甜水中甘油含量的测定
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法1、原理由于甘油是醇类物质,而酸性高碘酸盐氧化糖醇产生甲醛,在Nash试剂参与下生成黄色的化合物,该化合物在412nm下有最大吸收峰。
根据吸光值即可计算出甘油的浓度。
2、试剂①Nash试剂:精确称取15g乙酸铵,蒸馏水溶解,加入0.2ml冰醋酸,0.2ml乙酰丙酮,定容至100ml。
现用现配。
②0.015mol/L高碘酸钠溶液:精确称取高碘酸钠3.2g,用0.12mol/LHCl溶液溶解宾并定容至1000ml。
③0.1%L-鼠李糖:精确称取L-鼠李糖0.5g,溶于蒸馏水中,定容至500ml。
④0.5mg/ml甘油标准溶液:称取甘油0.5g(精确至0.0001g),加水定容至100ml。
摇匀,吸取5ml稀释至50ml,即浓度为0.5mg/ml的甘油标准溶液。
⑤0.12mol/L HCl溶液:量取浓盐酸(12mol/L)20ml,加水定容至2000ml。
3、仪器和设备①漩涡混合器②752分光光度计③恒温水浴锅4、标准曲线绘制①.吸取0.5mg/ml甘油标准溶液各0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,分别定容至50mL。
即配制好0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml 的不同浓度的甘油标准液。
②吸取上述各浓度甘油标准液1ml分别置于刻度试管中,然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液,混匀,室温放置10min。
然后,加入2ml 0.1%L-鼠李糖溶液,(以除去过多的髙碘酸盐),混匀后加入4ml新鲜配制的Nash试剂,在53℃水浴中加热15min,使其充分显色。
③以空白做参比,在412nm波长下测定其吸光度。
④以甘油浓度(mg/L)为横坐标,OD412为纵坐标绘制标准曲线。
注:空白:用水代替甘油标准稀释液,其余操作同上。
每组样品做2个平行。
15、检测步骤:①称取一定量的甘油样品作适当浓度的稀释。
②吸取1ml稀释液置于刻度试管中,然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液,混匀,室温放置10min。
甘油含量的测定
《生物产品的分析与检验技术》甘油含量的测定二、甘油含量的测定(一)滴定法1.原理高含量精制甘油或纯甘油的水溶液,其甘油含量与密度呈对应关系,由测得的密度值查表或计算可得到甘油的含量。
在相应范围内甘油含量与密度呈线性关系,可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。
测定甘油含量的常用方法有密度法和滴定法两种。
密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液,滴定法适用于各种甘油产品。
(一)滴定法1.原理滴定法(仲裁法)在强酸介质中,甘油被高碘酸钠氧化,反应产生的甲酸以PH计指示,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
反应式为:CH2OHCHOCH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2OHCOOH+NaOH→HCOONa+H2O•氢氧化钠标准滴定液的标定(一)滴定法2.试剂与仪器1.试剂(1)蒸馏水:煮沸至少10min,以驱除二氧化碳。
(2)乙二醇稀释溶液:1体积不含甘油的乙二醇,用1体积水稀释,用酚酞作指示剂中和至刚好褪色。
(3)硫酸溶液:0.1 mol/L(4)68 g/L甲酸钠溶液。
(一)滴定法2.试剂与仪器1.试剂(5)60 g/L高碘酸钠酸性溶液。
(6)0.05 mol/L氢氧化钠溶液,无二氧化碳。
(7)0.125mol/L氢氧化钠溶液,无二氧化碳。
(8)酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.仪器50ml滴定管。
PH计:灵敏度0.02PH,配有玻璃测量电极和甘汞参比电极。
(一)滴定法3.操作步骤(1)称取试样:称取甘油含量不大于0.50g的试样(精确到0.0001g)。
如果不知甘油的大致含量,应称取0.05g试样预测。
如果甘油含量大于75%,最好称取试样(0.5±0.1)g(精确到0.0001g),置于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀后移取50.0ml用于测定。
(一)滴定法3.操作步骤(2)试验溶液的制备:碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时,可将试样放入配有回流冷凝器的锥形瓶中,需要时稀释到50ml,加2滴酚酞指标液,用硫酸溶液中和至刚好褪色,再过量5ml,煮沸5min,冷却。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油(Glycerol)是一种无色、无臭、甜味的化合物,用途广泛,可作为食品添加剂、制药原料、化妆品等的成分。
