有机化学实验操作及练习题
有机化学实验试题及答案2
(一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
熔点的严格定义是。
已测定的熔点管能否让其冷却后再用于测定？；原因是。
（3）测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置。
熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。
当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升。
（4）蒸馏操作是有机实验中的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用冷凝管，低于130℃时应选用。
（5）蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
（6）蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。
（7）采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为以下，如果杂质含量太高，可先用方法提纯（写出二个以上），重结晶所用的条件应具备5个条件是。
选择溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。
重结晶溶剂一般过量，活性炭一般用量为。
折叠滤纸的作用是：1 ，2 。
（8）液体有机化合物干燥的三原则是：用量，时间，方法。
常用的干燥剂有（写出二种以上）。
（9）分液漏斗主要应用在哪四个方面。
使用时分液漏斗放在上，不能。
开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。
（10）水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是。
装置中T形管作用是。
烧瓶中液体的量不能超过其容积的。
水蒸气蒸馏速度为。
（11）薄层色谱操作步骤分哪五步。
薄层色谱应用在哪三个方面。
（12）实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成：。
分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。
当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。
如果分馏速度太快，产品将下降。
《有机化学基础》实验现象及实验操作
《有机化学基础》实验现象及实验操作体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、150~300℃时的馏分是__________________。
观察装置中的温度计的位置___________,这样放置的原因是__________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流向______________,这样做的好处是____________________。
4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是__________________________把乙烯通入溴的CCl4中的现象是_______________________________5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是____________________________________________________________7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形瓶中的现象是____________________;反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.9、在试管中将 1.5ml浓硝酸和2ml浓硫酸混合均匀,冷却到50℃以下,在不断振荡下,逐滴加入约1ml苯,并注意避免使混合物的温度超过60℃.塞上带有导管的橡皮塞,在50~60℃的水浴中加热几分钟(如图)反应完毕后,将混合物倒入盛有水的烧杯中,观察到的实验现象是__________________________________________________10、取一支试管，向其中加入2ml甲苯，再加入5滴高锰酸钾溶液，振荡试管，现象是：_______________,再将试管加热现象是___________________________11、取一支试管，向其中加入2ml二甲苯，再加入5滴高锰酸钾溶液，振荡试管，现象：____________________,再将试管加热现象是_____________________________________ 12、组装如图所示的装置，向大试管中注入5ml溴乙烷和15ml饱和氢氧化钾乙醇溶液，加热。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学实验与反应机理的练习题
有机化学实验与反应机理的练习题有机化学是研究有机物及其反应的一门科学。
在有机化学实验中，我们通过进行各种反应，了解有机物的性质和反应机理。
本文将为您提供一些有机化学实验与反应机理的练习题，帮助您巩固对这一领域的理解。
题目一：酯的合成与鉴定1. 请设计一种合成苯甲酸苯酯的实验方法，并写出反应方程式。
2. 如何通过实验方法对合成的苯甲酸苯酯进行鉴定？题目二：醇的裂解反应1. 请描述乙醇经过酸催化裂解的反应机理，并写出反应方程式。
2. 如果反应物中混有少量高级醇，请预测高级醇在该反应中的裂解产物。
题目三：醛和酮的还原反应1. 醛和酮分别与氢气和催化剂进行还原反应，写出反应方程式。
2. 如果醛和酮混合于一起与氢气和催化剂反应，请预测反应的产物。
题目四：亲电取代反应1. 请设计一种实验方法，使苯通过亲电取代反应生成苯乙酮。
写出反应方程式。
2. 如何确认产物为苯乙酮？题目五：芳香族电子转移反应1. 请描述三氯甲烷在芳香族电子转移反应中的行为，并写出相应的反应方程式。
2. 该反应中，三氯甲烷发生了哪种转变？题目六：亲核取代反应1. 请设计一种实验方法，使溴乙烷通过亲核取代反应生成乙醇。
写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙醇？题目七：酰基化反应1. 醋酸与乙醇经过酰基化反应生成乙酸乙酯，请写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙酸乙酯？以上是一些有机化学实验与反应机理的练习题。
