Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程共43页
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。
● G1311A (四元泵)。
● G1329A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1315A(DAD检测器)。
● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。
● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。
● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。
有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。
产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。
膜(CN-CA)可耐稀酸。
不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。
尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。
在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。
聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。
有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。
具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。
价格便宜,但孔径分布宽。
(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。
无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
C-SOP-102(00)Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程
1.0目的为Agilent 1100液相色谱系统使用提供标准操作规程。
2.0范围QC部门检测所使用的Agilent1100 高效液相色谱系统。
3.0责任QC检验人员。
4.0程序4.1 开机操作过程4.1.1 首先要启动电脑。
4.1.2 联液相色谱仪前各模块左下方的电源开关先打开,进样针、泵进行自检发出滋滋声,声音结束,启动完成。
4.1.3 双击电脑桌面的Instrument 1 Online(仪器联机),进入LC化学工作站Methodand Runcontrol(方法和运行控制)界面。
4.2 数据采集操作过程4.2.1 从化学工作站菜单Method(方法)中选择Edit Entire Method(编辑完整的方法),或者Load Method(调用方法)调用原来已经编好的方法。
4.2.1.1 编辑一个完整的方法在Method(方法)栏下进入Edit Entire Method(编辑完整的方法),出现CheckMethod Section to Edit(方法编辑选项)对话框,点击OK(确定);进入Method information(方法信息),出现Method Comment(方法注释)对话框,编辑所需信息后点击OK;进入Set up Pump(设置泵)设置泵的参数,编辑所需要的色谱条件(Flow流速、Solvents流动相溶剂比例、Stop time运行时间、Post Time后运行时间、Time table时间表)后点击OK(确定);进入Set up Injector(设置进样器)设置自动进样器的参数,编辑所需的InjectorV olume(进样量),依据所需可以设置进样带洗针,点击OK(确定);进入Column Thermostat Method(柱温箱控温方法)设置柱温箱的参数,设置柱温箱的Temperature(温度),点击OK(确定);进入VWD Signal(VWD信号)设置检测器的参数,编辑所需的测定波长,点击OK(确定);进入SignalDetails(信号细节),点击OK(确定);进入Edit Integration Events(编辑积分事件)编辑积分事件参数,点击OK(确定);进入Sepecify Report(设定报告)设定报告格式,点击OK(确定);进入Instrument Curves(仪器曲线)选择重叠显示曲线(一般不选),点击OK(确定);进入Run Time Checklist(运行时选项表)运行表,选中Data Acquisition(数据采集) 、Standard DataAnalysis(标准数据分析),点击OK(确定);在化学工作站菜单Method(方法)栏下选择Save Method As(方法另存为)方法另存为:.M。
Agilent 1100型HPLC操作指南
Agilent 1100型HPLC操作指南一、实验准备1、样品和流动相过滤(通常过0.2μm滤膜)、超声脱气5min。
2、更换四元泵流动相,泵头清洗溶剂(10%的异丙醇)。
二、启动液相色谱仪1、自上而下依次打开真空脱气机、四元泵、柱温箱(根据需要)、检测器电源,等待系统自检通过,黄灯表示闲置、绿灯表示运行、红灯表示出错。
2、打开电脑,双击电脑桌面的“仪器联机”打开操作安捷伦化学工作站,软件会自动检测到开启的所有硬件设备。
3、更换流动相存储瓶,旋松“排气阀(purge阀)”,将所换的溶剂瓶的流量设至高流速5mL/min,进行清洗和排放气泡,至管线中无气泡时关闭排气阀。
4、使用的流动相中含有缓冲盐时,需打开泵头清洗溶剂,使其逐滴流出,防止缓冲盐在柱子和泵头结晶析出,影响系统压力。
5、安装色谱柱:依次安装在线过滤器、预柱、色谱柱(注意方向,箭头指向检测器)。
设置溶剂比例,1mL/min流速,平衡色谱柱。
三、样品测试及数据分析1、编辑方法。
选择编辑完整方法,依次设定流动相比例和流速、柱温箱温度、检测器扫描波长等参数,保存方法。