因此,对甘油质量的检测非常重要。
下面将介绍一些主要的甘油检测方法。
1.密度测定法密度测定法是一种简便、快速的甘油检测方法。
使用密度计或比重管测量样品的密度,与已知浓度的甘油溶液进行对照。
该方法适用于纯甘油或含有甘油的溶液的浓度测定。
2.折光测定法折光测定法是一种常用的甘油检测方法。
通过使用折光仪测量样品的折射率,将结果与标准甘油溶液进行比较。
该方法可以快速准确地测定甘油溶液的浓度。
3.气相色谱法气相色谱法(GC)是一种高效、灵敏度高的甘油检测方法。
样品经过适当处理后,通过气相色谱仪进行分析。
GC可以检测到极小量的甘油,并且可以用于复杂样品中甘油的定量。
4.高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的甘油检测方法。
样品通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
该方法准确度高,适用于不同类型的甘油样品。
5.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的甘油检测方法。
通过测量样品在红外光区的吸收情况,可以识别和定量甘油。
该方法操作简便,且对样品制备要求较低。
6.核磁共振波谱法核磁共振波谱法(NMR)是一种准确、无损伤的甘油检测方法。
样品通过核磁共振仪进行分析,可以确定甘油的结构和浓度。
NMR对于纯甘油的定性和定量分析非常适用。
7.比色法比色法是一种常用的甘油检测方法之一、通过将甘油样品与适当的试剂反应后,根据产生的颜色变化进行比色测定。
常用的试剂有硫酸铵和硫酸亚铁等。
该方法简便,但对于样品的选择性较差。
综上所述,甘油的检测方法有多种选择,可以根据需求和样品的特点选择适合的方法进行检测。
在实际应用中,也可以综合使用多种方法进行验证,以提高检测结果的准确性和可靠性。
高效液相法测定蜂蜜中甘油的含量
高效液相法测定蜂蜜中甘油的含量
杨娟
【期刊名称】《工业微生物》
【年(卷),期】2022(52)1
【摘要】建立了以混合溶剂直接提取测定蜂蜜中甘油含量的方法。
采用ZORBAX Carbohydrate analysis(4.6 mm×250 mm 5-Micro)色谱柱,以乙腈/水
(80∶20,v/v)为流动相,示差检测器,使用乙腈/甲醇/水混合作为溶剂快速检测甘油。
结果表明,应用此法的甘油浓度在10.0 mg/L~250 mg/L范围内相关系数为
0.99925,线性良好,定量限为50 mg/kg;加标回收率为94.5%~102.8%,相对偏差为
1.05%~
2.46%。
该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能有效降低检测成本,可用于批量快速测定蜂蜜中甘油的含量。
【总页数】4页(P20-23)
【作者】杨娟
【作者单位】上海工微所科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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甘油含量测定方法
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试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。
标准溶液:1. 氢氧化钠:0.5N、0.1N、0.01N(常用)用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠:配制:0.1N称取26克硫代硫酸钠(或16克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用。
(常用)标定:称取0.15克(精确到0.0002克)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸(3mol/L 25ml),摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加1毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
N=G/0.04903(V1-V2)式中:G——重铬酸钾之重量,克V1——硫代硫酸钠之用量,毫升V2——空白硫代硫酸钠之用量,毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤:试样处理精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中,并用适量水洗涤上层甲酯层,水相也转入容量瓶中,最后定容,待用。
甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液,放入250ml碘量瓶中,再加入20ml0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷,盖好塞盖,摇匀,在室温下于暗处放置 30 min。
