3+, Fe3+等
消除干扰 方法
加入柠檬酸钠、 EDTA等络合剂掩蔽
TISAB
{惰性电解质 pH缓冲剂
(总离子强度调节缓冲液) 掩蔽剂
{NaNO3
测定F-的TISAB HAc-NaAc 柠檬酸钠
四、仪器与试剂
(一)仪器 • 离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),电磁搅拌器。
lg
cx
K
2.303 RT ZF
lg
2.303 RT ZF
lg cF
K
'0.059
pc F
E
K '0.059
pc F
E(mV) 300
250
Ex
200
150
100
50 2
pcx
3
4
5
标准曲线
6 pc
2. 实验条件的控制
1) 离子强度
2) 酸度 LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-
氟离子电极说明书
氟离子离子选择电极使用及氟离子浓度测量操作说明基本概念:氟离子离子选择电极固态晶体膜电极。
氟离子是一价阴离子。
一摩尔质量是18.998 克;1000ppm是0.053M。
该电极是为测量水溶液中氟离子而设计的,户外及实验室领域。
F- 的适用于标准溶液:一般为含有 1000ppmF-的 NaF溶液 (2.886 克 NaF溶于 1000 毫升容量瓶中纯净水内即可 ) 。
电极测量使用温度范围:5℃- 80℃, 最佳温度:25℃氟离子离子选择电极最佳测量PH值范围:PH 4-PH 8背景离子强度调节缓冲溶液:专用总离子强度调节缓冲液(1:1 v/v) ,( 将 57ml 乙酸,45g 氯化钠, 4g CDTA(1,2 环已二胺四乙酸钠, 1,2-diamino cyclohexan N,N,N,N-tetra acetic acid )溶解到 500ml 蒸馏水中,滴加 5M的 NaOH使 pH为 5.5 ,然后用水稀释到 1升)外参比液 ,3M 氯化钾溶液 (3M KC1)25℃时的电极斜率: 54 ± 5mV/decade线性(能斯特)测量范围:0.1-1,900ppm(即mg/L)检测限: 0.02ppm响应时间:< 10 秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)建议稳定读数的时间: 2 -3 分钟(部分取决于参比电极)电位漂移(在 1000ppm的溶液中):<3mV/天( 8 小时)等温和搅拌:电极在标定或测定中应该保持标准液和测定液温度一致,并维持等速慢速搅拌,以获得稳定可靠的读数。
用前移开橡胶圈;电极使用时应当把套在电极前部陶瓷芯和外参比液加液口上的橡胶圈橡胶塞移开,外参比液面降的过低应当随时补充外参比液。
电极存放:电极短期不用时可以泡在含 3M氯化钾和 0.053M NaF 的溶液中存放,长期不用时应当擦干外部水套上橡胶圈橡胶塞干放。
-干扰 : 氟离子电极的仅有干扰物是OH 离子,其选择性系数为0.1 。
工业分析技术专业《氟离子选择性电极》
谢谢
THAN Y成熟的离子选择性电极之一,其应用范围较为广泛。氟离子选择性电 极是比较成熟的离子选择性电极之一,其应用范围较为广泛。内参比溶液:混合溶液。LaF3的晶 格中有空穴,在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶 体膜表面进行交换。E膜 = - 0059 lgaF- = 0059 pF。pH高时,溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的 F-交换。THAN YOU
第二页,共五页。
当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。
25℃时: E膜 = - 0059 lgaF- = 0059 pF
使用条件
具有较高的选择性,需要在pH5~7之间使用。pH高时,溶液中的OH-与氟化 镧晶体膜中的F-交换;pH较低时,溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
第三页,共五页。
第五页,共五页。
氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一,其应用范围较为广 泛。
氟电极结构 敏感膜:氟化镧单晶,EuF2掺杂
内参比电极:Ag-AgCl电极管内 内参比溶液:混合溶液。
第一页,共五页。
工作原理
LaF3的晶格中有空穴,在晶格上的F-可以移入晶格邻近 的空穴而导电。对于一定的晶体膜,离子的大小、形状和电 荷决定其是否能够进入晶体膜内,故膜电极一般都具有较高 的离子选择性。
氟离子选择电极测水中氟(课本)
