纳米粒子粒径评估方法
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
cu纳米颗粒的粒径计算
cu纳米颗粒的粒径计算如下：
计算铜（Cu）纳米颗粒的粒径通常涉及多种表征技术，具体如下：
1.X射线衍射法：通过测量衍射峰的半高宽，可以使用Scherrel公式计算出晶粒的大小。
这种方法适用于晶体材料的粒径计算。
2.透射电子显微镜法：通过观察TEM图像，可以直接测量颗粒的大小。
TEM能够提供颗粒的形状和尺寸的直观信息。
3.动态光散射法：这是一种常用的纳米粒度测量方法，通过分析散射光强度随时间变化的函数，可以获得与粒径相关的分散颗粒的信息。
这种方法适用于测量0.7nm至10um范围内的微粒的粒径及粒度分布。
4.比表面积法：通过测量颗粒的比表面积，可以换算成具有相同比表面积值的均匀球形颗粒的直径。
这种方法适用于从比表面积数据推算粒径。
在实际操作中，选择哪种方法取决于样品的特性、所需的精确度以及实验条件。
通常，结合多种方法可以得到更准确的粒径信息。
纳米材料的表征方法
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
原子力显微镜AFM
AFM的主要应用
纳米材料的 形貌测定 生物材料研 究 黏弹性材料 的表面加工
X射线衍射法（XRD）
XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和 层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式，又衍射 峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ
பைடு நூலகம்
D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长 （0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.
SEM的主要功能
三维形貌的观察和分析
观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微 镜工作原理示 意图
STM针尖
STM在纳米材料中的应用
测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管 等的电学、力学以及化学特性.
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
磁原子力显微镜或者专用的仪器纳米材料表征手段透射电子显微镜tem的主要功能研究纳米材料的结晶情况观察纳米材料的形貌分散情况评估纳米粒子的粒径
聚合物纳米粒子的制备、表征以及作为药物载体的初步应用
聚合物纳米粒子的制备、表征以及作为药物载体的初步应用一、本文概述本文旨在探讨聚合物纳米粒子的制备技术、表征方法，以及它们作为药物载体的初步应用。
随着纳米科技的快速发展，聚合物纳米粒子作为一种新型的纳米材料，已经在生物医药、药物递送、生物成像等领域展现出巨大的应用潜力。
本文将首先概述聚合物纳米粒子的基本特性，包括其尺寸、形貌、表面性质等，然后详细介绍其制备方法，包括乳液聚合法、溶剂挥发法、自组装法等。
接着，本文将阐述聚合物纳米粒子的表征技术，如透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）、原子力显微镜（AFM）等，并讨论这些技术在聚合物纳米粒子表征中的应用。
本文将初步探讨聚合物纳米粒子作为药物载体的可行性，包括其在药物包封、药物释放、细胞摄取和生物相容性等方面的研究进展，以期为未来聚合物纳米粒子在药物递送领域的应用提供有益的参考。
二、聚合物纳米粒子的制备方法聚合物纳米粒子的制备方法多种多样，主要包括乳液聚合法、微乳液聚合法、纳米沉淀法、自组装法等。
这些方法的选择主要依赖于所需的纳米粒子尺寸、形态、稳定性以及功能化需求。
乳液聚合法是一种常用的制备聚合物纳米粒子的方法。
该方法通常在含有乳化剂的水相中进行，将单体分散在水相中形成乳液，然后通过引发剂引发单体聚合，最终得到聚合物纳米粒子。
通过调整乳化剂的类型和浓度、单体浓度、引发剂种类和浓度等因素，可以控制纳米粒子的尺寸和形态。
微乳液聚合法是乳液聚合法的改进，其中单体和引发剂在表面活性剂形成的微乳液滴中进行聚合。
这种方法可以获得尺寸更小、分布更均匀的纳米粒子。
通过调整微乳液的组成和聚合条件，可以实现对纳米粒子尺寸和形态的精确控制。
纳米沉淀法是一种简单而有效的制备聚合物纳米粒子的方法。
该方法通常是将聚合物溶解在良溶剂中，然后逐渐加入不良溶剂或改变溶液pH值，使聚合物从溶液中沉淀出来形成纳米粒子。
通过控制沉淀条件和后续处理，可以得到不同尺寸和形态的纳米粒子。
纳米材料粒径评估方法
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
纳米粒子粒径评估方法PPT课件
结果解读
01
根据观察到的图像和测量数据， 可以得出纳米粒子的平均粒径、 粒径分布等信息。
02
结果的准确性取决于样品的制备 、涂片的质量、观察条件以及测 量方法的准确性。
04
动态光散射法评估纳米粒 子粒径
工作原理
动态光散射法基于布朗运动原理， 通过测量纳米粒子在溶液中的散
射光强度的涨落来推算粒径。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米粒子，通过测量 散射光的角度分布，推算纳米粒子的 粒径和粒径分布。
X射线小角散射法
通过测量小角度范围内的X射线散射强 度，结合散射理论模型计算粒径。
透射电子显微镜法
高分辨透射电子显微镜法
利用高分辨透射电子显微镜观察纳米粒子的内部结构和晶格参数，结合晶格参数计算粒径。
实验设置
调整实验参数，包括X射线源、 探测器位置、散射角度等。
数据采集
进行实验，记录散射角度和强 度数据。
数据处理
利用数据处理软件，对采集的 数据进行分析和处理，推算出
纳米粒子的粒径。
结果解读
结果展示
通过图表或数据表格展示推算出的纳米粒子粒径 结果。
结果分析
对结果进行统计分析，评估粒径分布的均匀性、 分散性等指标。
结果应用
根据评估结果，指导纳米材料制备、优化及应用 领域的研究。
06
透射电子显微镜法评估纳 米粒子粒径
工作原理
透射电子显微镜法是一种利用 电子显微镜观察纳米粒子形貌 和粒径的方法。
当高能电子束穿透纳米粒子时， 会产生散射和衍射现象，通过 分析这些现象可以获得纳米粒 子的尺寸信息。
该方法具有较高的分辨率和精 度，能够准确地测量纳米粒子 的粒径分布和形貌特征。
如何测量纳米颗粒的粒径
如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。
宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。
首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。
粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。
粒径是颗粒的直径。
然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。
这就是“等效圆球理论”。
几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。
一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
筛分法适于粒度30m的粉体。
测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。
不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。
其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。
优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。
缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。
同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。
此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。
第六章 纳米材料检测及表征技术
2. 透射电子显微镜 （Transmission electron
microscory, TEM）
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
5．纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象： • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料
（元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析）
• 常用分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
５０％ ４０％ ８％
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性 的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。
4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它 原子时很快结合，这种活性就是表面效应。
nmab pro粒径
nmab pro粒径
摘要：
1.纳米粒径的定义和重要性
2.nmab pro 粒径的应用领域
3.nmab pro 粒径的测量方法
4.nmab pro 粒径对材料性能的影响
5.nmab pro 粒径的未来发展趋势
正文：
纳米粒径是指粒子的大小在1 到1000 纳米之间的范围。
在这个范围内，材料的性质会因为粒径大小、形状、表面性质等因素而发生显著的变化。
因此，对纳米粒径的准确测量和控制，对于材料的研究、开发和应用具有重要意义。
mab pro 粒径是一种专业的纳米粒径测量设备，广泛应用于各种纳米材料的粒径测量。
其应用领域包括但不仅限于材料科学、化学、生物学、医学等。
例如，在材料科学中，可以用于研究纳米材料的力学性能、磁性能等；在生物学中，可以用于研究生物大分子的尺寸和形状；在医学中，可以用于研究药物的纳米载体等。
mab pro 粒径的测量方法主要有几种，包括动态光散射法、激光散射法、电泳法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际应用需求选择合适的方法。
mab pro 粒径对材料性能的影响主要表现在以下几个方面：首先，粒径大小直接影响材料的比表面积，从而影响材料的吸附、催化等性能；其次，粒径
大小和形状会影响材料的电子态、晶格振动等，从而影响材料的磁性、光学等性能；最后，粒径大小还会影响材料的热稳定性、溶解性等。
随着科学技术的进步，对纳米粒径的研究和应用将会越来越广泛。
nmab pro 粒径的测量技术和设备也将不断优化和升级，以满足更多的科研和应用需求。
激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定
与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而 研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量［1 － 3］． 反之，利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪，通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布，可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准［4］．
常见的标准粒子以微米尺度的为主，纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存，只有极少数几家 企业在生产，而且价格昂贵，然而纳米尺度内的标准
Evaluation of the size distribution of standard nanoparticles for static light scattering particle size analyzer
HUANG Liang， WANG Rui， WANG Qiaoyun
（ Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology，Guangzhou 510030，China）
2． 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法［11］，采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径（ d） 和粒径分布范 围（ D） ，粒度分布定值结果见图 3．
