食品分析与检测的基本知识概述
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第一,采集的样品有代表性 第二,采样方法必须与分析目的保持一致 第三,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成 分逸散或带入杂质 第四,防止及避免待测物质带入有害物质或干扰物质 第五,采样后应迅速送至检验室检验 第六,样品的处理过程应简单易行,所用样品处理装置 尺寸应与待检样品相适应
NO.1
1.2 采样步骤
常用方法有7种,应用时应根据食品的种类、被 测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪 种预处理方法
总原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组 份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
NO.2
有机物破坏法
适用于:食品中的无机元素 方法:根据操作条件不同
1)干法灰化—-灼烧法(坩锅) 适用:除汞外 过程:脱水-炭化-分解-氧化-灰化
NO.1
NO.1
NO.1
1.3采样的一般方法
1.3.2 因取样方法的性质而异
1) 随机抽样 2) 代表性取样
1.3.3 采样数量 1.3.4 采样的注意事项
NO.1
2 样品的制备
3
4
按样品状态不同而异
5
1)液体、浆体或悬浮液体
2)互不相溶的液体
3)固体样品
4)罐头
3 样品的保存
NO.2 样品预处理(前处理)
2)湿法消化 适用:蛋白质等 过程:加入强氧化剂-加热消解 常见强氧化剂:王水,浓硫酸,浓硝酸,高氯酸
NO.2
蒸馏法
原理:各组份挥发性差异 适用于:被测组分与干扰组份挥发性不同 方法: 1.根据蒸馏物沸点和特性不同:
1)水浴2)油浴 3)直接加热 2.根据蒸馏装置:
1)常压蒸馏 2)减压蒸馏
NO.2
食品分析与检验的一般程序
样品的采集、制备和保存; 样品的预处理; 用适当检测方法进行检测; 分析数据处理; 分析报告的撰写。
NO.1 样品的采集、制备和保存
1 样品的采集
从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为 分析材料(分析样品),称为样品的采集。
NO.2
1.1 正确采样的重要性:两个原则
精密度的高低可 用偏差来衡量。
平均偏差
标准偏差
dd1d2..d .n.. n
S d12d22....dn2 di2
n1
n1
NO.1
准确度:是指测定值与真实值的接近程度。 准确度高低可用误差来表示。
某一分析方法的准确度,可通过测定标准试样 的误差,或作回收试验计算回收率,ห้องสมุดไป่ตู้误差来判 断。
NO.3
2 置信度与置信区间 置信度:测定值偏离平均值的越大,其出现的概率越
小,则这个概率称为置信度 置信区间:在一定的置信度下,以测定结果的平均值
为中心,包括总体平均值在内的可靠性的范围。
3 可疑数据的取舍 4 分析结果的t检验
NO.4 分析结果的评价
精密度:是指多 次平行测定结果相 互接近的程度。
需检验的批量 食品
采样
混合、处理
原始样品 缩分
平均样品
试验样品 复验样品 保留样品
(0.5kg) (0.5kg) (0.5kg)
NO.1
1.3采样的一般方法
1.3.1 因分析对象的性质而异
1) 均匀固体物料(如粮食、粉状食品) 2) 较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果 酱等 3) 液体物料(如植物油、鲜乳等) 4) 组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬 菜等 5 )小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料 等)
溶剂提取法
原理:相似相溶法 适用性较广 方法:1.浸提法(浸泡法) 适用于:固体混合物、有机物 2.溶剂萃取法 适用于:两种溶剂中溶质的重新分配
NO.2
盐析法
原理:无机盐使待测物质在溶质中 的溶解度降低。
NO.2
化学分离法
1.磺化法和皂化法
2.沉淀分离法
3.掩蔽法
eg:双硫腙法用氰化
钾作掩蔽剂,不要任意增 加浓度和用量以免干扰铅 的测定。
NO.2
色层分离法 常用载体:硅胶、
聚酰胺等 浓缩:常压浓缩、减 压浓缩
NO.3 分析结果的数据处理
1 有效数字及运算规则 5.4322 5.5415 5.5415 5.54254 ?