通过尝试解答这些问题，您将更加熟悉有机化学实验的操作步骤和基本原理，增进对反应机理的理解。
希望这些练习题对您的学习有所帮助！。
有机化学实验试题10套(含答案)
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
醇的脱水反应实验操作练习题
醇的脱水反应实验操作练习题一、实验目的通过本实验的操作练习，理解和掌握醇的脱水反应原理和实验操作技巧，加深对有机化学反应的理解。
二、实验所需材料和仪器1. 实验材料：- 高纯度醇溶液（如乙醇、异丙醇等）- 脱水试剂（如浓磷酸、浓硫酸等）2. 实验仪器：- 反应容器（如干燥管、烧杯等）- 水浴加热器- 吸水管三、实验操作步骤1. 实验前准备：a. 检查实验仪器和玻璃器皿是否干净、完好。
b. 根据实验需要，准备所需的高纯度醇溶液和脱水试剂。
2. 安全操作注意事项：a. 实验过程中需佩戴实验手套和护目镜，以防止脱水试剂溅到皮肤或眼睛。
b. 实验时必须进行室内操作，确保操作环境安全。
3. 实验步骤：a. 将一定量的高纯度醇溶液倒入干燥管中。
b. 加入适量的脱水试剂，如浓磷酸或浓硫酸。
注意添加试剂时要小心，避免试剂溅出。
c. 将干燥管放入水浴加热器中，调节水浴的温度，一般选择适宜的温度范围。
d. 在脱水反应开始后，通过吸水管将产生的水分排出。
4. 实验结果：a. 观察反应过程中是否有气泡产生，判断脱水反应是否进行。
b. 检查干燥管中产生的产物是否为脱水反应的产物。
四、实验结果分析根据观察到的实验现象，可以分析出醇的脱水反应是一种醇分子中羟基脱去一个氢原子，生成双键的过程。
在实验中，脱水试剂起到吸收醇分子中的水分的作用，加快脱水反应的进行。
五、实验注意事项1. 实验中的脱水试剂具有强腐蚀性和刺激性，请小心操作，避免直接接触皮肤和眼睛。
2. 高纯度醇溶液需在实验前准备好，以免因杂质影响实验结果。
3. 在实验过程中，要控制加热温度，避免反应速度过快，产生危险。
4. 实验结束时，将废液安全处理，避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验，我进一步学习了醇的脱水反应原理和实验操作技巧。
通过实际操作，我深刻理解了脱水反应的过程和注意事项。
在实验中，我养成了仔细观察和安全操作的好习惯。
在今后的实验中，我将更加注重实验操作的细节和安全措施。
有机化学实验练习题及答案 十 Word版含答案
有机化学实验练习题十一、单项选择题1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。
A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（）A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。
2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。
3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。
4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。
5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。
6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。
3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。
4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
大学《有机化学实验》试题及答案(九)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）、（）、（）以及（）有关。
2、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的。
3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。
4、色谱在有机化学上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。
5、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，目的在于（）。
当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（）的现象。
7、升华是纯化（）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（）然后由（）为固体的过程。
8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（）色为止。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（）。
A、干燥剂B、滴液漏斗C、接点式温度计D、刺形分馏柱2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（）。
A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（）。
A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（）。
A、100-110ºCB、200-210ºCC、180-190ºCD、60-70ºC5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（）洗涤以除去。
A、亚硫酸氢钠水溶液B、饱和氯化钠水溶液C、水D、活性碳8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
有机化学实验练习题及答案七Word版含答案
有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。
4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
大学《有机化学实验》试题及答案(三)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
华东理工大学考研有机化学实验操作
实验操作1.在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
