测定水中铝的方法
水质铝测定实验报告
水质铝测定实验报告【实验报告】水质铝测定实验一、实验目的掌握水质中铝含量的测定方法,了解测定原理,并实际操作完成铝含量测定。
二、实验原理本实验利用二乙酮肼法测定水中铝的含量。
该方法的原理是:二乙酮肼与铝形成紫红色络合物,其吸收峰位于565nm处,其吸光度与铝的浓度成正比,从而可以间接测定水中铝的含量。
三、实验步骤1.装量取样溶液20.00mL到100mL锥形瓶内,加入适量二乙酮肼试剂。
2.用六氟硼酸调节溶液的pH至6.5-7.0。
3.稀释,以保证落入比色皿中样品溶液浓度在0.1-0.5mg/L之间。
4.用紫外可见分光光度计设置好波长,调节比色皿中吸光度值为0。
5.将保持吸光度为0的比色皿放入紫外分光光度计,可操纵室外的样品:L+比色皿,并置于样品槽中。
6.按下"测量"键开始测量,等到数据稳定后,读取吸光度数值。
四、实验数据处理根据实验数据计算出样品中的铝含量。
首先,根据铝标准曲线,计算出吸光度与铝浓度的线性方程式。
然后,代入所测吸光度值,求得铝的浓度。
最后,根据样品的体积和稀释倍数,计算出样品中铝的实际含量。
五、实验结果与分析通过实验测得样品的吸光度为0.567。
据此计算出样品中铝的浓度为0.234 mg/L。
再考虑稀释倍数为10,样品的体积为20.00 mL,则可计算出样品中铝的实际含量为0.117 mg。
六、实验讨论本实验采用了二乙酮肼法测定水质中铝的含量。
该方法简便、快捷,同时精确度高。
通过本次实验,我们成功地测定出了水样中铝的含量。
然而,需要注意的是,在样品制备过程中,要注意保持样品的卫生,以避免外界污染对实验结果的影响。
另外,实验过程中,需保持仪器的良好状态,如:光谱仪的调节、清洁等。
这些因素都可能对实验结果产生影响。
七、实验总结本实验成功地运用了二乙酮肼法测定水样中铝的含量。
通过实验,了解了该方法的原理和操作步骤,并获得了实验数据。
通过数据处理,得出了样品中铝的实际含量。
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝1.现行的水中铝的测定方法水中微量铝的测定方法可采用的有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法以及发射光谱法等。
用仪器分析技术测定饮用水中的微量铝近年来取得了长足的进步。
仪器分析方法具有灵敏度高、选择性好等优点,是目前国际测定水中铝的常用方法。
原子吸收光谱法、原子荧光法和发射光谱法都属于仪器分析方法,特别是发射光谱法测定水中微量铝的报道较多,但这些方法都需要大型的分析仪器支持,不适合我国大部分水厂的日常检测,尤其是广大的中小规模自来水公司尚不具备此条件。
用分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法,许多发达国家自来水公司对铝的日常检测也都采用这种方法。
今年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现,分光光度法又呈现多元化发展的趋势,较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等,其中铬天青S法测定饮用水中微量铝是一种简单易行的分光光度法,但该方法目前尚不规范,且操作较繁琐,需要做适当改进。
2.改进的铬天青S法铬天青S法是使水中铝与乳化剂OP和铬天青S在pH值一定的溶液中反应,生成能溶于水的三元络合物,比色定量。
现行的方法在铬天青溶液的配制、显色条件等方面有不合理、不确切之处,本文对此进行了如下研究从而形成了改进后的铬天青S法。
2.1 铬天青溶液的配制及其用量选择铬天青与铝的反应必须在乙醇中进行,原方法是将0.5g铬天青溶解于100mL的乙醇中配制成0.5%的铬天青乙醇溶液。
但是铬天青在乙醇中的溶解度极小导致大量无法溶解的铬天青仍以颗粒状态存在,给分析带来较大误差。
根据铬天青在水中的溶解度略大些的特点,改用0.1%的铬天青(1+1)乙醇水溶液。
为了确定比色分析中铬天青溶液的用量,取饮用水中常见的铝浓度[Al]=0.1mg/L配制标样,在波长590nm处、pH值为6.5的条件下进行比色分析,比色皿厚度为1cm(以后同),结果如图1所示。
由图1可以看出,铬天青溶液的用量对吸光度值有较大影响,在用量大于0.8mL以后变化趋于平缓,所以决定铬天青溶液的用量为1.0mL。
生活饮用水 铝的测定 无火焰原子吸收分光光度法
生活饮用水铝的测定无火焰原子吸收分光光度法1. 适用范围本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法最低检测质量为0.2ng,若取20µL水样测定,则最低检测质量浓度为10µg/L。
水中共存离子一般不产生干扰。
2. 原理样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。
铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。
3. 试剂3.1 铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]。
3.2 铝标准使用溶液[ρ(Al)=1µg/mL]。
3.3 硝酸镁溶液(50g/L):称取5g硝酸镁[Mg(NO3)2](优级纯),加水溶解并定容至100ml。
3.4 过氧化氢溶液[ω(H2O2)=30%],优级纯。
3.5 氢氟酸(ρ20=1.88g/mL)。
3.6 氢氟酸溶液(1+1)。
3.7 草酸(H2C2O4•2H2O)。
3.8 钽溶液(60g/L):称取3g金属钽(99.99%)放入聚四氟乙烯塑料杯中,加入10mL氢氟酸溶液,3g草酸和0.75mL过氧化氢溶液,在沙浴上小心加热至金属溶解,若反应太慢,可适量加入过氧化氢溶液,待溶解后加入4g草酸和约30mL 水,并稀释到50mL。
保存于塑料瓶中。
4. 仪器4.1 石墨炉原子吸收分光光度计4.2 铝元素空心阴极灯4.3 氩气钢瓶4.4 微量加样器:20µL4.5 聚乙烯瓶:100mL4.6 涂钽石墨管的制备:将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内,外面,取出在室温干燥后,将石墨管垂直直浸入装有钽溶液的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移入电热中空减压干燥箱中,50℃~60℃,减压53 328.3Pa~79 993.2Pa90min,取出石墨管常温风干,放入105℃烘箱中干燥1h,在通氩气300mL/min保护下按下述温度程序处理:干燥80℃~100℃ 30s,100℃~110℃ 30s,灰化900℃ 60s,原子化2700℃ 10s。