甘油含量的测定方法国标
甘油含量的测定方法国标甘油是一种常用的化工原料,在不同领域广泛应用。
其含量的测定对于产品质量的控制非常重要。
国标为了保证甘油含量的准确性和可比性,在测定方法上有一些具体的规定。
本文将介绍甘油含量的测定方法国标的主要内容,并对其中的一些重点进行详细讲解。
首先,国标要求甘油含量的测定方法必须符合国际标准或行业标准。
常见的测定方法有重量法、滴定法、气相色谱法等。
下面将以气相色谱法为例来介绍甘油含量的测定方法国标的内容。
接下来,国标要求使用气相色谱仪进行测定。
仪器的性能参数也有一定的要求,包括分析柱类型、分析柱长度以及柱温等。
此外,国标还规定了气相色谱仪的运行条件,包括进样量、进样方式、气体流速和纵向温度梯度等。
在气相色谱仪的运行过程中,国标要求测定样品与内标物的信号比值,通过与标准曲线对照得出甘油含量。
国标还对标准曲线的制备进行了规定,包括内标物的浓度范围和间隔,以及内标物的选择等。
此外,国标还对质量控制进行了详细的规定。
包括对仪器的日常检验和校准的要求,以及对复现性和准确性的评价方法等。
此外,国标还对实验操作的注意事项进行了提醒,例如必要时要进行适当的稀释处理,以避免超出测定范围。
最后,国标还对数据处理方法进行了规定。
例如,对于重复测定的数据,要求计算均值和相对标准偏差。
对于甘油含量低于测定下限的样品,要求报告为“含量低于测定下限”等。
总的来说,甘油含量的测定方法国标对于样品的准备、仪器的性能参数、运行条件、标准曲线的制备、质量控制以及数据处理等方面都进行了具体的规定。
遵守国标的要求可以确保甘油含量的测定结果的准确性和可比性,从而保证产品质量的控制。
甘油含量测定
⽢油含量测定嗯。
你都问到这个问题了,具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说⼀下思路。
强碱条件下⽢油和⼆价铜的络合物显绛蓝⾊,所以利⽤⽢油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的⽢油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的⽢油溶液⾥加硫酸铜,⼀定要保证⽢油被完全络合,并且保证多余的⼆价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在,但是氢氧化钠也不要加太多。
⽢油铜可见区最⼤吸收波长是在630nm。
先作个标准系列,绘出吸光度-浓度曲线,然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上⼀算,浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离⼦在630nm处也有吸收,好在它是⼀个定值,测出来后从每个⽢油的A⾥⾯扣掉就⾏了。
⽢油含量化学⽅法有很多,⽐⾊法,滴定法.⽢油在强碱性条件下,与Cu2+定量形成绛蓝⾊的⽢油铜溶液。
根据朗伯-⽐尔定律,溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正⽐:A=kC。
⽢油配制浓度C1与衍⽣的分析⽢油铜浓度C有如下关系:C=k1C1,k1为稀释系数,则吸光度值与⽢油配制浓度有如下正⽐关系:A=kk1C1+ε,k、k1为常数,ε为系统误差。
先根据吸光度与⽢油配制浓度C1做出关系曲线:,然后确定最佳线性拟合范围,最终得出拟合线性⽅程,程序化后,⽤于⽢油含量的快速测定。
[供应] 拜发⽢油检测试剂盒发布⽇期:2010-9-21截⽌⽇期:2009-5-9拜发⽢油检测试剂盒(酶学试剂盒)订货号: 10148270035产品名称:⽢油(Glycerol )产品英⽂名称: Glycerol包装: Ca.3 x 11 tests产品介绍:如下产品说明: Glycerol (⽤于检测⾷品中的⽢油)酶法分析试剂盒(紫外分光光度法)RIDASCREEN(产品编号:0 414 433) 30次检测1. 简介酶法分析试剂盒(紫外分光光度法)此法适⽤于检测⾷品(啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒)、化妆品、药品(溶液、栓剂)、纸板、烟草及⽣物制品中的⽢油。
2. 原理⽢油在⽢油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸⽢油酯,ATP转化为ADP;反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作⽤下⽣成ATP及丙酮酸酯;反应式为ADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作⽤下可被NADH还原为L-乳酸酯,NADH被氧化为NAD;反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢ L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于⽢油的量,NADH的吸光度值可在334,340及365nm下测量。
