药物检测的仪器分析技术

比重瓶（图1）
• 1.精称比重瓶
比 重
• 2.装满供试品（温度应低于20℃或各药品 项下温度）
瓶 • 3.装温度计
+ • 4.水浴（20℃或各药品项下温度），使内 供 容物温度达到20 ℃或各药品项下温度，滤 试 纸擦去溢出液体，立刻盖上罩。 品 • 5.称重
• 6.用水同法测定
比重瓶（图2）
熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔 样品开始局部液化、出现明ห้องสมุดไป่ตู้ 液滴
全熔 样品全部液化
初熔 全熔
(二)、测定方法（Ch.P共收载三法） 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
第一法： 温度范围
1.干燥
2.装供试品至毛细管（一端熔封） 中（3mm）
3.装温度计，加传温液
4.加热，装毛细管，加热，记录 （初熔至全熔，测3次取平均值）
分浸线
>2.5cm
Thiele管（又叫 b形管，也叫熔 点测定管）
注意：
①热载体液面； ②温度计位置．
第二法 温度点
1.熔融，吸入毛细管（两端开口），高10mm 2.凝固，毛细管紧缚在温度计上 3.毛细管同温度计浸入传温液中 4.加热，记录供试品至毛细管中上升时温度
3.调节游码，读数
1.装供试品至 相同高度，同
法调温
2.玻璃锤浸 入
先用水校准，再测定供试品。
玻璃圆筒装水与供试品的高度应一 致，测定时玻璃锤应全部浸入液面 以下
小结
一.物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比 旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸 值等；用于鉴别真伪、检查纯度、含量测定。
3.纯化水应为新煮沸过的冷水，以除去少量空气 对水的密度的影响
4.比重瓶必须洁净干燥（所附温度计不能加热 干燥），必要时可用重铬酸钾清洗。
5.拿瓶颈不能拿瓶肚，以免手温影响体积膨胀 外溢。
6.称量时可用一表面皿与比重瓶一起称重，以 免液体溢出污染天平。称重时需迅速进行， 以免温度影响。
7.装过供试液的比重瓶必须清洗干净，方能测 定水的重量。
判断
经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在规定 范围内，判为符合规定。
不符合规定： 1.初熔温度＜规定低限 2.全熔温度＞规定高限 3.分解点或熔点温度处于规定温度以外 4.初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、
“出汗”现象，且其过程较长，并与对照比较后有 明显差异者
（三）、注意事项
• 4.水浴（20℃或各药品项下温度），用滤 纸随时擦去溢出液体，待液体不再溢出则 取出称重。
• 其他与比重瓶（图1）相同
注意：
1.分别测定供试品重量（总重-比重瓶重量）与纯
化水的重量。
供试品的相对密度
供试品的重量 纯化水的重量
2.温度： 水浴（20℃或各药品项下温度），供试 品温度应低于水浴温度
二、相对密度测定法
1.定义：在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与 水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的测定 值。
2.用途：鉴别药物真伪、检查药物的纯杂程度
3.测定方法：一般液体药物用比重瓶法，易挥发液体用
韦氏比重秤法。 供试品的相对密度
供试品的重量 纯化水的重量
二 熔点测定法
（一）、基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
2.韦氏比重秤法
• 根据一定体积的物体如玻璃锤在各种液体 中所受的浮力与该液体的相对密度成正比， 利用浮力的大小反映液体的相对密度。
• 用于测定易挥发液体
4℃时相对密度为1 20℃时相对密度为1
4.调节螺 旋使平衡
用水校准
3.游码于1.0000处
1.八分满 20℃水浴
2.玻璃锤浸 入
测定供试品
5.熔融同时分解的供试品 用第一法 升温速率：2.5~3.0 ℃/min
6.注意区分初熔、全熔，固相消失不 明显时，以分解物开始膨胀上升时的 温度为全熔温度。
无法分辨初熔、全熔时，可以其发 生突变时的温度为熔点。
7.估读 估读到0.1 ℃,记录突变或不 正常现象
8.测定结果 至少测定3次， 极差≤0.5 ℃且不在边缘：x 温度计校正值 极差＞0.5 ℃且在边缘：重测2次， 按5次计 x 温度计校正值
1.毛细管 中性硬质玻璃 长度 ≥90mm 内径 0.9 ~ 1.1mm
2.温度计 分浸型，具有0.5℃刻 度，须先经校正
3.传温液 m.p ＜ 80℃ m.p ＞ 80℃
水 硅油或液状石蜡
4.干燥方法 ① m.p ≥135 ℃且受热不 分解，105 ℃干燥
②m.p ＜ 135 ℃ 或受热分解，干燥 剂等其他方法
9.修约 ①一般（估读至0.1 ℃）：修约间隔0.5 ℃，即 0.1℃~0.2 ℃舍， 0.3℃ ~0.7 ℃ 修约为0.5 ℃ ， 0.8℃ ~0.9 ℃进为1。
②若有效数字为个位，则间隔1 ℃（四 舍六入，五成双）。
我国药典规定“熔点”的含义系 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
第二章 药物检测的仪器分析技术
第一节 药物检测中常用的一般仪器分析技术 第二节 药物检测中常用的光谱分析技术 第三节 药物检测中常用的色谱分析技术
第一节 药物检测中常用的一般仪器 分析技术
• 《中国药典》2010版二部附录收载
• pH测定法、相对密度、馏程、熔点、凝点、 比旋度、折光率和黏度等物理常数的测定
除另有规定外，均指20℃时的测定值。
用途：鉴别药物真伪、检查药物的纯杂程度
（二）、测定方法
• 多测定液体，药典中多为黏度较小、挥发 性较低的液体药物
• 一般液体药物用比重瓶法，易挥发液体用 韦氏比重秤法。
1.比重瓶法
• 所需供试品量少，准确度高，可达小数点 后四位。适用于测量一般液体。
• 容量规格：5ml、10ml、25ml、50ml • 两种比重瓶
物理常数是药物的物质常数， 在一定条件下是不变的。
既可以鉴别药物，又可以检查 药物的纯度，还可用于含量测 定
物理常数包括相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏 度、吸收系数、碘值、皂化值和酸 值等；
一 相对密度测定法
（一）、基本原理
定义：在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。