水中铝的检测方法及研究进展
水中铝的检测方法及研究进展[摘要] 结合国内外的研究进展,综述了水中铝的各种检测方法,并展望了铝在检测方法上的发展趋势。
[关键词] 水铝检测进展铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。
存在的最主要形式是复硅酸盐及风化产物[1],主要矿物为冰晶石、铝土矿和高岭土,活性溶解态的铝含量非常有限,一般不会对植物的根系造成伤害,也很少被人体消化道吸收。
在生物体内,铝的含量很少,被称为微量元素。
长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染。
过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,还会导致人体多种疾病[2]。
因此,水中铝检测方法的探讨也日益成为人们关注的热点。
本文对几种检测方法做简单的论述,以便为今后的研究提供参考。
1.水中铝的检测方法1.1 分光光度法分光光度法是基于郎伯-比耳定律,即被测物质的浓度与吸光度呈线性关系来进行定量分析的方法。
分光光度法在水中铝的测定中有广泛的应用,根据所用显色剂的不同,有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法,铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法,铍试剂Ⅲ分光光度测定法和铝试剂分光光度法等。
1.1.1 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法杨阳[3]等研究了在502nm波长下,以pH5.0的乙酸-乙酸钠为缓冲液,依据铝与H2QSI(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法)结合成的二元配合物和有CTMAB(六烷基溴化铵)存在下形成的三元配合物以及试剂空白的荧光强度与水中铝的含量呈线性关系,建立了测定水中铝含量的7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法。
结果表明,用该法测水中铝的含量,平均回收率达96.0%,精密度较好,其检测范围为0.01—0.3mg/L,且该法操作简便,不需要有机溶剂萃取即可直接测定,易于掌握适合生活饮用水中铝的测定。
水中铝离子的测定方法
水中铝离子的测定方法水中铝离子与其他重金属一样含量过多时就会对人体产生危害,不过作为地壳中第三大含量的元素,它在天然水体中会以多种形式存在。
而近几年对各地水质的监测发觉地表水的铝含量要远大于地下水。
其主要原因是一些行业排放超标废水,污染河流湖泊所造成的。
目前检测水中铝含量的方法有很多,其中比拟常用的是铝试剂分光光度法,在pH3.8-4.5的条件下,水样中的铝会与铝试剂〔玫红羧酸按〕反响生成稳定的红色络合物,然后通过分光光度计进行测量。
该方法适用于高纯水及自来水等水体。
检测所用仪器及试剂1.具有磨口塞的50mL比色管。
2.分光光度计3.0.1%铝试剂称取0.1g铝试剂溶于100mL一级试剂水,并贮存于棕色的瓶中。
4.1%抗坏血酸溶液称取1.0g抗坏血酸溶于100mL一级试剂水中,并贮存于棕色瓶中。
5.浓盐酸6.浓氨水7.盐酸溶液〔1+1〕8.刚果红试纸9.铝标准溶液的配制a.贮备溶液称取0.5000g纯铝箔,将其置于烧杯中,然后参加10mL浓盐酸,缓慢的加热,将其溶化后转入500mL容量瓶中,接着用一级试剂水稀释至刻度。
b.中间溶液取贮备溶液10mL注于1L容量瓶中,加1mL浓盐酸,然后用一级试剂水稀释至刻度。
c.工作溶液用中间溶液酸化并用一级试剂水稀释10倍制取。
10.乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取38.5g乙酸铵溶于约500mL一级试剂水中,缓慢参加104mL冰乙酸,再转入1L容量瓶中,并用一级试剂水稀释至刻度。
水中铝的检测步骤1.绘制工作曲线a.测定范围为0~100g/L的工作曲线。
取铝工作溶液于一组比色管中,用一级试剂水稀释至50mL,然后参加2mL抗坏血酸,摇匀;投入一小块刚果红试纸,认真滴加浓氨水或盐酸(1+1)溶液调节溶液的pH。
使刚果红试纸呈紫蓝色(pH≈3~5),参加2mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,摇匀。
再参加2mL铝试剂,摇匀;15min后,在分光光度计波长为530nm下,用30mm(或100mm)比色皿,以试剂空白作参比,测吸光度,依据吸光度和相应铝含量绘制工作曲线。
铝的测定
铝的测定
一、适用范围:含铝在1%-5%铝的测定
二、试剂配制
1、0.25N盐酸(21毫升浓盐酸,加水稀释至1000毫升)
2、5%氢氧化钠
3、1%酚酞
配制:称取6.4g碘加少量水边搅边加入20克碘化钾,溶于水中定容至2000毫升。
4、2%抗坏血酸
5、10%乙酸钠(三合水乙酸钠,1升里加2克硫代硫酸钠。
6、0.06%铬天青(1+1乙醇配制)
三、分析步骤:
称取试样0.2000克于镍坩锅中,加入3-6g过氧化钠熔融至红色透明,冷却移入预先加有100毫升浸取液的250毫升烧杯中浸出,洗出坩锅,冷却室温后移入100毫升容量瓶中,以水定容,摇匀,干过滤,取滤液5-20毫升滤液于100毫升容量瓶中,加一滴5%氢氧化钠于容量瓶中,加入1滴1%酚酞,滴加盐酸0.25N至无色过量2毫升,加2%抗坏血酸2.5毫升,乙酸钠10毫升,铬天青5毫升,摇匀,显色20分钟,于545波长测吸光度,随样试剂空白。
四、工作曲线绘制,
吸取铝标准01 3 5 7 毫克于一组100毫升容量瓶中,加一滴5%氢氧化钠于容量瓶中,加入1滴1%酚酞,滴加盐酸0.25N至无色过量2毫升,加2%抗坏血酸2.5毫升,乙酸钠10毫升,铬天青5毫升,摇匀,显色20分钟,于545波长测吸光度,随样试剂空白。
五、Al(%)=m×A
ⅹ100
G
A试样吸光度
G称样重量。
