气相色谱分离流程图
化学分析与分离气相色谱法优秀课件
含较大烷基、少量极性 基团、或可诱导极化的 基团的化合物
含较强极性基团的化合 物
氢键固定液 强极性固定液中特殊一 类
作用力 色散力
色散力 诱导力
静电力 诱导力
氢键
适用范围 非极性和弱极
性化合物 弱极性和中等
极性化合物
极性化合物
含F、N、O等 化合物
2021/2/26
青岛农业大学 化学与药学院 侯婷
青岛农业大学 化学与药学院 侯婷
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氢火焰离子化检测器(FID)
Flame Ionization Detector 一种典型的破坏型质量型检测器
化学分析与分离气相色 谱法
气相色谱法
Gas Chromatography
主讲教师：侯婷 青岛农业大学 化学与药学院
主要内容
一、气相色谱法概述 二、气相色谱流动相与固定相 三、气相色谱仪 四、气相色谱分离条件的选择 五、气相色谱法应用实例
2021/2/26
青岛农业大学 化学与药学院 侯婷
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气相色谱法（Gas Chromatography, GC）
氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD)
浓度型 检测器
质量型 检测器
2021/2/26
青岛农业大学 化学与药学院 侯婷
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热导检测器(TCD)
Thermal Conductivity Detector 利用被测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓
度变化——通用性浓度型检测器
参比臂
测量臂
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固定液的选择
1. 相似性原则：相似相溶原理
按极性相似原则
固定液选择
出柱顺序
非极性组分 中等极性组分
GC(气相色谱法)PPT课件
2. 检测器温度
不得低于柱温，常比柱温高 20~50℃.
3. 载气
载气
灵敏度正比于载气与被测组分 H2
的热导率差，H2> He> N2
He
N2
4. 热丝电阻值
Air
热导率
224.3 175.6 31.5 31.5
载气
CH4 propane ethanol acetone
红色载体（Chromosorb P，6201等）
非硅藻土类 (玻璃微球，特氟龙)
酸洗（AW） 碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑，硅胶，氧化铝，用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
He: 热导率高，常用于 GC-MS
第三节 柱类型第十七章 气相色谱法
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2～4mm, 长 0.5～4m ● 固定相颗粒： 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速： 20～60 mL/min ● 柱效： 800～1000/m ● 常规药物分析时常用
第十七章 气相色谱法
3. 色谱柱系统（Column system）
◆色谱柱，柱温箱 ◆ 色谱柱类型:
填充柱（柱内径 2～5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1～0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变（程序升温）
4. 检测和数据处理系统（Detection and data system）
◆ 检测器，数据获取和处理装置
缺点： 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少，定量进样有一定困难
气相色谱法的分离和检测过程示意图当样品
Wb2
)
(Wb1 Wb2 )
分离度(R)反映了相邻两个组分色谱峰之间的距离大
小，实质表明了相邻的两个组分被分离的程度。分
离度越大，相邻两个组分色谱峰之间的距离就越大，
表明相邻二组分分离得越好。当 R = 1.5 时，两相
邻组分可认为已完全分离。
色谱峰所能提供的重要信息
1 样品中所含组分的最少个数 2 保留值---定性分析 3 色谱峰面积（或峰高）---定量分析 4 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能 5 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条 件
(5)、相对保留值(1,2 )
相对保留值(1,2 )是指在一定的实验条件下组分1和组
分2的调整保留时间之比：
1,2
tR 1 tR 2
1,2仅与柱温及组分和固定相的性质有关，而与其它操
作条件如柱长、柱内填充情况、载气的流速等无关。
以上参数(2)～(5)都是与色谱峰的峰位(亦即出峰的 时间)相关的参数，又与气相色谱分离过程的热力学 性质密切相关。因此，色谱峰的峰位是反映被测组 分的热力学性质的重要参数，是气相色谱法进行定 性分析的主要依据。
由于不同组分的分配系数 K 值的大小不同，即组分在 固定相中的溶解和解析能力，或吸附和脱附能力有差异， 各组分在柱中的滞留时间就不同，在色谱柱中的运行速 度也就不同。分配系数 K 值越大，溶解或吸附就越强， 脱附或解析就越弱，在固定相滞留的时间就越长，在色 谱柱中前移的速度就越慢。随着载气的不断流过，各组 分在色谱柱中两相间经过反复多次地分配和平衡，当运 行了一定的柱长后，不同的组分就会拉开距离被分离开 来，最终随流动相(载气)分先后流出色谱柱，从而达到分 离的目的(如图中 t1～t4 所示)。在色谱柱后配以检测器 对各组分的流出时间和流出量进行检测，就可以对组分 进行定性和定量的分析。
气相色谱原理和分析方法图解
19-1 气相色谱仪
一.GC工作过程
二.气路系统
三.进样系统
四.分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相， 一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。
一.
