淫羊藿(淫羊藿苷)高效液相色谱图(对照和样品)
高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量
收稿日期:2008 02 5; 修订日期:2008 08 21基金项目:国家自然科学基金 国家 十五!科技攻关项目(N o .2001BA701A36 20)作者简介:朱 升(1976 ),男(汉族),安徽凤阳人,现任浙江瑞康生物技术有限公司工程师,学士学位,主要从事植物提取物的研究与开发工作.高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量朱 升,欧海军,赵淑儿,左华庭,祝金龙(浙江瑞康生物技术有限公司,浙江宁波 315800)摘要:目的比较不同产地、不同品种的淫羊藿中淫羊藿苷含量差异。
方法建立新的H PLC 检测方法,测定其淫羊藿苷的含量。
结果陕西汉中的淫羊藿中淫羊藿苷含量较高,朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷含量最高,达到1.33%,是同产地的淫羊藿的1.8倍。
结论不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量存在较大的差异,产地及品种影响淫羊藿药材的质量。
关键词:淫羊藿; 淫羊藿苷; 高效液相色谱法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008 0805(2008)09 2080 02Deter m ination of Icariin Epim ediu m fro m D ifferent H aital in China by HPLCZHU S heng ,OU Hai j u n ,Z HAO S hu er ,ZUO H ua ti n g ,ZHU J in l o ng (Zhejiang N e w covery B iotech Co .,L td,Zhejiang N ingbo 315800,China)Abst ract :O bjective T o compare the conten ts of icarii n i n ep im ed i u m fro m d ifferent hab ita l and variety .M e thods Establi sh the ne w H PLC ex a m i nati on m ethod ,determ i ne the content of i car ii n .R esu lts T he content i s h i gh i n H anzhong of Shanx i prov i nce ,and t he content o f ica rii n w hich achiev es 1.33%,is the h i ghest i n N o rt h K orea s '.the conten t o f ica riin is 1.8ti m es of the sa m e hab itat .Con clusi on T he contents o f i car ii n fro m different hab i tats are si gnificantly d ifferen t .H abita ts and var i e ty Effect the quali ty of herbs .K ey w ords :Ep im ed i u m; Icar iin ; H PLC 淫羊藿是小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的地上部分,具有 补肾阳,强筋骨,祛风湿!的作用。
高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量
高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量杜永峰;陈金云;姚秉华【摘要】箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为Inertsil ODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270 nm.在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%.该法可用于淫羊藿药材的质量控制.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】2页(P62-63)【关键词】高效液相色谱法;箭叶淫羊藿;淫羊藿苷【作者】杜永峰;陈金云;姚秉华【作者单位】西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054;西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054;西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】R2淫羊藿为小檗科(Berberidaceae)淫羊藿属(Epimedium L)植物，始载于《神农本草经》。
淫羊藿性辛、甘、温，归肝、肾经，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效，其主要有效成分为淫羊藿苷。
现代药理实验研究表明，淫羊藿苷具有广泛的生理活性，对心血管系统、中枢神经系统、血液系统、免疫系统等均有作用，可用于调血脂、抗高血压、抗炎、抗骨质疏松、抗衰老、抗肿瘤等[1]。
