气相色谱柱的选择(精)

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气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱分离条件的选择(精)

气相色谱分离条件的选择(精)

7.4.2 载气流速的选择
可以通过H - u曲线来选择。 为 缩短分析时间, 可选比u最佳稍大的 载气流速。
7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择
• 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的 线性范围之内,其最低限根据检测器的灵敏 度决定。一般地,液体试样量为0.1~5μL, 气体试样量为0.1~7mL。
长的平方根成正比,而柱长又与分离时间成 正比),因此在满足分离度要求的前提下, 尽量采用短柱,以提高工作效率。
7.4.5 分离温度——柱温的选择
欲分离的各组分在流动相和固定 相的分配系数与温度有关,因此, 色谱柱的温度是色谱分析操作中很 重要的参数。具体见下面表格:
表7.4.5 柱温对分离效果的择
过高 各组分K'下降,分离度R 1. 接近或略低于组分
下降
的平均沸点的温度。
较低 有利分离
2. 绝不能高于固定液 使用温度。
过低 传质速率下降柱效下降, 3. 程序升温。 分析时间长,甚至导致组 分在柱内冷凝残留
内径通常为36mm长度为13柱长长可提高分离度前面已知分离度与柱长的平方根成正比而柱长又与分离时间成正比因此在满足分离度要求的前提下尽量采用短柱以提高工作效率
7.4 气相色谱分离条件的选择
7.4.1 载气的选择
常见的载气有N2、H2、Ar、He 等, 根据被测组分的选用。若需用流速大 的载气可用分子量小,扩散系数大的 H2或He;相反若需载气流速小的载气, 则可用分子量大,扩散系数小的N2或 Ar为载气。
• 进样器具:一般采用微量注射器或气体进样 阀。
• 进样速度:应该快速,一般一秒以内,以免 原始区带过宽。
• 进样温度(汽化室温度):应能使样品迅速 气化,但不能分解。一般比柱温高20~70 oC

气相色谱分离操作条件的选择

气相色谱分离操作条件的选择

气相色谱分离操作条件的选择气相色谱(GC)是一种广泛应用于化学分析的分离技术。

在进行气相色谱分离操作时,需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。

操作条件的选择涉及到以下几个方面:1.色谱柱选择:色谱柱是GC分离的关键。

选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。

常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类,填充型色谱柱适用于绝大多数分析,毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。

2.色谱流动相选择:色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。

通常选择常见的有机溶剂(如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等)作为色谱流动相。

3.蒸发器温度选择:蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。

温度过低会导致待分析物不能完全蒸发,影响分离的效果;温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。

因此,需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。

4.柱温选择:柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时,分离速度较慢,但分离程度较好;高温时,分离速度较快,但分离程度较差。

因此,柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。

5. 柱流速选择:柱流速影响分析的快速性以及分离效果。

流速过快会导致分离效果较差,分离峰变宽,而流速过慢则分离时间较长。

常用的柱流速一般为1-2 mL/min,根据样品性质和分析时间的要求进行选择。

6.应用适当的柱保护剂:GC分析过程中,待分析物有可能对柱产生损害,因此通常要考虑使用柱保护剂。

柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤,提高色谱分析的稳定性和重复性。

选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。

7.检测器选择:GC常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。

根据分析要求选择合适的检测器。

8.样品前处理:样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤,目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。

气相填充色谱柱的制备(精)

气相填充色谱柱的制备(精)

气相填充色谱柱的制备一、目的要求1。

学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。

3、了解和掌握色谱柱的老化技术。

二、方法原理色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。

填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。

一根高分离效能的色谱柱,不仅要选择合适的固定液和载体,而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍,均匀而紧密地填充到色谱柱中。

所以,色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。

气-液填充色谱柱制备步骤:① 色谱柱的选择,可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管,一般填充柱内径 2 ~ 4mm,长 0。

5 ~ 3 m,形状可为 U 型或螺旋型,螺旋型柱圈径应比内径大15 倍,才能获得较好的柱效;② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程,即根据分析的要求,选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比(即液担比),并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面;③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中,且避免载体破碎;④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程,一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质,二则可使固定液更均匀地分布于载体,以提高柱效。

三、仪器与试剂1. 共用仪器:气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60-80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱;滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸2。