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪（ 日本 JEOL 公司） ； FP5036 型透射电子显微镜（ 荷兰 TECNAI 公司） ； KQ3200 型超声波清洗器 （ 40 kHz，100 W，昆山市超声仪器公司） ； Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪（ MALVERN 公司） ； LA-950V2 型激光粒 度分析仪（ HORIBA 公司） ； 380ZLS 型激光粒度分析 仪（ PSS-NICOMP 公司） ． 1． 2 实验过程
药物制剂中纳米载体的物理化学性质研究方法
药物制剂中纳米载体的物理化学性质研究方法药物制剂中纳米载体的物理化学性质研究是药物研发中的重要环节。
纳米载体的物理化学性质直接影响着药物的释放速度、稳定性和生物利用度。
本文将介绍一些常用的物理化学性质研究方法，以帮助研究人员更好地了解和优化药物制剂中纳米载体的性能。
一、粒径和尺寸分布的测定纳米载体的粒径和尺寸分布是影响其生物利用度和稳定性的重要因素。
常用的测定方法包括动态光散射（DLS）、透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）等。
1. 动态光散射（DLS）动态光散射是一种测定液相样品粒径和尺寸分布的方法。
通过测量散射光的强度变化，可以得到纳米颗粒的平均粒径和尺寸分布。
该方法操作简便，速度快，常用于初步评估纳米载体的粒径特征。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术，广泛用于纳米颗粒的表征。
通过将样品置于电子束下，观察样品的投射电子图像，可以得到纳米载体的粒径、形貌等信息。
TEM适用于获取精确的纳米颗粒尺寸和形貌特征。
3. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜也是一种常用的纳米颗粒表征方法。
与TEM相比，SEM的分辨率较低，但可以提供更大范围的样品观察，并能够获得纳米载体的形貌和表面形貌等信息。
二、表面性质的表征纳米载体的表面性质对其与药物之间的相互作用、稳定性和药物释放速度等都有影响。
常用的表征方法包括比表面积测定、Zeta电位和荧光标记等。
1. 比表面积测定比表面积是指单位质量或单位体积的物质所拥有的表面面积。
纳米载体的比表面积较大，可能会导致与药物之间的相互作用增强，进而影响药物的释放性能。
常用的比表面积测定方法包括比氮吸附法和比氩吸附法等。
2. Zeta电位Zeta电位是一种描述粒子表面电荷特性的参数，可用于评估纳米载体的稳定性。
通过测量纳米颗粒在电场中的电迁移率，可以计算得到其Zeta电位。
高Zeta电位通常表示纳米载体的稳定性较好。
3. 荧光标记荧光标记是一种常用的纳米颗粒表面性质研究方法。
纳米粒子粒径评估方法
STM、SEM、SPM显微镜
形貌
X射线衍射法 IR、UV、拉曼光谱 法
核磁共振法
物相、构 造
纳米材料
化学成份
常规化学分析法（特征元素旳 解-滴定） 原子光谱分析法（吸收光谱、 射光谱） 质谱法 X射线特征分析法（X射线荧 光谱法、电子探针分析法） 光电子能谱法
性能
力学分析仪（显微硬度仪，力学万能试验 机等） 热综合分析仪，磁强分析仪，光谱仪等 多种性能测试仪
电镜照片 仪器照片
透射电镜旳构造
• 透射电镜旳外观照片。
• 一般透射电镜由电子光学 系统、电源系统、真空系 统、循环冷却系统和控制 系统构成，其中电子光学 系统是电镜旳主要构成部 分。
高辨别透射电子显微镜
• 透射电子显微镜发展旳另一种体现是辨别率旳不断提升。 目前200KV透射电子显微镜旳辨别率好于0.2nm，1000KV透 射电子显微镜旳辨别率到达0.1nm。
（a）恒高度模式；
（b）恒电流模式
S 为针尖与样品间距，I、Vb 为隧道电流和偏置电压，
Vz为控制针尖在 z 方向高度旳反馈电压。
6.2 原子力显微镜旳基本原理
• 原子力显微镜旳基本原理是：将一种对薄弱力极敏感 旳微悬臂一端固定，另一端有一微小旳针尖，针尖与样品 表面轻轻接触，因为针尖尖端原子与样品表面原子间存在 极薄弱旳排斥力，经过在扫描时控制这种力旳恒定，带有 针尖旳微悬臂将相应于针尖与样品表面原子间作用力旳等 位面而在垂直于样品旳表面方向起伏运动。
反馈控制是本系统旳关键工作 机制。
量子森林 • 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国试验室中捕获旳图像，它展示了锗
硅量子点——仅高15纳米，直径为70纳米。
• 经过使用千万亿分之一秒旳激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热 了，表面留下了一道浅细旳陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热， 就产生了图中可见旳内部梯级构造
测试纳米级颗粒表面积系数
测试纳米级颗粒表面积系数纳米级颗粒表面积系数是测量纳米颗粒表面积的重要指标。
纳米颗粒在纳米科技领域应用广泛，其表面积越大，其性能和吸附能力也越强，因此准确测量纳米颗粒的表面积系数对于研究和应用纳米颗粒具有重要意义。
本文将介绍纳米级颗粒表面积系数的测量方法和应用。
首先，我们需要了解纳米级颗粒表面积系数的定义。
纳米级颗粒表面积系数指的是单位质量或单位体积纳米颗粒的表面积。
由于纳米颗粒具有高度分散性和活性表面，因此其表面积相对于质量和体积来说相当庞大。
纳米级颗粒表面积系数的测量方法通常基于比表面积或比体表面积的原理。
一种常用的测量纳米级颗粒表面积系数的方法是比表面积法。
这种方法通过测量纳米颗粒粒径和粒子数量，利用经验公式或理论计算公式，得出纳米颗粒的比表面积。
常用的测量手段包括气体吸附法、比色法、比重法等。
其中，气体吸附法是一种常用的测量方法，它基于气体分子在颗粒表面吸附的原理。
通过测量吸附物质在颗粒表面的吸附量，可以计算得出纳米颗粒的表面积系数。
气体吸附法主要分为物理吸附和化学吸附两种类型。
物理吸附是指气体分子与固体颗粒之间的弱相互作用力，如范德华力。
化学吸附则是指气体分子在与表面活性位点发生化学键结合后吸附于颗粒表面。
常用的吸附剂包括氮气、氩气和二氧化碳等。
在测量过程中，通过不同温度和压力条件下对吸附等温线的测量，可以得到吸附物质在纳米颗粒表面的吸附量，并进一步计算出纳米级颗粒的比表面积。
纳米级颗粒表面积系数的准确测量对于纳米科技领域的研究和应用具有重要意义。
首先，纳米颗粒的表面积是决定其性能和吸附能力的重要因素。
例如，在催化剂、吸附剂和传感器等领域，纳米颗粒的高表面积可以增强反应活性和吸附能力，提高催化剂的效率和传感器的灵敏度。
其次，纳米颗粒表面积系数的测量可以帮助研究人员了解纳米颗粒的分散性和聚集态势，有助于调控纳米颗粒的形貌和性能。
此外，纳米颗粒表面积系数的测量在纳米材料的质量控制、性能优化和安全评估等方面也具有重要作用。
纳米颗粒的判断标准
纳米颗粒的判断标准英文回答：Particle size (< 100 nm)。