高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿苷的含量已有应用[2～4]。
为了控制淫羊藿药材的质量，笔者对文献报道的多种色谱条件进行了比较，建立了合适的HPLC条件。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪：P680\ASI100型，附Chromeleon色谱工作站，美国戴安公司；旋转蒸发仪：R-501型，上海申顺生物科技有限公司；超声波清洗器：KQ-250B型，昆山市超声仪器有限公司；天平：cp225D型，德国赛多利斯公司；淫羊藿药材(箭叶淫羊藿)：产自甘肃天水，陕西禾博天然产物公司提供；淫羊藿标准品：纯度为90%，批号为0737-200111，中国药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。
高效液相色谱法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量
Ｌ
０ ２ ． ５ ５ ． ０ ７ ． ５ １ ０ ． ０ １ ２ ． ５ １ ５ ． ０ １ ７ ． ５ ２ ０ ． ０ Ｂ
液方法制备 ， 在上述条件下进行含量测定 ， 进样 量 １ ０ ， 计算 回 收率 。 结 果 平 均 回收 率 １ ０ ０ ． ９ ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ３ ％（ ／ ２ ＝ ９ ） 。
在制备供试品溶液时 ， 对甘草酸 、 木 兰 脂 素 的 提取 溶 剂 、 提 取 时间 、 提 取 方 法 均 进行 了考 察 ， 优选 出最 佳 制 备 方 法 ， 根 据 二 极 管 列阵检 测器检测 结果 ， 并参 照 ２ ０ １ ０年 版 《 中 华 人 民 共 和 国药 典 （ 一部 ） 》 辛 夷 项 下 木 兰 脂 素 的 测 定 方 法 及相 关 文 献 资 料 ， … １ ， 选 择２ ７ ８ ｎ ｍ 作 为检 测 波 长 。 并对 流动相 、 色谱 柱进 行 选 择 ， 使保 留 时间 、 分 离 度 和 理 论 塔 板数 达到 要 求 。 方法学考察结果表明 ， 方 法 简便可行 ， 专属性好 ， 检 测 结果 可 靠 。 作者简介 ： 卢金凤 （ １ ９ ８ ７ 一） ， 女， 硕 士研 究 生 ， 研究方 向＿ 勾中 药新制剂、 新 技术 ， （ 电子 信 箱 ） ２ １ ４ ３ ５ ２ １ ４ ５ ＠ｑ ｑ ． ｃ ｏ ｎ。
高效液相色谱法测定补 肾口服液 中淫羊藿苷含量
刘宝磊 ， 孙佳 石
（ １ ． 昆明消 防指挥 学校校 务部 卫 生队 ， 云 南 昆明 ６ ５ ０ ２ ０ ８ ； ２ ．云 南省食 品药品检验 所 ， 云南 昆明 ６ ５ ０ ０ １ １ ）
摘要 ： 目的 建 立测 定 补 肾 口服 液 中淫 羊 藿 苷含 量 的 高效 液 相 色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方 法 色谱 柱 为 美 国 Ｗｅ ｌ ｃ ｈ Ｘ Ｂ— Ｃ 。 ｓ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｎ ｌ ，
高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量
腈的水溶液至刻度。 经微孔滤膜（．μ 过滤， ０５ｍ） 精确 吸取样品液３Ｌ注入高效液相色谱仪中， μ， 蘈 测定其中 淫羊藿甙的色谱峰面积， 用外标法计算样品中淫羊 藿甙的含量。 淫羊藿甙含量平均值为０４％， Ｓ ．８ Ｒ Ｄ
为 １３ ｎ＝ ５。 ． ％（ ）
依据 。个黄酮醇甙 的化 学结构 如下 ： ４
参
考
文
献
１ 中 国药典（ 一部）北京： 卫生出 ． 人民 版社，９ ： １ １ ０２ ９ ９ ２ 沙振方， 孙文基． 药物分析杂志， ８；（）３１ １ ８８６： ９ ４
３ ｏ ｉｒ Ｏ， ｋ Ｏ， ｉ ｓｉ Ｈ ｔ ｏ ｃ ｓ１８ ；６ Ｙ ｓ ｔ ｕ Ｍａｉ Ｈ ｒ ｈ Ｈ． ｅ ｒ ｙｌ２修 回日期 ：９５１－５ １９－１０ ， １９－２２
含量应不低于１ァ本文曾采用药典法测定， ％。 淫羊藿 甙含量平均值为１２ 而在本实验条件下测定的淫 ．％， 羊藿甙含量平均值为０４％， ．８ 淫羊藿甙色谱峰与其
它 组分色 谱峰分 离度 大于 １５见 图１ 。 们认为 高 ．（ ）我
ＳＤ６ Ｖ可见－ Ｐ－ Ａ 紫外检测器，－ ３ ＣＲ Ａ色谱数据处理 机，Ｉ－Ａ 自 ＳＬ６ 动进样器。
试剂 淫羊藿甙对照 品由中国药品 生物 制品检 定所提 供 ， 乙腈 为色谱 纯 ， 其它 试剂均 为分 析纯 。 朝
２５ 回收率实验 ．
精 确称 定样 品干燥 粉末 ０５ ， 淫 羊藿甙 对 ．ｇ加入
Ｘｕ Ｙａ ｎ ｅ ｍｉ
（ ｓｉｌ Ｄ ｌ ｎ ｔ －ｈｍｃ Ｃ ．Ｄ ｌｎ １６２） Ｈｏ ｔ ｏ ａａ Ｐ ｒ Ｃ ｅ ｉｌ ， ａａ ，１０３ ｐ ａ ｆ ｉ ｅ ｏ ａ ｏ ｉ Ａ ｓ ａｔ ｎ Ｌ ｍ ｔ ｄ ｄｔ ｍ ｎｔ ｎ ｉ ｒｎ ｐ ｅｉ ｋｒａｕ ｎｋｉ ｉ ｅ ｉ ｔ ． ｈ ｒ ｂｔ ｃ Ａ Ｈ Ｃ ｈ ｆ ｅ ｒ ｉ ｉ ｏ ｃ ｉ ｉｅ ｍ ｄｕ ｏｅｎｍ ａｗ ｓ ｓｇ ｅ Ｔ ｅ ｒ Ｐ ｅ ｏ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｎ ｒ ａ ｍ ａ ａ ｎ ｔａ ｄ ｖ ｅ － ｓｌ ｓｏ ｅ ｔａ ｔｉｍ ｔｏ ｗ ｓ ｐ ， ｅ ｆ ａｄ ｕａ ． ｈ ｒｃｖｒ ａ ９． ％ ｄ ａｖ ｓ ｎ ａ ｕ ｓ ｗ ｄ ｔ ｓ ｈｄ ｓ ｌ ｓ ｃｉ ｎ ａｃｒｔ Ｔ ｅ ｏｅ ｗ ｓ ６ ａ ｒ ｔ ｅ ｄｒ ｔ ｈ ｈ ｈ ｅ ａ ｉ ｅ ｐ ｉｃ ｃ ｍ ｅ ｅ ｙ ７ ｎ ｅ ｉ ｔ ｌ ａ ｄ