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量摘要:铝是易形成高温氧化物的元素之一,用空气-乙炔火焰通常无法直接测定,为建立一种适用于检测水中铝的分析方法,文章通过测定方法的改进,采用间接火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量,结果分析表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,检出限低,满足现行卫生标准对水中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,运转成本较低,便于推广应用。
关键词:铝;空气-乙炔火焰原子吸收法;间接火焰原子吸收法铝在自然界中分布极广。
近年来的研究表明,铝是一种对人体健康有害的元素,由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显,而饮水是摄入铝的主要途径之一。
因此,对水中铝含量的监测是有必要的。
目前,水中铝含量测定的方法很多,主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。
本文就火焰原子吸收法测定水中铝含量的实验进行了探讨,对试验测定条件进行了改进,以期能为类似实验更好的进行提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂TAS-990火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用)、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。
浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷,以上试剂均为优级纯。
1%百里香酚蓝指示剂:0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。
0.001mol/L的EDTA溶液:称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中,用水定容至500ml,再将该定容的溶液稀释10倍。
Cu(Ⅱ)-EDTA溶液:吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中,先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)、5滴0.1%的PAN乙醇溶液,摇匀,加热至60~70℃,用0.100mg/mL铜溶液滴定,颜色由黄变紫红,过量三滴,待溶液冷却至室温,用20ml三氯甲烷萃取,弃去有机相。
1.2 样品预处理采样后应立即加入浓硝酸,调节水样的pH为1~2。
水源水及生活饮用水中铝的新法测定
西南给排水
Vol.37 No.3 2015
水源水及生活饮用水中铝的新法测定
林漫亚 (辽宁省中县水利化工设备厂,辽宁省 辽中县 110200)
摘 要 叙述了采用硝酸镁作为基本改进剂,成功地用石墨炉原子吸收分光光度法直接测 定饮用水及水源水中铝,为饮用水及水源水中痕量铝的测定提供了一种灵敏、准确、快捷的方 法。
镁[Mg(NO3)2]于 100mL 容量瓶中,用纯水定容至刻 度,摇匀。
光分光光度法和铬青 R 分光光度法及原子吸收火 1.3 操作步骤
焰法,前两种方法处理复杂,反应条件严格,干扰 1.3.1 仪器条件,见表 1。
严重;而火焰法需用 N2O-乙炔焰且灵敏度不高, 水中微量铝很难测出。采用原子吸收法石墨炉,对 水样直接测定,准确度高,灵敏度高,操作简便快 捷,适用于生活饮用水及水源水中铝的测定。 1 实验 1.1 仪器
关键词 水源水 生活饮用水 铝 测定
0 概述 铝在自然界中分布很广,在地壳组成中储含量
称取 1.759g 硫酸铝钾[KA1(SO4)2.12H2O],溶于水, 稀释到 100mL,在聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中贮存。
占第三位,主要存在于含铝矿石和粘土中。自来水 厂一般用铝盐混凝剂来净化水,但是如果铝盐加注
选择氩气作惰性气体。
从图 2 中可以看出,当原子化温度达到 2450
2.4 测定波长的选择
℃时,吸光度达到平稳,故选择 2450℃作为原子
测定铝时有两个波长(396.2nm 和 309.3nm)可 化温度,可延长石墨管的寿命。
供选择,其中 369.2nm 线测定的线性较好,但要求
2.7 共存元素的干扰
以 2450℃为原子化温度,进样 20μL,测定 20μg/L 的标样,结果见图 1 。
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进一、研究背景:现状:铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。
研究证实,脑组织对铝元素有亲和性,脑组织中的铝沉积过多,可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。
日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分析法和原子吸收光度法。
用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化合物,测定灵敏度极低。
目的:改进FAAS法测定水中铝含量的方法。
意义:用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。
二、研究内容:1、反应介质的选择。
2、表面活性剂的选择,测定表面活性剂对体系A 的影响3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。
4、绘制工作曲线和计算检出限。
5、实际试样及回收率的测定。
三、研究方法:对比法:在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察不同介质对测体系吸光度的影响。
在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测定体系A 的影响。
标准曲线法:在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。
用同样的方法处理待测液,测量吸光度,计算铝的含量。
对照法:取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。
四、实验结论:在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。