各组仪器:不锈钢空柱1根(内径3mm,柱长1m)、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根3。

共用试剂(学生自己前往实验台称量):肥皂水蒸馏水自来水、盐酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、邻苯二甲酸二壬酯(色谱纯)4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体(60-80目)100g、乙醚20ml5.实验前准备:100g/l的氢氧化钠热溶液,质量分数10%盐酸溶液四、实验步骤1. 柱的试漏与清洗:将柱出口堵死,进口接氮气,将柱管全部浸入水中,在高于操作压力下,以壁管没有气泡冒出为合格.不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化钠热溶液(5% ~ 10% 的热NaOH 溶液)浸泡管壁 10 分钟后,抽洗 4 ~ 5 次,用自来水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗2 ~3 次,烘干备用。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。

根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。

以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。

这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。

非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。

其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。

这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱? (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年,发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。

现在,因为他们的合作,您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。

安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司,能为您提供所需的所有服务。

流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。

但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点(特别是对于离子阱MS用户)。

更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标,提供一致的保留和分离性能。

他们的保留指数窄和每米理论塔板数高,确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。

业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果,甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类。

当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示:这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。

在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。

气相色谱法色谱条件的选择

气相色谱法色谱条件的选择

气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是常用的一种分离和
定性分析方法,其色谱条件的选择对于分析结果的准确性和稳定性至关重要。

以下是一些建议的气相色谱法色谱条件的选择:
1. 色谱柱选择:根据分析物的性质选择合适的色谱柱,如非极性柱、极性柱、离子柱等。

需要注意柱长、内径和填充物粒径的选择,这些参数可以根据分离目标和分析物的性质进行优化。

2. 载气选择:常用的载气包括氮气、氢气和乙烷等。

选择载气时要考虑分析物的挥发性、稳定性以及色谱柱的耐受性等因素。

此外,压力和流速也是需要考虑的参数,可以根据柱长和类型进行调整。

3. 柱温选择:柱温对于色谱分离的效果和分析时间有很大影响。

一般情况下,柱温可以根据分析物的挥发性和热稳定性进行优化,一般在室温至300℃之间选择。

4. 检测器选择:常用的检测器有火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)、热导率检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD)、质谱检测器(Mass Spectrometry, MS)等。

选择检测器时要考虑分析物的性质以
及灵敏度、选择性等因素。

5. 标准品选择:根据分析物的特性和分析要求选择合适的标准品,可以是单一化合物的标准品、混合标准品或是内标法等。

综上所述,选择适合的色谱条件是确保气相色谱法分析准确性和稳定性的重要环节,需要综合考虑分析物特性和要求、色谱柱、载气、柱温、检测器和标准品等各方面因素进行优化。

实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)

实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)

实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术;2.学习选择气相色谱分析的最佳条件,了解气相色谱分离样品的基本原理;3.掌握根据保留值,作已知物对照定性的分忻方法。

4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。

二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

对—个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。

而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。

主要涉及以下几个方面:1. 载气对柱效的影响:载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。

根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;(3)当载气流速u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2. 载气流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。

