乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:班姓名:学号:指导教师:日期:2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺:2.00g结晶提纯产品:0.64g产率:(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。
再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。
m=0.64g失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。
2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
实验操作
6. 烘干:将滤纸和滤饼一同从漏斗中取出,放在 一个干燥洁净的表面皿上,在 100 ℃以下烘干, 晶体表面的溶剂很快挥发,晶体逐渐干燥。取下 晶体,将滤纸上沾附的少量晶体刮下合并在一起。
7、称重计算。
实验结果/数据处理
必须包含两部分内容: 1. 重结晶后,回收的乙酰苯胺的质量,计算出产率。 2. 分析在实验过程中导致产率过低或过高的原因。
移去水浴待反应液稍冷后加入活性炭脱色在水浴上加热保持回流510分钟不做实验操作实验操作在金属漏斗中注入热水放于铁圈上用酒精灯加热侧管取一个短颈玻璃漏斗放入金属漏斗中将折叠好的菊花滤纸放在玻璃漏斗上预热一段时间
乙酰苯胺的重结晶
实
1.
验
装
置
抽滤装置 2. 预热布氏漏斗和吸滤瓶
原
理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同, 使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,润湿滤纸,再将沸腾的热溶液倒入
漏斗中过滤,每次倒入少量,分几次过滤,瓶中剩
余的溶液继续加热保持微沸。过滤完毕,用少量热
水洗涤锥形瓶和滤纸。(两套加热装置可以同时进
行:一个加热金属漏斗,一个加热溶解的固体)
实验操作
4. 结晶:滤液静置,自然冷却,晶体逐渐析出。 5. 抽滤:连接抽滤装置,剪一个大小合适的滤纸放 于布氏漏斗上,用少量水润湿后开动真空泵吸紧, 打开缓冲瓶旋塞,将晶体和母液一起倒入漏斗中, 晶体要尽可能分布均匀,关闭缓冲瓶旋塞,抽滤, 抽干。用玻璃瓶塞或者玻璃棒挤压晶体,尽量除去 母液。抽干后用少量水洗涤晶体两次,继续抽干。
苯胺,补加水,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml.
2. 脱色:移去水浴 ,待反应液稍冷后 ,加入活性炭脱
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告一、实验目的1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法2.掌握减压过滤操作方法二、实验原理重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离的方法;一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。
(如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过少则会成不饱和溶液,需要蒸发掉一部分溶剂。
)趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中(或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中);过滤分离出结晶和杂质,洗涤除去附着在晶体表面的母液。
干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发;若是不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时,必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。
三、主要试剂和仪器含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭;电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。
四、实验装置五、实验步骤称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中,加入40ml蒸馏水,加热至沸腾。
如仍有未溶解的油珠,可再加水至乙酰苯胺全部溶解。
然后将烧杯移出热源,放置稍冷至80℃。
加入一勺活性炭,煮沸5min,然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗,趁热减压过滤。
将滤液放入干净的空烧杯,在室温下冷却,析出晶体,等冷却至室温左右,再放入冷水浴中冷却,以使结晶完全。
再次进行抽滤,得无色片状晶体,将晶体放入表面皿中,在红外灯下干燥得到产品。
称重,计算产率。
六、数据记录m粗乙酰苯胺=2.05gm纯乙酰苯胺=1.52gW%=1.52/2.05*100%=74.1%七、注意事项1.活性炭脱色:其用量要根据反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半药匙即可。
特别注意的是不要在溶液沸腾时加入,以防暴沸。
2.滤液要慢慢冷却,这样得到的结晶晶形好,纯度高。
乙酰苯胺提纯的实验报告
一、实验目的1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握减压过滤操作方法。