(2).液体固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)
（l）对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄 膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰 拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不 能与被测物起反应；热稳定性好；形状规则，粒度均匀， 具有一定机械强度。
－.热导检测器 （TCD） 热导检测器 是根据不同的物 质具有不同的热 导系数原理制成 的。热导检测器 由于结构简单， 性能稳定，几乎 对所有物质都有 响应，通用性好， 而且线性范围宽， 价格便宜，因此 是应用最广，最 成熟的一种检测 器。其主要缺点 是灵敏度较低。
2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．l～ 0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达 106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高，并且制备较难。
二．气固色谱固定相
1．常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非 极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时， 可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择 最合适的吸附剂 .（见表19-6） 2．人工合成的固定相
色谱简单流程方框图
色谱简单流程方框图：1．.典型流程中的各部件，效果，从而将各组分分离开来。
3．色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。
如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：HHμμ图（1）板高H与载气线速μ关系图曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。
对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。
在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。
对于一个内径为4mm 的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。
4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。
如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数D L加大，而使传质阻力增高，柱效降低。
往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。
如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。
一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。
但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。
但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。
甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。
5．汽化温度对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。
汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。
汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。
如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。
7.1.4 气相色谱的流程图
Electron capture detector (ECD)
Flame ionization detector (FID)
Flame photometric detector (FPD)
Qualitative analysis
1. Comparison with pure maters
2. Work as a part of analysis system
GC-IR GC-MS
3.
Retention Index
气相色谱的流程图
1－载气钢瓶 2－减压阀 3－净化干燥管 4－针形阀 5－流量计 6－压力表 7－进样器和气化室 8－色谱柱 9－检测器 10－放大器 11－记录仪
图1 色谱仪的基本结构
图2 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
图3 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
图4 GC-7890气相色谱仪
Hale Waihona Puke 外观内部结构图5 GC-9A气相色谱仪
日本 东京 Shimadzu
图6 GC-9A气相色谱仪内部结构
图7 6890 气相色谱仪
毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
图8 6890气相色谱仪内部结构
GC Instrument
1. Gas Supply
Type
Hydrogen Nitrogen Helium Argon
Function
Carrier, Fuel gas Carrier Carrier Carrier
2. Sample Injector
4. Detector (1) Two Kinds of Detectors
气相色谱法
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10 µl Syringe
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Enter from Injector
Exit to Detector
Packed Column installed in Oven Compartment.
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气相色谱仪结构——进样系统 气相色谱仪结构——进样系统
进样系统的作用是将液体或固体试样， 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之 前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大 小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的 进样时间的长短， 分离效果和分析结果的准确性和重现性。 分离效果和分析结果的准确性和重现性。
的电负性越大，则氢键作用力越强。 叫氢键作用力。X，Y的电负性越大，则氢键作用力越强。 叫氢键作用力。 F-H…F > O-H…F > O-H…N> N-H… F-H…F > N≡C-N…N
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气相色谱仪结构——分离系统 气相色谱仪结构——分离系统
硅藻土类载体 天然硅藻土经煅烧等处理后而获得的具有一定粒度的多孔性 颗粒。按其制造方法的不同，可分为红色载体和白色载体两种。 颗粒。按其制造方法的不同，可分为红色载体和白色载体两种。 红色载体因含少量氧化铁颗粒而呈红色 其机械强度大， 因含少量氧化铁颗粒而呈红色。 红色载体因含少量氧化铁颗粒而呈红色。其机械强度大，孔 径小，比表面积大，表面吸附性较强，有一定的催化活性， 径小，比表面积大，表面吸附性较强，有一定的催化活性，适用
于涂渍高含量固定液，分离非极性化合物。 于涂渍高含量固定液，分离非极性化合物。
白色载体是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠之类的助熔 白色载体是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠之类的助熔 使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比表面积小， 剂，使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比表面积小， 孔径大，催化活性小，适用于涂渍低含量固定液， 孔径大，催化活性小，适用于涂渍低含量固定液，分离极性化合
气相色谱分离原理PPT精选课件
下次课程问题
今有一正已烷溶液，其中含有微量苯系物，你能设计用气相色谱法 分析该溶液的方案吗？要求各苯系物与溶剂间能完全分离（提示：1、 可查阅文献资料；2、先分析问题的难点。）
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色谱流出曲线及有关术语
流出曲线和色谱峰
基线
峰高
峰面积
峰高
保留值
区域宽度
基线
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色谱流出曲线及有关术语
保留值 以时间表示
死时间tM 不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出
现峰极大值所需的时间。 这种物质的流动速度将与流动相的流速相近
保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间。它
