焦炭全分析

项目一 焦炭全水分测定

一、实验原理

称取一定质量的全水分焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 二、实验仪器和设备

1.干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃。

2. 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并附有严密的磨口盖。 3．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4．分析天平：感量0.0001g 。 三、实验步骤

于预先干燥并称量过的称量瓶中称取粒度小于13mm 的试样12.5g （称准至1g ），铺平试样。将装有试样的称量瓶置于170～180℃的干燥箱中，1h 后取出，冷却5min 后称

量。进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在1g 内为止，计算时取最后一次的质量。

全水分按下式计算：

1001

⨯-=

m

m m M t 式中 t M —焦炭试样全水分含量，% m —干燥前焦炭试样的质量，g

1m —干燥后焦炭试样的质量，g

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

项目二 焦炭分析试样水分的测定 一、实验原理

称取一定质量的全水分焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 二、实验仪器和设备

1.干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度105～110℃。

2. 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并附有严密的磨口盖。 3．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4．分析天平：感量0.0001g 。 三、实验步骤

用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的分析试样1±0.05g （称准至0.0002g ），平摊在称量瓶中。将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃的干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。进行检查性干燥，每次15min ，直到连续两次质量差在0.001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 分析试样水分按下式计算：

1001

⨯-=

m

m m M ad 式中 ad M —焦炭试样的水分含量，% m —干燥前焦炭试样的质量，g

1m —干燥后焦炭试样的质量，g

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

表一 精密度

项目三 焦炭灰分的测定 一、 实验原理

称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质

量的百分数作为灰分含量。 二、 实验仪器、设备和试剂

1.箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。

2.灰皿：瓷质。

3.灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。

4.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 三、 实验步骤

用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm 并搅拌均匀的

试样1±0.05g （称准至0.0002g ），并使试样铺平。将盛有试样的灰皿送入温度为

815±10℃的箱型高温炉炉门口，在10min 内逐渐将其移入炉膛恒温区，

关上炉门使其留有15mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃灼烧1h 。

1h 后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min ，移入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。

进行检查性灼烧，每次15min ，直到连续两次质量差在0.001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

分析试样灰分按下式计算：

1001

⨯=

m

m A ad 式中 ad A —分析试样的灰分含量，% m —焦炭试样的质量，g

1m —灰皿中残留物的质量，g

注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定样应同时采取。

表一 精密度

项目四 焦炭挥发分的测定

一、实验原理

称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下隔绝空气加热7min ，

以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量，即为焦炭的挥发分含量。

二、实验仪器和设备

1.智能马弗炉：带有测温和控温装置，能保持在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区。

2.挥发分坩埚：带有严密盖的瓷坩埚。

3.坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。

4.坩埚钳：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。

5．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 三、实验步骤

用预先于900±10℃下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1±0.01g （称准至0.0001g ），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

打开预先于900±10℃的智能马弗炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的

恒温区内，立即计时，并关好炉门，使坩埚准确加热7min 。坩埚放入后，炉温必须在3min 内恢复到900±10℃，否则此次实验作废。

7min 后，立即取出坩埚，放在空气中冷却5min ，然后移入干燥器中冷却至室温后称量。 分析试样的挥发分按下式计算：

ad ad M m

m m V -⨯-=

1001

式中ad V —分析试样的挥发分含量，%

m—焦炭试样的质量，g

m—加热后焦炭残渣的质量，g

1

M—焦炭试样的水分含量，%

ad

表一精密度