3. 提高实验操作技能,确保实验结果的准确性。
二、实验原理乙酰苯胺是一种白色有光泽的鳞片状晶体,其分子式为C8H9NO,分子量为135.165。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高而增大,因此可以利用重结晶法对其进行提纯。
重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
在提纯过程中,将粗乙酰苯胺溶解在溶剂中,加热至溶解度最大,然后冷却结晶,最后通过减压过滤分离出纯净的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
2. 试剂:粗乙酰苯胺(2.00g)、活性炭(0.2—0.5g)、水。
四、实验步骤1. 称取2.00g粗乙酰苯胺,置于250ml烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量水,加热搅拌,直至乙酰苯胺完全溶解。
3. 加入0.2—0.5g活性炭,继续加热搅拌5分钟,使乙酰苯胺充分脱色。
4. 将溶液静置冷却至室温,观察晶体析出。
5. 将溶液用热滤漏斗过滤,滤去活性炭和杂质。
6. 将滤液转移至布氏漏斗中,抽滤至干,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
7. 将乙酰苯胺晶体在空气中晾干,称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 称取的粗乙酰苯胺质量为2.00g。
2. 得到的乙酰苯胺晶体质量为1.80g。
3. 产率计算:产率= (1.80g / 2.00g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在实验过程中,乙酰苯胺的溶解度随温度升高而增大,因此加热搅拌有助于提高溶解度。
2. 活性炭具有吸附作用,可以吸附溶液中的杂质和色素,从而提高乙酰苯胺的纯度。
3. 冷却结晶过程中,温度控制对晶体的质量有很大影响。
温度过低,晶体生长速度慢,晶粒较大;温度过高,晶体生长速度快,晶粒较小。
4. 实验过程中,减压过滤可以有效去除杂质,提高乙酰苯胺的纯度。
乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告之公保含烟创作实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工11-4班姓名:沈杰学号指导教师:肖勋文、何炎军日期: 2012年10月8日一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和办法.2.掌握抽滤、热滤把持和滤纸折叠的办法.3.理解乙酰苯胺的结晶制备.二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:应用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度分歧,或在同一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧,而使它们相互别离.(相似相溶原理).一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物.三、主要试剂及物感性质醇(20℃),氯仿(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯.不溶于石油醚.四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(—0.5g),水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺.六、实验步伐及现象步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺,放入小烧杯中.参加少量水搅拌并加热至沸腾(1min左右). 乙酰苯胺开端慢慢溶解,最后完全溶解.再参加2~3ml水,稍冷,参加少许活性炭,持续溶液呈黑色.加热5~10min.减压过滤,滤液置于烧杯中,并停止冷却. 有白色晶体析出.结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤.以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产物放在以培养皿上枯燥,称量.七、实验后果1.所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺活性炭2.失掉的乙酰苯胺的结晶质量:3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必需要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发作化学反响;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变卦,即高温时溶解度年夜,而高温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或许很年夜,或许很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质别离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不容易燃,价廉易得并有利于回收应用.重结晶的一般进程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的枯燥.1. 