2、运行方法,监测基线至稳定走平。
3、手动单针进样:设定样品名、数据文件存储位置,点击运行方法;将手动进样器扳至“Load”上样,上样完扳至“Inject”,工作站开始记录信号。
4、测试完毕,点击桌面的“仪器脱机”打开工作站,进行数据处理,积分,定量分析方法建立、报告输出等。
四、实验结束、关机。
1、实验结束,冲洗系统、色谱柱。
冲洗原则(以反相C18为例):先用90%水,10%乙腈(或其它有机相)冲洗水溶性物质;30min后改为50%水,50%乙腈;再过30min 后,改为100%乙腈,再冲洗30min后结束。
2、实验结束,停止泵,关闭化学工作站,关闭电脑,关闭仪器的四部分电源。
3、卸下色谱柱,清理流动相,将各个抽滤头浸泡在有机相中,整理桌面、地面杂物。
注意事项:1、挥发性有毒有机相(甲醇、乙腈、正己烷等)需尽量包严实。
农产品检测中心Agilent 1100液相色谱操作规程
农产品检测中心Agilent 1100液相色谱操作规程1、开机1.1 打开电脑电源,待电脑启动,自动弹出“CAG Bootp Server”。
1.2 打开液相色谱仪各模块电源开关,待仪器自检完毕,电脑“CAGBootp Server”会显示联机状态。
1.3 双击“Instrument(online)”打开工作站。
1.4 编辑或调用一个方法。
1.5 点击“on”仪器开始“Run”。
1.6 打开Purge 阀,排空管路中的气泡,再关闭Purge。
1.7 待基线走平,点击“sequence”,编辑序列,指定一个文件名(数据)以保存序列。
1.8 进样,数据采集自动开始。
2、数据分析2.1 数据采集完毕,进行数据分析,点击“View”下面的“Dataanalysis”进入数据分析界面。
2.2 “File”菜单下的“Load signal”选择一个数据文件。
2.3 点击“Intergration”菜单下的“Intergration Events”进行积分。
改变参数:Slop sensitivity、Area Reject或Height Reject等,点击“Intergration”菜单下的“Intergrate”进行重积分直至结果最佳。
2.4 打印报告:点击“Report”菜单下的“Print Report”打印报告。
3、关机3.1 数据分析完毕,点击“View”菜单下的“Method and run control”切换到运行控制界面。
3.2 关机前,先甲醇:水(5:95)冲洗系统20~30min,然后甲醇:水(1:1)冲洗10min,最后100%甲醇冲洗10min。
3.3 点击“Off”,关闭工作站及液相色谱电源。
4、注意事项4.1 一般用棕色瓶装水,且每日更换水,以免水长菌,堵塞管路。
4.2 做完实验后一定要冲洗系统管路。
4.3 色谱柱不用时,一定要用甲醇或色谱柱要求的溶剂浸润保存,以防色谱柱长菌堵塞。
Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。
1.2.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
2.色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“OK”,即完成。
2.2 调用已设置好的文件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定文件名,单击“OK”,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。
如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,单击“OK”。
即完成。
2.3 编辑新文件先在命令栏“Method”下,选择“New Method”, 之后再在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method”, 先在命令栏“Method”下选择“Save Method”,给新文件命名,单击“OK”。
Agilent 1100、1200高效液相色谱仪使用操作规程(SOP)
Agilent 1100、1200高效液相色谱仪使用操作规程(SOP)一、适用范围:本SOP适用于Agilent(HP) 1100、1200高效液相色谱仪的使用操作。
二、责任人:液相分析人员。
三、程序:1.高效液相色谱仪的主要配备部件1.1 1100型在线脱气机(Degasser)四元泵(Quat.Pump)自动进样器(ALS)柱温箱(p)可变波长检测器(VWD)1.2 1200型在线脱气机(Degasser)四元泵(Quat.Pump)自动进样器(ALS)柱温箱(TCC)A可变波长检测器(VWD)2.启动仪器打开不间断电源UPS,开启高效液相仪各部件及计算机电源。
3.启动化学工作站3.1 在进入Windows平台后,点击左下角“start”菜单,依次展开“programs”、“chemstations”菜单,菜单下的“Instrumental Online”对仪器进行在线控制,“Instrumental Offline”对数据进行离线处理。
3.2 点击“ Instrumental Online”,进入Chemstation工作站,弹出权限选择窗口,有两种权限等级可供选择。
“Manager”权限拥有对化学工作站所有的操作权限,但以此权限进入化学工作站,必须有最初设定的密码。
“Operator”权限仅能对色谱图进行积分打印等操作,用此权限不需要密码可直接进入化学工作站。
3.3 化学工作站用户界面共5个视窗:3.3.1 方法和运行控制(Method and Run Control)视窗:用于控制仪器和采集数据。
设置分析所用的仪器参数、访问方法选项,如运行时间选项表(Run Time Checklist ),并设置序列(Sequence),也可浏览实时仪器参数。
3.3.2 数据分析(Data Analysise)视窗:用于对已经采集的数据进行处理。
3.3.3 报告格式(Report Layout)视窗:用于设计特定的报告格式。
Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程
Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程,确保操作人员能正确标准地操作,维护液相色谱仪。
2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用,维护。
3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。
5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地,以防止触电及释放静电;本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中,故应通风良好,制止消灭电火花;配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。
5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。
5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机,进入 Windows 系统,CAG Bootp Server 程序将自动运行。
翻开 HPLC 1100 各模块电源,等仪器自检通过,并且与计算机通讯成功〔约 1~2min 〕后,进入 Online 工作站。
5.3.2 系统初始化〔主要目的:排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵,快速冲洗试验通道,至无气泡从废液管排出。
降低流量及溶剂比例成试验初始条件,并单击OK 确认执行;5.3.2.3 关闭Purge 阀,完成系统初始化。
5.3.3 系统平衡〔主要目的:平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法,保持泵连续工作,以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。
〔一般约 30min ,可自己依据本人的仪器配置状况计算,要求至少以色谱柱几何体积 5~10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。
〕 5.3.4在适当时间,开启柱温箱和检测器,使得柱温稳定,检测器灯的能量稳定。
高效液相色谱仪(Agile 1100型)操作规程
高效液相色谱仪(Agile 1100型)操作规程一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
安捷伦1100操作规程
安捷伦1100高效液相色谱仪操作规程1、操作前的准备流动相的配制,流动相应用0.22μm或0.45μm的滤膜过滤,超声。
2、仪器的操作2.1接通电源,打开电脑,双击桌面上的“仪器1联机”,进入工作站;单击菜单栏中的“运行控制”选择“样品信息”输入“操作者姓名”或者单击菜单栏中的“序列”选择“序列参数”中输入“操作者姓名”;将A、B、C、D四个通道的溶剂量设置好。
2.2排气逆时针旋松排空阀,将流速设为5ml/min,四个通道逐个进行排液,排液至整个管路没有气泡为止。
2.3首选项的设置单击菜单栏中的“视图”选择“全部菜单”,再单击菜单栏中的“视图”选择“首选项”,在“路径”选项卡中分别设定“序列路径”、“数据路径”、“方法路径”,(具体操作时只要单击“添加”后选择相应的路径即可)单击“确定”。
2.4编辑仪器方法2.4.1单击“方法”选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/采集”,“数据分析”,“运行时选项表”,单击“确定”。
2.4.2 出现“方法信息”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。
2.4.3出现“设置泵”窗口,根据方法需要设置“流速”、“停止时间”、“流动相比例”,将压力上限设为400bar,单击“确定”。
2.4.4出现“设置进样器”窗口,根据需要选择进样方法“标准进样”、“洗针进样”、“使用进样程序进样”(一般选择“标准进样”),输入相应的“进样量”,单击“确定”。
2.4.5出现“柱温箱温控方法”,输入“柱温”或“不控制”,单击“确定”。
2.4.6出现“VWD信号”窗口,输入所要的检测波长,单击“确定”。
2.4.7出现“信号细节”窗口,单击“确定”。
2.4.8出现“编辑积分事件”窗口,单击“确定”。
2.4.9出现“报告设定”窗口,选择所需的“报告格式”,“信号选项”中设定好图谱的量程,单击“确定”。
2.4.10出现“仪器曲线”窗口,单击“确定”。
2.4.11出现“运行时选项表”,根据需要设定相关的参数,一般在设定方法时,只要单击“确定”即可。
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程一、引言Agilent 1100高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
本文将详细介绍Agilent 1100高效液相色谱仪的操作规程,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源是否连接、仪器是否通电等。
2. 检查仪器各部件的完整性,如进样器、泵、柱箱、检测器等。
3. 检查进样器的进样针是否干净,如有污染应及时清洗。
4. 检查溶剂瓶是否充足,必要时更换。
三、样品准备1. 根据实验要求准备样品,并确保样品的纯度和浓度符合要求。
2. 准备样品溶液,注意溶解度和稳定性。
3. 如需稀释样品,请使用纯净溶剂,并按照一定比例稀释样品。
四、仪器操作1. 打开Agilent 1100高效液相色谱仪的电源,确保仪器处于正常工作状态。
2. 打开色谱软件,并进行系统初始化。
3. 在色谱软件中设置实验方法,包括进样量、流速、梯度程序等。
4. 打开进样器盖,将样品注射器插入样品瓶中,吸取适量的样品溶液。
5. 关闭进样器盖,将样品注射器插入进样器,并按下进样按钮进行进样。