The most common criterion used to define nanoparticlesis their particle size. Nanoparticles are typically defined as particles with at least one dimension less than 100 nanometers (nm). This size range is important because it is at this scale that particles begin to exhibit unique properties that are not observed in larger particles. For example, nanoparticles have a higher surface area to volume ratio than larger particles, which makes them more reactive. They also have a higher proportion of surface atoms, which can lead to different electronic and optical properties.Other criteria.In addition to particle size, there are a number of other criteria that can be used to define nanoparticles.These include:Shape: Nanoparticles can be spherical, cubic, rod-shaped, or have other shapes. The shape of a nanoparticle can affect its properties, such as its reactivity and optical properties.Composition: Nanoparticles can be made from a variety of materials, including metals, semiconductors, and polymers. The composition of a nanoparticle can affect its properties, such as its electrical conductivity and thermal conductivity.Surface chemistry: The surface chemistry of a nanoparticle can affect its properties, such as its wettability and reactivity.中文回答：纳米颗粒判断标准。
XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同
XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X射线粉末衍射仪。
XRD、TEM、AFM在表征粒径大小方面各有优势，我们将分别从原理和应用来讲解。
X射线衍射仪（XRD）当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K 层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K 层，其释放的能量以X射线的形式（K 系射线，电子从L 层跃迁到K 层称为Kα）发射出去。
X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25 nm 之间。
常用铜靶的波长为0.152nm。
它具有很强的穿透力。
X射线仪主要由X 光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。
XRD 物相定性分析的目的是利用XRD 衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物相组成。
它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度是物质的固有特性。
每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。
通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。
目前，可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。
粉末X 射线衍射XRD分析仪多为旋转阳极X 射线衍射仪，由单色X 射线源、样品台、测角仪、探测器和X 射线强度测量系统所组成。
Cu 靶X 射线发生器发出的单色X 射线。
XRD 粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。
XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。
测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。
当晶粒小于100 nm 时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。
当晶粒大于100 nm 时，宽化效应则不明显。
动态光散射纳米粒度仪 平均粒径
动态光散射纳米粒度仪平均粒径动态光散射纳米粒度仪是一种常用的粒度分析仪器，用于测量液体或悬浮液中颗粒的平均粒径和粒度分布。
该仪器运用光学原理和光散射技术，通过对悬浮液中颗粒的光散射强度进行测量和分析，来确定颗粒的粒径大小。
本文将介绍动态光散射纳米粒度仪的原理和工作方式，并探讨其在颗粒测量和质量控制中的应用。
动态光散射纳米粒度仪的原理基于光的散射现象。
当光穿过悬浮液时，与颗粒相互作用，发生光散射。
光散射的强度与颗粒的大小和浓度有关，而颗粒的大小又与其散射角度和散射强度有关。
通过测量和分析光散射强度的变化，可以确定颗粒的粒径分布。
动态光散射纳米粒度仪的工作方式主要包括两个步骤：样品制备和测量分析。
在样品制备阶段，需要将待测液体或悬浮液放入纳米粒度仪的样品池中。
为了得到准确的测量结果，需要保证样品的均匀分布和稳定性。
对于液体样品，通常需要通过适当的稀释来获得合适的颗粒浓度。
对于悬浮液样品，通常需要使用超声处理或搅拌等方法来保持颗粒的均匀分散。
在测量分析阶段，纳米粒度仪会发射一束单色激光光束通过样品池中的样品。
样品中的颗粒会与光束相互作用，引起光的散射。