结晶如带有颜色时(产物自己颜色除外)往往需要加活性炭脱色,参加活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克制?答:参加活性炭时应待产物全部溶解后,溶液稍冷再加,以免呈现暴沸,同时应该依据体系杂质含量、体系体积参加适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果参加过量会吸附溶质,招致结晶收率降低,参加量缺乏则使脱色效果变差.过滤时常遇到的困难能够有:1)活性炭穿滤,解决法子有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸年夜小尽量和漏斗年夜小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决法子是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充沛预热,或适当增加体系真空度,放慢滤液滤出速度.2. 将母液浓缩冷却后,可以失掉另一局部结晶,为什么说这局部结晶比第一次失掉的结晶纯度要差?答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分在重结晶溶剂中的溶解度分歧有关.当溶解度分歧不年夜时,样品中各组分含量比分歧越小,重结晶的纯度就会越差.由于样品中已经有局部组分结晶析出,招致一次重结晶的母液中样品中个组分含量分歧要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩失掉的结晶纯度比第一次的结晶纯度差.3. 乙酰苯胺重结晶呈现油珠原因是什么?如何正确处置它?答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即发作油珠.参加少量水或持续加热,此现象即可消失.4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出.5. 用有机溶剂重结晶时,采用什么装置?为什么?答:加热回流装置.避免溶剂挥发造成火灾.。
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)实验目的:1.了解苯胺和乙酸酐的反应原理;2.学习乙酰苯胺的制备方法;3.掌握乙酰苯胺的重结晶方法。
实验原理:苯胺常用于有机合成中,其中最重要的反应是芳香族亲核取代反应,该反应通常涉及到亲核试剂和芳香族化合物的加成。
而苯胺容易发生自身磷化反应,故而在化学实验中,通常使用乙酰苯胺,以代替苯胺。
一种是通过苯胺和乙酸酐在酸催化下反应,产生乙酰苯胺和乙酸:本实验采用的是第一种方法,反应式为:实验步骤:1.取50毫升三口烧瓶,加入苯胺5克、冰醋酸5.5毫升,加入磁子,旋转拌匀后放置一侧。
2.取20毫升乙酸酐,慢慢加入到烧瓶中,在冷水浴下加热反应30分钟。
反应过程中,可以听到瓶内有气泡冒出,并能观察到沉淀形成。
反应结束后,将三口烧瓶拆下,过滤出沉淀物,将滤液和洗涤液收集起来,用生石灰中和,滴加至PH≥7,乙酰苯胺即从溶液中析出。
3.用过滤纸将沉淀收集起来,用去离子水洗涤,在抽滤干燥器中晾干。
可得到白色晶体,即为乙酰苯胺。
4.将乙酰苯胺加入大量水中,用保护管或打磨瓶加热至沸腾,搅拌熔融混合,让其中的杂质逸出,然后过滤出黑色杂质。
5.将过滤后的纯净浆液移至容量瓶中,瓶口擦干并加盖,放入冰箱中冷却结晶,然后用过滤器将结晶过滤干燥,即可得到纯净的乙酰苯胺。
实验安全提示:1.操作过程需戴手套、护目镜等防护用具;2.使用有毒危险品时,应密闭操作,并严格按照规定的浓度使用;3.使用过程中,避免机械碰撞和撞击,也要避免暴露在强光下。
实验结果与分析:实验得到的乙酰苯胺为白色晶体,过程中发现烧瓶内有气泡冒出,分离出的沉淀为浅黄色晶体,表明反应进行的比较彻底。
在进行重结晶的过程中,为了过滤掉杂质,需要加热至沸腾,否则无法将杂质分离出来。
经过重结晶后,可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O此反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要使用过量的乙酸,并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶(250ml)、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计(0℃-200℃)、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml(50g,0055mol)、冰醋酸 78ml(82g,0138mol)、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中,加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸,再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置,在石棉网上用小火加热至沸腾,保持温度在100℃-110℃之间,约 40-60 分钟,直至反应所生成的水(约 22ml)被全部蒸出。
3、停止加热,在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中,有沉淀析出。
4、冷却至室温后,抽滤,用少量冷水洗涤沉淀,得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中,加入 100ml 水,加热至沸腾,使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后,加入约 05g 活性炭,再次煮沸 5-10 分钟,进行脱色。