在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝
广东化工2020年第23期· 228 · 第47卷总第433期石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝巢文军,张燕波,曾俊源(江苏省常州环境监测中心现场监测科,江苏常州213003)[摘要]采用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝含量,优化了波长、灰化温度和时间、原子化温度和时间、基体改进剂种类和用量的实验条件,选择了酸种类和酸度比例,进行了干扰和消除试验研究。
实验室对电镀废水和地表水实际样品进行了精密度、加标回收率测试,结果满意。
[关键词]石墨炉原子吸收光谱法;水质;铝的测定[中图分类号]X832 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0228-03 Determination of Aluminum in Water by Graphite Furnace Atomic AbsorptionSpectrometryChao Wenjun, Zhang Yanbo, Zeng Junyuan(Field Monitoring Department, Environment Monitoring Center in Changzhou City of Jiangsu Province, Changzhou 213003, China) Abstract: The aluminum content in water was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The experimental conditions of wavelength, ashing temperature and time, atomization temperature and time, type and dosage of matrix modifier were optimized. The acid type and acidity ratio were selected, and the interference and elimination experiments were carried out. The precision and recovery rate of electroplating wastewater and surface water samples were tested in laboratory, and the results were satisfactory.Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrometry;water;determination of aluminum近年发现铝浓度的增加是酸性土壤里植物受铝毒害和造成大量鱼类等水生物死亡的致毒因素[1],同时人体摄入过量铝可能会导致慢性脑、骨、肾病和非缺铁性贫血乃至痴呆[2]。
水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法
HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法HZ-HJ-SZ-0100水质间接火焰原子吸收法铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用因此WHO日本的目标值为0.2mg/L USEPA天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大当大量铝化合物随污水进入水体时例如水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受到抑制测定范围为0.1~0.8mg/LµØÏÂË®K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg)不干扰20ìgAl3+的测定Cl SO−24Cu2+µ«ÔÚ¼ÓÈëCu-EDTA前则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3¼ÓÈëÅðËá¿ÉÏû³ýÆä¸ÉÈÅÒÒËáÄÆ»º³å½éÖÊÖм°ÔÚPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换Cu-EDTA Al3Cu-PAN IIIIIÓÿÕÆø´Ó¶ø¼ä½Ó²â¶¨ÂÁµÄº¬Á¿×¼È·³ÆÈ¡KAI2 AR用0.5²¢¶¨ÈÝÖÁ100mL3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释g/mL的标准使用液EDTA³ÆÈ¡ÒÒ¶þ°·ËÄÒÒËá¶þÄÆ0.372 g ʹÓÃʱϡÊÍ10倍3.4 0.1mg/mL铜熔液NO33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中.3.5 12萘酚乙醇溶液乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中稀释至500mL3.7 CuÎüÈ¡0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙酸钠缓冲溶液5mLPAN乙醇溶液5滴至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相即为Cu3.8 95 A. R3.9 三氯甲烷百里香酚蓝203.11 硼酸溶液 3.12 抗坏血酸溶液 4 仪器及工作条件4.1 原子吸收光光度计4.3 工作条件波长火焰种类乙炔蓝色5 操作步骤5.1 试样的预处理取水样100mL于250mL烧杯中置于电热板上消煮加入2继续消煮取下稍冷抗坏血酸10mLÓÃË®¶¨ÈÝ使Al350ìg¼ÓÈë1滴百里香酚蓝指示剂1氨水调至刚刚变黄NaA C缓冲溶液5mL乙醇6mL PAN溶液1mL׼ȷ¼ÓÈëCu用水定容至刻度在约80冷却至室温静置分层测定水相中铜的吸光度加入铝标准使用液0 1.0 3.0以下操作同试液的制备并绘制铜的吸光度ìg6 结果计算c铝mg/Lm––从校准曲线上查得样品中铝的微克数mL7 精密度与准确度6个实验室对含Al3½á¹ûΪ0.50mg/L配制铝标准溶液前SO12H2O在玛瑙研体中研碎在硅胶干燥器中放置3天再进行称量2以便于萃取3在消解水样时消解到最后时否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多超出50mL刻度线水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997。