对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作H-u 图。

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。

- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。

- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。

2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。

- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。

- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。

3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。

- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。

- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。

4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。

- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。

5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。

极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。

6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。

- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。

7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。

8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。

例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。

综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。

气相色谱的使用经验和色谱柱的选择

气相色谱的使用经验和色谱柱的选择

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果.色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱.固定相选择选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出. 固定液的极性越强, 非极性物质流出越快, 而极性物质的保留时间就越长. 对于能分离形成氢键的样品, 如水,醇,胺物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.色谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性.非极性的Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所替代后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留.由于很少有甲基与非极性组分相互作用,非极性组分的保留值就减少. Rtx-200 固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基)时具有高的选择性.聚乙二醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX 柱)是极性的,对于醇类的极性物质有较高的选择性. 表I 所列的是表II 中固定相的Kovat 保留指数.保留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之间的洗脱关系.例如, 苯的保留指数为650,它应该在C6(RI=600)和C7(RT=700)之间.柱内径的影响选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率, 重复性下降以及峰形发生扭曲. 细口径柱的容量就小(内径为0.10mm 时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.膜厚的影响色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度. 膜厚度大时由于固定相上的保留时间长, 组分保留值也增加. 相反, 柱的膜厚减少则会降低保留值.因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的. 而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析. 这样可以缩短分析时间, 在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的. 如果内径增加, 膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值.长度的影响柱效是以每米塔板数来计量的.柱子越长, 塔板数就越高.但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本. 因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一倍,分析时间也增加一倍.分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响)式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度k=容积因子; α=选择性程序升温分析在进行程序升温分析时温度对保留时间的影响超过柱长的影响.和恒温分析一样, 分辨率的增加取决于分析时间的增加量.色谱柱流失和系统的污染是GC 分析时基线漂移的原因在GC 程序升温时总会产生基线漂移.这里基线漂移常常指基线本底加大的上飘.基线漂移的原因有多种: 固定相从分析柱上的流失; 进样器或检测器系统的污染; 以及流量的变化都会引起基线漂移.基线漂移的大小常常取决于检测器系统的灵敏度. 检测器越灵敏,即使是很小的流失和污染也会引起很大的漂移.减少基线漂移可以改善色谱的定量, 定性分析结果.如何减少进样器对基线漂移的影响进样器的污染是引起基线不稳定的一个主要原因. 样品中的高分子量和不挥发物的残余量会慢慢地通过分析柱, 在程序升温时就会影响基线.很难确认究竟是色谱柱流失还是检测器的污染导致基线的漂移.为了确定造成基线漂移的原因,可以将色谱柱从GC 中拆除,代之以短接管,就可以排除法分析基线形成漂移的原因.如果主要是进样器造成的基线变化就应该进行修理.通常是更换隔垫,衬管和密封件.修理以后,仍然短接进样器和检测器,进一个空白样品来确认进样器是否是清洗干净了.如何减少检测器的影响检测器所形成的基线漂移主要是由于污染或者气体纯度不够.正确地维护检测器,包括周期性的进行清洗可以最大限度地防止基线漂移.补充气和燃烧气也会影响基线漂移.如何减少柱流失的影响如果注样器和检测器对基线的影响已经消除但基线仍然漂移,那么多半是由于柱流失所引起.柱流失的大小取决于色谱柱最终的温度.终温越高流失越大.为了尽量减少柱流失对基线的影响, 在安装新色谱柱时应该对色谱柱进行老化处理.一般地说, 制造厂对出厂的新色谱柱都已经进行了预先的老化处理,除非是检测器的灵敏度极高, 一般是不用再进行老化处理.注意:如果载气中含有痕量氧,或者载气的管线漏泄,高温老化会破坏色谱柱. 这些氧化物会使固定相因氧化而导致流失.为了说明这一点我们向Rtx-5 毛细管柱, 在360°C情况下注入室内空气. 在与氧接触后如果连续的用纯净的气体加以老化,基线应该回到原来的水平. 如果载气因含有痕量的氧化物而不纯,或者气路的泄漏使氧化物进入色谱柱则基线便不可能恢复到原来水平.因此,所有的载气气路都必须使用高质量的清脱氧装置和除湿器.在老化色谱柱时要用Restek 生产的电子检漏仪检漏.样品污染会导致基线高漂在高分子量样品在程序升温时会引起基线的漂移.在高温下烘烤时间过长也会导致固定相氧化.为了解决这个矛盾, 可以采用溶剂漂洗的办法来除去高分子量的污染物质, 这样就无需高温老化.小结为了在色谱的定性和定量分析中得到精确的结果,控制基线的漂移是一个重要的因素.当然, 并非只有分析柱才影响基线漂移.进样器和检测器也是引起基线漂移的环节.老化处理可以减少柱流失,但是, 还需要限制痕量的氧化物或者管路的漏泄. 使用溶剂清洗的办法可以减少甚至限制分析柱受到的样品污染.另外为了达到精确分析的目的也需要经常地对进样器和检测器进行维护.。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

安捷伦气相色谱柱选择指南

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参见63页.39网上订购,请登录/chem/store/cn40有机氯农药I EPA方法8081A15.α-六六六16.五氯硝基苯(IS)色谱柱:DB-35ms122-383230 m x 0.25 mm,0.25 µm载气:氦气,35 cm/sec,温度为50 ºC柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min进样:不分流,进样口温度250 ºC30秒吹扫活化时间检测器:MSD,传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样,Accustandard Inc。