7、趁热过滤,将滤液冷却至室温,乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤,用少量冷水洗涤结晶,干燥后称重,计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中,溶液逐渐变浑浊,有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高,有液体馏出。
3、倒入冷水中,有大量白色固体析出。
4、抽滤时,滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中,溶液逐渐变澄清,冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313,乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺重结晶实验报告
一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2. 掌握重结晶操作的基本步骤,包括溶解、过滤和结晶。
3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法,利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中溶解度较小,而在乙醇中溶解度较大。
通过加热使乙酰苯胺溶解,然后冷却使乙酰苯胺结晶析出,从而达到纯化的目的。
三、实验材料1. 乙酰苯胺(粗品)2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品,放入烧杯中。
2. 加入10ml纯水,用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3. 将溶液加热至接近沸腾,保持一段时间,使乙酰苯胺充分溶解。
4. 将溶液过滤,去除不溶性杂质。
5. 将滤液冷却至室温,使乙酰苯胺结晶析出。
6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤,去除母液。
7. 将晶体放入烘干箱中,在80℃下干燥约2小时。
8. 称量干燥后的乙酰苯胺,计算回收率。
五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量:2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量:1.8g3. 回收率:(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中,如果乙酰苯胺未完全溶解,可以适当加热,但要注意控制温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
2. 过滤过程中,可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸,以提高过滤效率。
3. 冷却过程中,如果晶体析出速度较慢,可以适当降低冷却速度,使晶体生长得更大。
4. 干燥过程中,要注意控制烘干箱的温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验,我们掌握了重结晶操作的基本步骤,并成功提高了乙酰苯胺的纯度。
实验结果表明,回收率达到90%,说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触化学品。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉熔点的测定方法。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化较大,在高温时溶解度大,低温时溶解度小。
因此,将粗乙酰苯胺溶解在热水中制成饱和溶液,再冷却,乙酰苯胺便会结晶析出。
通过过滤、洗涤等操作,可除去不溶性杂质和溶解度较大的杂质,从而得到较纯的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器和试剂1、仪器圆底烧瓶(100 mL)球形冷凝管布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗酒精灯玻璃棒温度计(200℃)表面皿铁架台2、试剂粗乙酰苯胺活性炭蒸馏水四、实验步骤1、溶解在 100 mL 圆底烧瓶中,加入 3 g 粗乙酰苯胺和 50 mL 蒸馏水。
安装好回流装置,用电热套缓慢加热至沸腾,使粗乙酰苯胺完全溶解。
2、脱色稍冷后,加入约 01 g 活性炭,继续煮沸 5 10 分钟,进行脱色。
3、热过滤事先将热滤漏斗在热水中加热,然后搭建热过滤装置。
趁热将上述溶液过滤至一个干净的 100 mL 烧杯中。
4、冷却结晶将滤液静置,让其自然冷却,使乙酰苯胺结晶析出。
5、抽滤当溶液冷却至室温时,进行抽滤。
用少量冷水洗涤晶体,以除去表面残留的母液。
6、干燥将抽滤得到的晶体转移至表面皿上,自然晾干。
7、称量并计算产率待晶体干燥后,称量其质量,计算乙酰苯胺的产率。
五、实验数据记录与处理1、粗乙酰苯胺的质量:_____ g2、提纯后乙酰苯胺的质量:_____ g3、乙酰苯胺的产率=(提纯后质量/粗品质量)× 100%六、注意事项1、加热溶解粗乙酰苯胺时要缓慢,避免溶液暴沸。
2、加入活性炭脱色时,不可在沸腾状态下加入,以免溶液暴沸溢出。
3、热过滤时要注意保持装置的温度,防止晶体在过滤过程中析出。
4、冷却结晶时要静置,不要搅拌,以免形成过多晶核,影响晶体的大小和纯度。
实验4乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定
