碘值测定方法---碘酊法

碘值测定方法---碘酊法

试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：

1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品

全部溶解；

2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；

3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；

4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定

至蓝色消失。

计算公式：

I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10

淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：

取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。

【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：

C=m/[(V1-V0)*0.04903]

【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：

C=m/[(V1-V0)*0.107]