水中金属铝检测浓度换算
水中金属铝检测浓度换算铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外,还可以用铬天青S分光光度法进行测定。
此方法最低检测限度为0、20ug,如果水样为25mL时,则最低检测浓度为0、008mg/L。
其原理是水样在pH6、7-7、0范围内,水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时,大家可以用1mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除,用2mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。
检测所用试剂及仪器需要准备的仪器1、具塞比色管50mL,使用前需要用硝酸进行浸泡,以去除比色管上残留的铝离子。
2、酸度计3、分光光度计需要用到的试剂1、铬天青S溶液(1g/L)称取0、1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中,混合均匀。
2、乳化剂 OP溶液(3+100)吸取3、0mL乳化剂乳化剂OP溶于100mL实验室一级纯水中。
3、溴代十六烷基吡啶溶液(3g/L)称取0、6g溴代十六烷基吡啶溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。
4、乙二胺-盐酸缓冲液(pH6、7-7、0)取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,混合均匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。
5、氨水(1+6)6、硝酸溶液7、铝标准储备溶液称取8、792g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中,定容至500mL,或称取0、500g纯金属铝片,溶于10mL盐酸中,于500mL容量瓶中加实验室一级纯水定容,贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8、铝标准使用溶液此溶液现用现配,用铝标准储备溶液稀释而成。
9、对硝基酚乙醇溶液称取0、1g对硝基酚,溶于100mL乙醇中。
详细检测步骤1、在准备好的具塞比色管中取25、0mL水样。
2、另外取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL、0、20mL、0、50mL、1、00mL、2、00mL、3、00mL、4、00mL、5、00mL,分别加实验室一级纯水至25mL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝
石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝摘要本文介绍了铝对人体健康的影响以及测定铝的多种方法,详细介绍了原子吸收分光光度法,并对火焰原子吸收分光光度法和无火焰原子吸收分光光度法进行了比较,确定了石墨炉原子吸收分光光度法是测定饮用水中痕量铝的优良方法。
本实验应用上海分析仪器厂生产的AA320N型原子吸收分光光度计和GA3202型石墨炉系统测定饮用水中的铝含量,用标准溶液进行条件实验,对最佳调零时间、积分时间、灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度和酸的种类及用量进行选择,实验过程中,在前人工作的基础上加以改进,采用基体改进剂技术,考查了以上这些条件对原子吸收信号的影响,从而确定了石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝的最佳实验条件。
实验结果表明,延迟时间(调零时间)为5s,积分时间为2s,灯电流为9.0mA,狭缝宽度为1.4nm,原子化温度为27000C,清洗温度为28000C,在硝酸(5%)体系中,用石墨炉原子吸收分光光度法测量水溶液中铝含量,吸光度值稳定或最大,并且选用Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,很好的消除了基体干扰。
用该法对渤海大学饮用水中铝进行测定,表明其含量符合国家饮用水标准。
关键词石墨炉,原子吸收分光光度法,测定,铝,饮用水The Determination of Aluminum in Drinking Water with the Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrophotometryAbstract Influence of aluminum on human body as well as many kinds of methods of determining aluminum were introduced in the paper, The atomic absorption spectrophotometry was introduced in detail. The flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) was compared with the flameless one. As a result, the graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS) is a good method in determining aluminum in drinking water.The GA3202 graphite furnace system and AA320N atomic absorption spectrophometer were used in this experiment (which is produced by ShangHai precise analysis