运算规则 1)加减:以小数点后有效数字位数最少的为准
eg:3.144+7.123=? 2) 乘除:以每位数中有效数字位数最少的为准 3.144*7.123=?
NO.1
1.2 采样步骤
常用方法有7种,应用时应根据食品的种类、被 测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪 种预处理方法
总原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组 份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
NO.2
有机物破坏法
适用于:食品中的无机元素 方法:根据操作条件不同
1)干法灰化—-灼烧法(坩锅) 适用:除汞外 过程:脱水-炭化-分解-氧化-灰化
NO.1
NO.1
NO.1
1.3采样的一般方法
1.3.2 因取样方法的性质而异
1) 随机抽样 2) 代表性取样
1.3.3 采样数量 1.3.4 采样的注意事项
NO.1
2 样品的制备
3
4
按样品状态不同而异
5
1)液体、浆体或悬浮液体
2)互不相溶的液体
3)固体样品
4)罐头
3 样品的保存
NO.2 样品预处理(前处理)
2)湿法消化 适用:蛋白质等 过程:加入强氧化剂-加热消解 常见强氧化剂:王水,浓硫酸,浓硝酸,高氯酸
NO.2
蒸馏法
原理:各组份挥发性差异 适用于:被测组分与干扰组份挥发性不同 方法: 1.根据蒸馏物沸点和特性不同:
1)水浴2)油浴 3)直接加热 2.根据蒸馏装置:
1)常压蒸馏 2)减压蒸馏
NO.2
食品分析与检验的一般程序
样品的采集、制备和保存; 样品的预处理; 用适当检测方法进行检测; 分析数据处理; 分析报告的撰写。
NO.1 样品的采集、制备和保存
1 样品的采集
从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为 分析材料(分析样品),称为样品的采集。
NO.2
1.1 正确采样的重要性:两个原则
精密度的高低可 用偏差来衡量。
平均偏差
标准偏差
dd1d2..d .n.. n
S d12d22....dn2 di2
n1
n1
NO.1
准确度:是指测定值与真实值的接近程度。 准确度高低可用误差来表示。
某一分析方法的准确度,可通过测定标准试样 的误差,或作回收试验计算回收率,ห้องสมุดไป่ตู้误差来判 断。
NO.3
2 置信度与置信区间 置信度:测定值偏离平均值的越大,其出现的概率越
小,则这个概率称为置信度 置信区间:在一定的置信度下,以测定结果的平均值
为中心,包括总体平均值在内的可靠性的范围。
3 可疑数据的取舍 4 分析结果的t检验
NO.4 分析结果的评价
精密度:是指多 次平行测定结果相 互接近的程度。
需检验的批量 食品
采样
混合、处理
原始样品 缩分
平均样品
试验样品 复验样品 保留样品
(0.5kg) (0.5kg) (0.5kg)
NO.1
1.3采样的一般方法
1.3.1 因分析对象的性质而异
1) 均匀固体物料(如粮食、粉状食品) 2) 较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果 酱等 3) 液体物料(如植物油、鲜乳等) 4) 组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬 菜等 5 )小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料 等)
溶剂提取法
原理:相似相溶法 适用性较广 方法:1.浸提法(浸泡法) 适用于:固体混合物、有机物 2.溶剂萃取法 适用于:两种溶剂中溶质的重新分配
NO.2
盐析法
原理:无机盐使待测物质在溶质中 的溶解度降低。
NO.2
化学分离法
1.磺化法和皂化法
2.沉淀分离法
3.掩蔽法
eg:双硫腙法用氰化
钾作掩蔽剂,不要任意增 加浓度和用量以免干扰铅 的测定。
NO.2
色层分离法 常用载体:硅胶、
聚酰胺等 浓缩:常压浓缩、减 压浓缩
NO.3 分析结果的数据处理
1 有效数字及运算规则 5.4322 5.5415 5.5415 5.54254 ?
运算规则 1)加减:以小数点后有效数字位数最少的为准
eg:3.144+7.123=? 2) 乘除:以每位数中有效数字位数最少的为准 3.144*7.123=?