1.1,2-二溴-3-氯丙烷2.4-氯-3-硝基三氟甲苯(SS)3.六氯戊二烯4.1-溴-2-二甲基黄嘌呤(IS)5.氯唑灵6.地茂散7.氟乐灵8.2-溴联苯(SS)9.四氯间二甲苯(SS)10.α,α-二溴间二甲苯11.毒草胺12.燕麦敌A13.燕麦敌B14.六氯苯17.γ-六六六18.β-六六六19.七氯20.甲草胺21.δ-六六六22.百菌清23.艾氏剂24.敌草索25.异艾氏剂26.开乐散27.环氧七氯28.γ-氯丹29.反式七氯30.α-氯丹31.硫丹I32.克菌丹33.p,p'-DDE34.狄氏剂35.乙酯杀螨醇36.乙滴涕37.丙酯杀螨醇38.异狄氏剂39.p,p'-DDD40.硫丹II41.p,p'-DDT42.乙醛异狄氏剂43.硫丹硫酸盐44.Dibutylchlorendate (SS)45.敌菌丹46.甲氧滴滴涕47.异狄氏剂酮48.灭蚁灵49.顺氯菊酯50.反氯菊酯有机氯农药II EPA方法8081A色谱柱:DB-5ms122-553230 m x 0.25 mm,0.25 µm载气:氦气,35 cm/sec,温度为50 ºC 柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min 进样:不分流,进样口温度250 ºC30 sec吹扫活化时间检测器:MSD,传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样,Accustandard Inc。

气相色谱柱规格各参数意义

气相色谱柱规格各参数意义

气相色谱柱规格各参数意义
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件,其规格和参数对色谱分离效果和样品分析结果有着重要影响。

以下是对气相色谱柱规格各参数意义的详细解释:
1. 长度(Length)
气相色谱柱的长度通常在几米到几十米之间,根据具体需要选择。

色谱柱长度的增加有助于提高分离效果,因为较长的柱子可以提供更多的色谱分离空间,使样品分子与固定相之间的作用时间更长,从而实现更好的分离。

但是,过长的色谱柱也会导致分析时间增加和样品扩散效应的增大。

2. 内径(Inner Diameter)
气相色谱柱的内径大小决定了柱子的容量和样品分子在柱子中的流动速度。

一般来说,内径较小的柱子具有较高的分离效率和较快的分析速度,但同时也会限制样品在柱子中的流动性,影响峰形的对称性和分辨率。

而内径较大的柱子则可以容纳更多的固定相,提高柱效,但可能会导致分析时间增加和峰形变差。

3. 填料粒径(Particle Size)
填料粒径是气相色谱柱中固定相颗粒的大小,它直接影响柱效、样品分子在柱子中的扩散系数以及样品在柱子中的吸附和解吸等动力学过程。

粒径较小的固定相具有较高的比表面积,可以提高柱效和分离效果,但同时也会导致样品分子在柱子中的扩散阻力增大,影响分析速度和峰形对称性。

而粒径较大的固定相则具有较低的比表面积和较小的扩散阻力,可以提高分析速度和峰形的对称性,但可能会导致柱效下降。

总之,在选择气相色谱柱时,需要根据实际的分析需求和样品性质选择合适的规格和参数,以达到最佳的分离效果和分析结果。

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。

1)柱长度的选择分气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。

1)柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。

一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。

应当注意,柱长加添分析时间也加添。

2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。

分别多而杂样品较好。

O.32mm:柱效稍低于O.25mm的色谱柱,但柱容量约高6096。

0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度加添,保留也加添。

O.1→2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25〜0.5m:常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