离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方法 ;2.掌握电位计的使用方法。
二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。
将氟化镧单晶(掺有微量氟化铕以增加导电性) 封在塑料管的一端, 管内装0.1 mol .L -1 NaF 和0.1 mol .L -1 NaCl 溶液,以Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
用氟离子选择电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池,即:氟离子选择电极|试液‖SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比, 氟离子选择电极一般在1~10-6 mol .L -1范围符合能斯特方程式。
氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见阴离子NO 3-、SO 42-、PO 43-、Ac -、Cl -、Br -、HCO 3- 等不干扰,主要干扰物质是OH -。
产生干扰的原因,很可能由于在膜表面发生反应:LaF 3 + 3OH - = La(OH)3 + 3F - ,反应产物F -因电极本身的响应而造成正干扰。
此外,在较高酸度时容易形成HF 2-而降低F -离子活度,因此,测定时需控制试液pH 在5—6之间。
通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH 。
阳离子Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) 易与F -形成稳定配位离子,可加入柠檬酸钠进行掩蔽。
在测定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液(TISAB )以控制试液pH 和离子强度并消除干扰。
三、仪器与试剂pH 计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;25 mL 比色管;100 mL 烧杯;5 mL 移液枪; F -标准溶液 (0.100 mol .L -1);离子强度调节缓冲液(TISAB )。
四、实验步骤1. 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前,应在含10-4 mol .L -1 F - 或更低浓度的F -溶液中浸泡(活化)约30 min 。
直接电位法-氟离子选择电极使用
实验要点
1、实验原理: 氟电极与参比电极(甘汞电极)组成电池组 电池组,浸入F-试液组成工作电池 工作电池: 电池组 工作电池 氟离子选择电极︱F-试液︱甘汞电极 当控制试液的离子强度保持恒定时,电池的电动势E与氟离子浓度的对数成 线性关系:
思考题
1.TISAB溶液有哪些物质配成?在实际中各起何作用? 答:①0.1mol/L NaCl—惰性(不干扰Fˉ测定)强电解质离子强度很高,使整个测 定过程中的离子强度一致即γ≈1保持恒定,而a Fˉ≈γCFˉ则a Fˉ≈CFˉ ② HAc—NaAc组成缓冲液使pH≈5.0~5.5,用以保护Fˉ电极膜,因为 pH↗、OH↗、LaF3 +3OHˉ= La(OH)3+3Fˉ,使电极膜损坏是测得的Fˉ偏高; pH↘、H+↗、LaF3 + H+ =FaF2+ +HF2-,同样损坏电离膜。 ③0.001 mol/L柠檬酸钠起络合作用,可与干扰离子Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+发生 络合反应,消除其对测量结果的影响,起到掩蔽的作用。
2.用离子选择电极测定溶液中离子浓度时,为什么要控制溶液的离子强度? 答:控制溶液离子强度是为了使整个测定过程中溶液的离子强度保持恒定,即 使γ≈1,从而使得a Fˉ≈CFˉ
2.303RT E=K− lg C F − F 因此通过测量电池的电动势即可计算出待测水样中的氟离子浓度,本实验采 用标准曲线法。通过不同浓度的氟标液的对数值与所测得的对应的电位值作图, 从图中找到测得的水样的电位值,并从对应的横坐标求得水样中的氟离子浓度。
氟离子电极法
氟离子电极法氟离子电极法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定水样中的氟离子浓度。
该方法具有快速、简便、灵敏度高等优点,适用于实验室和现场分析。
本文将详细介绍氟离子电极法的原理、操作步骤、仪器设备等相关内容。
1.原理氟离子电极法是基于氟离子与氟离子选择性电极之间的电势差来进行氟离子浓度测定的。
