COD测定记录表
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
水中COD的测定
水中COD的测定化学需氧量（通常记为COD）指水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化物质的量，以每升样水消耗氧的毫克数（Mg/.L）表示，它是量度废水中还原性物质的重要指标。
一、仪器与试剂仪器：酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶试剂：Na2C2O4标准溶液（0.013mol/L）；KMnO4溶液（0.005mol/L）；硫酸（1：2）；硝酸银溶液（W为10%）；蒸馏水；样品。
1.0.05mol/LKMnO4溶液的配制在天平上称取0.21克KMnO4，加入适量的蒸馏水时其溶解后，加热煮沸并保持微沸1h，冷却后过滤，加水稀释至250ml，就可以标定其浓度，或将溶液倒入洁净的标色试剂瓶中，用水稀释至约250ml，摇匀，塞好，静置7～10d后，其上层的溶液用玻璃砂心漏斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定，（因为市售的KMnO4常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性物质充分氧化后，再除去生成的Mn（OH）2沉淀，标定其准确浓度）.2.KMnO4溶液的标定精确称取0.05克左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入10ml蒸馏水和2.5ml3mol/L的H2SO4时其溶解，慢慢加热直到有蒸气冒出（约75～85度），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但决不可使KMnO4溶液连续流下，接近终点时，紫红、色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防止超过终点，最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点，记下终点读数并计算KMnO4溶液的浓度C（KMnO44）注：（1）KMnO4色深，液面弯月面不易看出，读数时应以液面的最高点为准。
COD的测定报告
一、实验简介1、实验方法：采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。
采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定。
在600nm 波长可测定COD 值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm 波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L 的试样。
2、适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其ＣＯＤ测定下限为15ｍｇ/Ｌ，测定上限为1000 ｍｇ/Ｌ，其氯离子质量浓度不应大于1000 ｍｇ／Ｌ。
本标准对于化学需氧量（ＣＯＤ）大于1000 ｍｇ/Ｌ或氯离子含量大于1000 ｍｇ/Ｌ的水样，可经适当稀释后进行测定。
3、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１００～１０００ｍｇ／Ｌ，在６００ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度，试样中ＣＯＤ值与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度换算成试样的ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１５～２５０ｍｇ／Ｌ，在４４０ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Ｃｒ６＋）和被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Ｃｒ６＋）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的ＣＯＤ值。
化学需氧量(COD)
1.重铬酸钾法 2.高锰酸盐指数 3.紫外法
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1
定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L表示。 化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
测定方法：1.重铬酸钾法 2.库仑滴定法
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2
1.重铬酸钾法
原理：强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中
混匀
HgSO4 0.4g
0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml 沸石
混匀，接上回流装置
混匀，加热回流2h
冷却
加入80ml水于反应瓶中
取下锥形瓶
0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)可2编滴辑p定pt ，蓝绿 红棕
4
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
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5
计算公式：CODcr =（V0-V1）×C×8×1000 / V (2)特点： 强氧化剂，对有机物氧化效率达90%； Cl-对测定结果有干扰，需加入HgSO4消除 适用于任何水质
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18
重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.16mol/L 或0.50mol/L
硫酸溶液：将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液：10g/L 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位：mL
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量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表
的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的 重铬酸钾，求出水样的化学需氧量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O
实验一水样中化学耗氧量(COD)的测定(精)
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K体积(V1+V2)/ml）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
COD测定方法
我这儿有一些关于此话题的收藏，不知对你有没有帮助！1.COD标准测定法的缺点１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（300.00元／百克）；４、回流水的浪费；５、毒性的汞盐易造成２次污染。
2.基于COD标准测定法的有如上的缺点，需要寻找一些经济、有效、快速的测定方法：对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法１：步骤同标准方法：取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。
且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要3. 说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
高锰酸盐指数(CODMn)的测定