高效液相色谱法测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量
文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ １ ）０— ０ ２ ２ １０ ４ ３ （０２ ２ ０ ４ —０
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ｒ ｎ ｉ ｉｎ ｕ Ｇｕ ｎｉ Ｃ ｐ ｕｅ ｂ Ｌ ｅｅ ｍｉａｉ ｆＩａ ｉ ｎ Ｊａ ｂ ａ ｊ ａ ｓ ｌ ｙ ＨＰ Ｃ ｏ ｉ ｅ
高效 液 相 色 谱 法测 定健 步关 节 胶囊 中淫 羊藿 苷 含 量 水
鲍蕾蕾 ， 陈海飞 ， 卞 俊 ， 兵 袁
（ 中国人 民解放 军 第 ４ １医院药学 科 ， 海 ２ ０ ３ ） １ 上 ０４４
摘要 ： 目的 建立测定健步关节胶 囊 中淫羊藿苷含量的高效液相 色谱 法。 方法 采 用薄层 色谱 法进行 定性鉴 别； 采用 高效液相 色谱法对
ｃ ｎｒ ｌ ｇ ｔｅ ｑ ａ ｔ ｏ Ｊ ｎ ｕ Ｇ ａ ｊ ａ ｓ ｌ ｏ ｔ ｌ ｎ ｈ ｕ ｉ ｆ ｉ ｂ ｕ ｎｉ Ｃ ｐｕｅ ｏｉ ｌ ｙ ａ ｅ ．
Ｋｅ ｒ ｓ：ｉｎ ｕ Ｇｕ ｎｉ ａ ｓｌ ； Ｌ ｉａｉ ｙ ｗｏ ｄ Ｊａ ｂ ａ ｊ Ｃ ｐ ｕｅ ＨＰ Ｃ；ｃ ｒｎ ｅ ｉ
药 学，０ ５ １ （ ）５ ２ ０ ，７ ５ ：８—５ ． ９ ［］ ５廖 瑜， 雷柳冰 ． Ｌ ＨＰ Ｃ同时测定氯柳 酊 中水杨酸 、 甲硝唑和 氯霉素
【 】周劲康 ， ６ 吴跃 丽 ．高效液相 色谱 法同时测定复方 参芷痤疮酊 中甲硝 唑和氯霉素含量［］ Ｊ ．中国药业，０ ０ ｉ （６ ：０—３ ． ２ １ ，９ １ ）３ １
（ 特 勒 一 利 多 上 海 仪 器 有 限公 司 ） 淫 羊 藿 苷 对 照 品 （ 国药 梅 托 。 中
高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量
２１ ０ ２年 ８月 第 ２ ５卷
第 ８期
Ｔ Ｍ Ｒ ｓＡ ｇｓ２ １ ｏ．５Ｎ ． Ｃ ｅ． ｕｕｔ ０ ２Ｖ １ ｏ８ ２
・７ １・
照品 溶液 （０ ７ ｇ Ｌ ２ Ｌ， １ ． ５ｍ ／ ） ５ｍ 按照 ２ ３项 下方 法制 ． 样 回 收 率 。 结 果 ： 均 回 收 率 为 ９ ． ％ ， Ｓ 为 平 ９２ ＲＤ ０９ （ ． ％ ｎ＝６ 。结 果 表 明 ， 方 法 准 确 性 较 好 。 见 ） 该
医 学 院 学 报 ，９ ６ １ （ ） ２ ２ ． １ ９ ，５ １ ： ｌ一 ５
［ ］ 来银． 根地锦草汤治疗慢性结肠炎 ５ ６孙 葛 ８例 ［ ］ 吉 林 中 Ｊ．
医 药 ，０ ０ ２ （ ） ２ ． ２０ ，０ ５ ：４
３ 讨
论
［ ］ 俊 波 ， 彩 虹 ， 云 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 地 锦 草 中 槲 ７邢 水 刘 高 皮 素 的 含量 ［ ］ 中 国 中药 杂 志 ，０ ２ １ （０ ：１ ４ ． Ｊ． ２ ０ ，７ １ ）４ — ３
补 骨脂 素进 样量在 ０ １ ９８— ．３ ｇ范 围内 ， ．０ ０ ７ ２０ 线 性 关 系 良好 ， 回归方程 为 Ｙ＝ ． １ ３ ０ ２×１ ０ Ｘ一２ ８ ， ４ １ ６ ｒ ． ９ ； 补 骨 脂 素 进 样 量 在 ０ １ ～ ＝０ ９ ９ ７ 异 ．１３ ４ ０ ７ ６０ ｇ范 围内 ， ． ５ 线性 关 系 良好 ， 回归 方程 为 Ｙ＝
Ｈ ｐｒｌ １ （ ． ｍ × ０ ｍ， ｍ） 柱 温 ｙ ｅｓ Ｃ ８ ４ ６ｍ Ｌ 柱 ２ ０ｍ ５ ，
摘 要 目 的 ： 立 老 年 咳 喘 片 中 淫 羊 藿 苷 、 骨脂 素 和 异 补 建 补 骨脂 素 含 量 测 定 方 法 。 方 法 ：采 用 高 效 液 相 色 谱 （ Ｐ Ｃ ＨＬ） 法 ， ｙｅｓ 。 ， 动 相 为 乙腈 一 １ｇ Ｌ磷 酸 （０ ：０ ， Ｈ ｐｒｌ Ｃ。 流 Ｌ 柱 ／ ３ ７ ） 体
HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｒｉ ｎ ｅ ｇ Ｎｉ ｎ Ｓ ｎ Ｈ ａ ｐ ｕｌ ｙ Ｈ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＩ ａ ｉ ｉ Ｇ ｎ ａ ａ ｏ Ｃａ ｓ ｅ ｂ ｎ
ＷＵ Ｄｎ ｈ ｎ Ｑ ＵＸ ａ ｈ ｉ， Ｈ ＮＧＺ ｉ ｋ ｎ Ａ ＧＸａ —ｙ ｎ ｉ ｇ— ｏｇ ， ｔ ｉｏ— ｕ Ｚ Ａ ｈ — ａ ｇ ，Ｗ Ｎ ｉｏ ｕ （ ｕ ｎ ｄｎ ｒｖｎｉｌ ａｐｔ ｆ Ｃ １Ｇ ａ ｇ ｏｇＰｏｉｃ ｓｉ ｌ Ｍ，Ｇ ａ ｇ ｏｇＧ ａｇｈｕ５ ０ ２ ； ａＨ ａｏＴ ｕ ｎｄ ｎ ｕ ｎ ｚｏ １ １０ ２ Ｇ ａｇｈ ｕＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｈｎ ｓ ｄｃｎ ，Ｇ ａ ｇ ｏｇＧ ａｇｈｕ５ ０ ８ ， ｈｎ ） ｕ ｎ ｚｏ ｎｖ ｓ ｙ ｆ ｉ ｅＭｅ ｉ ｅ ｕ ｎｄ ｎ ｕ ｎｚ ｏ ３ ０ Ｃ ｉａ ｅ ｉ Ｃ ｅ ｉ １
２ ３ 色 谱条件 Ｊ ．
色谱柱为 ｃ 柱 （５ ｍ ｘ ． ｍ， ｍ） 流动相 为乙腈 一 ２０ｍ ４ ６ｍ ５ ；