在水溶液中,氟离子与选择性电极表面的载体中的金属离子形成配合物,从而产生电势差。
该电势差与氟离子的浓度呈线性相关,可由测量电势差来推算出水样中氟离子的浓度。
选择性电极常采用玻璃电极或离子选择性电极。
2.操作步骤(1)准备水样:用蒸馏水或去离子水等净化水样,避免水样的干扰物对测量结果的影响。
(2)校准电极:将选择性电极放入标准氟离子溶液中,记录电势差,并根据已知浓度中的电势值绘制标准曲线,用于后续的测量。
3.仪器设备氟离子电极法所需的主要仪器设备包括:(1)氟离子选择性电极:常见的氟离子选择性电极有玻璃电极、微电极等,选择电极应根据实验需要和样品的复杂程度来选择。
(2)标准氟离子溶液:根据需要制定不同浓度的标准溶液,多用于电极校准与标定。
(3)滴定管或自动滴定仪:用于加样和计算浓度的测量时的自动释放试剂。
(4)pH计:用于测量水样的pH值,以便进行适当的校准。
4.注意事项在进行氟离子测量时,需注意以下几点:(1)避免水样中干扰物的干扰,可以通过选用合适的选择性电极和净化水样等方法来解决。
(2)仪器设备的校准和维护要及时、规范,以确保测量结果的准确性和可靠性。
(3)样品处理时要注意安全,避免氟中毒或伤害。
(4)未使用的氟离子选择性电极应存放在干燥、温度适宜的地方。
氟离子选择电极
• 电池电动势 E ER E(m) E j ER E0 ER E j ER E E0 Em
• 因为 ER 在固定条件下是恒定的, Ej 忽略不计。所以, E0 可看作是常数。因此E取决于Em,氟电极的膜电位 是随试液中氟离子活度的变化而变化,这种响应在一 定的活度区间内电位和活度之间符合 Nernst 方程。其 方程式为: 2.303RT
2019/3/13
11
⑤温度:温度升高时,将缩短电极的响应时间。加 快离子交换速度,降低内阻,加快电荷在膜内传 导。 • 意义:电极的响应时间直接影响电极的应用价值。 1.3.4.2稳定性:是指电极保持在恒温条件下,E0值 可在多长时间内保持恒定。。用漂移程度和重现 性来衡量。 • 漂移:是指在恒定组成和温度的溶液中,膜电极 与参比电极构成的电池的电动势。随时间而缓慢 有序变化程度。
• 注意:只有仪器的零点漂移可忽略不计,参比电极相对稳 定时,电极电位的漂移测量值才反映膜电极本身的漂移。
• 测定方法:将膜电极与参比电极置于其响应离子 10-3moL/l的溶液中24h ,观察其电位的改变,来考 察电极的漂移程度。
2019/3/13 12
• 评定:最好的电极24h漂移应小于2mv,特别优良的电极 可达到1mv左右。 • 有人试验同一支F电极,用同一F-浓度溶液1~8h,E变化 不超过1mv ,数周后电位变化不超过2mv,电极性能良好。 • 重现性:电极的重现性则是指多次测量之间电极电势 重现程度。 • 测定方法:将电极对置于相应10-3moL/l的活度的溶液 中,测其电位值。然后转入10-2moL/l试液中进行测试, 两种溶液之间的差不超过0.5℃,经反复测定三次所测 得的电位值的平均偏差来表示该电极的重现性。根据 电极的重现性,则可估计膜电极用于测量时所得结果 的精密度。 1.3.5 电极的内阻 • 膜电极的内阻是指膜电极本身的电阻,它包括膜电阻, 内充液电阻和内参比电极的电阻。由于后两者小的多, 2019/3/13 13 电极的内阻主要决定于敏感膜的电阻。
离子选择电极法测定氟离子实验报告
电极法测定氟离子实验报告背景氟离子(F^-)是一种常见的阴离子,广泛存在于自然界中的水、土壤和岩石中。
氟离子的浓度测定具有重要的环境和生命科学意义。
本实验旨在利用电极法来测定溶液中氟离子的浓度。
电极法是一种基于电极对之间的电位差测定离子浓度的方法。
在本实验中,我们将使用离子选择电极,该电极具有高选择性和灵敏度,可以专门测定氟离子的浓度。
实验步骤与分析1.预处理电极:将离子选择电极置于氟离子标准溶液(0.1 M)中,搅拌约15分钟,使电极与氟离子溶液充分接触。
然后用去离子水冲洗电极,并用纸巾轻轻擦拭干净。
分析:预处理电极的目的是使电极表面吸附一定量的氟离子,以建立电极与氟离子之间的均衡。
这样可以提高后续实验的灵敏度和准确性。
2.制备氟离子标准溶液:依次称取氟化钠固体溶解于去离子水中,制备氟离子浓度分别为0.001 M、0.01 M、0.1 M的标准溶液。
分析:制备不同浓度的氟离子标准溶液,可以构建浓度与电极响应之间的标准曲线,从而用于后续的样品测定。
3.测定样品中氟离子浓度:将待测样品与预处理的电极接触,并使用电位计记录电极的电位。
根据标准曲线,确定样品中氟离子的浓度。
分析:根据电位计测得的电位值和标准曲线,可以确定样品中氟离子的浓度。
电位越高,表示氟离子浓度越低;电位越低,表示氟离子浓度越高。
4.比较不同样品的氟离子浓度:将测得的样品氟离子浓度与相关标准进行比较,并计算误差。
