三重四极杆液质联用仪基础知识和食品安全中的应用演示教学
三重四级杆质谱仪原理整合完整版 ppt课件
低聚核苷酸以及酯类药物类的分子等的测定。
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15
什么是碰撞诱导解离（CID）？
这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。 这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。
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35
为什么使用HPLC/MS/MS?
• 不需进行衍生化。 • 在单个分析中实现确认定量。 • 在复杂很脏的基体中的低检测限
• 提高实验室效率/产出率（使用固相萃取技术） • 更可靠和可值得信赖的测试结果。
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36
无基体效应(土壤)
在380微升每个土壤萃取物中注射进20微升混标
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或 空间串联的质谱/质谱
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17
时间串联多级质谱分析：通过离子阱质量分析器实现
时间串联多级质量分析是通过同一个分析器实现的，分
离出所需的离子，使之断裂，并分析碎片离子。
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时间串联的多级质谱: 离子阱（质谱n）
• 离子在离子阱中静电捕获（无线电频率场见下图） • 通过改变阱里的电场，从而选择特定的离子留在阱里，把
• 质谱/质谱试验能快速进行。
• 离子阱允许对碎片离子和碎片片段进 行多重质谱/质谱(aka MSn)实验，以 获得更多的结构信息。
• 另外一个优点就是它们能够富集离 子，以提供更好的离子信号。
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20
时间串联的多级质谱：缺点
• 缺乏三重四极杆（QQQ）类型的母离子扫描和和中性丢失 扫描的高灵敏度。
三重四级杆质谱仪原理
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超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用资料
电子
2
仪器尺寸 (mm) 长: 1180 高: 560 宽: 530 重量: 130 Kg
3
4
LCMS-8030的离子路径
离子源
Q阵列
八极杆 1
Q1 预四极 Q1 后四极 Q1
Q3 预四极 Q3
除溶剂单元
透镜
八极杆 2
大气压
1st 真空室: 100
to 200 Pa
2nd : 5 Pa
3rd : 0.1 Pa
(x1,000,000)
7.5 TIC 226.9
5.0 271.1
1. 传统方法 15,000 u/s
TIC 3.0 226.8
270.9
2.0
2:BPA 2. 超快速扫描技术 15,000 u/s
2:E2
2.5
1:BPA 1:E2
1.0
0.0 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
29
母离子扫描
Ma+ Mb+ Mc+
MS1 Scan
CID
Collision Cell RF only + Ar
m+
MS2 Set
Detector
Ma+
m+
Mc+
30
m/z
扫描速度比较
在不同的扫描速度下没有质量偏
差！
Inten. (x100,000)
2.0
609.3
1.5
6,000amu/sec
HV power supply(-)
0
-2
-4
negative ion mode
-6
三重四级杆液质联用仪操作手册
目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。
液质联用仪基本介绍及其应用技术PPT课件
四极杆质量分析器的示意 图
4.检测接收器
接收离子束流的装置有： 电子倍增器、光电倍增器、微通道板
5.数据及供电系统 将接收来的电信号放大、处理并给出分析 结果及控制质谱仪个部分工作。 从几伏低压到几千伏高压。
质谱仪的主要性能指标
1.分辨率resolution power 即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用 R 表示，实验室内的TSQ Quantum 分别率为0.7。 2.质量范围mass range 四极质谱： 4000以内 离子阱质谱： ~ 6000 飞行时间质谱： 无上限
溶剂在蒸发 器中蒸发
+ ++ + + + ++ + + + + + + + + ++ + ++ ++
通过电晕针放电 形成带电荷的反 应剂离子
流动相 分析物
电荷转移至 分析物分子
+ + + + +
蒸汽
分析物离子
液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口
锥孔 毛细管 透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
八极杆
开 机 步 骤
• 5.确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。 • 6.等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即 可进行调谐或开始实验。
• 1. 在MassHunter采集软件内点击三级四极杆MS的图标， 选择Vent执行放空操作。
关 机 步 骤
• 2.可以在三重四极杆Method的Diagnosis界面观察涡轮 泵转速的下降情况。 • 3.等待真空泵停转且内部真空放空后，系统会给出放 空完成的提示，关闭MassHunter 软件，然后关闭质谱 及LC各模块、PC的电源.