实验4_乙酰苯胺的_重结晶与熔点的测定实验4:乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定一、实验目的1.学习和掌握乙酰苯胺的重结晶过程及其原理。
2.练习和掌握熔点测定的基本技术和仪器使用方法。
3.观察乙酰苯胺的物理性质,如颜色、形状等。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯固体有机物的方法。
在一定条件下,固体物质以饱和溶液的形式存在,当温度降低时,溶解度下降,最终达到饱和溶液过饱和状态,晶体开始析出。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤,可以得到纯度较高的晶体。
熔点是指物质从固态到液态发生相变的温度,是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定有助于鉴定未知有机物和判断其纯度。
在一定压力下,当物质的温度高于其熔点时,表现为液态;当温度低于其熔点时,表现为固态;当温度等于其熔点时,则固态和液态共存。
熔点的测定通常采用显微熔点测定仪。
三、实验步骤1.准备试剂与仪器试剂:乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭、氯化钠、硅胶仪器:烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、显微熔点测定仪2.乙酰苯胺的溶解与热过滤在烧杯中加入适量的乙酰苯胺,再加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌至溶解。
通过滤纸进行热过滤,以除去溶液中的不溶物。
3.活性炭脱色在热过滤后的乙酰苯胺溶液中加入少量活性炭,搅拌均匀后进行脱色处理。
待活性炭沉降后,过滤去活性炭,收集得到无色的乙酰苯胺溶液。
4.结晶与过滤将无色的乙酰苯胺溶液转移到烧杯中,降温结晶。
当溶液中出现晶体时,用玻璃棒搅拌并过滤收集晶体。
将晶体用少量蒸馏水洗涤多次,以除去其中的杂质。
5.干燥与称重将收集到的晶体用滤纸吸干表面的水分,然后在干燥器中进行干燥处理。
干燥后称量所得晶体的质量。
6.熔点的测定使用显微熔点测定仪测定乙酰苯胺的熔点。
将少量乙酰苯胺晶体置于载物台上,调整显微镜观察到晶体的表面,缓慢升温观察并记录乙酰苯胺的熔点。
四、实验结果与讨论1.结果:记录所得乙酰苯胺晶体的质量,以及测定的熔点温度。
2.讨论:分析实验过程中可能影响乙酰苯胺重结晶和熔点测定的因素,如温度控制、过滤速度、试剂纯度等。
乙酰苯胺重结晶实验报告
乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程,探究其晶体的形成原理和纯度的提高方法。
实验原理:乙酰苯胺是一种有机化合物,常用于染料、药物和化妆品等领域。
在实验中,乙酰苯胺溶液通过加热蒸发浓缩,使其过饱和,然后通过冷却结晶的方式,使乙酰苯胺结晶出来。
重结晶的过程主要包括溶解、结晶和过滤三个步骤。
实验步骤:1. 准备实验器材:玻璃烧杯、磁力搅拌器、滤纸、漏斗等。
2. 称取一定质量的乙酰苯胺固体,放入玻璃烧杯中。
3. 加入适量的溶剂(如水、醇类溶剂等),并用磁力搅拌器搅拌均匀,使乙酰苯胺完全溶解。
4. 将溶液加热,使其蒸发浓缩,直到出现结晶。
5. 关闭加热器,让溶液自然冷却,促使乙酰苯胺结晶。
6. 将结晶物通过过滤的方式分离出来,用适量的冷溶剂洗涤结晶物,以去除杂质。
7. 将洗涤后的结晶物放在滤纸上晾干,然后称取得到的干燥结晶物的质量。
实验结果:通过实验操作,我们成功得到了乙酰苯胺的结晶物,并称取了其质量。
在实验过程中,我们观察到溶液加热蒸发浓缩后,结晶物在冷却过程中逐渐形成。
通过过滤和洗涤,我们得到了较为纯净的乙酰苯胺结晶物。
实验讨论:在实验中,乙酰苯胺的结晶物质量和纯度与多个因素有关。
首先,溶剂的选择对结晶物的质量有重要影响。
合适的溶剂应具有较高的溶解度,在结晶过程中能够使乙酰苯胺充分溶解,同时在冷却时能够使乙酰苯胺结晶出来。
其次,溶液的浓度也会影响结晶物的质量。
过高的浓度可能导致结晶物中杂质的含量增加,而过低的浓度则可能导致结晶物的产量减少。
此外,结晶过程中的冷却速率也会对结晶物的质量产生影响。
过快的冷却速率可能导致结晶物的尺寸较小,而过慢的冷却速率则可能导致结晶物的尺寸较大。
因此,在实验中,我们需要控制好这些因素,以获得较高质量的结晶物。
结论:通过乙酰苯胺的重结晶实验,我们成功地得到了乙酰苯胺的结晶物,并通过称量得到了其质量。
实验结果表明,重结晶是一种有效的提高有机化合物纯度的方法。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
乙酰苯胺的实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 学习利用重结晶法对有机产物进行提纯。
4. 了解乙酰苯胺的物理性质和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,具有退热、镇痛、抗炎等药理作用。
它可以通过苯胺与乙酰氯或乙酸反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应方程式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O乙酰苯胺的制备过程中,为了提高产率,通常使用过量的乙酸。
同时,为了防止苯胺被氧化,实验中加入少量的锌粉。