2.粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO43.在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？答：原因可能是：(1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。
(2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。
酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。
4.如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混浊。
5.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。
6.在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？答：(1)分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
(2)分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
(3)上层液体经漏斗的下口放出。
(4)没有将两层间存在的絮状物放出。
7.精制乙酸正丁酯的最后一步蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。
8.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
大学《有机化学实验》试题及答案(四)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（），即使杂质量很少也不能蒸干。
2、（）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（），装填样品的高度为（）。
如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（）。
6、分液漏斗体积至少大于被分液体体积（）。
用分液漏斗分离混合物上层从（）下层从（）7、脂肪提取器（）从是利用（）和（），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（）。
可用少量（）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（）、（）和（）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（）来监控反应的进程，最便利最省时。
A、柱色谱B、薄层色谱C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常采用（）级。
A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（）。
A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。
A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（）。
有机实验基础操作复习题(化学师范专业)
有机实验基础操作复习题（化学师范专业）1、下列说法正确的是( ) [单选题] *A、蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点，那么这一液体是纯化合物B、分液漏斗中的有机层应从上口倒出C、两个熔点相同的化合物一定为同一物D、停止抽滤时应先通大气再关泵(正确答案)2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
[单选题] *A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚(正确答案)D、温度上升太慢3、用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果： ( ) [单选题] *A、偏高(正确答案)B、偏低C、不影响D、样品分解而无法测定4、通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物要求两种化合物的沸点相差应不小于 [单选题] *A、10℃B、20℃C、30℃(正确答案)D、40℃5、蒸馏操作中，应控制馏出液体的速度为 [单选题] *A、3～4滴/秒B、5～6滴/秒C、9～10滴/秒D、1～2滴/秒(正确答案)6、蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该（）。
[单选题] *A、立刻加入沸石B、停止加热稍冷后加入沸石(正确答案)C、停止加热冷却后加入沸石D、以上都不对7、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是( ) [单选题] *A、常压蒸馏B、萃取C、分馏(正确答案)D、减压蒸馏8、常压蒸馏装置中冷凝管的选择，蒸馏硝基苯(bp 210℃)用 ( ) 。
[单选题] *A、空气冷凝管(正确答案)B、直形冷凝管C、球形冷凝管D、蛇形冷凝管9、普通蒸馏操作中，不正确的步骤是 [单选题] *A、液体沸腾后，加入沸石，以防止暴沸(正确答案)B、蒸馏装置应紧密连接C、不能将烧瓶中的液体蒸干D、蒸馏沸点高于140℃物质时，换用空气冷凝管10、蒸馏装置的正确拆卸顺序是 [单选题] *A、先取下接受瓶，然后拆接引管、冷凝管、蒸馏瓶(正确答案)B、先取下蒸馏瓶，然后拆接引管、冷凝管、接受瓶C、先取下接引管，然后拆接受瓶、冷凝管、蒸馏瓶D、先取下冷凝管，然后拆接引管、接受瓶、蒸馏瓶11、有机实验室经常选用合适的无机盐类干燥剂干燥液体粗产物，干燥剂的用量直接影响干燥效果。
有机化学实验试题10套(含答案)
有机化学实验试题10套(含答案)本文为大家提供了十套有机化学实验试题，每套试题均含有答案，希望能够帮助大家进行有机化学实验的学习和考试。
试题一：1. 请列举出有机物最常见的几种官能团。
答案：醇、醚、酮、酸、酯、醛。
2. 请描述如何从苯甲醛和乙酸乙酯合成出安息香酸乙酯。
答案：将苯甲醛和乙酸乙酯加入反应瓶中，在冰水浴中加入稀HCl，加入NaOH溶液调节pH值，用温水浴加热，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物安息香酸乙酯。
试题二：1.请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
2. 稳定且好燃烧的合成物应该如何操作？答案：需要在通风排气条件下操作，必要时还需接入排风管道，防止危险物质挥发和毒性气体对人体的伤害。