三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理
三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理三重四极杆液相色谱质谱联用仪是一种高性能分析仪器，它将液相色谱和质谱分析技术结合起来，能够更加敏感、准确地检测和分析物质的组成、结构和性质。
其原理主要包括三个方面：离子化、分离和检测。
在离子化过程中，样品分子首先通过电离源获得电离能量，从而产生带电离子。
常见的电离方式有电子轰击（EI）和电喷雾（ESI）等。
其中，EI适用于不易挥发的样品，能够产生非常多的碎片离子，而ESI适用于挥发性较好的样品，能够产生分子离子和阳离子等。
在离子化后，产生的离子将进入三重四极杆中进行分离。
三重四极杆是一种电场作用下的质谱分离仪器，由三个正交的四极杆组成。
其主要原理是利用不同的离子的质荷比（m/z）在杆场中具有不同的运动轨迹和稳定区域，从而将离子按照m/z值大小进行分离。
通过调节杆场电势、离子能量和气压等参数，可以实现高效、快速和准确的离子分离和检测。
最后，在分离后的离子到达检测器时，将产生电离信号和检测信号。
电离信号主要是指离子到达检测器时发生的电离造成的电流或电荷信号，而检测信号则可以是质量光谱图或离子强度信号等。
这些信号可以通过数据采集与处理系统进行展示和处理，进而得到样品的组成、结构和性质信息。
除了以上的主要原理外，三重四极杆液相色谱质谱联用仪还包括许多其他技术和方法，如小柱液相色谱（nanoLC）、多级质谱（MSn）、离子陷阱（IT）等。
这些技术和方法可以进一步提高分析的分辨率、灵敏度和特异性等，有助于更深入地了解样品的性质和特征。
总之，三重四极杆液相色谱质谱联用仪是一种能够有效分离和检测复杂化合物的高性能分析仪器。
其结合了液相色谱和质谱分析技术，能够提供高效、快速和准确的分析结果，对于许多生命科学和化学领域的研究有着重要的应用价值。
液相色谱串联三重四级杆质谱基础知识
数据处理系统 液相色谱
质谱
一 液质联用
液质联用仪的组成
大气 真空系统
液相色 谱
样品入 口
离子化 （离子源 ）
质量分析 器
检测器
数据系 统
质谱部分
一 液质联用
离子源
最常用的离子源-电喷雾离子源（ESI)
干燥 气 四极预 杆
喷雾针装置
喷雾室
毛细 管
一 液质联用
质量分离器
兽药残留最常用的是三重串联四级杆（QqQ）
我们所做的已知化合物，并且有现成 的方法
整个质谱仪的模式图
电喷雾离子源 Q1 q2 Q1 检测器
二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 0 m/e
二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 12 m/e
二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 12 m/e
选择离子流图（SIM)：选取其中几个 特征离子扫描，对保留时间作图，即 得到选择离子色谱图。
三 质谱基本概念
选择离子流图（SIM)：
SIM通过去除本底和其 他无关离子的干扰， 降低噪声，提高选择 性、分辨率和灵敏度， 可使复杂的TIC简化， 对特定化合物的分析 或化合物的分类十分 有用。
三 质谱基本概念
8
9
10 11 12 13 14 15 16
二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 m/e
8
9
10 11 12 13 14 15 16
安捷伦Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定量分析
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定量分析——创建定量的批处理和定量方法1.单击菜单项File > New Batch在新的批处理对话框，找到数据文件夹，例如“D:\Masshunter\Demo Data\DrugOfAbuse”，输入批处理文件名例如“qqq”并点击Open 按钮创建一个新的批处理文件：2.软件自动弹出Add Sample 对话框，单击选择Select All 按钮然后单击OK 来添加所有样品：3.单击菜单Method > New > New Method from Acquired MRM Data4.用鼠标选择CMAMCal_L5.d 并点击Open 按钮导入MRM 方法采集信息(此处需要选择最有代表性的谱图，一般选择较高浓度样品数据，这样保留时间，离子比例等比较准确)：5.在左侧Method SetupTasks 选项下自上而下进行，首先点击MRM Compound Setup 检查导入的用于MRM 化合物设置的采集参数是否正确。
6.单击方法设置任务Method Setup Tasks> Retention Time Setup，检查确认导入的参数。
7.单击方法设置任务Method Setup Tasks>ISTD Setup，然后从下拉菜单ISTD CompoundName 为每个目标化合物指定内标化合物(ISTD），ISTD Conc 列输入相应内标化合物的加入浓度。
8.单击方法设置任务Method Setup Tasks >Concentration Setup，9.单击Method 方法菜单选择“Create Levers from Calibration Samples”10.填写各级别校正样品的浓度，11.单击Method 方法菜单选择Copy Calibration Levels To…在复制校正级别对话框，单击选择所有（Select All）对话框，然后单击OK 按钮。