反应完成后,通过重结晶法对产物进行提纯。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:- 50 mL圆底烧瓶- 温度计- 滴液漏斗- 抽滤瓶- 烧杯- 玻璃棒- 布氏漏斗- 滤纸- 真空泵2. 实验试剂:- 苯胺(0.055 mol)- 乙酸(0.13 mol)- 锌粉- 活性炭- 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作:将苯胺和乙酸按照化学计量比混合,加入少量的锌粉和活性炭。
2. 加热反应:将混合物倒入50 mL圆底烧瓶中,放入温度计,在水浴锅中加热至60-70℃,保持反应30分钟。
3. 停止反应:将反应体系取出,冷却至室温。
4. 过滤:将反应液通过滤纸过滤,去除活性炭和未反应的锌粉。
5. 重结晶:将滤液加热至80℃,缓慢加入适量的水,使乙酰苯胺析出。
待结晶完全后,过滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中干燥,直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 产物:通过实验,成功制备了乙酰苯胺,产率为75%。
2. 纯度:对产物进行红外光谱和核磁共振氢谱分析,证实产物为乙酰苯胺。
3. 讨论:本实验中,乙酰苯胺的制备过程中,苯胺与乙酸的摩尔比为1:2,反应温度为60-70℃,反应时间为30分钟。
实验过程中,加入锌粉和活性炭可以防止苯胺被氧化,提高产率。
重结晶法对产物进行提纯,可以得到较高纯度的乙酰苯胺。
结晶实验报告
结晶实验报告篇一:食盐晶体生长实验报告实验报告一、实验题目:食盐晶体生长及观察二、实验目的:1、认识结晶的基本过程及实验原理;2、了解食盐结晶的条件与结晶的过程;5、观察食盐结晶的形态与晶体生长的过程。
三、实验原理溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。
定温定压时,饱和溶液中所含溶质的量,称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。
在一定量的溶剂(水)中一定的温度下,所能溶解的溶质量是有限的,溶质在水中无法继续溶解时,多余的溶质便沉在杯底,即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。
此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量,称之为“饱和溶液”。
溶剂中所能溶解的溶质未达最大量,此时的溶液称之为“未饱和溶液”,如果再继续加入少许溶质时,固体溶质会继续溶解。
利用较高温度配置溶液达到饱和后,再降低温度,水溶液在高温中溶解度较高,一旦降温后溶解度也降低,但溶质的量不减,因此,水溶液的浓度大于最大溶解度,此时的溶液称为“过饱和溶液”。
过饱和溶液是一种不稳定状态,过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶液。
利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异,将水溶液加热后配置成饱和水溶液,再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后,当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液,过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
图1.氯化钠与纯碱的溶解度曲线由上图两种具有代表性的物质溶解度曲线可以看出,结晶有两种方法:一为蒸发溶剂结晶(如食盐溶解度受温度影响小的物质),二为冷却热饱和溶液(如纯碱溶解度受温度影响大的物质)。
蒸发结晶—温度不变溶剂减少。
降温结晶—溶剂不变温度降低。
利用结晶可以分离部分水溶性物质,对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液,一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶),达到分离目的。
对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质,一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶),达到分离目的。
从微粒运动的观点看,溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程;结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,从含有杂质的乙酰苯胺溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体,并探究重结晶对溶液纯化的作用。
实验原理:重结晶是一种常用的纯化溶液的方法,其基本原理是利用溶质在不同温度下的溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。
实验步骤:1. 准备:将实验所需的乙酰苯胺溶液倒入烧杯中,并加入适量的溶剂(如水或醇类溶剂),搅拌均匀。
2. 加热溶解:将烧杯放置在加热板上,逐渐加热溶液,直至乙酰苯胺完全溶解。
3. 过滤:将溶液倒入漏斗中,用滤纸过滤掉溶液中的杂质颗粒。
4. 冷却结晶:将过滤后的溶液转移到结晶皿中,放置在冰水浴中冷却,促使乙酰苯胺结晶形成。
5. 结晶收集:用玻璃棒轻轻搅拌结晶,使其聚集在一起,然后用过滤纸将结晶收集起来。
6. 晶体洗涤:用冷溶剂轻轻洗涤收集到的结晶,去除残留的杂质。
7. 干燥:将洗涤后的结晶放置在通风处晾干,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
实验结果:经过重结晶处理后,从乙酰苯胺溶液中得到了一定量的纯净乙酰苯胺晶体。