酶法测定发酵液中甘油含量方法的研究
酶法测定发酵液中甘油含量方法的研究方法一:酒石酸酶法测定发酵液中甘油含量酶法是一种常用的测定甘油含量的方法,它通过酒石酸酶催化甘油生成对应产物,通过检测产物的数量来确定甘油的含量。
下面是一个用酒石酸酶法测定发酵液中甘油含量的步骤。
1.拟定标准曲线:首先准备一系列标准溶液,浓度范围覆盖待测样品的含量范围。
可以通过称取甘油精确配制出不同浓度的标准溶液,也可以购买商用标准溶液。
将每个标准溶液分别加入试管或反应瓶中。
2.加入酒石酸酶:将一定量的酒石酸酶溶液加入每个试管或反应瓶中,混匀后放置在适宜的环境中进行恒温反应。
3.反应终止:在一定的反应时间后,加入适当的反应终止剂,如盐酸、硫酸等,将反应停止。
4.添加试剂:为了产生显色反应,可以添加相应的试剂,如3,5-二硝基水杨酸、间苯二胺等。
5.测定吸光值:将反应溶液转移至比色皿或比色管中,用紫外-可见分光光度计测定吸光值。
根据标准溶液的吸光值绘制标准曲线。
6.测定待测样品:取一定量待测样品,重复上述步骤,得到吸光值。
7.计算甘油含量:根据待测样品吸光值在标准曲线上的位置,利用标准曲线的拟合方程计算出甘油的含量。
此方法的优点是测定条件简单,对样品无特殊要求,测定结果准确可靠。
但是,酒石酸酶法测定的甘油含量仅仅是通过酶催化来确定含量,不能直接测定甘油含量的绝对值。
方法二:酒精脱水法测定发酵液中甘油含量酒精脱水法是一种常用的测定发酵液中甘油含量的方法,它通过将发酵液与酒精进行混合,使甘油与酒精形成共沸体而被脱水,在测定前后甘油的脱水程度来确定其含量。
下面是一个用酒精脱水法测定发酵液中甘油含量的步骤。
1.选择合适的酒精:选择一种纯度较高的酒精,一般使用无水乙醇。
确保酒精的纯度可以满足脱水的要求。
2.预处理样品:将待测样品进行预处理,通常可以通过蒸馏或其他方法去除杂质。
3.混合样品和酒精:将一定量的待测样品和酒精按一定比例混合,如1:1、混合后,对混合液进行搅拌,使其充分接触。
甘油的检测方法范文
甘油的检测方法范文甘油是一种在化工、药品、食品、化妆品等行业中广泛应用的化合物。
为了保证产品质量和安全,需要对甘油进行准确的检测。
本文将介绍几种常用的甘油检测方法。
1.重量法重量法是最简单的甘油检测方法之一、该方法通过称量样品的质量变化来计算样品中甘油的含量。
具体步骤如下:a.取一定量的样品,通常为1克左右。
b.将样品放入预先烘干并恒温的干燥器中,干燥时间根据样品性质而定。
c.将样品取出并冷却至室温。
d.再次称量样品,计算质量的变化。
e.利用重量变化推算出样品中甘油的含量。
2.比重法比重法是一种通过测量溶液比重来确定甘油含量的方法。
这种方法适用于甘油含量较高的样品。
具体步骤如下:a.准备两个密度相近的容器,一个装满溶液,另一个装满水。
b.使用密度计分别测量溶液和水的比重。
c.根据比重的差值计算溶液中甘油的含量。
3.色谱法色谱法是一种常用的分析方法,通过样品在色谱柱中分离,再通过检测器检测甘油的含量。
具体步骤如下:a.准备样品溶液,通常使用有机溶剂进行提取。
b.将溶液注入色谱柱中,并使用适当的流动相使样品分离。
c.通过检测器测量样品中甘油的峰面积或峰高,并与标准品进行比较,计算甘油的含量。
4.分光光度法分光光度法是一种常用的甘油检测方法,通过测量样品对特定波长的光的吸收来确定甘油的含量。
a.准备样品溶液并使用适当的溶剂稀释。
b.使用分光光度计选择适当的波长,记录空白试样的吸光度。
c.然后测量样品的吸光度,并使用标准曲线计算甘油的含量。
以上是常用的几种甘油检测方法,每种方法在不同的条件下都有其适用范围和优缺点。
在实际应用中,应根据需要选择合适的方法进行甘油含量的检测,以确保产品质量和安全。
同时,还可以结合多种方法进行互相验证,提高测量结果的准确性。
甘油
丙三醇甘油即丙三醇。
丙三醇是无色味甜澄明黏稠液体。
无臭。
有暖甜味。
俗称甘油,能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。
对石蕊呈中性。
长期放在0℃的低温处,能形成熔点为17.8℃有光泽的斜方晶体。
遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。
能与水、乙醇任意混溶,1份本品能溶于11份乙酸乙酯,约500份乙醚,不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。
相对密度1.26362。
熔点17.8℃。
沸点290.0℃(分解)。
折光率1.4746。
闪点(开杯)176℃。
半数致死量(大鼠,经口)>20ml/kg丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。
当人体摄入食用脂肪时,其中的甘油三酯经过体内代谢分解,形成甘油并储存在脂肪细胞中。
因此,甘油三酯代谢的终产物便是甘油和脂肪酸。