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定性分析
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定性
分析
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
定性分析
1.打开定性分析软件时会自动弹出Open Data File对话框，选中待分析的数据文件，单击Open按钮，即可打开
2.提取色谱图：右键点击数据导航区选择的数据，或者在色谱图显示区域点击右键，在弹出的菜单选择Extract Chromatograms。
提取质谱图：提取某点的质谱图，直接在该点双击左键即可。
3.在TIC图中使用选择范围工具选择某点或一段背景范围，单击鼠标右键，选择Extract Spectrum to Background，该质谱图被自动加入到背景质谱图(Background Spectra)。
4.在MS Spectrum Results内的某张质谱图上右键点击，在弹出的窗口选择Substract Background Spectrum。
则该质谱图会自动扣除掉上面的背景质谱图，
5.要对色谱图进行积分，在方法浏览区选择Chromatogram功能区，根据不同需要进行积分选择，选择Integrate(MS)等。
选择Agile 积分器。
直接右键点击色谱图，在弹出的菜单选择Integrate Chromatogram进行积分。
6.从File菜单选择Print>Analysis Report…从左侧选择要打印的数据文件，可以选择一个或多个打开的数据。
设定好报告选项后，点击OK按钮生成报告。
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液质联用。
Ⅱ范围：适用于Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。
Ⅲ规程：1.使用条件：使用安捷伦6460质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。
注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。
注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。
注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即可进行调谐或开始实验。
注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Autotune。
系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 3Torr；高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5Torr（6410），1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 Torr（6460）。
液质联用仪基本介绍及其应用技术33页PPT
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
三重四极杆液质联用仪基础知识和食品安全中的应用演示教学
ESI -1 (high polar)
Middle polar
High polar
质量分析器类型
• 四级杆质量分析器 (Quadrupole Mass Analyser)
• 离子阱质量分析器(Ion Trap Mass Analyser, IT)
• 飞行时间质量分析器(Time Of Flight Mass Analyser, TOF)
(steroids) ✓ APPI对化学结构中有共轭双键的化合物分析有利 （Good for ions containing a
chromophore (APPI)
大气压下离子化适用范围
分子量
105
104
103
APPI
Non polar
APCI ( low middle polar)
ESI -2 (multi ion generation
constant
0
60 0
50 0
40 0
30 0
20 0
10 0
0
0
100
200
0
0
m/z 100
RF,DC Scan Line
300
400
0
RF 0
m/z
500
Sample3_03 #1408 RT: 14.70 AV: 1 NL: 3.33E7 F: + c Full ms [ 30.00-1000.00]
离子化方式
API（大气压离子化）
API
Soft
软电离
无或很少碎片信息
CI 离子化方式
EI 硬电离
碎片信息
电喷雾电离(ESI)基本原理
ESI 针
岛津三重四极杆液质联用仪教材-V1 [兼容模式]
![岛津三重四极杆液质联用仪教材-V1 [兼容模式]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f400fe46294dd88d0d26ba7.png)
m/z
2,6-Dichlorophenol C6H4Cl2O Exact Mass: 161.9639 Nominal Mass: 162