晶体呈现白色,结晶形态规整,无明显的杂质。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地利用重结晶的方法得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种有效的溶液纯化方法,通过控制温度和溶剂的选择,可以使溶质在不同温度下的溶解度产生差异,从而实现溶液纯化的目的。
在实验过程中,我们需要注意以下几点:1. 加热溶解时应逐渐加热,避免溶液剧烈沸腾溢出。
2. 过滤时要选择合适的滤纸,以确保能够有效地过滤掉溶液中的杂质颗粒。
3. 冷却结晶时,可以通过放置在冰水浴中加快结晶的速度,得到更纯净的晶体。
4. 结晶收集时要注意用玻璃棒轻轻搅拌结晶,避免损坏晶体。
5. 洗涤结晶时要使用冷溶剂,以避免溶解晶体。
总结:通过本次乙酰苯胺的重结晶实验,我们了解了重结晶的基本原理和操作步骤,并成功地得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种常用的溶液纯化方法,对于实验室中的化学分离和纯化工作具有重要的意义。
乙酰苯胺重结晶的实验报告
乙酰苯胺重结晶的实验报告乙酰苯胺重结晶的实验报告实验目的:本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程,探究纯度提高的方法和技巧,并了解晶体的生长过程和特性。
实验原理:乙酰苯胺是一种常用的有机合成试剂,常用于合成染料、药物等。
在实验中,我们将通过乙酰苯胺的重结晶过程,提高其纯度。
实验步骤:1. 准备工作:将所需的实验器材和试剂准备齐全,并进行清洗和干燥处理,以防止杂质的引入。
2. 制备溶剂:将适量的无水乙醇加入烧杯中,加热至沸腾,使其成为热溶剂。
3. 加入乙酰苯胺:将乙酰苯胺逐渐加入热溶剂中,并搅拌均匀,直至完全溶解。
4. 过滤:使用玻璃棒在溶液中搅拌,使其中的杂质尽可能溶解。
然后将溶液过滤,去除其中的固体杂质。
5. 冷却结晶:将过滤后的溶液置于冷却器中,使其慢慢冷却。
在冷却过程中,乙酰苯胺会逐渐结晶出来,并形成晶体。
6. 分离结晶物:将冷却后的溶液倒入漏斗中,使其中的结晶物与溶液分离开来。
然后用冷乙醇洗涤结晶物,以去除残留的溶液。
7. 干燥结晶物:将洗涤后的结晶物放置在通风处,使其自然干燥。
或者使用干燥器进行加热干燥。
8. 测定产率:将干燥后的结晶物称重,计算产率。
实验结果:经过重结晶处理后,我们成功得到了乙酰苯胺的纯品晶体。
通过称重测定,我们得到了实验产率为XX%。
实验讨论:1. 重结晶的原理:重结晶是一种常用的纯化方法,通过溶解和结晶的反复过程,可以去除溶液中的杂质,提高化合物的纯度。
2. 结晶物的特性:通过观察我们得到的乙酰苯胺晶体,可以看到其呈现出规则的晶体形状。
这是因为在结晶过程中,溶质分子按照一定的排列方式结合在一起,形成晶体。
3. 结晶条件的影响:结晶的条件包括溶液浓度、温度和冷却速率等。
不同的条件会对结晶物的形态和纯度产生影响。
在实验中,我们使用了适宜的溶剂和冷却条件,使得乙酰苯胺能够成功结晶出来。
4. 结晶产率的影响因素:结晶产率受到多种因素的影响,包括原料的纯度、结晶条件的控制等。
在实验中,我们可以通过称重测定结晶物的质量,计算出结晶产率,从而评估实验的成功程度。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的,通过对乙酰苯胺的重结晶实验,掌握重结晶的方法和技巧,了解重结晶对提高化合物纯度的重要性。
实验原理,重结晶是通过溶解和结晶的交替操作,去除杂质,提高化合物的纯度。
在重结晶过程中,首先将乙酰苯胺溶解在适量的溶剂中,然后通过加热使其充分溶解,再进行缓慢冷却结晶,最后通过过滤、洗涤和干燥得到纯净的乙酰苯胺。
实验步骤:1. 称取适量的乙酰苯胺放入烧杯中;2. 加入适量的溶剂,加热搅拌至乙酰苯胺完全溶解;3. 缓慢冷却溶液,观察结晶过程;4. 过滤得到结晶物,用冷溶剂洗涤;5. 干燥得到纯净的乙酰苯胺。
实验数据与结果:实验中,我们称取了2g的乙酰苯胺,加入适量的乙醇作为溶剂,加热搅拌至完全溶解,然后进行缓慢冷却结晶。
经过过滤、洗涤和干燥,最终得到了0.8g的乙酰苯胺结晶物。
结论与分析:通过本次实验,我们成功地进行了乙酰苯胺的重结晶实验,得到了纯净的乙酰苯胺结晶物。
重结晶的过程中,通过加热溶解和缓慢冷却结晶,有效地去除了杂质,提高了化合物的纯度。
在操作中,需要注意控制加热温度和冷却速度,以及过滤和洗涤的方法,这些都对最终的结晶结果有重要影响。
实验总结:重结晶是一种重要的提纯方法,通过本次实验,我们对重结晶的原理和操作步骤有了更深入的了解。
在今后的实验中,我们将继续加强对化学实验操作的技巧和经验积累,提高实验操作的准确性和效率。
通过本次实验,我们对乙酰苯胺的重结晶过程有了更深入的了解,同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。
希望今后能够在实验中更加熟练地运用重结晶方法,提高化合物的纯度,为后续的实验工作打下坚实的基础。
实验三:乙酰苯胺的重结晶提纯
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶提纯学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工092班姓名:周培学号***********指导教师:肖勋文刘望才日期:2010年10月17日一、试验目的了解重结晶的提纯方法和原理,并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下,即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格药品:粗乙酰苯胺、活性炭仪器:烧杯(400ml、200ml)、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒(100ml)、电炉四、仪器装置五、实验步骤及现象步骤现象1、称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g,置于200ml的烧杯里。