纳米粒度仪会采集样品池中散射光的强度，并根据这些数据计算颗粒的平均粒径和粒度分布。
通常，纳米粒度仪会使用一套复杂的算法和模型来处理散射数据，以得到可靠的结果。
动态光散射纳米粒度仪在颗粒测量和质量控制中具有广泛的应用。
一方面，它可以用于研究颗粒的大小、形状和浓度对物质性质的影响。
例如，在纳米材料研究领域，可以通过测量纳米粒子的粒径来评估合成工艺的效果和纯度。
另一方面，它也可以用于监测工业生产过程中悬浮液的颗粒分布和浓度变化。
例如，在制药工业中，可以利用纳米粒度仪检测药物的颗粒大小和分布，以确保产品质量和一致性。
然而，动态光散射纳米粒度仪也存在一些限制。
首先，它只能测量液体和悬浮液中的颗粒粒径，对于固体颗粒的测量比较困难。
其次，由于光散射的原理，纳米粒度仪对于颗粒的大小和形状有一定的限制，无法测量非球形颗粒或较大颗粒的粒径。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
纳米填料分散等级标准
纳米填料分散等级标准
纳米填料的分散等级标准通常取决于其粒径大小和分布。
一般来说，纳米填料的粒径越小，其分散性越好，因为粒径越小，比表面积越大，表面能越高，越容易分散。
在评价纳米填料的分散等级时，可以采用以下几种方法：
1. 光学显微镜观察：通过光学显微镜观察纳米填料在基体中的分散情况，可以初步判断其分散等级。
如果观察到明显的团聚现象，则说明分散不均匀；如果观察到纳米填料均匀分布在基体中，则说明其分散较好。
2. 扫描电子显微镜观察：扫描电子显微镜可以观察纳米填料在基体中的形貌和分布情况，从而更准确地判断其分散等级。
如果观察到纳米填料团聚在一起，则说明其分散不均匀；如果观察到纳米填料分散在基体中，则说明其分散较好。
3. 动态光散射粒度仪测量：动态光散射粒度仪可以测量纳米填料的粒径大小和分布，从而判断其分散等级。
如果测量结果中粒径分布较宽，则说明其分散不均匀；如果粒径分布较窄，则说明其分散较好。
4. 热重分析法：热重分析法可以测量纳米填料在基体中的含量和分布情况。
如果测量结果中纳米填料的含量分布不均匀，则说明其分散不均匀；如果含量分布均匀，则说明其分散较好。
综上所述，纳米填料的分散等级标准取决于其粒径大小和分布、以及在基体中的分散情况。
可以通过多种方法进行评估，以确定其分散等级。
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度． 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
0.89 d ( BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
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谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
① 选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求得平均粒 径． 这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线宽化 值； ② 粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化. 例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部受到大的压 力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会导致X射线线宽化. 因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度BM中扣除二类畸 变引起的宽化． 在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起 的宽化．
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5.1 常用的方法粒径评估的方法
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 透射电镜观察法 扫描电子显微镜 X射线衍射线线宽法(谢乐公式) 比表面积法 X射线小角散射法 拉曼(Raman)散射法 探针扫描显微镜 光子相关谱法(激光粒度仪)
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5.1.1透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声 波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它 们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散， 结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容 易把团聚体误认为是一次颗粒。 测量结果缺乏统计性 这是因为电镜观察用的粉体是极少的，这就有可能 导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体 的粒径范围。 电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度．
高分辨透射电子显微镜
• 透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。 目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透 射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。 • 透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平 不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电 压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到 1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子 枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又 开发出场发射电子枪。
② ③