m/z
质谱常用概念－仪器技术指标
分辨率(Resolution) 分辨率=M/M M为半峰高处峰宽 何为分开：若两个相邻峰的 峰谷低于峰高的10%，则认为 是分开的。
5
9/11/2013
质谱常用概念－质谱图
二、质谱图(Mass Spectrum) 质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度，这些数据可以列 成表。最常用的是以质荷比(m/z)为横座标，强度为纵座标制成的质 谱图。
Int. 350e3
正离子模式
185
O (H3C)3C e3
7
9/11/2013
质谱常用概念－同位素
五、同位素
化学上：氯的原子量是35.5。 质谱上：对于含有一个氯原子的离子，在A和A+2处各出一个峰，且相对强度为3:1。这是 因为Cl35:Cl37≈3:1，质谱测定的是微观离子，不是宏观上的平均的概念。
表1 常见元素的天然同位素丰度
元素 H C N O F Si P S Cl Br I
准分子离子
取决于化合物的性质和质谱离子化方法及条件，可生成质子化或去质子的分子，即 [M+H]+ 、 [M-H] － 及 加 合 物 离 子 ， 如 [M+Na]+ 、 [M+Cl] － 等 ， 这 些 均 为 偶 电 子 （ even electron）离子。
目前国际上有将两种离子统称分子离子的趋势。
•质谱能做什么？
定性：化合物的分子量和结构 定量：混合物中目标组分的含量 领域： 化学、生物学、医学、药学、 环境、物理、材料、能源等
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程Ⅰ目的：制定 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液质联用。
Ⅱ范围：适用于 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。
Ⅲ规程：1.使用条件：使用安捷伦6460质谱仪时，要求使用220V（+5% ~-10%，50 ~ 60）单相交流电。
注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7 。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。
注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 。
注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 之后，即可进行调谐或开始实验。
注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择的界面，选择适当的极性，点击。
系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空 1.5 ~ 3；高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5 （6410），1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 （6460）。
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程开机关机
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程开机关机Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程开机关机开机1.打开氮气发生器的电源，待压力输出稳定后，调节输出压力为约0.7MPa（约100psi），并确认前级泵的镇气阀处于关闭状态，打开高纯氮主阀门，调节高纯氮气钢瓶次级减压表输出压力至0.15MPa （最大不要超过0.2MPa）。
2.打开计算机，网络交换机（LAN Switch）电源。
3.打开液相各个模块电源。
4.打开质谱前面左下角的电源开关，这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音。
同时机械泵开始工作，仪器开始自检。
等待大约两分钟，听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后，表示仪器自检完成，可以联机。
质谱一接通电源，前级真空规就开始工作，监视前级真空值。
但只有当Turbo1和Turbo2（只有G6460C,才有Turbo2）涡轮泵的转速都大于95%之后，四极杆的高真空规才会开始工作，正常读取真空值。
5. 4.在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标Data Aciqisition，进入MassHunter 工作站。
一般来说停机较长时间后的开机，需要抽真空至少6小时后方可分析样品。
关机1.在MassHunter采集软件内点击三级四极杆MS的图标ASJ ESI，依下图所示选择Vent。
2.出现下述提示，如果确认要放空，选择Yes。
3.可以在三重四极杆Parameter Value界面观察涡轮泵转速的下降情况。
4.分子涡轮泵转速和功率基本为0后，等待30分钟，关闭MassHunter软件。
然后关闭质谱及LC各模块，PC电源5.关闭氮气发生器。