高锰酸盐指数（CODMn）的测定高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗氧气（02）量，以mg/l来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客现实际。
结论与讨论1 各种条件的掌握很重要氧化还原反应的特点,一是反应速度比较慢,二是在什么条件下进行反应也很重要,因为不同的反应条件会决定不同的反应向,产生不同的反应结果。
2. 水样的酸度条件酸性高锰酸钾滴定法对水样中的酸度有一定的要求,因为酸度可以加快反应速度。
耗氧量的酸度范围要求在0.5-1.0mol/L间。
5mL1+3硫酸溶液加在水样中的酸度为0.75mol/L。
实验证明当水样的酸度控制在0.2mol/L时,耗氧量的滴定也会顺利进行，测结果不会出现偏差。
3. 水样的滴定温度耗氧量的滴定温度,也是反应条件的一个重要方面。
耗氧量滴定温度要求在65℃-85℃之间。
温度的大小对耗氧量的滴定反有影响。
当反应温度大于85℃时，草酸钠则容易分解;当反应温度低于65℃时,则会影响氧化反应的程度.因此，必须严格控制反温度.当室温为25℃时,水样从水浴锅中取下2分钟时水样的温度一般在80-85℃之间,此时正好进行滴定.滴定后水样的温度一般都会在60℃以上.如果掌握好水样取下后的时间与水样的温度的变化关系,就可以使滴定温度保证在65-85℃范围内进行。
如果滴定后水样的温度不能控制在60℃以上时,温度最低也不要低于55℃。
电化学催化氧化法快速测定化学需氧量_倪翠芳
传统的测定化学需氧量(COD)的方法测定时间长，耗能大，化学试剂用量多，测定中用的重铬酸钾及硫酸汞等易造成二次污染。
采用新方法———电化学催化氧化法测定COD 可为改善此环境问题提供新思路和科学依据。
此法利用电解产生的羟基自由基直接氧化水中的有机物，其电化学响应值与水中COD 值相关，这一原理是COD 测定方法的一大突破[1-7]。
本文采用电沉积法制备的铂基双层二氧化铅电极为工作电极，研究其电催化氧化测定水中COD 的方法，并应用于实际工业废水测定，与国标法进行比较对照，确定方法的准确度与可行性。
1实验部分1.1实验原理[2]Na 2SO 4稀溶液电解时，水发生阳极分解生成羟基自由基吸附于PbO 2电极表面，然后电极表面有机物可被羟基自由基氧化，但在此过程中，伴随着一个副反应，即羟基自由基可直接析出氧气的反应。
由于析氧反应也消耗羟基自由基，对有机物的氧化起竞争抑制作用。
采用具有高析氧电位的电极，可减少或消除此副反应。
当有机物浓度和羟基自由基浓度相比较小时，可经推导得如下方程式：i tor =2FA （D/σ）C bR式中，i tot 为电极响应电流，C bR 为在溶液中有机物的本体浓度，F 为法拉第常数，A 为电极面积，D 和σ分别为扩散距离和传质系数。
可见，改变溶液中的有机物本体浓度就可引起响应电流发生相应的变化，此变化与溶液COD 间存在相关特性，据此可用于水中COD 的测定。
1.2仪器与试剂铂丝电极:LK98B Ⅱ型微机电化学分析系统（天津电化学催化氧化法快速测定化学需氧量倪翠芳，高晨，王芬（苏州科技学院环境科学与工程学院，江苏苏州215011）摘要:采用电沉积法制备出具有高析氧电位的双镀层二氧化铅电极，用一种全新的方法———电化学催化氧化法测定化学需氧量（COD ）。
考察了工作电压、底液浓度、电极再生电压等对测定的影响并选定了最佳电催化氧化条件和电极再生条件。
该方法的COD 测定范围为20～250mg/L ，检出限为5mg/L ，一次测定仅需60s ，测定的相对标准偏差为1.4%。
实验十四 水中化学耗氧量(COD)的测定
答：（1）说明水样中还原性物质（COD）的量超过氧化剂（KMnO4）的量。
应多加入KMnO4标准溶液，使得加热处理后，溶液仍显红色。
（2）加入Na2C2O4后溶液仍显红色，说明Na2C2O4的加入量不足以还原溶液中剩余的KMnO4，所以应加入过量的Na2C2O4标准溶液使溶液变为无色，KMnO4标准溶液返滴过量的Na2C2O4。
答：煮沸时间过长会导致KMnO4分解，使测定结果偏高。
答：采用返滴法。
因为水中还原性物质需加热煮沸才能被KMnO4充分氧化，所以只能先加入一定量的过量的KMnO4氧化还原性物质，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。
答：Cl-含量高时（大于300mg/L），也可被KMnO4氧化，对测定结果有影响。
Cl-可通过将水样稀释或加入AgNO3来消除Cl-。
答：COD是表示水质被污染程度的重要指标之一。
COD值越高，说明水质污染越严重。
这种水对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量，若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体。
所以需要监控并控制COD，为确定水的质量提供依据。
实验十四水中化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定一、实验目的1．1．解水中化学ＣＯＤ的测定意义。
2．2．会酸性ＫＭnO4法测定水中ＣＯＤ的分析方法。
二、实验原理ＣＯＤ是环境水质标准及废水排放标准的控制项目之一，是度量水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。
ＣＯＤ是指在一定条件下，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量ρ（Ｏ２）以mg Ｌ－１表示。
水中除含ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质，有机物质腐烂促使水中的微生物繁殖，污染水质。
因此水中ＣＯＤ量高则呈现出黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量等。
若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体，故需要监控并测定它，为确定水的质量提供依据，但ＣＯＤ多少不能完全表示水被有机物污染的程度，因此不能单纯地靠ＣＯＤ的数值，还应结合水的色度，有机氮或蛋白质来判断水的污染程度。
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。
污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。
2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。
COD测量
COD测量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。
CODc r是我国实时排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行。
对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
国外也有用高锰酸钾、臭氧。
羟基做氧化剂的方法体系、如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验，作出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。
（一）重铬酸钾法【本方法与GB11914-89等效】1. 方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2. 干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相中，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，是含量降至1000mg/L以下，再行测定。
3. 方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10 mg/L时测量准确度较差。
COD测定国标GB
COD测定国标GB11914-89化学需氧量的测定1、应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
？本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
硫酸（H2SO4），ρ=Ml。
硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（）中加入10g硫酸银（），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液：浓度为C（1/6K2Cr2O7）=L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