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气相色谱柱的选择 ppt课件

气相色谱柱的选择 ppt课件
气相色谱柱的选择
1
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毛细管气相色谱法的起源
• 1956年,Martin提出使用0.2mm内径色谱 柱的建议。
• 1957年,Golay提出理论推断:毛细管内 径不仅决定对气流的阻力,而且决定板高。 并用长1m内径0.8mm、内涂固定液的柱子 进行实验,获得效能极高的色谱柱。
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近年GC 色谱柱发展的趋势有以下特点 :
色谱柱选择原则
毛细GC 色谱柱由两个主要部分组成:柱管 和固定相。把高分子量、热稳定聚合物涂渍到 内径为0.05 mm-0.53 mm 的管内,形成0.1 µm 到10.0 µm 的薄膜。此聚合物涂层称为固定 相。通过管路的气流称为载气或流动相。
选择用于分析的最佳毛细管柱可能是一件难
以确定和非常困难的任务。虽然没有有关色谱
9
3、氢键作用力
如果溶质分子和固定相之间有氢键,则会有氢键作用力。如果使用氢键作 用力不同的固定相,则氢键势能不 同的溶质的峰分离程度也常常改变
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固定相极性由取代基团的极性及其相对量确定。虽然极性并不
直接与选择性相关,但是会影响化合物保留以及分离。对于挥发性相 似的 化合物,与固定相极性相似的溶质会具有更大的保留值。极性 固定相要比较 弱极性固定相保留极性化合物的能力更强,反之亦然。
12
直径
色谱柱直径将影响主要考虑因素的五个参数。它们是效率、保留值、压力、 载气流速和 容量。
13
柱长
14
1. 气相色谱柱制柱工艺已经是一个成熟的 技术 ,研究不活跃。近几年新研究的固定 相集中在常温离子液体和各种环糊精的 衍生物 。
2. 近十年GC毛细管色谱柱的研究和改进集 中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品色 谱柱 。
3. 近年 GC 分析所用的色谱柱大都使用毛 细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱 。4

气相色谱柱的介绍与选择)

气相色谱柱的介绍与选择)
Polyethylene glycol (PEG)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型

香精香料最适合的气相色谱柱

香精香料最适合的气相色谱柱

香精香料最适合的气相色谱柱气相色谱(GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

在香精香料的分析中,选择合适的气相色谱柱十分重要。

本文将介绍香精香料最适合的气相色谱柱,并讨论其选择的原因。

一、概述香精香料是人们日常生活中常见的化学品。

它们用于食品、饮料、化妆品等产品的调味和香气增香。

由于香精香料的组分复杂多样,需要使用高效的分析方法进行定性和定量分析。

气相色谱是一种常用的选择,具有分离效果好、分析速度快、样品消耗少的优势。

二、气相色谱柱的选择因素1. 柱型香精香料的主要成分包括挥发性有机物和非挥发性有机物。

由于气相色谱适用于分析挥发性有机物,因此选择非极性柱比较适合。

常用的非极性柱有聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)和聚酯(Polyethylene glycol,PEG)柱。

2. 柱长和内径柱长和内径的选择主要取决于样品的复杂程度和分离效果的要求。

一般来说,柱长越长,分离效果越好,但柱长过长会导致分析时间过长。

内径的选择要考虑到样品的耗费和分析时间。

一般而言,柱长为30-60米,内径为0.25-0.32毫米比较适合香精香料的分析。

3. 保护柱由于香精香料中有些成分对气相色谱柱有腐蚀作用,因此在分析中需使用保护柱。

保护柱可以延长气相色谱柱的寿命,并提高分离效果。

4. 柱温柱温对于气相色谱柱的分离效果和分析速度有显著影响。

适当的柱温可以提高分析效率和分离效果。

根据香精香料的特性,柱温一般选择在50-280摄氏度之间。

三、柱的选择与分析结果根据香精香料的特性和柱的选择因素,推荐使用聚硅氧烷(PDMS)柱进行分析。

PDMS柱具有很好的疏水性和惰性,适用于分离挥发性有机物。

使用PDMS柱进行气相色谱分析,可以有效地分离香精香料中的成分,并提供准确的定性和定量结果。

四、总结在香精香料的气相色谱分析中,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。

根据香精香料的特性,推荐选择聚硅氧烷(PDMS)柱进行分析。

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气相色谱柱的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C 和H 组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C 和H 组成同时也有其他原子,如:N 、O 、P 、S 或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C 和H 组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG )固定相,即通常所说的W AX 固定相。

毛细管色谱柱规格的选择
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低
沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

2、长度
一般情况,15m 柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m 柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m 、150m )用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

3、内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。

如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。

当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。

填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱
(0.53mm 内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。

毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。

(0.1mm 、0.25mm 、0.32mm 、0.53mm )直接联用的GC/MSD和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。

查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

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