6. 打开泵的开关,调节流速至所需数值。
7. 检查柱箱的温度设置,根据实验要求进行调节。
8. 打开检测器,并设置检测器的参数,如波长、灵敏度等。
9. 开始实验运行,观察色谱图的变化并记录实验数据。
10. 实验结束后,关闭泵、检测器等设备。
11. 关闭色谱软件,并保存实验数据。
五、日常维护1. 每次使用后,及时清洗进样器和柱箱,避免样品残留。
2. 定期检查泵的密封件,如有磨损应及时更换。
3. 定期校准检测器,确保准确性和稳定性。
4. 定期更换柱子,避免柱子老化影响实验结果。
5. 清洗仪器外壳,保持仪器的整洁。
六、故障排除1. 若发现仪器无法正常启动,检查电源和连接线是否正常。
2. 若发现进样器无法正常工作,检查进样针是否堵塞或损坏。
Agilent_1100_液相色谱工作站基本操作说明
Agilent 1100型HPLC操作规程一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相;B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
EM-223-Agilent1100LC型高效液相色谱仪操作程序
目的:正确使用仪器,获得准确结果。
范围:Agilent 1100LC型高效液相色谱仪。
责任:质检员、QC。
程序:1仪器组成:Agilent 1100LC系统由在线脱气器、四元泵、六通阀进样器、Hypersil ODS柱(5/um. 4.0×250mm)、VWD 检测器、Agilent化学工作站等组成。
2操作方法:2.1开机2.1.1打开计算机,进入Windows2000画面,并运行Bootp Server程序。
2.1.2打开1100LC各模块电源。
2.1.3待各模块自检完成后,双击Instrument I online图标化学工作站自动与1100LC通讯,进入工作站。
2.1.4把流动相放入溶剂瓶。
2.1.5单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积、瓶体积和停泵体积,单击OK。
2.1.6打开Purge阀。
2.1.7单击Pump图标,单击Setup Pump选项,设Flow:5ml/min,单击OK,再单击Pump图标,单击Pump Control选项,选中ON,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有管道无气泡为止。
2.1.8单击Pump图标,单击Pump Control选项选中Off,单击OK,关泵,关闭Purge Valve。
2.2数据采集2.2.1从化学工作站的Method中Edit Entire Method或者Load Method,运行此方法。
(Edit Entire Method见3 )。
2.2.2点击每一模块图标中的Control的“On”来打开各个模块。
2.2.3从Run Control中点击Sameple Info,进行样品信息编辑。
2.2.4进样:先按一下Balance基线调零,阀在Load状态,用注射针吸取样品从手动进样阀口注入,把手动阀转向Inject方向,开始数据采集。
2.2.5进样后计算机对样品的检测结果进行采集存储,采集完毕,经编辑即可打印图谱及数据。
Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一.开机前准备2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相,把吸滤过滤头放入容器中。
二.开机1.打开微机,进入NT 2000,生成CAG Bootp Server界面。
2.打开空气泵开关,操作压力大于等于90PSI后,分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。
打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针筒抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准。
3.在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟,点击instrument online1,进入工作站。
三.编缉仪器方法1.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,选Maintenance,进入MSD pumpdown,将rough pump逆时针转2圈后,点Start,真空度达到后按Close,再回到Methord and Run 界面。
2.设置各仪器参数,等待整个系统平衡。
四.样品分析与采集1.当色谱柱、系统平衡,基线稳定后。
2.在View 中选MSD TUNE,根据实验需要做相应的Autotune或Checktune,当MSD TUNE通过后设置好样品信息,按Start,开始采集样品。
五.关机1.冲洗色谱柱,排出流路中可能有的缓冲液。
2.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,点Maintenance,进入MSD Vent,将rough pump 顺时针关闭,点击Start放真空,真空度放空后按Close,再回到Methord and Run control界面。
3. 退出工作站,关闭整个系统。
4. 在记录本上记录使用情况。
注意事项:1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。
2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相,流动相中如含有挥发性缓冲盐,必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗;水相流动相需经常更换,防止长菌变质。
3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC● G1322A (在线脱气机)。
● G1311A (四元泵)。