三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程
三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程1. 引言三重串联四极杆质谱仪常被用于分析和识别化学样品中的成分。
为了确保实验室的操作安全和仪器的正常运行，本文提供了三重串联四极杆质谱安全操作和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应具备良好的通风系统，确保有足够的空气流通。
•实验室应保持整洁，避免杂物和液体溅入仪器。
•实验室内应设置相应的安全警示标志，以提醒人员注意安全注意事项。
2.2 培训和操作要求•所有使用三重串联四极杆质谱仪的人员必须接受相关培训，并了解仪器的操作原理和安全注意事项。
•操作人员应遵循仪器操作手册中的步骤进行操作，严禁擅自更改仪器设置和参数。
•操作人员应确保实验操作标准化，避免操作失误和仪器损坏。
2.3 电源管理•仪器的电源应接入稳定可靠的电源插座，并保证接地良好。
•使用过程中，应定期检查电源线和插头，确保无折断和损坏。
•在停止使用或离开实验室时，应及时断开电源。
2.4 气源管理•确保仪器所需的气源稳定可靠，并根据需要定期更换气源。
•操作人员应定期检查气源管道，确保无泄漏和损坏。
2.5 样品处理和储存•操作人员应使用合适的个人防护装备，如实验手套和防护眼镜。
•样品处理过程中应遵循安全操作规程，避免产生有毒、腐蚀性和易燃烧的化学物质。
•使用完毕的样品容器应正确处理并妥善储存，避免造成环境污染。
2.6 仪器操作和维护•操作人员在工作前应对仪器进行全面的检查，确保所有部件正常运行。
•操作人员应定期清洁仪器的外壳和控制面板，避免灰尘和污垢影响仪器性能。
•在仪器操作过程中，应避免强烈震动和碰撞，以免损坏仪器核心部件。
•执行维护计划，包括定期更换耗材、清洁连接口和内部零部件，确保仪器的长期稳定运行。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养•定期检查仪器的电源和气源接口，确保连接良好。
•定期清洁仪器外壳和控制面板，防止积尘和灰尘进入仪器内部。
•定期更换耗材，如离子源和流量控制器。
•操作完毕后，及时关闭仪器并断开电源。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理
三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理三重四极杆液相色谱质谱联用仪（Triple Quadrupole Liquid Chromatography Mass Spectrometer，TQ-LCMS）是一种结合了液相色谱（Liquid Chromatography，LC）和质谱（Mass Spectrometry，MS）的分析仪器。
它由三重四极杆质谱仪和液相色谱仪两部分组成，可以进行高效的化合物分析和结构鉴定。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪的原理是基于质谱分析技术和色谱分离技术的结合。
色谱分离技术通过不同分子间相互作用力的差异，使样品中的物质在色谱柱中进行分离。
而质谱分析技术则通过对样品分子进行离子化和质荷比（m/z）分析，得到样品的质谱图。
三重四极杆质谱仪是质谱仪的核心部分，它由三个四极杆组成。
第一个四极杆（Q1）用于进样离子化后的化合物。
通过控制Q1的电压，显性地选择特定离子种类进入下一个四极杆。
第二个四极杆（Q2）用于碎片离子的选择和分离。
第三个四极杆（Q3）用于质谱分析，同时可以对碎片离子进行筛选，控制离子流入检测器。
质谱仪通过不断地改变四极杆的电压和电场，选择离子的通道，从而实现样品质谱图的获取。
液相色谱仪是通过液相的分离原理将样品中的混合物分离开来。
它由进样系统、色谱柱和检测器三部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，色谱柱则根据各组分在固定相上的亲和力不同进行分离，最后通过检测器对分离后的物质进行检测。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪的工作流程如下：首先，样品通过进样系统进入液相色谱仪，经过色谱柱进行分离。
然后，分离后的化合物进入质谱仪的离子源中进行离子化。
离子化后的化合物离子进入质谱仪中的四极杆，并根据四极杆的电压和电场进行质谱分析。
最后，得到的质谱图通过计算机系统进行处理和分析，可以得到样品中各组分的信息。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，可以广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
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PAHs APPI 质谱图
离子源选择 (需要考虑的化学因素)
ESI (H-ESI):
✓ 离子在液态中形成 (Ions formed by solution chemistry?) ✓ 对热不稳定化合物首选 (Good for thermally labile analytes) ✓ 对极性或半极性化合物首选 (Good for polar / semi-polar analytes) ✓ 可形成多电荷离子分析蛋白质、多肽等大分子物质 （Good for large molecules