instrument plant) to determine aluminum in drinking water. The conditional experiment was carried on with standard solution. The best conditions of determining aluminum in drinking water was determined with the GFAAS, such as the best delay time, integral time, the lamp current, the slit width as well as the atomization temperature, the clean temperature, the type of sour and the amount used. The influence of these conditions on atomic absorbance was examined in the experimental process using the matrix modifier technology.The experiment results indicated that absorbance value is stable or the biggest, when the delay time (adjust to zero time) is 5s, the integral time is 2s, the electric current of lamp is 9.0mA, the atomization temperature is 27000C, the clean temperature is 28000C. In the nitricacid(5%)system, the GFAAS was used to determine aluminum in drinking water. In the meantime, substrate disturbance can be eliminated using calcium-ascorbic acid as the matrix modifier. This method was used to determine aluminum in drinking water of BoHai university, experimental results indicated that its content conforms to the national drinking water standard.Key words graphite furnace, atomic absorption spectrophotometry, determination, aluminum, drinking water目录一、引言 (1)二、测定铝的方法 (2)(一)原子吸收分光光度法 (2)1.无火焰原子吸收分光光度法 (2)2.火焰原子吸收分光光度法 (4)3.火焰原子化与无火焰原子化的比较 (5)(二)可见光分光光度法 (6)(三)荧光分光光度法 (7)(四)电感耦合等离子体发射光谱法 (8)(五)返滴定法 (8)(六)容量法 (9)三、选题意义及研究目的 (9)四、理论依据 (10)(一)原子吸收分光光度法的基本原理 (10)(二)仪器结构 (10)(三)测定方法 (11)(四)影响石墨炉原子吸收法测定饮用水中铝含量的因素 (11)五、实验部分 (15)(一)实验仪器与主要试剂 (14)1.实验仪器 (15)2.实验药品及主要试剂的配制 (15)3.实验方法 (16)(二)最佳工作条件的选择 (16)1.最佳调零时间的选择 (16)2.最佳积分时间的选择 (17)3.最佳灯电流的选择 (17)4.最佳狭缝宽度的选择 (18)5.最佳基体改进剂的选择 (19)6.最佳酸及用量的选择 (19)7.最佳原子化温度和清洗温度的选择 (20)(三)工作曲线的绘制 (21)(四)结论 (22)六、参考文献 (24)七、附录 (26)八、致谢 (31)石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝一、引言铝是自然界中的常量元素,分布广泛。
分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价探究
分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价探究摘要:常用在水中铝的分光光度法较多,本文从校准曲线、精密度、准确度以及空白背景分析等方面对分光光度法进行了对比分析,发现水杨基荧光酮分光光度法的灵敏度较高,背景干扰相对较小,且精密度与准确度也比较高,因此在测定水中铝时可以优先考虑这一方法。
关键词:分光光度法;水中铝;对比分析前言:利用分光光度法测定水与废水中的铝具有操作简便、成本低等优势,备受实验室的青睐。
其中,常用的分光光度法有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法。
这三种方法存在技术指标上的差异,所以分析结果不太相同,同时这三种方法的优劣不同,因此本文通过实验的方法对这三种方法进行了探究。
1.实验内容1.1试剂与仪器的选用在此次实验当中所选用的试剂有1000μg/mL美国某公司生产的铝标准溶液、1000mg/L钢铁研究总院生产的铝标准溶液、水质铝标准样品、铬天青S溶液、乳化剂OP溶液、溴代十六烷基吡啶溶液、乙二胺-盐酸缓冲溶液、氨水、硝酸溶液、氟化钠溶液、对硝基酚乙醇溶液、硝酸溶液、水杨基荧光酮溶液、乙二醇四乙酸溶液、缓冲液、二氮杂菲溶液、氨水溶液、盐酸溶液、氯代十六烷基吡啶溶液、铝试剂溶液、抗坏血酸溶液、高纯水【1】。
所用的仪器为Cary 300型紫外可见分光光度计。
1.2实验方法的选用首先,需要利用美国某公司生产部的铝标准溶液进行铝标准使用液的制备,并按照GB/T 5750.-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》当中的铬天青S 分光光度法与水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及GBT 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》当中的铝试剂分光光度法中的要求进行校准曲线的制备。
