甜水中甘油含量的测定

12 甜水中甘油含量的测定

12.1主题内容与适用范围

标准规定了甜水中甘油含量的测定方法。

本标准适用于甜水及蒸馏甘油中甘油含量的测定。

12.2原理

根据过碘酸钾氧化有机化合物中的羟基，羟基使甘油被氧化成甲醛和甲酸，过碘酸钾在此情况下还原成碘酸钾。

C3H5(OH)3十2KIO4＝2HCHO十2K103十HCOOH十H2O

剩余的过碘酸钾和碘酸钾在强酸性条件下，加碘化钾游离出碘后，再用标准Na2S203溶液滴定，以淀粉作指示剂。

KIO3 +5KI+6HCI 3I2+6KCI+3H2O

KI04+7KI+8HCl 4I2+8KCl+4H2O

I2十2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

从反应中看出1mol的KI04可放出4mol的I2而1mol的KIO3放出3 mol的I2：，甘油反应时仅用去游离碘的1／4，所以，

滴定样品时，耗用标准溶液的体积数应不超过空白的3／4，超过3／4结果偏低。

12.3 仪器

12.3.1 容量瓶500ml

12.3.2 碘量瓶500 ml

12.3.3 移夜管25ml

12.3.4 滴定管50ml

12.3.5 量筒20 ml

12.4 试剂

12.4.1 碘化钾：10％水溶液；

12.4.2 淀粉指示剂

12.4.3 硫代硫酸钠：0．1N标准溶液；

12.4.4 20％盐酸溶液：

12.4.5 0.1N高碘酸钾溶液

12．5试验程序

在分析天平上准确称取样品4g放于500 ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀后取25ml放入碘量瓶中；再加入0.1N KIO4溶液25ml，放置15分钟后，加入20%盐酸溶液20ml，10％碘化钾溶液20ml，静置15分钟后用0.1mo1/L Na2S2O3，标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时在相同的条件下作空白试验。

12．6计算方法

（B-S）×C×0.023024

甘油含量％：×100%

M×25/500

式中：B：空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml

C：硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L

M：样品质量，g

0.023024-甘油的毫克当量

平行试验允许误差0.5。

12.6粗甘油的分析方法

方法同上，只是样品称量（0.2～0.4）g 而已。