可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

1.主要内容

本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。

适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为L，检出上限为25mg/L。干扰及消除

1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。

1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。

1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。

2 原理

在pH约时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

3 仪器

铂坩埚：30~50mL。

分光光度计。

常用实验设备。

4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的

分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。

硅酸溶液：1+1。

钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。

草酸溶液；%（m/V）

溶解草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀释至100mL。

二氧化硅贮备液：C（SiO2）=1000mg/L。

称取高纯石英砂（二氧化硅）置于铂坩埚（）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。

二氧化硅标准溶液：100mg/L。

吸取二氧化硅贮备液（）移入500mL容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。

5.测定步骤

标准曲线

取二氧化硅标准溶液（）、、、、、、，分别移于50mL比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入盐酸溶液（），钼酸铵试剂（）。至少上下倒置6次使之混合均匀，然后放置5~10min。加入草酸溶液（），充分混匀。从加入草酸计算时间，在2~15min内进行测量，在410nm波长处，用

10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。经空白校正后绘制校准曲线。

测定

取适量清澈透明试样（或经μm滤膜过滤）于50mL比色管中，用与校准曲线绘制相同的操作方法（）进行测定。

6结果的表示

采取下列公式计算二氧化硅的浓度：

C（SiO2）=(m/V)×1000

式中：C——二氧化硅浓度，mg/L；

m——由校准曲线查得的二氧化硅量，mg；

V——试样体积，mL。

7精密度和准确度

配制浓度为L 的统一样品，经七个实验室进行验证分析，测得室内相对标准偏差为%，室间相对标准偏差为%，相对误差为%，加标回收率为（±）%。