● G1329A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1315A(DAD检测器)。
●色谱柱1.2溶剂准备:●有机相必须是色谱级纯。
●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。
●流动相使用前必须过μm的微孔滤膜。
有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。
2.基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。
12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积,点击“确定”。
13、点击“泵”图标,点击“泵辅助设定…”,设定“最流速梯度”,“最小冲程”,“压缩因子”,“主通道”。
[知识]Aglent1100型液相色谱仪操作规程
Aglent1100型液相色谱仪操作规程Aglent1100型液相色谱仪操作规程1. 目的:建立安捷伦1100型高效液相色谱仪的标准操作规程,确保操作的准确与可靠。
2. 依据:安捷伦1100型高效液相色谱仪使用说明书。
3. 范围:适用于安捷伦1100型高效液相色谱仪的操作管理。
4. 责任:仪器使用者对本规程的实施负责,QC主任负责监督该操作规程的正确执行。
5. 正文:5.1.操作步骤5.1.1.打开计算机,进入windows英文操作系统,并运行Bootp Sever 程序。
5.1.2.开启液相色谱仪主机5.1.3.依次打开1100 LC自动进样器、泵及所需要使用的检测器等各模块的电源开关。
待各模块自检完毕后,双击Instrument Online 图标,色谱工作站自动与1100LC接通,并出现Configuration对话框,选中左测栏内需用的模块图标,单击add,便可进入右测的使用状态;选中右测栏内不需用模块的图标,单击remove,便可使之进入左测栏内的不使用状态。
5.1.4.把所需要的流动相经过过滤后放入溶剂瓶中。
5.1.5.单击pump图标,出现参数设定菜单,选中Setup pump,设置流速Flow为5.0ml/min、Stop Time、以及流动相的比例,逆时针打开Purge阀。
单击Pump Control选项,选中on,单击OK,开始脱气至通道无气泡为止。
5.1.6.开启泵的在线洗脱,用10%异丙醇溶液清洗,必要时从清洗液的流出管口用注射器抽一下,使得其流速为3~5滴/分钟。
5.1.7.单击Pump Control选中off,关泵,顺时针旋转关闭Purge阀。
5.1.8.单击Pump图标,单击Setup Pump选项,进入pump编辑画面,设流速、Stop Time(要超过组分的保留时间)、以及流动相在各个通道的比例、最高柱压和最低柱压等,单击“OK”。
5.1.9.单击泵下面的图标,输入各个溶剂瓶内的实际体积(SolventBottles Filling),以及Prevent Analysis if Level Falls Below Liter,单击“OK”。
Agilent 1100 型自动进样高效液相色谱仪操作规程
4顺时针打开m)中,单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。在Control描述框中,设置Flow:5ml/min,单击OK,关闭该对话框。在Pump描述框中,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。重复前操作设置Flow:0ml/min,单击OK,关闭该对话框。逆时针关闭输液泵上黑色冲洗阀。
1目的:保证Agilent 1100型自动进样高效液相色谱仪的正常运行
2范围:Agilent 1100型自动进样高效液相色谱仪
3责任:Agilent 1100型自动进样高效液相色谱仪操作人员
4程序:
1按要求换柱和准备好流动相。
2启动计算机,进入Windows画面,CAG Bootp Server程序将自动运行,依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器或荧光检测器等),待各模块自检完成后,出现6个自检完成的信息,
8样品测定:如需单个样品测定,在命令栏【Run Control】下,选择【Sample Info…】或单击快捷操作的“一个小瓶”图标,然后单击样品信息栏内的小瓶,选择【Sample Info…】,即打开了样品信息页面,可输入操作者(OperatorName)、数据存储通道(Subdirectory)、进样瓶号(Vial)、样品名(Sample Name)等信息,单击【OK】,即完成。如需多个样品连续测定,单击快捷操作的“三个小瓶”图标,然后单击样品信息栏内的样品盘,选择【Sequence Table】,即进入连续进样序列表的编辑,可输入进样瓶号、样品名、进样次数、进样体积等信息,单击【OK】,即完成。单击样品信息栏上方绿色的【Start】,自动进样器即按照“单个样品测定”或“多个样品连续测定”设置的程序进行分析,如欲终止分析,可单击样品信息栏上方红色的【Stop】,否则,仪器将运行至色谱参数设置中所设定的分析停止时间方结束分析。
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Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程
溶剂架 在线脱气
Purge阀
溶剂瓶 泵
自动进样器
柱温箱 检测器
仪器各组件
泵 :四元泵、二元泵 在线脱气器 进样器:自动进样器及手动进样器 柱温箱 检测器: DAD检测器、UV检测器
样品分析与采集数据
将样品放于样品盘中相应位置,所有的样品均 需澄清。
待 仪 器 显 示 Ready, 基 线 平 稳 , 从 【 Run control】菜单中选择【Run Method】,开 始进样分析。
数据处理:单击【View】菜单,单击【Data analysis】 选 项 , 进 行 数 据 分 析 。 单 击 【 View】 菜 单 , 单 击 【 Method and Run control】选项,回到样品分析界面。