中文名丙三醇英文名GLYCEROL别称1,2,3-丙三醇,甘油化学式C3H8O3分子量92.09CAS登录号56-81-5EINECS登录号200-289-5熔点18.6℃沸点290.9℃ at 760 mmHg水溶性>500 g/L (20℃)密度1.303g/cm3外观无色、透明、无臭、粘稠液体闪点22.9℃发现历史甘油,1779年由斯柴尔(Scheel)首先发现,1823年人们认识到油脂成分中含有Chevreul,希腊语为甘甜的意思,因此命名为甘油(Glycerine)。
第一次世界大战期间,因其为制造火药的原料,则产量大增。
生产方法甘油的工业生产方法可分为两大类:以天然油脂为原料的方法,所得甘油俗称天然甘油;以丙烯为原料的合成法,所得甘油俗称合成甘油。
[1]1. 天然甘油的生产1984年以前,甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。
直到目前,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。
制皂工业中油脂的皂化反应。
皂化反应产物分成两层:上层主要是含脂肪酸钠盐(肥皂)及少量甘油,下层是废碱液,为含有盐类,氢氧化钠的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,无机盐8-20%。
甘 油 工 序 操 作 规 程
甘油工序操作规程一、粗甘油生产的基本原理:1、甘油学名丙三醇是油脂水解得到的,分子式C3H5(OH)3、分子量92.10,常压下沸点290℃。
2、粗甜水处理目的:从水解出来的一次甜水,一般甘油含量只有6~7%。
其中除大部分水份以外,还含有残留的脂肪酸、中性油脂、蛋白质、胶质及色素。
制备粗甘油必须将这些残留杂质去除,并蒸发其水份,生产含量80%以上的粗甘油。
二、粗甘油生产工艺操作规程:1、粗甜水处理:⑴首先将水解工序甜水罐中的粗甜水泵入甘油工序甜水处理罐。
每批处理量约25吨,捞去上层飘浮的黑脂酸等杂质,然后加入生石灰一包(约25Kg)开启空压机,罐内料液用压缩空气搅拌,使甜水中残留油脂脂肪酸在氢氧化钙作用下成钙皂。
其反应如下:CaO+H2O = Ca(OH)22C3H5(RCOO)3+3Ca(OH)2→3(RCOO)2Ca+2C3H5(OH)3⑵用广范试纸测定料液PH值7~8,并取小样于试管中观察料液澄清透明为止。
如料液仍然浑浊,则再加石灰搅拌,直至液澄清为结束。
⑶用石灰处理完毕后的料液,压入压滤机进行过滤,清液滤入纯碱处理池,滤渣排掉。
⑷用蒸汽将滤入纯碱处理池的料液加热至60~70℃,在压缩空气的搅拌下,缓慢加入Na2CO3纯碱加入量约25Kg测定料液PH8~9,停止搅拌,取小样于试管中,无沉淀产生为止。
其反应如下:(RCOO)2Ca+Na2CO3→2RCOONa+CaCO3↓⑸将纯碱处理后的液料泵入四楼玻璃钢高位槽,或直接泵入精甜水计量罐。
利用自然压差进入压滤机,滤液进精甜水暂存罐,废渣排掉。
⑹将暂存罐的精甜水泵入精甜水贮罐,待蒸发浓缩。
2蒸发工序:制备80%粗甘油⑴蒸发原理:采用双效加热减压蒸发。
该方式效率高,可以充分利用二次蒸发的热量,降低蒸汽耗用。
⑵、操作方法:①将精甜水贮罐内甜水泵入甜水计量罐。
②开启水流泵,当一效真空度达到-0.09MPa时开始向一效进料,待液面稍高于加热器出口,能保持循环时,开蒸汽进行加热,同时开始向二效进料,正常情况下,一效液面在下视镜,水花在上视镜,二效液面高度不能超过挡板。
甘油含量的测定方法国标
甘油含量的测定方法国标【实用版4篇】目录(篇1)1.引言2.甘油含量测定方法的原理3.甘油含量测定方法的实验步骤4.甘油含量测定方法的注意事项5.结语正文(篇1)1.引言甘油是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、化妆品、食品等领域。
因此,准确测定甘油含量具有重要的实用价值。
我国国家标准 GB/T 24318-2009《甘油含量的测定方法》规定了测定甘油含量的方法。
2.甘油含量测定方法的原理甘油含量的测定方法基于甘油与硫代硫酸钠反应的原理。
在酸性条件下,甘油与硫代硫酸钠反应生成硫代硫酸甘油酯,同时放出硫化氢。
硫化氢与重铬酸钾反应,产生颜色变化,通过比色定量法测定甘油含量。
3.甘油含量测定方法的实验步骤(1)试样处理:精确称取大豆油 10.00g(精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入 500ml 容量瓶中,并用适量水洗涤上层甲酯层,水相也转入容量瓶中,最后定容,待用。
(2)甘油含量测定:准确量取 10.00mL 试样溶液,加入 5.00mL 硫代硫酸钠溶液,混匀后,加入 1.00mL 重铬酸钾溶液,混匀,静置 30 分钟。
用比色皿取上层清液,以空白硫代硫酸钠溶液为对照,用光电比色计测定吸光度,计算甘油含量。
4.甘油含量测定方法的注意事项(1)试样处理时要保证精确度和准确性,避免试样损失和污染。
(2)在测定过程中,应保持实验环境稳定,避免光线、温度等对实验结果的影响。
(3)比色皿和光电比色计要保持清洁,避免杂质对测量结果的干扰。
5.结语甘油含量的测定方法国标为我国甘油产业的发展提供了重要的技术支持。