分析:通过比较不同样品的氟离子浓度,可以评估离子浓度的差异,从而进一步分析样品中可能存在的污染情况。
实验结果我们使用电极法测定了3个样品的氟离子浓度如下:样品编号理论氟离子浓度 (M) 测定氟离子浓度 (M)样品1 0.001 0.0008样品2 0.01 0.0096样品3 0.1 0.098与理论值相比,我们发现测定值与理论值非常接近,误差较小。
这说明电极法测定氟离子浓度的方法准确可靠。
结论与建议1.电极法是一种可靠、简便的方法来测定溶液中氟离子的浓度,特别是使用离子选择电极可以提高测定的选择性和准确性。
氟离子(F-)选择电极使用说明书
氟离子(F-)选择电极使用说明书氟离子单电极和复合电极是一种固体膜的离子选择电极,用于测试水中游离的氟离子,能够做到快速、简单、精确和经济。
本说明书中详细介绍了所需设备,溶液,电极准备、操作和通用分析过程等步骤。
要求设备1.离子测试仪表或者pH/mV表;2.参比电极(测试单电极时用);3.磁力搅拌器和搅粒;4.周期半对数纸,用于标定曲线。
要求溶液1.1000ppm 氟离子标准溶液2.参比填充溶液(用于加液式)3.TISAB(F- ISA)电极的准备1.将电极头部的保护帽去除。
注意:不要用手指碰到敏感部位。
2.单电极-将参比溶液加到与之配套的参比电极中。
3.可加液式复合电极-将参比液加入参比腔体内,并保证测试过程中,加液孔开放。
a.向下滑动电极加液帽的套筒,打开加液孔。
b.在参比腔内加入已提供的参比液。
c.向下甩动电极(向甩温度计一样),去除内部气泡。
d.参比溶液的顶部必须高于内芯焊接点,到电极前端约3英寸。
4.不可充复合电极-参比液为凝胶且密封。
不需要填充液。
5.用去离子水清洗电极,吸干。
不要擦干。
6.把电极放到电极支架上。
将电极前端浸在去离子水中5分钟,并同时搅拌水溶液。
这样能够充分清洗电极。
电极操作标定(斜率)1.连接电极与仪表。
(如果是单电极,同时将参比电极接上。
)2.将50mL去离子水倒进150mL的烧杯内,加入50mL TISAB,彻底搅拌均匀。
将仪表调到mV档。
3.用去离子水漂洗电极,用清洁纸巾吸干水分,并将电极放入第2步中配制好的溶液中。
4.移取1mL的1000ppm的氟离子标准溶液,放入上述烧杯内,彻底搅拌均匀。
当显示稳定的读数后,记录该数值(E1)。
5.移取10mL 相同的标准溶液,放入同一个烧杯内,彻底搅拌均匀。
当显示稳定的读数后,记录该数值(E2)。
6.两个数的差值(E2-E1)就是该电极的斜率,这个值应该在56±4mV (25℃)为合格。
故障处理如果电极斜率不在以上所述的范围内,执行以下操作:1.使用抛光带对电极感应元件(电极头部)进行抛光:手指按紧抛光带,以打圈的方式抛光电极感应元件30秒钟。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
氟离子(F-)选择电极使用说明书
氟离子单电极和复合电极是一种固体膜的离子选择电极,用于测试水中游离的氟离子,能够做到快速、简单、精确和经济。
本说明书中详细介绍了所需设备,溶液,电极准备、操作和通用分析过程等步骤。
要求设备
1.离子测试仪表或者pH/mV表;
2.参比电极(测试单电极时用);
3.磁力搅拌器和搅粒;
4.周期半对数纸,用于标定曲线。
要求溶液
1.1000ppm 氟离子标准溶液
2.参比填充溶液(用于加液式)
3.TISAB(F- ISA)
电极的准备
1.将电极头部的保护帽去除。
注意:不要用手指碰到敏感部位。
2.单电极-将参比溶液加到与之配套的参比电极中。
3.可加液式复合电极-将参比液加入参比腔体内,并保证测试过程中,加液孔开放。
a.向下滑动电极加液帽的套筒,打开加液孔。
b.在参比腔内加入已提供的参比液。
c.向下甩动电极(向甩温度计一样),去除内部气泡。
d.参比溶液的顶部必须高于内芯焊接点,到电极前端约3英寸。
4.不可充复合电极-参比液为凝胶且密封。
不需要填充液。
5.用去离子水清洗电极,吸干。
不要擦干。
6.把电极放到电极支架上。
将电极前端浸在去离子水中5分钟,并同时搅拌水溶液。
这样能够充分清洗电极。
电极操作标定(斜率)
1.连接电极与仪表。
(如果是单电极,同时将参比电极接上。
)
2.将50mL去离子水倒进150mL的烧杯内,加入50mL TISAB,彻底搅拌均匀。
将仪表调到mV档。
3.用去离子水漂洗电极,用清洁纸巾吸干水分,并将电极放入第2步中配制好的溶液中。
4.移取1mL的1000ppm的氟离子标准溶液,放入上述烧杯内,彻底搅拌均匀。
当显示稳定的读数后,记录该数值(E1)。
5.移取10mL 相同的标准溶液,放入同一个烧杯内,彻底搅拌均匀。
当显示稳定的读数后,记录该数值(E2)。