相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间
调整保留时间tR′ 某组份的保留时间扣除死时间后的时间。实际上
1938年，Kuhn因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重
大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视，迅速
为各国科学家们所注目，广泛被采用起来。此后，相继出现了各种色谱
方法（如下表所示）。现在的色谱分析已经失去颜色的含义，只是沿用
色谱这个名词。
年代
发明者
发明的色谱方法或重要应用
在弹性石英玻璃或 玻璃毛细管内壁 附有吸附剂薄层 或涂渍固定液等
具有多孔和强 渗透能力 的滤纸或 纤维素薄 膜
在玻璃板上 涂有硅胶 G薄层
液体或气体流动相从柱头向柱尾 连续不断地冲洗
液体流动相从 滤纸一端 向另一端 扩散
液体流动相 从薄层板 一端向另 一端扩散
名称
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
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色谱法的分类3
选择因子
气相色谱流程图的名称及作用
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。
但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。
气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。
由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。
第一节气相色谱仪(一）气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图由高压钢瓶1供给的流动相载气。
经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。
气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。
（二）气相色谱仪的结构气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
1.气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。
载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。
流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。
一般载气的变化程度。
2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。
进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱简单流程方框图
色谱简单流程方框图Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT色谱简单流程方框图：1．.典型流程中的各部件配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
3．色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。
如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：HHμμ图（1）板高H与载气线速μ关系图曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。
对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。
在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。
对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。
4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。
如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数D L加大，而使传质阻力增高，柱效降低。
往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。
如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。
一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。
但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。
但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。
甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。
5．汽化温度对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。
汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。
汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。
《气相色谱》PPT课件
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• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
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• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
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(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
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• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
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第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
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图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
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气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
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• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
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(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
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第十六章气相色谱法1
气液色谱固定相—涂敷有固定液的担体 （支持体）
将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就 构成了色谱柱。
将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构 成了毛细管色谱柱。
1.担体： 化学惰性的多孔性固体颗 粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀的 分布在其表面。可以作为担体使用的物质应
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满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均 匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很 弱，与被分离组分不起反应； 具有较高的 热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小 均匀、适度。 (1)硅藻土类—由硅藻土制得的多孔性颗粒 红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积
第十六章 气相色谱法
§16-1 气相色谱仪 §16-2 气相色谱固定相 §16-3 气相色谱操作条件的选择 §16-4 气相色谱检测器 §16-5 毛细管柱色谱法简介
试题
1
§16-1 气相色谱仪
一、气相色谱分析流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针 形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器和气 化室；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大 器；11-温度控制器；12-记录仪。