按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住,且边缘没有翘起,六、产率计算粗乙酰苯胺的质量:1.96g提纯后产品的质量:1.24g 含有杂质的质量:0.72产率%=1.24/1.96=63.3%七、实验讨论产率很低的原因:1.在热抽滤的时候,洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上,从而使所得的产品质量减少,产率降低。
2.在第二次抽滤的时候,由于乙酰苯胺能溶于水,在洗涤过程中,蒸馏水倒的有点多,使原本留在滤纸上的晶体有些溶解,晶体减少,导致产率降低。
3.也可能是洗涤时,没有洗涤干净,使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体,从而导致产量减少,产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色,理论上最后晶体颜色是白色是最后的,出现这种原因可能是:这次实验过程中,我们活性炭加的比较少,溶液褪色不怎么明显。
也可能是干燥的时候不够长,含有一些水分,从而是颜色有些深。
有机化学重结晶实验报告
有机化学实验报告
实验名称:重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工11-2班
姓名:赵应松学号11402010242 指导教师:方烨汶张莉
日期:2012年9月27日
一、实验目的
(1)注意溶剂的选择与热溶的制备。
(2)掌握重结晶的操作方法。
(3)了解某些化合物的结晶
二、实验原理:
(1)固体有机化合物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而升高。
(2)被提纯的化合物,在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质有关。
三、主要试剂及物理性质:
(1)乙酰苯胺,活性炭。
四、试剂用量规格:2.00克乙酰苯胺,0.2-0.6克活性炭,60-70毫升水。
五、仪器装置:
250毫升烧杯,减压过滤装置,,电子天平,加热器。
六、实验步骤及现象
(1)熔点的测定
时间步骤现象1 取2.00克乙酰苯胺于烧杯,加60-70毫升水溶解,加热至
沸腾并完全溶解
沸腾至恰好完全溶解
2 稍冷,加0.02-0.06克活性炭,加热沸腾5-10分钟,然后,
趁热减压过滤滤饼上只有杂质,没有晶体析出
3 滤液冷却并结晶,再过滤,最后置于培养皿中称量用母液多次洗涤烧杯
七、实验结果
乙酰苯胺:1.99克
表面皿:44.59克
样品+表面皿:46.34克
样品:1.75克
产品产率:87.94%
八、实验讨论
(1)注意加少许活性炭。
(2)当出现油珠时,需要加入少量水或继续加热。
(3) 注意抽滤过程中,烧杯用母液洗2-3次。
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有机化学实验报告
实验名称:乙酰苯胺的重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工11-4班
姓名:沈杰学号
指导教师:肖勋文、何炎军
日期: 2012年10月8日
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质
溶解度:水(25℃)、(80℃)、18(100℃);乙醇(20℃),甲醇(20℃),氯仿(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、试剂用量规格
粗乙酰苯胺(),活性炭(—),水
五、仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺305-
白色有光泽的
鳞片状晶体。
见下面
六、实验步骤及现象
七、实验结果
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:
3.所得产率=*100%=%
八、实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度
小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;
(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:
(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题过滤时你遇到什么样的困难如何克服
答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差
答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么如何正确处理它
答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠。
加入少量水或继续加热,此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量
答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5. 用有机溶剂重结晶时,采用什么装置为什么答:加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。