水 （０： ０ ； 速 为 １０ｍＬ・ ｎ ； 测 波 长 为 ２ ８ ｎ 进 样 ３ ７ ）流 ． ｍｉ～ 检 ６ ｍ； 量 １ 。此 条 件下 淫 羊 藿苷 与 其他 组 分 达 到基 线 分 离 ， 离 度 Ｏ 分
４ ６ｍ ５ ｍ） 乙腈 一水（ ０： ０ 为流动相 ， ． ｍ， ， ３ ７） 流速 １０ｍＬ ｍ ｎ 检测波长为 ２ ８ｎ 进样量为 １ ， ． ／ ｉ ， ６ ｍ； ０ 室温进行检测。结果 表明淫羊 藿 苷 在 ０ ２～ ｇ范 围 内进 样 量 与峰 面积 呈 良好 的线 性 关 系 （ ＝ ．９ ９ ， 试 品溶 液 在 ２ ． ８Ｉ ｘ ｒ ０ ９９ ） 供 ４ｈ内稳 定 ， 均 回 收 率 为 １０ ４ ％ （ Ｓ 平 ０．９ Ｒ Ｄ
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量[摘要] 目的建立测定强骨片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱kromasil100a c18 柱（250 mm× 4.6 mm，5 mm），以乙腈-水（28∶72）为流动相，检测波长为270 nm。
结果淫羊藿苷检测浓度在1～128 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率为86.34%，rsd为13.77%（n=5）。
结论高效液相色谱法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 淫羊藿苷；强骨片；高效液相色谱法[中图分类号] r286.0 [文献标识码] b [文章编号] 2095-0616（2013）02-52-03强骨片是用淫羊藿、骨碎补、龟板、补骨脂等中药材制备的中药复方制剂，具有强筋壮骨，预防骨质疏松的功效，用于调节中老年人因肾虚所致的性激素分泌不足而防止钙的流失，预防和治疗骨质疏松症。
淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效[1-4]，淫羊藿苷作为该方中臣药淫羊藿的主要成分，其含量将直接影响该药的疗效。
因此，笔者采用高效液相色谱法对复方中药强骨片中的淫羊藿苷进行测定，为该制剂的质量控制提供客观的评价方法。
为有效控制该药剂质量，采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量，以期建立复方中药强骨片的质量控制方法[5-6]。
1 材料与方法1.1 仪器岛津shimadzu高效液相色谱仪（lbm-10a），多功能粉碎机（st-02a型，永康市帅通工具有限公司）1.2 药品淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110737-200415）；强骨片（安徽省生物制药工程技术研究中心研制，批号分别为20102，20111，20112，20113，20114）；乙腈为色谱纯，水为去离子水，甲醇为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：kromasil 100a c18柱（250 mm×4.6 mm，5 mm）；流动相：乙腈-水（28∶72）；流速：1.0 ml/min；检测波长：270 nm。
高效液相色谱法测定藿补胶囊中淫羊藿苷含量
２ ． ３本研究 中２例 肿瘤患者 出现 了配血不合 ，均属于 次侧凝 集 ；５ １ Ｎ非 肿瘤患者 交叉配血 出现 了配血不合 ，４ Ｎ属于 次侧凝集 ，Ｉ 主侧凝 Ｎ为
高效液相色谱法测定藿补胶囊 中淫羊藿苷含量
张 辉 王 风 林
（ １华润三九医药股份 有限公司 ，广 东 深圳 ５ ８ ２ Ｉ２武警总医 院，北京 １０ ３ ） １０ ９ ０ ０ ９
与凝聚胺 法相 比，差别无统 计学意义 ， Ｐ＞００ ；输血 ６ 以上 组，微 ． ５ 次 柱凝胶法与凝聚胺 法相 比，差别有统计学意义 ，Ｐ ． （ ）。 ＜０ ５ 表２ ０ 表２ 肿 瘤组 中输－２ ５ 组与输血６ 以上 组 交叉配血结 果 （，％） ￣ －次 － 次 ｎ
胞上 的补 体受体 ，在血液 中持续存在 ，导致交叉配血 时出现 次侧凝集和
合率分别为７． ％和８． ％，明显低于输／２５ ６７ ４ ９１ ７ ｉ ｆ ￣次组９． ％和９． ％。 １ ３３ ８ ７３ ５
参考 文献
【］ 王 培华 ． 技术 学 ［ ． ： 民卫 生 出版社 ， ０ ： ６２７ １ 输血 Ｍ］ 北京 人 ２ ３２ —２ ． ０ ２
ａ 与微 柱 凝 胶 法相 合 率 对 比 ，Ｐ＞００ ；ｂ ．５ 与微 柱 凝 胶 法 相 合 率 对
１００ ％，Ｒ Ｄ Ｉ ２ ０． ５ Ｓ ＝ ． ％ ＝ ） ５ ６，精 密度 Ｒ Ｄ Ｉ ２ （＝ ） Ｓ ＝ ． ％ ｎ ６ ，重 复性 Ｒ Ｄ Ｉ ４ （＝ ） 结论 方 法 简便 、稳 定 、可 靠 ， 可 用于 藿补 胶 囊 中 ６ Ｓ ＝． ％ ｎ ６。 ９
淫 羊 藿苷含量 测定 。
【 键词 】 藿补 胶 囊 ；淫 羊 藿苷 ；Ｈ Ｌ 关 ＰＣ
中图分 类号 ：Ｒ ８ ．１ ． ２ ２７ ０ ３
淫羊藿苷解离常数及表观油水分配系数的测定
*1…宋征宇1…王勤1（1.中国药科大学基础医学与临床南京……211198）为淫羊藿苷新药制剂研发提供依-磷酸缓冲盐溶液中的表观油水分，说明淫羊藿苷为弱酸性化合物。
25℃时淫羊藿苷的P app 随缓冲64.85后逐渐趋于平稳。
37℃时淫羊藿苷的P app 随缓冲液pH 值的℃。
结论：淫羊藿苷为弱酸性化合物，表观油水分配系数较大。
* 基金项目：国家“重大新药创制”科技重大专项（2017ZX09301004）。
** 第一作者：丁雨寅，女，硕士研究生。
研究方向：糖尿病肾病研究。
E-mail ：272070804@。
