脂类的测定

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因二者各有特点,故常常混合使用。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态
的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或 碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提 取。
3. 氯仿—甲醇
一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别
适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
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样品的预处理
1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的 温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成,抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥,提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
(8-16 h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。
(3) 仪器
①索氏提取器。 ②电热恒温水浴(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
(4) 试剂 无水乙醚或石油醚 (5) 测定方法
滤纸筒的制备 样品制备 抽提 回收溶剂 索氏提取器的准备
① 滤纸筒的制备
将滤纸裁成8cm×15cm大小, 以直径位 2.0cm 的大试管为模 型,将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型,把底端封口,内放 一小片脱脂棉,用白细线扎 好定型,在 100~1050 C烘箱中 烘至恒量(准确至 0.0002g)。
(2)食品中脂肪存在形式
食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性 油脂;也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某 些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳 水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含 量较少。
(3)脂类的提取 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小, 能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律
② 样品处理
固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测 定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤 纸筒内。 半固体或液体样品:称取5.0-10.0g于蒸发皿中,加入海
砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃烘干、研细,
全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都 用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后 得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、 色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所 以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
(2)
适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘 干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只 是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长
②石油醚
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪
能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微 量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但 吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样 品含有微量水分,这两种溶液只能直接提取游离的
脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂
类和非脂成分的结合后才能提取。
具体选择。
常用测定脂类的有机溶剂
①乙醚 有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂 肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定 都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同 时,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要 事先烘干。
(1)脂肪在食品与食品加工中的作用
脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含热能营 养素,是人体热能的主要来源。 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素 的吸收。 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和 完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产 品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 蔬菜本身的脂肪含量较底,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂 肪可以改善产品的风味,对于食品面包之类焙烤食品,脂肪含 量特别是卵磷脂组分,对于面包心的柔软度、面包的体积及其 结构都有影响。
因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的 规定,是食品质量管理中的一项重要指标。测定食 品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食 品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的 质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都 有重要的意义。
2 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法、酸分解 法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯 仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类 在内的 全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用 于乳及乳制品中脂类的测定。
2.1 索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚 或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入 溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪 (或粗脂肪)。
脂类的测定
脂类的测定
1 概述
2 脂类的测定方法
2.1 索氏提取法 2.2 酸水解法 2.3 罗紫-哥特里法 2.4 巴布科克法和盖勃法 2.5 氯仿—甲醇提取法
1 概述
(1)脂肪在食品与食品加工中的作用 (2)食品中脂肪存在的形式 (3)脂类的提取 (4)常用的测定脂类的方法
食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和一 些类脂质,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等, 大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果 实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。各种食 品含脂量各不相同,其中植物性或动物性 油脂中脂 肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。
用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品 种类、性状及所选取的分析方法,在测定之 前对样品进行预处理。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等;有时需 将样品烘干;有的样品易结块,可加入4-6倍量的 海砂;有的样品含水量较高,可加入适量无水硫 酸钠,使样品成粒状。以上的处理目的都是为了增 加样品的表面积,减少样品含水量,使有机溶剂 更有效的提取出脂类。
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