试题三：1. 简要描述如何制备出甲酯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
试题四：1. 简要描述如何制备出乙烯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 简要描述如何从苯酚和异丙基溴制备出苯丙醚。
答案：将苯酚和异丙基溴混合，用碳酸钠调节PH值，搅拌反应一段时间，过滤，用NaOH溶液调节PH值，干燥过Na2SO4，过滤，蒸馏，得到产物苯丙醚。
有机化学实验试题库(含解答)
有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
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有机化学基础----实验❖ 有机物分离和提纯的常用方法：分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。
下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下：上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。
最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。
1.蒸馏法：适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。
步骤为：蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。
如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：又如：【练习】现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：物质 化学式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g ．cm-3 在水中溶解度甲 C 3H 6O 2 -98 57.5 0.93 易溶乙 C 4H 8O 2 -84 77 0.90 易溶据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是______．A ．萃取法B ．蒸发法C ．蒸馏法D ． 分液法2.分液法：常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。
步骤如下：分离、提纯的方法 目的 主要仪器 实例分液 分离、提纯互不相溶的液体混合物 分液漏斗 分离硝基苯与水 蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 分离乙醛与乙醇 洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯过滤 分离不溶性的固体和液体过滤器 分离硬脂酸与氯化钠 重结晶 分离、提纯溶解度不同或溶解度随温度变化不同的固体和固体 漏斗、烧杯 NaCl 和KNO 3的分离；苯甲酸的重结晶 渗析 除去胶体中的小分子、离子 半透膜、烧杯 除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖 盐析 胶体的分离 分离硬脂酸钠和甘油；浓(NH 4)2SO 4使蛋白质聚凝 含杂质的 工业乙醇 蒸馏 工业乙醇 （95.6%） CaO 蒸馏 无水乙醇（99.5%以上）分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。
【练习】下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）A．乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B．四氯化碳和水，乙酸和水，硝基苯和水C．乙酸乙酯和酒精，乙酸和水，乙酸和乙醇 D．汽油和水，苯和水，己烷和水3.洗气法：适用于气体混合物的分离提纯。
【练习】下列除去杂质的方法正确的是（）①除去乙烷中少量的乙烯：催化剂条件下通入H2.②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．①② B．②④ C．③④ D．②③4.重结晶法：适用于溶解度有差异的固体混合物。
选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体析出结晶方法适用对象实例蒸发结晶蒸发溶剂，浓缩溶液溶解度随温度变化不大的物质氯化钠(硝酸钾)降温结晶降低浓溶液的温度溶解度随温度下降明显减少的溶质硝酸钾(氯化钠)【练习】在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作，请在横线上填上相应的文字操作补充完整。
A.在石棉网上加热，并；B.将滤液静置，使其；C.用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL 的烧杯中；D.讲1粗苯甲酸加入100mL烧杯中，再加入50mL蒸馏水；E.全部溶解后再；F.过滤得到苯甲酸晶体回答下列问题：⑴上述实验步骤的操作顺序是⑵操作E的目的是⑶实验操作中有两次添加溶剂，第一次是在趁热过滤后用少量 (填“冷”或“热”，下同)溶剂冲洗，第二次是在晶体析出后用少量溶剂冲洗，两次冲洗的目的分别是、。
另：溶解度大小的判断方法一、相似相溶原理1．极性溶剂（如水）易溶解极性物质（离子晶体、分子晶体中的极性物质如强酸等）；2．非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳、酒精等）能溶解非极性物质（大多数有机物、Br2、I2等）；3．含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸二、有机物的溶解性与官能团的溶解性1．官能团的溶解性：（1）易溶于水的官能团（即亲水基团）有—OH、—CHO、—COOH、—NH2。
（2）难溶于水的官能团（即憎/疏水基团）有：所有的烃基(-CnH2n+1、-C6H5等)、卤原子(-X)、硝基（-NO2）等。
2．分子中亲水基团与憎水基团的比例影响物质的溶解性：(1)当官能团的个数相同时，随着烃基（憎水基团）碳原子数目的增大，溶解性逐渐降低；例如，溶解性：CH3OH>C2H5OH>C3H7OH>……，一般地，碳原子个数大于5的醇难溶于水。
(2)当烃基中碳原子数相同时，亲水基团的个数越多，物质的溶解性越大；例如，溶解性:CH3CH2CH2OH<CH3CH(OH)CH2OH<CH2(OH)CH(OH)CH2OH。