目录(篇2)1.甘油含量测定方法的背景和重要性2.国标中甘油含量测定的方法3.甘油含量测定的实验步骤4.甘油含量测定的注意事项5.甘油含量测定方法的优缺点正文(篇2)甘油是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、化妆品、食品等行业。
因此,准确测定甘油含量具有重要的意义。
在我国,甘油含量的测定方法有国标规定,以下将为您详细介绍。
【精品文档】甘油检验操作规程
甘油检验操作规程1.目的:为了保证本公司所使用的甘油原料质量可靠、稳定。
2.范围:适用于甘油原料的检测。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:本品为1,2,3-丙三醇,按无水物计算,含C3H8O3应≥95.0%4.1性状4.1.1本品为无色澄明的粘稠液体;味甜,有引湿性,水溶液(1→10)显中性反应。
4.1.2本品与水或乙醇能任意混溶,在丙醇中微溶,在氯仿或乙醚中均不溶。
4.2相对密度4.2.1测定方法取本品适量,依法按“相对密度测定操作规程”中比重瓶法测定,本品在25℃时不小于1.2569。
4.2.2计算供试品重量相对密度= ————————————水重量式中:供试品重量即为供试品和比重瓶的重量减去比重瓶的重量。
水重量即为水和比重瓶的重量减去比重瓶的重量4.3鉴别4.3.1仪器一般实验室仪器。
4.3.2试剂和溶液硫酸氢钾。
4.3.3测定方法本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(红外光谱集1995年版77图一致。
)4.4颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。
4.5氯化物4.5.1试剂和溶液4.5.1.1 标准氯化钠溶液;4.5.1.2 稀硝酸;4.5.1.3 硝酸银溶液。
4.5.2 测定方法取本品5.0g,加水溶解成25ml,再加稀硝酸10ml,置50 ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,加硝酸银试液1.0ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生混浊,与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0015%)。
4.6硫酸盐4.6.1试剂和溶液4.6.1.1标准硫酸钾溶液,100ppm;4.6.1.2稀盐酸;4.6.1.3氯化钡溶液。
4.6.2 测定方法取本品10g,加水溶解使成40 ml,置50 ml纳氏比色管中,加稀盐酸2 ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5 ml,用水稀释至50 ml,充分摇匀,放置10分钟,置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较不得更浓(0.002%)。
甘油的测定原理
甘油的测定原理甘油是一种常见的有机化合物,化学式为C3H8O3。
它是一种无色、无味、粘稠的液体,在水中溶解性较好。
甘油在工业上广泛用于制药、食品、化妆品、烟草等领域。
为了保证产品质量和安全性,需要对甘油进行测定。
下面将介绍甘油的测定原理。
甘油的测定原理主要基于化学反应或物理特性的测量。
常用的测定甘油的方法包括比色法、高效液相色谱法、滴定法、红外光谱法等。
其中,比色法是常用的测定甘油浓度的方法之一。
该方法基于甘油与硫酸结合生成络合物后的吸收特性。
甘油与硫酸反应形成红色络合物,该络合物在520nm 左右有最大吸收峰。
通过测量该峰值吸光度的变化,可以计算出甘油的浓度。
具体操作步骤为:取一定体积的甘油溶液加入适量的硫酸,经混合和加热后测量吸光度,根据样品中已知甘油浓度的标准曲线反推计算出待测样品中甘油的浓度。
高效液相色谱法是一种分离和检测甘油的常用方法。
该方法通过甘油在色谱柱中的分配系数差异,采用不同的流动相和柱填料,实现甘油的分离和检测。
在实际操作中,可以在样品中加入内标物质,通过内标物质和甘油的色谱峰比值来计算甘油的浓度。
高效液相色谱法具有操作简单、分离效果好、准确度高的特点。
滴定法是通过与甘油反应的滴定剂的用量来确定甘油浓度的方法。
常用的滴定剂包括氧化性物质如高锰酸钾、碘溶液等。
滴定方法基于滴定剂与甘油之间的反应,滴定剂与甘油发生定量的化学反应后,可以计算出甘油的浓度。
滴定法具有操作简单、结果可靠的特点,但是需要使用到特定的试剂和仪器。
红外光谱法是一种非常规的测定甘油浓度的方法。
红外光谱法通过检测甘油分子中特定的光谱吸收峰来间接确定甘油的浓度。
甘油分子在红外光谱中具有特定的振动频率,不同浓度的甘油溶液对应着不同的峰值强度。
通过测量这些峰值强度的变化,可以推算出甘油的浓度。
红外光谱法具有非破坏性、无需处理样品、不需要使用特殊试剂的优点,然而由于设备的限制,它在实际应用中并不常见。
综上所述,测定甘油的方法有很多种,可以根据实际需求和条件选择适合的方法。
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法甘油含量是指在其中一种样品中甘油所占的百分比或者质量百分比。
甘油(C3H8O3)是一种无色、无味的有机化合物,被广泛应用于食品、药品、化妆品和烟草等工业中。