*** 通信作者：丁选胜，男，教授，博士生导师。
研究方向：心血管药理及新药开发。
E-mail ：dxs0162@。
其口服吸收较差，生物利用度低，因此改善淫羊藿苷在体内的吸收和生物利用度具有重要意义。
药物的解离常数决定化合物在介质中的存在形态，进而决定其溶解度、亲脂性、生物富集性以及毒性。
对于药物分子，pK a 还会影响其药代动力学和生物化学性质［3］。
表观油水分配系数与药物的吸收密切相关，同时也可以预测其在生物体内的膜渗透性，是剂型设计的重要参数［4］。
国内外对淫羊藿苷理化性质的研究报道较少，故本文对淫羊藿苷的解离常数和表观油水分配系数进行测定，期望为研究淫羊藿苷的吸收分布及其剂型设计提供参考。
1…仪器与试药1.1…仪器…SPD20-A 高相液相色谱仪（包括LC-20AT 溶剂输送泵，UV-VIS 检测器，Rheodyne 7725i 手动进样阀，LC Solution 工作站，日本岛津公司）；RPL-D2000柱温箱（大连日普利科技仪器有限公司）；PHS-3C 雷磁pH 计（上海仪电科学仪器股份有限公司）；CPA225D 电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；ZYC-200B 恒温摇床（上海溪乾仪器设备有限公司）；80-2型电动离心机（常州国宇仪器制造有限公司）。
1.2…试药…淫羊藿苷（陕西锦泰生物工程有限公司，批号：JT171010，纯度>98%）；淫羊藿苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110737-201516，含量以94.2%计算）；盐酸（南京化学试剂股份有限公司，批号：170320098H，含量36.0%~38.0%）；氢氧化钠（西陇化工股份有限公司，批号：1112021）；甲醇（上海星可高纯溶剂有限公司，批号：21171001，色谱纯）；乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，批号：011370501，色谱纯）；蒸馏水（学校库房领用）。
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浅谈高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量 2012-12-26 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量 【摘要】目的建立淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱为Zorbax SB-C18 (250 mm 4.6 mm,5 流动相为乙腈-水(25︰75,V/V),流速1.0 mL/min;检测波长270 nm。
结果淫羊藿苷的进样量与其峰面积积分值在0.099 84～0.599 04 g范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.77%,RSD=1.77%(n=6)。
结论本法简便可行,准确可靠,可用于淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定。
【关键词】淫羊藿苷;淫黄胶囊;高效液相色谱法 Abstract：Objective To establish an HPLC method for determination of the content of icariin in Yinhuang Capsules. Methods The HPLC assay was performed on a Zorbax SB-C18 column (250 mm 4.6 mm, 5 m) with the mobile phase of acetonitrile-aquous (25︰75, V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min, and the detective wavelength was 270 nm. Results A good linearity of icariin was obtained in the range of 0.099 84～0.599 04 g (r=0.999 8). The average recovery was 97.77% and RSD was 1.77% (n=6). Conclusion The method is simple, feasible, accurate and reliable. It can be applied to the determination of icariin in Yinhuang Capsules. Key words：icariin;Yinhuang Capsules;HPLC 淫黄胶囊是由淫羊藿、黄芪组成的中药复方制剂,具有补气健肾之功,主要用于治疗肾病综合征。
不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定_雷永涛
箭叶淫羊藿 朝鲜淫羊藿
Epimedium sagittatum （ Sieb． et Zucc． ） Maxim． Epimedium koreanum Nakai
时测定四种产地淫羊藿中朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 及淫羊 2． 2 供试品溶液的制备 分别取 4 种产地样品粗粉约 0． 2 g，精
淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Epimedium breviconru Maxim． ， 2 方法与结果