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线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 2.气化温度的选择
在色谱仪进样口下端有一气化器，液体试 样进样后，需要在此瞬间气化，气化温度一 般较柱温高30 ～ 70℃，应防止气化温度太 高而造成试样分解。
取样位
进样位
图16-5 旋转式六通阀
30
图16-6 微量进样器进样
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§16-4 气相色谱检测器
式六通阀或旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成， 使试样能瞬间气化。
5
四、分离系统：色谱柱分为填充柱(填充固
定相)和毛细管柱(内壁涂有固定液)两大类。
《仪器分析》气相色谱仪操作步骤
气相色谱的定性和定量分析班级：；姓名: ；同组人:日期：；室温:一、实验目的与要求：1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。
2、理解气相色谱分析仪的组成，了解GC—14B气相色谱仪的操作步骤。
二、实验原理：（一)气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
气相色谱仪器由下列部分构成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2--——流动相，2、经减压阀，3、净化器，4，流量调节器,5，转子流速计，6、气化室，7、色谱柱，8、检测器。
待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体，以载气（指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来，即得色谱图。
(二）色谱柱分离原理……（三）气相色谱定性定量分析原理……(四）FID检测器的检测原理……三、仪器与试剂:1、仪器：日本岛津GC—14B气相色谱仪，配FID检测器；非极性毛细管色谱柱。
载气为氮气:35Pka 、空气:55 Pka、H2：70Pka、色谱柱温度：850C、气化室温度:1500C、检测器FID温度：1800C；进样量：0.4µL。
2、试剂：环己烷、苯、甲苯（均为A.R.），混合样。
四、操作步骤：(一）操作前的准备1、气体流量的调节(1)载气（N2）:开启氮气钢瓶,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0。
6MPa,开启主机上载气进口压力表（P），使表压指示为50KPa，开启载气流量表（M）,调节氮气流量至实际操作量。
（2）空气：打开空气压缩机的放水开关，放水后，启动空气压缩机,主机压力调至约50KPa。
气相色谱的分离流程
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气相色谱（GC）是一种用于分离和分析易挥发性化合物的色谱技术。
气相色谱流程图的名称及作用
气相色谱流程图的名称及作用英文回答：Gas Chromatography Flowchart.Gas chromatography (GC) is a separation technique used to analyze the components of a sample. The sample is vaporized and then injected into a column that is packed with a stationary phase. The different components of the sample will travel through the column at different rates, and they will be detected as they elute from the column.The flow chart for a gas chromatography analysis is as follows:1. Sample preparation: The sample is prepared for analysis by vaporizing it. This can be done by heating the sample or by dissolving it in a solvent and then evaporating the solvent.2. Injection: The sample is injected into the column. The injection port is heated to vaporize the sample and to ensure that it is completely injected into the column.3. Separation: The different components of the sample will travel through the column at different rates. The rate at which a component travels through the column will depend on its boiling point, its polarity, and its interaction with the stationary phase.4. Detection: The different components of the sample will be detected as they elute from the column. The detector will generate a signal that is proportional to the concentration of the component in the sample.5. Data analysis: The data from the detector is analyzed to identify the different components of the sample and to determine their concentrations.中文回答：气相色谱流程图。
气相色谱分离流程图
离度，及时讨论及改变设计方案。进样量为
0.5l。
实验七 气相色谱分离条件的选择
改变柱温选择分离条件
柱温 (℃ )
30 40 50 60
分离度 R1
分离度 R2
分离度 R3
峰形
实验七 气相色谱分离条件的选择
2．改变流速选择分离条件
实验七气相色谱分离条件的选择改变柱温选择分离条件在实验过程中考察柱温变化对分离度和峰形的影响记录色谱条件柱效参数及分离度及时讨论及改变设计方案
分析化学实验
实验七
气相色谱分离条件的选择
实验七
气相色谱分离条件的选择
一、实验目的
1.了解气相色谱仪的结构和工作原理。 2.掌握气相色谱仪的使用方法。 3.掌握气相色谱分离条件的选择方法。
实验七
气相色谱分离条件的选择
二、实验原理
在选择色谱柱的基础上，可以通过改变柱温 和载气流ห้องสมุดไป่ตู้来改善分离。
实验七
气相色谱分离条件的选择
柱温的选择原则：在固定液的使用温度范围内，
样品组分的分解温度以下，在使难分离物质能得
到良好的分离，分析时间适宜，并且峰不拖尾的
前提下，尽可能采取低柱温。柱温一般低于样品
度和峰形的影响。
3. 进样量对分离是否有影响？
Thank you
在选择最佳柱温基础上，改变流动相 流速，选择最佳流速。
实验七 气相色谱分离条件的选择
改变流速选择分离条件
流速 （圈） 5 6 分离度 R1 分离度 R2 分离度 R3 峰形
7
实验七
气相色谱分离条件的选择
四、思考题
1. 讨论柱温改变对组分的保留时间、分离 度和峰形的影响。
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气相色谱分离条件的选择
柱温的选择原则：在固定液的使用温度范围内，
样品组分的分解温度以下，在使难分离物质能得
到良好的分离，分析时间适宜，并且峰不拖尾的
前提下，尽可能采取低柱温。柱温一般低于样品
沸点 50℃ 左右。柱温升高， tR 变小，分离度减小。 柱温降低，分离度增加，但峰易拖尾。因此要综 合考虑（分离度达到要求，tR合适）。
分析化学实验
实验七
气相色谱分离条件的选择
实验七
气相色谱分离条件的选择
一、实验目的
1.了解气相色谱仪的结构和工作原理。 2.掌握气相色谱仪的使用方法。 3.掌握气相色谱分离条件的选择方法。
实验七
气相色谱分离条件的选择
二、实验原理
在选择色谱柱的基础上，可以通过改变柱温 和载气流速来改善分离。
实验七
实验七 气相色谱分离条件的选择
改变柱温选择分离条件
柱温 (℃ )
30 40 50 60
分离度 R1
分离度 R2
分离度 R3
峰形
实验七 气相色谱分离条件的选择
2．改变流速选择分离条件
在选择最佳柱温基础上，改变流的选择
改变流速选择分离条件
流速 （圈） 5 6 分离度 R1 分离度 R2 分离度 R3 峰形
7
实验七
气相色谱分离条件的选择
四、思考题
1. 讨论柱温改变对组分的保留时间、分离 度和峰形的影响。
2. 讨论流速改变对组分的保留时间、分离
度和峰形的影响。
3. 进样量对分离是否有影响？
Thank you
实验七
气相色谱分离条件的选择
三、实验内容
气相色谱分离流程图：
高温 气化室 色谱柱 检测室
载气 （钢瓶）
记录器 （工作站）
实验七
气相色谱分离条件的选择
1. 改变柱温选择分离条件
在实验过程中考察柱温变化对分离度和 峰形的影响，记录色谱条件、柱效参数及分
离度，及时讨论及改变设计方案。进样量为
0.5l。