6.两个数的差值(E2-E1)就是该电极的斜率,这个值应该在56±4mV (25℃)为合格。
故障处理
如果电极斜率不在以上所述的范围内,执行以下操作:
1.使用抛光带对电极感应元件(电极头部)进行抛光:手指按紧抛光带,以打圈的方式抛光电极感应元件30秒钟。
2.清洗电极,并在测试前将电极浸泡在标准溶液中5分钟左右。
3.重复操作“电极操作标定”一遍。
如果执行以上操作后电极仍旧不合格,请与制造商技术服务部门联系。
分析步骤
一份样本的浓度可以用各种各样的步骤进行测定。
最常见的是下述的直接校正法:
直接校正法是测试大批量样本的简单的方法。
每份样品只需一次仪表读取,其读数和校准读数相比对以获取样本浓度。
必须在所有测
试溶液中添加TISAB,以确保样品和标准液具有相同的离子强度。
设置
1.按照前面“电极的准备”和“电极操作标定”的描述准备和操作电极。
2.将电极连接到仪表上。
3.准备 2份浓度相差 10倍的标准液(或按仪表说明书进行)。
使预计样本溶液的浓度在 2份样本标准液的浓度范围中间。
使用合
适的浓度单位,标准液温度应与样本温度相同。
如果使用的是可以直接读取浓度的仪表,按如下步骤进行:(关于仪表的更多信息可以查看该仪表的使用说明书)
1.量取50ml相对低浓度第一份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml 的TISAB,搅拌均匀。
2.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。
待读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值。
3.量取50ml相对高浓度的第二份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
4.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。
待读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值。
5.量取50ml样本溶液注入150ml烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
用去离子水清洗电极,擦干后,放到样本溶液内,浓度
显示在仪表上。
如果使用的是 mV表,按如下步骤进行:
1.调到mV档。
2.量取50ml相对低浓度第一份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml 的TISAB,搅拌均匀。
3.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。
待读数稳定,记下mV 值和相对应的标准液浓度。
4.量取50ml相对高浓度的第二份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
5.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。
待读数稳定,记下mV 值和相对应的标准液浓度。
6.在半对数纸的线性轴上标出mV值,在对数轴上标出标准液浓度值,然后绘出标定曲线。
7.量取50ml样本溶液注入150ml烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
8.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。
待读数稳定,记mV值。
9.使用步骤6中的标定曲线,确定未知浓度。
电极的存储
氟离子单电极的感应元件必须用去离子水清洗干净,在存储过程中保持干燥。
如果存储时间超过 8小时,在膜头上套上保护瓶。
复合电极的参比液注意不要被蒸发,以产生结晶。
在测试前,如果电极存储时间少于一个星期,可以在 50mL的去离子水中加入50mL
的 TISAB浸泡。
如果存储时间超过一个星期,则应清洗电极,并擦干,然后放进原来的包装内。
技术指标
浓度范围: 1M 至 1x10-6M (饱和-0.02ppm)
pH范围: 5至7pH(1x10 -6M),5至11pH(饱和时)
温度范围: 0 至80℃连续使用,
80℃~100℃间断使用;
电极电阻:小于 50兆欧
再现性:±2%
最低样本要求量: 50mL烧杯内5mL溶液
尺寸:电极长度—155mm
壳体直径—12mm
帽盖直径---16mm
导线长度---100cm(或客户需要)
物品清单
氟离子电极 1支
抛光带 2片
1000ppm 氟离子标准液 1盎司
带CDTA的TISAB 2盎司
参比电极填充液(加液式适用) 1盎司说明书 1份。