箭叶淫羊藿 Epimedium sagittatum （ Sieb． et Zucc． ） Maxim． ，柔毛淫 2． 1 混合对照品溶液的制备 取朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定
羊藿 Epimedium pubescens Maxim． ，或朝鲜淫羊藿 Epimedium ko- C、淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度依次为 reanum Nakai 的干燥叶。味辛甘，性温，具有补肾阳，强筋骨，祛 52． 0，50． 0，92． 0，40． 0 mg· L －1 的混合标准溶液，用 0． 45 μm 微
r = 0． 999 7 r = 0． 999 5 r = 0． 999 9 r = 0． 999 7
线性范围 / μg
0． 052 ～ 4． 160 0． 050 ～ 4． 000 0． 092 ～ 7． 360 0． 040 ～ 3． 200
检测限 / ng（ S / N = 3）
8． 1 10 9． 2 8
提取 2 次。提取液用 0． 45 μm 微孔滤膜抽滤，取滤液即得。
1 仪器与试药
2． 3 色谱条件 色谱柱为 Dikma C18 （ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm） ；
美国 Aglient1200 高效液相色谱仪 （ 含自动进样器、四元泵、 流动相： 流动相以乙腈 （ A） － 水 （ B） 梯度洗脱 （ 0 ～ 35 min，15
淫羊藿(淫羊藿苷)高效液相色谱图(对照和样品)
<Chromatog资料\中药材\淫羊藿\淫羊藿（工艺研究室）对照03.lcd mV 100
7.663
检测器 A 通道1
75
50
25
0 0.0 1 检测器 A 通道1/270nm PeakTable Detector A Ch1 270nm Peak# Ret. Time 1 7.663 总计 Area 2160338 2160338 Height 100629 100629 Area % Theoretical Plate# 100.000 3387.973 100.000 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 min
2012-5-16 15:40:24 1 / 1
==== Shimadzu LCsolution Analysis Report ====
Acquired by Sample Name Sample ID Vail # Injection Volume Data File Name Method File Name Batch File Name Report File Name Data Acquired Data Processed : Admin : 淫羊藿 : : 10 : 10 uL : 淫羊藿（工艺研究室）对照03.lcd : 淫羊藿.lcm : : Default.lcr : 2011-5-31 10:22:20 : 2011-5-31 10:50:24
２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４０６）
D:\杨通银\PDF文件资料\中药材\淫羊藿\淫羊藿（工艺研究室）样品01.lcd
7.667
<Chromatogram>
D:\杨通银\PDF文件资料\中药材\淫羊藿\淫羊藿（工艺研究室）样品01.lcd mV
高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量
高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。
方法采用外标一点法，Diamonsil ODS1 C18色谱柱，乙腈-水(27∶73)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长270 nm。
结果淫羊藿苷在0.125～1.00 μg范围内呈良好线性，回归方程为Y＝81 601X＋10 356，r2＝0.999 7，平均加样回收率为99.12%，RSD＝0.65%(n＝6)。
结论本方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。
【关键词】穿龙骨刺片；淫羊藿苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract：Objective To establish the method for detemining the content of Icariin in Chuanlong Guci Pian by HPLC. Methods Diamonsil ODS1 C18 Column was used with acetonitrile-water (27∶73) as the mobi le phase， detection wavelength as 270 nm， and flow rate was 1.0 mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.125～1.00 μg for Icariin and linear equation was Y＝81 601X＋10 356， r2＝0.999 7. The average recovery was 99.12% and RSD was 0.65% (n＝6). Conclusion This method was simple， accurate and proper， and the reduplication of the result was good， which provides scientific quantitative analysis of Icariin in Chuanlong Guci Pian.Key words：Chuanlong Guci Pian；Icariin；HPLC；content determination穿龙骨刺片收载于《卫生部药品标准・中药成方制剂》第十四册，处方由穿山龙、淫羊藿、狗脊、川牛膝、熟地黄、枸杞子组成，功能补肾、健骨、活血、止痛，用于骨质增生、骨刺疼痛[1]。