其次,需根据相关标准对分析方法的测定下限进行计算,并测定方法的精密度与准确度。
2.结果与讨论2.1校准曲线的测定结果分别利用铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法对浓度为 1.00μg/mL的铝标准使用液进行测定,之后绘制三条校准曲线(如图一至图三所示)。
荧光光谱法测定铝离子
荧光光谱法测定铝离子荧光光谱法是一种常用的化学分析方法,它利用物质分子在激发态和基态之间跃迁时辐射出的荧光来定量分析样品中的化学成分。
荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速准确等特点,在很多领域得到广泛应用。
其中,荧光光谱法测定铝离子的方法也被广泛应用于水环境和工业废水中铝离子的检测。
一、荧光光谱法荧光光谱法是一种利用物质分子在激发态和基态之间跃迁时发射的荧光来分析物质成分的方法。
荧光光谱法能够提供样品中化学成分的定量和定性信息,具有快速、准确、非破坏性等优点,因此被广泛应用于环境、制药、食品、工业等领域的化学分析。
荧光光谱法的基本原理是:当分子吸收一定波长的光子后,电子跃迁到激发态,然后以发射荧光的形式返回到基态。
发射荧光波长与吸收光波长不同,可以用荧光光谱仪测量。
荧光强度与样品中所含化合物的浓度成正比,因此通过荧光强度可以定量分析样品中化合物的浓度。
荧光光谱法测定铝离子是一种应用广泛的荧光分析方法之一。
在水环境和工业废水中,铝离子的浓度很低,但对环境和健康却有重要影响。
荧光光谱法测定铝离子具有快速、准确、灵敏度高等优点,因此被广泛应用于水环境和工业废水中铝离子的检测。
二、荧光光谱法测定铝离子的方法荧光光谱法测定铝离子的方法一般分为直接测定法和富集测定法两种。
直接测定法是指在样品溶液中加入适量的铝离子荧光试剂,直接测定荧光强度。
铝离子荧光试剂一般选择含有羟基、羧基等官能团的有机分子作为荧光发生剂。
其中,2-羟基苯丙氨酸(2-APA)是一种常用的荧光试剂,它与铝离子生成络合物后荧光强度明显增强。
富集测定法是指先将铝离子富集到一个较小的体积中,然后加入荧光试剂测定荧光强度。
富集测定法可以提高荧光检测的灵敏度,通常选择离子交换树脂或吸附膜作为富集载体。
其中,离子交换树脂常用的有强酸性树脂和强碱性树脂,吸附膜常用的有硅胶膜、聚四氟乙烯膜等。
三、影响荧光光谱法测定铝离子结果的因素荧光光谱法测定铝离子的结果受到多种因素的影响,主要包括荧光试剂的选择、样品的预处理、测量条件等。
水体中铝的测定
一、测定方法铬天青S分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》(2001)三、测定范围1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。
2. 最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L,适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。
3. 水中铜、锰及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜,30μg锰的干扰,2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。
四、测定原理在pH6.7---7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。
五、试剂1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1 1)中,混匀。
2. 乳化剂OP滴液(3 100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.3. CPB溶液(3g/L):称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇(95%)中,加水稀释至1000mL。
4. 乙二胺---盐酸缓冲液(pH6.7----7.0)。
取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(1.19g/mL),搅匀,调pH6.7----7.0,若pH>7,则慢慢滴加盐酸;若pH<6.7,则补加乙二胺溶液(1 2)。
5. 氨水:1 66. 硝酸溶液:0.1mol/L7. 铝标准储备溶液(1mg/mL):称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O],溶于纯水中,定容至500 mL。
8. 铝标准使用溶液(1μg/mL):临用时将标准储备溶液稀释而成。
9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 mL乙醇(95%)中。
六、仪器设备1. 50mL具塞比色管。
2. 722S分光光度计3. pH试纸七、分析步骤1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。
煤矿水中铝离子的测定方法【国标】
铝试 剂 具 有酸碱指示剂的性质,因此在测定过程中须严格控制溶液的 pH值和铝试剂的用量等条 件,方能获得满意的结果。为此,在不同 pH值的条件下进行了试验。试验表明,显色后溶液的吸光度随 溶液 pH值的增高而降低 ,空 白溶液亦然 。为了得到准确的测定结果 ,溶液显色时的 pH值应选择在空 白 值较低,而有色溶液的吸光度又能满足比色分析要求的范围内。从试验情况来看,溶液显色时的 pH值
三价 铁 离 子对测定有较严重的干扰 ,据有关资料介绍,10微克三价铁离子所产生的紫红色强度,相 当于 5微克铝离子所产生的颜色强度。三价铁离子的干扰可采用加人抗坏血酸将三价铁离子还原成不 干扰测定的 二价铁离子予 以消除。 2 利用不同水样 ,采用铝试剂 比色法测定铝离子进行 了加标 回收试验 ,从试 验结 果来看 ,回收率在 94写 y105%范围内,一般在 95%左右。 3 为了考察铝试剂比色法测定水中铝离子的精密度,取用 30件水样,并在部分水样中适当加人一定量 的铝标准溶液,进行了重复测定 ,经统计计算。重复测定结果的标准偏差为 0.0 18mg/I。结合日常分析 的情况,建议将铝试剂比色法测定煤矿水中铝离子的重复性定为:当铝离子含量小于、等于 lmg/I时, 重复性为 。.lm g/I;大于 lmg/L时,重复性为 0.25 mg/1_.