一、物理方法物理方法是通过测量样品的特定物理性质来确定甘油含量。
1.折射率法:甘油的折射率与其浓度呈线性关系,所以可以通过测量甘油溶液的折射率来确定甘油的含量。
这种方法需要使用折射仪进行测量,适用于透明溶液或液体。
2.密度法:甘油溶液的密度与其浓度呈线性关系,可以通过测量甘油溶液的密度来确定甘油含量。
这种方法需要使用密度计进行测量,适用于透明溶液或液体。
3.蒸汽压法:甘油的蒸汽压与其浓度呈线性关系,可以通过测量甘油溶液的蒸汽压来确定甘油含量。
这种方法需要使用蒸汽压计进行测量,适用于透明溶液或液体。
二、化学方法化学方法是通过甘油与其中一种化学试剂反应产生可测定的物质或产生其中一种特定的化学性质来确定甘油含量。
1.酶法:甘油酶可以将甘油与辅酶NAD+反应生成甘油醛和还原的NADH,可以通过测量NADH的吸收光谱来确定甘油的含量。
2.磺酸法:甘油与冰醋酸反应生成二甘醇酯,该反应可以通过测量其产物的溶解度或者离子电导率来确定甘油的含量。
3.水合反应法:甘油与氧化亚铜反应生成水合甘油铜离子,可以通过测定其溶解度或者电导率来确定甘油含量。
4.碱滴定法:甘油可以与强碱滴定生成甘油醚,可以通过滴定法来测定甘油的含量。
以上只是常见的甘油含量检测方法,具体选择何种方法还要根据样品的性质和实际需要进行裁定。
另外,随着科学技术的不断发展,新的检测方法也在不断涌现,有望提高检测的准确性和效率。
甘油含量测定方法
甘油含量的测定实验原理:采用高碘酸氧化还原法CH 2OHCH 2OH仪器:容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品:NalO 4; KI; H 2SO;淀粉指示剂1.0%淀粉指示液:称取1.0g 可溶性淀粉,加10mL 水,在搅拌下再注入到90mL 水中,微沸2min ,放置,取上层清液使用。
试验均要用新 配制1.0%的淀粉指示剂。
标准溶液:1. 氢氧化钠:0.5N 、0.1N 、0.01N (常用)用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠:配制:0.1N 称取26克硫代硫酸钠(或16克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升 水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用。
(常用)标定:称取0.15克(精确到0.0002克)于120C 烘至恒重的基准 重铬酸钾,置 于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及20毫升4mol/L 的硫酸(3mol/L 25ml ),摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水,用0.1N 硫 代硫酸钠溶液滴定,近终点时加1毫升0.5 %淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
■ Na z S q O e+ 2NaI仪器及药品:3I2+ 3Na 2SO 4 + 3H 2OCHOH + 2KIO 44 2HCHO + HCOOH+ 2KIO 3 + H 2ONaIO 4+ 7KI+ 4H 2SO 44I2+ 4Na 2SO 4 + 4H 2ONalO 3 + 5KI+ 3H 2SO 4N= G/0.04903 (V1-V2)式中:G——重铬酸钾之重量,克V1――硫代硫酸钠之用量,毫升V2――空白硫代硫酸钠之用量,毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤:1、试样处理精确称取大豆油10.00g精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入500ml容量瓶中,并用适量水洗涤上层甲酯层,水相也转入容量瓶中,最后定容,待用。
2、甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液,放入250ml碘量瓶中,再加入20ml 0.04mol/L NalO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SC4溶液、5ml 正己烷,盖好塞盖,摇匀,在室温下于暗处放置 30 min。
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程1、目的:建立甘油检验操作规程,确保甘油的质量.2、适用范围:适用于甘油的检验操作。
3、责任者:检验员负责实施,质控部负责人负责监督。
4、依据:中国药典2010版二部。
5、规程:(一)、质量标准:(二)、操作规程:试剂与试药:硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 50%(W/V)乙二醇溶液 2.14%(W/V)高碘酸钠溶液仪器与用具:试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台1.性状1.1取本品适量,目视观察为无色、澄清的黏稠液体;味甜,感觉;有引湿水溶液(1 →10)显中性反应.1.2本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.3相对密度本品的相对密度,在25℃时不小于1。