在Timetable 中可以Insert 一行输入随 时间切换的波长
点击ok进入下一画面
检测器参数设定-DAD
样品波长--一般选择最大吸收处的波长 样品带宽BW—一般选择最大吸收值一半处的
整个宽度 参比波长—一般选择在靠近样品信号的无吸收
或低吸收区域 参比带宽BW—至少要与样品信号的带宽相等
Agilent 1100型高效液相色谱仪操作 规程
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵, 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法, 总体上 来说, 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日,便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持,法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例,它们 迅速累 聚,进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
自动进样器参数设定
选择合适的进样方式 进样体积 洗瓶位置 进样方式:“Standard Injection”只能输入
进样体积“Injection with Needle Wash” 可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品 瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针 Use injector program ---可以点击Edit 键 进行进样程序编辑 点击Ok进入下一画面
Agilent1100在线脱气机
Agilent1100在线脱气机工作原 理
何时需要使用Agilent在线脱气机
如果在低UV波长段,用最高灵敏度进行检测 如果要求使用最佳进样精度 如果要求保留时间重现性很高 (在0.5ml/min流速以下) 如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感
Agilent 1100泵
在Method Comments 中加入方法的信息如方 法的用途等
泵参数设定
在Flow 处输入流量, 在Solvent A、B、C、D 处输入比例,也可Insert一 行”Timetable” ,编辑梯度,在Pressure Limits Max 处输入柱子的最大耐高 压。单击Ok进入下一画面
在【control】选项中选off,关闭泵,关闭Purge 阀。 单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。 如图所示。
打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有 液体流出。调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为 每分钟5~15滴。
编辑分析方法
新方法建立:点击【Method】,点击 【 Edit entire method】 或 【 New method】选项,进行方法编缉。
从Integration 菜单中选择Integrate 选项则 数据被积分
Agilent 1100四元泵工作原理
Agilent 1100泵头结构
Agilent 1100自动进样器结构
Agilent 1100自动进样器工作原 理
Agilent 1100柱温箱结构Hale Waihona Puke 柱温箱流路连接开机
打 开 计 算 机 , 进 入 Windows NT 或 Windows 2000 画 面 , 并 运 行 Bootp Server程序(点击左下方【Bootp Server】 图标)
许多情况下用100nm作为缺省值 Peak width Response time 其值尽可能接
近要测的窄峰峰宽 选中所用的灯点击Ok进入下一画面
方法保存
单击Method 菜单选中Save method as 输入一方法名,如test
单击Ok
编辑分析方法
选择已有方法:点击【Method】,点 击【Load method】选项,选取已存的 各种操作方法。
数据分析方法编辑
从File 菜单选择Load signal 选中您的 数据文件名
单击Ok
积分
从Integration 中选择“Auto integrate”, 如积分结果不理想,再从菜单中选择 Integration Events 选项选择合适的Slope sensitivity Peak width Area reject Height reject
打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server 里显示已联上各组件的信息及各模块自检 完成后,双击Instrument 1 Online ,图 标打开工作站。化学工作站自动与1100通 讯。进入的工作站画面如下所示
排气
将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,依次单击 【 Pump】→【Set up Pump】, 设 Flow 为 2 ml/min, 单 击 OK , 再 依 次 单 击 【 Pump】→ 【control】,选中on,单击OK,则系统开始Purge 至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均 无气泡。
柱温箱参数设定
在”Temperature”下面的方框内 输入所需温度,并选中它,点 击”more>>”键,选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致
点击ok进入下一画面
检测器参数设定-UV
在”Wavelength”下方的空白处输入 所需的检测波长,如254nm, 在 “Peakwidth (Response time)”下方 点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)