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• 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显 微镜法中的测量和分析系统工作。 • 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测 量并自动分析系统。 • 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图 象处理技术完成颗粒粒度的测定。 • 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观 性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的 测试技术。 • 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 • 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差， 测量速度慢。
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5.1.1透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可 靠性和直观性． 实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用 Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像， 然后由这些照片来测量粒径。
透射电镜的结构
• 透射电镜的外观照片。 • 通常透射电镜由电子光学 系统、电源系统、真空系 统、循环冷却系统和控制 系统组成，其中电子光学 系统是电镜的主要组成部 分。
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纳米粒子粒径评估方法
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5.1.1透射电镜观察法
卟啉铁核壳催化剂
电镜照片
仪器照片
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• 计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。 • 0.386 o ---------0.00674 • 0.451 o --------0.00787 • 计算晶粒粒径时要求2θ，小于50 o。
d1=21.1（nm） d2=18.3（nm） d=（d1+d2）/2=19.7(nm)
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• 1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微 粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三 个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个 衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
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– 这说明制备的粒子是纳米级晶粒。(2分) – 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 – d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ
纳米粒子粒径评估方法
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几个基本概念
(1)关于颗粒及颗粒度的概念 ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． ② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面， 例如相界、晶界等． ③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗 粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团 聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． ④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中 所指的“造粒”就是制造二次颗粒． 纳米粒子一般指一次颗粒． 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结 构． 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同．
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5.1.1透射电镜观察法 测量方法3种
① 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600 颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上 一统计因子(1.56)来获得平均粒径； 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度， 颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值； 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与 不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对 应的颗粒尺寸作为平均粒径。
3 比表面积法
测量原理： 通过测定粉体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米 粉中粒子直径(设颗粒呈球形)：
d 6 / SW
式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方 法为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常 用的方法． 比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／ g，以ZrO2粉料为例， 颗粒尺寸测定范围为lnm～l0μm．