气
喷嘴
喷针
喷雾束
Sheath Gas－鞘 气
ESI
大气压化学电离 (APCI)
• 通过电晕放电离子化 • 大气压化学电离有三个过程
1. 在放电电极电晕放电作用下，氮气载气和气化的液相色谱溶剂发生反应，产生预反应离子。 O2 + e- → O2+. + 2eN2 + e- → N2+. + 2e-
)
ESI -1 (high polar)
Middle polar
High polar
质量分析器类型
• 四级杆质量分析器 (Quadrupole Mass Analyser)
• 离子阱质量分析器(Ion Trap Mass Analyser, IT)
• 飞行时间质量分析器(Time Of Flight Mass Analyser, TOF)
大气压光电离 (APPI)
• 通过APCI探头去溶剂物质与紫外光源发生相互作用（氪灯发射10.0到10.6电子伏特的光子）。如果被分 析物质的电离势能（IP）小于光子能量，那么被分析物质被电离成分子离子
M + hv → M+ + e2. 如果在质子溶剂介质中，分子离子会接受质子而形成[M+H]+离子
大气压化学电离 (APCI)
样品导入针 鞘气通气管
分析物M和溶剂挥发
喷雾气体
溶剂化加热锁
碰撞区 电晕针放电区
电晕放电区放大图
进入质量分析器
© 2004 Dr. Paul Gates, University of Bristol
电晕放电针高压
APCI 探针
离子传输毛细管
APCI探针
离子源接口
电晕针 离子传输毛细管
• 傅立叶变换离子回旋共振质量分析器(Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance，FT-ICR)
• 静电场轨道阱质量分析器（Orbitrap）
非谐振离 子
四极杆分析器
谐振离 子
离子 束
/+(U+Vocos
wt)
+/(U+Vocos
wt)
qz = -qz = 2eV
三重四极杆液质联用仪基础知识 和食品安全中的应用
1
内容
• 第一部分 LCMSMS质谱基础知识 • 第二部分 使用和维护 • 第三部分 应用实例
第一部分 质 谱 基 础
质谱仪的组成部分
大气压
真空系统（分子涡轮泵和机械泵）
进样系统
离子化 方式
质量 分析器
检测器
数据处理 系统
电喷雾离子化 ESI 大气压化学离子化APCI 大气压光离子化 APPI
(steroids) ✓ APPI对化学结构中有共轭双键的化合物分析有利 （Good for ions containing a
chromophore (APPI)
大气压下离子化适用范围
分子量
105
104
103
APPI
Non polar
APCI ( low middle polar)
ESI -2 (multi ion generation
mr2w2
az = -az = 4eU
mr2w2
四级杆稳定区域
YZ-stable
APEX (0.706, 0.23699)
Quadropole Ion Trap TOF Magnetic FT-ICR Obitrap
打拿级 电子倍增器
离子化接口
• 液质联用的主要困 难
HPLC
高压液相操作
MS 要求高真空
液体进入离子源转变为大量气体 只允许有限的气体进入离子传输系统
常常使用无机盐缓冲盐 分子状态
需采用挥发性缓冲盐 离子状态
2. 通过一系列复杂反应，预反应离子与溶剂分子反应形成溶剂离子 H3O+和CH3OH+
3. 溶剂离子与被分析物分子反应，在正电离模式下，形成正的分子离子；在负的电离模式下， 形成负的分子离子
H3O+ + Analyte → (Analyte + H)+ + H2O OH- + Analyte → (Analyte – H)- + H2O
离子化方式
API（大气压离子化）
API
Soft
软电离
无或很少碎片信息
CI 离子化方式
EI 硬电离
碎片信息
电喷雾电离(ESI)基本原理
ESI 针
+/3kV
Ray Limit＝ 10cm2/V
溶剂挥发离子脱溶剂化
离子传输毛细管
喷雾口
液滴
大气压 小液滴
离子簇和不同离子族
离子
第一步：离子的产生
待测物质在溶液中的状态（溶液化学）
B+RCOOH
BH++RCOO-
有机碱
HA+NH3
有机酸
A-+NH4
第二步：雾化
第三步：去溶剂化
第四步: 离子从溶剂的解吸附（气相离子的产 生）
电荷密度 10(8) V/cm
~为了把 ESI 灵敏度最大化，使用挥发性的缓冲液，不形成离子对。
ESI 喷嘴横截面
Auxiliary Gas－辅助
±5kV
(proteins / peptides)
APCI/APPI:
✓ 离子从气态中形成（Ions formed by gas phase chemistry） ✓ 对易挥发、热稳定的化合物首选（Good for volatile / thermally stable） ✓ 对弱极性或半极性化合物首选 （Good for non-polar / semi-polar） ✓ 只可形成单电荷离子，可分析小分子化合物 （Good for small molecules
离子源（API大气压电离技 术）
离子源作用：
1. 将导入质谱仪系统的样品去溶剂化 2. 将离子源处的大气压与质谱仪系统一级真空阻隔
开 3. 被分析物离子化或将溶剂中的离子转化成气相 4. 去除中性物质和带反极性电荷离子，否则会对分
析 产生干扰
离子源类型：
1. 电喷雾电离（ESI） 2. 大气压化学电离（APCI）