高效液相色谱法测定不同粒径淫羊藿中淫羊藿苷的溶出量
高效液相色谱法测定不同粒径淫羊藿中淫羊藿苷的溶出量谷宇锋;刘兆颖;张明军;周思;黄亚军;李渔欢;伍勇;孙志良【摘要】本研究旨在建立高效液相色谱法测定不同粒径淫羊藿中淫羊藿苷的溶出量.采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈∶水(25∶75,V/V)为流动相,流速为1 mL/min,在270 nm波长下进样10 μL进行检测,结果显示淫羊藿苷在0.08～0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),相对标准偏差(RSD)为1.62％,平均回收率为97.11％～101.08％,该含量测定方法简单、快速,所测定的淫羊藿苷溶出量随着淫羊藿粒径的变小而增加,但粉碎到100目以上时,淫羊藿苷的溶出量不再随粒径的减小而增加.%A HPLC method for the determination of icariin in different particle sizes of Epimedium was developed. Chro-matography was performed on a Shimadzu VP-ODS column(150 mm×4. 6 mm,5 μm). An acetonitrile-water (V : V=25 : 75) as the mobile phase was used on the wavelength of 270 nm. The results showed that the calibration curve was linear in the range from 0. 08 to 0. 40 mg/mL with r=0. 9999. The relative standard deviation was 1. 62% and the recovery was from 97. 11% to 101. 08%. The method was accurate and rapid for the determination of icariin in different particle sizes of Epimedium. And the dissolution amount of icariin was increased with the diminution of particle size. But when the size surpassed 100 meshes, the dissolution amount remained constant.【期刊名称】《中国畜牧兽医》【年(卷),期】2013(040)003【总页数】3页(P224-226)【关键词】高效液相色谱法;淫羊藿;淫羊藿苷;溶出量【作者】谷宇锋;刘兆颖;张明军;周思;黄亚军;李渔欢;伍勇;孙志良【作者单位】湖南省兽药工程技术研究中心,湖南长沙410128【正文语种】中文【中图分类】R286淫羊藿苷是一种存在于小檗科淫羊藿属植物淫羊藿中的黄酮类化合物，具有改善心脑血管功能、加强性腺功能、增强机体免疫功能（沈晓君等，2010；赵曌等，2010；赵连梅等，2009）；促进成骨细胞生长；抗肿瘤、抗病毒（王建钧等，2010；段文飞等，2009；张奉学等，2008）等药理作用，具有广阔的开发前景。
高效液相法测定抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的含量
高效液相法测定抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的含量蒋华科;陈纯;陈仲新【摘要】目的建立抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的检测方法.方法色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:乙腈-水(30:70);流速1.0 ml/min;检测波长:270nm.结果淫羊藿苷在0.235～1.175 g/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9992.加样回收率为99.46%(RSD为1.74%,n=6).结论该方法简便,准确度高.可有效控制抗骨增生胶囊的质量.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2011(005)012【总页数】2页(P1-2)【关键词】抗骨增生胶囊;淫羊藿苷;高效液相法【作者】蒋华科;陈纯;陈仲新【作者单位】424200,湖南省宜章县人民医院;宜章县中医院;耒阳市中医院【正文语种】中文抗骨增生胶囊是中国药典载入品种［1］，由熟地黄、鸡血藤、肉苁蓉、莱菔子、狗脊、骨碎补、女贞子、牛膝、淫羊藿复配制成。