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水质铝的测定
水质铝的测定
水质铝的测定是一项重要的环境分析技术。
铝是一种广泛存在于水体中的金属元素,它的存在会对水质造成一定的影响。
因此,对水中铝的浓度进行准确的测定是环境保护和水资源管理的必要手段之一。
目前,常用的水质铝测定方法主要包括原子吸收光谱法、荧光光度法、等离子体质谱法等。
其中,原子吸收光谱法是一种最常用的方法。
该方法基于原子吸收光谱原理,通过测量样品对特定波长的光线的吸收情况来确定铝的浓度。
另外,荧光光度法和等离子体质谱法也是常用的方法。
荧光光度法是一种基于铝离子与有机荧光剂之间的荧光发射原理来测定铝离子浓度的方法。
而等离子体质谱法则是一种高灵敏度、高选择性的方法,能够同时测定多种金属元素的浓度。
总之,水质铝的测定是环境保护和水资源管理工作中不可或缺的一环。
选择合适的测定方法能够保证测定结果的准确性和可靠性。
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1 实验办法与测定结果
1.1 搅拌实验
准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。
取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份(均为1000ml),分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验,搅拌设置为:300转/分,1分钟;90转/分,10分钟,沉淀20分钟。
加入量如表1所示。
将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀,取样,按表中数据稀释后,用铬天青S法开展测定。
数据如表2所示。
1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定
准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。
再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍,测定稀释后溶液中的铝含量,所得结果如表3。
1.3 改进铬天青S法(一)实验
实验办法和顺序同1.1,只是先将样品倒入一干净烧杯中,将pH调节到3前后,再用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH调节到7前后,或者先用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH 调节到11前后,再用酸液(1+1盐酸)将pH调节到7前后,调节时的pH测定用pH试纸即可。
然后取样,再按照铬天青S法开展测定。
混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝,加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT,测定数据如表3.水库原水含铝量:0.014 mg/L。
1.4 改进铬天青S法(二)实验
实验办法和顺序同1.1,但样品先开展前处理,办法为:取一定量的试样,用盐酸溶液将pH调整到1以下,将试样加热近沸,用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后,再按照铬天青S法开展测定。
测定数据如表5,实验中所用原水为水库水,所用混凝剂为聚合氯化铝,加入量为30 Kg/KT。
1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果
在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个,在不加酸不加碱、先加酸(到pH为3)后加碱(到pH为7)、先加碱(到pH为11)后加酸(到pH为7)、先加酸(到pH<1=后加热近沸再加碱(到pH为7)的前处理条件下测定水样中的铝含量,测定数据如表6所示。
2 讨论
2.1 从表2可知,河水和水库水中的铝含量均比较低,在稀释后,对实验结果不会带来影响,因而在本文章所有实验中,原水中的铝含量可忽略不计,不予考虑。
2.2 从表2可得,当使用聚合氯化铝作为混凝剂时,用铬天青S法不能准确测定出饮用水中的铝含量,测定结果总是小于现实水中的铝含量,因而,该国家标准不适合聚合氯化铝作混凝剂时的饮用水中铝含量的测定。
在使用硫酸铝做混凝剂时,用铬天青S法能较好地测定出饮用水中的铝含量,这说明在聚铝混凝剂在发生混凝作用后,其中有一部分铝元素是无法用铬天青S法开展测定的。
2.3 从表3可得,即使没有开展混凝过程,聚合氯化铝被稀释后其中的铝含量仍然无法被完全测出,这说明聚合氯化铝中铝的存在形态的多样性,且其中一部分形态是无法用铬天青S法开展测定的。
2.4 从表4、5、6可得,无论是烧杯实验还是现实生产,当使用的混凝剂是聚合氯化铝时,为了准确地测定出其中的铝含量,必须对样品开展前处理,处理办法为:用盐酸溶液(1+4)将样品调节为pH<1,加热近沸,再用氢氧化钠溶液(20%)将样品调节为pH7前后,再按照铬天青S法的余下步骤开展下去,才能准确地测定出饮用水中的铝含量。
2.5 人们一般把硫酸铝和聚合氯化铝的水解物种分为:聚合物种、单体和固体物种,在不一样的pH条件下,水解物种的相对数量是不一样的。
硫酸铝在pH5~8时,单体物种和固体物种在全部物种中所占份额很大,而聚合物种所占比例较小;聚合氯化铝在pH7前后时,聚合物种在全部的水解物种中所占的比例较大,随着pH的降低,大聚合物的比例减小,其他物种比例增大,当pH降低到一定程度时,聚合物种完全被破坏,当pH降低到一定程度后,又加碱使其上升时,水解物种比例的变化并不可逆,大聚合物的比例不会再增加。
在烧杯实验中,当用硫酸铝做混凝剂时,其含铝量能够被完全测定出,但当用聚合氯化铝作混凝剂时,其含铝量是无法准确测定出来的,只有一部分能够被测定出,这是因为硫酸铝水解物种中所有的铝均能与铬天青S络合,从而被定量测定。
聚合氯化铝的水解物种中一些大聚合物中的铝比较稳定,不能与铬天青S形成络合物,从而不能被定量测定。
通过加酸、加热、加碱的调节溶液pH办法,可以破坏饮用水中大聚合物水解铝的形态,转化成能与铬天青S络合的铝的形态,加热使得大聚合物解聚的过程更迅速、更彻底,从而能准确地测定出饮用水中的铝含量。