2569。
2、鉴别:2。
1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集77图)一致.3。
检查:3。
1颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0。
2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。
3.2氯化物取本品5。
0g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7。
5ml制成的对照液比较,不得更浓(0。
0015%).3。
3硫酸盐取本品10g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。
3。
4脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0。
1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)不得过4。
0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml,加10%氢氧化钾溶液5ml,在60℃放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品4。
折光法快速测定甘油护肤水中甘油的含量
折光法快速测定甘油护肤水中甘油的含量
王鲁石;杜华;唐辉
【期刊名称】《农垦医学》
【年(卷),期】2003(025)002
【摘要】@@ 折光法为医院制剂快速检验方法之一,甘油护肤水为医院常配制剂,其经典的法定含量测定方法为碘量法.用碘量法需硫代硫酸钠标准溶液及多种试剂,且费时.甘油护肤水为透明液体,甘油含量高,甘油有很强的折光性,符合用折光法进行含量测定.用折光法进行含量测定无需硫代硫酸钠标准溶液及多种试剂,且无需能源,避免了碘量法的缺点,提高了测定效率,结果与碘量法一致.
【总页数】1页(P93-93)
【作者】王鲁石;杜华;唐辉
【作者单位】石河子大学药学院,832002;石河子大学药学院,832002;石河子大学药学院,832002
【正文语种】中文
【中图分类】R1
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12 甜水中甘油含量的测定
12.1主题内容与适用范围
标准规定了甜水中甘油含量的测定方法。
本标准适用于甜水及蒸馏甘油中甘油含量的测定。
12.2原理
根据过碘酸钾氧化有机化合物中的羟基,羟基使甘油被氧化成甲醛和甲酸,过碘酸钾在此情况下还原成碘酸钾。
C3H5(OH)3十2KIO4=2HCHO十2K103十HCOOH十H2O
剩余的过碘酸钾和碘酸钾在强酸性条件下,加碘化钾游离出碘后,再用标准Na2S203溶液滴定,以淀粉作指示剂。
KIO3 +5KI+6HCI 3I2+6KCI+3H2O
KI04+7KI+8HCl 4I2+8KCl+4H2O
I2十2Na2S2O32NaI+Na2S4O6
从反应中看出1mol的KI04可放出4mol的I2而1mol的KIO3放出3 mol的I2:,甘油反应时仅用去游离碘的1/4,所以,
滴定样品时,耗用标准溶液的体积数应不超过空白的3/4,超过3/4结果偏低。
12.3 仪器
12.3.1 容量瓶500ml
12.3.2 碘量瓶500 ml
12.3.3 移夜管25ml
12.3.4 滴定管50ml
12.3.5 量筒20 ml
12.4 试剂
12.4.1 碘化钾:10%水溶液;
12.4.2 淀粉指示剂
12.4.3 硫代硫酸钠:0.1N标准溶液;
12.4.4 20%盐酸溶液:
12.4.5 0.1N高碘酸钾溶液
12.5试验程序
在分析天平上准确称取样品4g放于500 ml的容量瓶中,稀释至刻度摇匀后取25ml放入碘量瓶中;再加入0.1N KIO4溶液25ml,放置15分钟后,加入20%盐酸溶液20ml,10%碘化钾溶液20ml,静置15分钟后用0.1mo1/L Na2S2O3,标准溶液滴定至淡黄色,加入1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时在相同的条件下作空白试验。
12.6计算方法
(B-S)×C×0.023024
甘油含量%:×100%
M×25/500
式中:B:空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
C:硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
M:样品质量,g
0.023024-甘油的毫克当量
平行试验允许误差0.5。
12.6粗甘油的分析方法
方法同上,只是样品称量(0.2~0.4)g 而已。