具有补腰肾，强筋骨，活血，利气，止痛的功效。
临床上常用于治疗增生性脊椎炎(肥大性胸椎炎，肥大性腰椎炎)，颈椎综合征，骨刺。
我们按照药典规定进行了产品试制，并建立了主要有效成分淫羊藿苷的检测方法，以控制产品质量。
1 仪器与试药PERKIN ELMER高效液相色谱系统:Series 200 LC四元低压梯度泵;Model 785A紫外检测器;NELSON 200 Series色谱工作站;200 Series自动进样器(100 L)。
淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号:110737-200413。
抗骨增生胶囊为自制(批号:110225、110228、110311);阴性对照样品(按处方除去淫羊藿按制法工艺制成)。
分析用乙腈为色谱纯，水为三重蒸馏水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:AgilentC18，5 μm，250×4.6 mm(Agilent公司产);柱温:室温;流动相:乙腈-水(30∶70);流速1.0 ml/min;检测波长:270nm，进样量20 μl。
引阳素胶囊中淫羊藿苷含量测定
引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定【关键词】 淫羊藿苷；引阳素胶囊；高效液相色谱摘要：目的 建立引阳素胶囊中淫羊藿苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。
方法 采用HPLC法。
色谱柱Lichrospher C18(4.6mm×250mm，5μm)，C18保护柱；流动相为乙腈20g/L冰醋酸水溶液(30∶70)；检测波长270nm；流速1.0mL/min；柱温为室温；进样量10μL。
样品加50%(体积分数)乙醇超声提取，浸提液过0.45μm滤膜后测定。
结果 淫羊藿苷线性范围为10.0-60.0mg/L，回归方程为C=2.042×10-5A+0.554，r=0.9993，平均回收率为99.8%，RSD为0.65%。
结论 本法用于引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定时简便快捷、准确。
关键词：淫羊藿苷；引阳素胶囊；高效液相色谱Determination of icariin in Yinyangsu capsules by HPLCABSTRACT: Objective To establish an HPLC method for testing the content of icariin in Yinyangsu capsules. Methods An Lichrospher C18(4.6mm×250mm, 5μm) was used as the column, and column C18 as the protecting column. The mobile phase was a mixture of acetonitrile -20g/L acetum (30∶70) in a flow rate of 1.0mL/min. The detected wavelength was 270nm. Column temperature was room temperature and the injection quantity was 10μL. The sample was prepared when we added 50%(V/V) alcohol and then made ultrasonic extraction. Measurement was made after the prepared sample was filtrated on 0.45μm filter paper. Results Icariin in the sample was well separated. The linear range was 10.0-60.0mg/L. The linear equation was C=2.042×10-5A+0.554, while the correlation coefficient was 0.9993; the average recovery was 99.8% and RSD was 0.65% (n=6). Conclusion This method can be used in content measurement of Yinyangsu capsules.KEY WORDS: icariin; Yinyangsu capsule; HPLC引阳素胶囊处方由淫羊藿浸膏和五味子浸膏等组成。
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Area % Theoretical Plate#
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２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４０６）
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２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４０６）
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高度
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