浓度为C（1/6K2Cr2O7硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：*C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=V式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)= mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
污水中COD的测定
目录摘要 (2)一、前言 (3)二、实验部分 (8)1、重铬酸钾法 (8)2、库仑法 (13)三、两种方法比较及讨论 (15)1、两种方法结果的比较 (15)2、讨论 (16)参考文献 (17)致谢 (18)污水中COD的测定李惠0702工业分析［摘要］污水中COD的含量要在一定的范围内水才能进行循环利用或直接排放，因此测定污水中的COD已经成为每个化工厂的必检项目。
测定COD有许多种方法，其中重铬酸钾法和库仑法是常用的分析方法，经比较，库仑法测定的COD比重铬酸钾法测定的有更多的优点，比如在时间方面，库仑法更省时；在经济方面，库仑法更省试剂等。
［关键词］COD 污水分析方法比较测定Determination of COD in sewageＬi Ｈui0702 Industrial AnalysisAbstract：The content of COD waste in a certain range of recycling or directly to the sewage discharge, determine COD has become each plant will items. There aremany kinds of methods determination of COD, including dichromate method andthe coulomb law is commonly used methods of analysis, the method fordetermination of COD proportion of coulomb determination of chromium potassiumhas more advantages, such as time, coulomb law more time, In economic terms,coulomb law more province reagentsKey Words：COD sewage analysis methods Comparison Determination一、前言所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量［1］。
COD的测定方法
COD的测定方法重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二、仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉）.3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸-硫酸银,加热回流2h 。
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵。
标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法六,计算CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。
COD的快速测定——混酸法
COD的快速测定——硫磷混酸法1. 试验目的：为对比公司目前使用的快速测定COD方法和硫磷混酸法测定COD之间的偏差，硫磷混酸的与国标法之间实验室对比的偏差如下表1到表3所示，表1 500mg／LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对误差(%) 标准偏差(S)标准法499.35500.02 -0.005 0.63 500.27500.78499.69混酸法501.3500.44 0.09 0.90 500.48498.80501.45499.76501.00500.32501.56500.14499.6表2 250mg/LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对误差(%) 标准偏差(S)标准法249.52249.95 -0.02 0.35 250.37250.02249.87混酸法250.37250.37 0.19 0.67 251.08251.68250.66249.72250.34249.35250.42249.89250.21分析方法测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对误差(%) 标准偏差(S)标准法99.34 100.500.75 1.01混酸法100.87100.50 0.50 0.90 101.74101.0599.4799.82101.34101.6698.64100.88100.07100.74100.59101.48表1-3可以看出，.硫磷混酸法测定COD与国标法的偏差较小，准确性较高，因此用；硫磷混酸法测定COD的方法与公司现行的快速测定COD的方法对比其准确性及偏差，对实际测量具有指导意义。
2. 仪器:2.1 带有24mm或29mm标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。
2.2 加热装置，电热板或电炉2.3 50 mL酸式滴定管1支。
3. 试剂:3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
COD的测定方法
COD的测定方法COD的测定国家标准方法（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，精准加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐地加入30ml硫酸——硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
（2）冷却后，用90mL水从上部渐渐冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定尽头不明显。
（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注：测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点：１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定显现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；４、回流水的挥霍；５、毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进在肯定比例的硫磷混合酸构成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质（重要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
依据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法１：步骤同标准方法：取20 .00ｍｌ废水（或适量废水稀释至20.00ｍｌ）摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2—3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐加入30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟（自开始沸腾时计时）。
但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上）。
本方法采纳硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。