(3)当亲水基团与憎水基团对溶解性的影响大致相同时，物质微溶于水；例如，常见的微溶于水的物质有：苯酚C6H5—OH、苯胺C6H5—NH2、苯甲酸C6H5—COOH、正戊醇 CH3CH2CH2CH2CH2—OH（上述物质的结构简式中“—”左边的为憎水基团，右边的为亲水基团）；乙酸乙酯 CH3COOCH2CH3（其中—CH3和—CH2CH3为憎水基团，—COO—为亲水基团）。
(4)由两种憎水基团组成的物质，一定难溶于水。
例如，卤代烃 R-X、硝基化合物R-NO2，由于其中的烃基R—、卤原子—X和硝基—NO2均为憎水基团，故均难溶于水。
三、液态有机物的密度1．难溶于水，且密度小于水的有机物例如，液态烃（乙烷、乙烯、苯、苯的同系物……），液态酯（乙酸乙酯、硬脂酸甘油酯……），一氯卤代烷烃（1-氯乙烷……），石油产品（汽油、煤油、油脂……）注：汽油产品分为直馏汽油和裂化汽油（含不饱和烃）。
2．难溶于水，且密度大于水的有机物例如：四氯化碳、氯仿、溴苯、二硫化碳【练习】0.1、欲从溶有苯酚的醇溶液中回收苯酚，有下列操作: ①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量的金属钠⑤通入过量的二氧化碳⑥加入足量的NaOH溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入硫酸与NaBr共热，合理的步骤是( )A.④⑤③B. ⑥①⑤③C. ⑥①⑤②D. ⑧②⑤③2、下列化学实验能够获得成功的是 ( )A)只用溴水为试剂, 可以将苯、乙醇、己烯、四氯化碳四种液体区分开来。
B)将无水乙醇加热到 170℃时, 可以制得乙烯C)苯酚、浓盐酸和福尔马林在沸水浴中加热可以制取酚醛树脂。
D)乙醇、冰醋酸和 2 mol/L 的硫酸混合物, 加热可以制备乙酸乙酯。
3、判断下列除杂方式是否正确。
若正确，就那么样吧(￢_￢)；若不正确，请给出正确的除杂方式。
（括号中的物质为杂质）（1）苯（苯酚）：在混合溶液中加入浓溴水，静置分液。
（）改正：（2）乙烯（二氧化硫）：将气体通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶。
（）改正：（3）乙烷（乙烯）：将混合气体通过装有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶（）改正：（4）NO（NO2）：将气体通过水洗、干燥后，用向下排空气法收集。
（）改正：（5）乙醇（乙酸）：加足量氢氧化钠溶液，蒸馏。
（）改正：（6）乙烷（乙烯）：将混合物与足量氢气混合后催化加成。
（）改正：(7）苯（Br2）：加入足量铁粉，过滤。
（）改正：（8）乙炔（H2S、PH3）：将气体通过装有CuSO4溶液的洗气瓶。
（）改正：（9）NaCl（KNO3）:蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
（）改正：（10）KNO3（NaCl）：蒸发结晶，趁热过滤。
（）改正：❖高中重点有机实验（部分）1、乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：分子间脱水烧瓶中出现黑色固体黑色固体与浓硫酸继续反应（3）收集方法：只能用排水法，因为其密度与空气接近，只是略小，不能用排空气法。
（4）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入无水乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌）（5）碎瓷片，以防液体受热时爆沸；石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（7）温度计要置于蒸馏烧瓶支管口处，因为需要测量的是反应物的温度。
（8）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。
（9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。
故乙烯中混有、。
尤其是具有还原性，也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色，必须用过量氢氧化钠溶液除杂。
但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。
【练习】在实验里制取乙烯时，常因温度过高而发生副反应，部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2、CO2、水蒸气和炭黑。
（1）写出该副反应的化学方程式________。
（2）用编号为①～⑤的实验装置设计一个实验，以验证上述反应混合气体中含CO2、SO2和水蒸气。
所用装①②③④⑤置的连接顺序（洗气瓶“长进短出”）：______→______→______→______→______→______（3）实验的装置①中，证明混合气体中有SO2的现象是。
瓶③中的现象是以及作用是_ _。
（4）装置④中加的固体药品是____以验证混合气体中有____。
装置③中盛的溶液是____以验证混合气体中有____。
2、乙炔的实验室制法：（1）反应方程式：副反应（Ca3P2、CaS）（2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）（3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（相当于减小了水的浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。
（4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液除去杂质气体（5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。
为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。
②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。
【练习】电石中的碳化钙和水能完全反应：CaC2+2H2O=C2H2↑+Ca(OH)2使反应产生的气体排水，测量排出水的体积，可计算出标准状况下乙炔的体积，从而可测定电石中碳化钙的含量。
(1)若用下列仪器和导管组装实验装置如果所制气体流向从左向右时，上述仪器和导管从左到右直接连接的顺序（填各仪器、导管的序号）是：(____)接(____) 接(____)接(____)接(____)接(____)。