可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
硅酸盐分析课后答案 newest
第三章 硅酸盐分析1. 填空题（1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。
（2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。
（3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。
（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。
（5）用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。
（6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。
（7）用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时，使用的滴定剂和指示剂分别为和 。
（1）使得H 2SiO 3迅速脱水析出（2）硅钼蓝分光光度法（3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。
（4）镍 铂 银（5）磺基水杨酸或其钠盐（6）碱熔 酸熔（7）EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu （直接滴定法）/ PAN （铜盐返滴定法）2. 称取某岩石样品1.000 g ，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗 mol/L NaOH 标准溶液 mL ，试求该试样中SiO 2的质量分数。
由于SiO 2~4F~4NaOH,则W （SiO 2)=MV(NaOH)c(NaOH)÷4×250/50×100%/m其中M 代表二氧化硅的分子量，V 代表消耗NaOH 的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。
故计算得：W=×19×10-3×÷4×5×100%/1=%。
3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ，溶解后调节溶液pH = ，以磺基水杨酸作指示剂，用 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗 mL 。
然后加入EDTA 标准溶液 mL ，加热煮沸，调pH = ，以PAN 作指示剂，趁热用 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴，消耗 mL 。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为0.04~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。
1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
3 仪器3.1 铂坩埚：30~50mL。
3.2 分光光度计。
3.3常用实验设备。
4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
4.1硅酸溶液：1+1。
4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL 。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
4.3草酸溶液；7.5%（m/V ）溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。
4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。
称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。
二氧化硅 硅钼黄光度法
HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度...
HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
分光光度法测定生料中的二氧化硅
目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key Words (1)前言 (1)1测定原理 (2)2主要试剂和仪器 (2)3测定条件的选择 (2)3.1吸收波长的选择 (2)3.2熔剂的选择 (2)3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3)3.4还原剂的选择 (3)3.5还原剂用量的选择 (4)3.6水浴温度的选择 (4)4测试步骤 (5)4.1熔样 (5)4.2母液的制备 (5)4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5)4.4二氧化硅含量的测定 (5)5结论 (6)参考文献 (6)分光光度法测定生料中的二氧化硅姓名：学号：学院：专业：指导教师：职称：摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。
本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。
关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace.Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw前言水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(3)
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(3)1、吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀，在流量为0.5L/min时，其阻力应在（）kPa。
（单选题）A. 5±0.7B. 5±0.5C. 7±0.7D. 7±0.5试题答案：A2、《电镀污染物排放标准》GB21900-2008中规定，废气排气筒达不到规定高度的，其（）按限值的50%执行。
（单选题）A. 排放速率B. 排放浓度C. 排放浓度和速率试题答案：B3、公共场所空气温度测定时，数显式温度计的测量范围为（）℃，测量精度±0.5℃（单选题）A. －30～＋100B. －40～＋100C. －30～＋90D. －40～＋90试题答案：D4、臃面污染测量时，探测器与被测表面之间的距离为（）cm（单选题）A. 0.5B. 1.0D. 2.0试题答案：B5、用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，用（）作催化剂。
（单选题）A. 硫酸－硫酸根B. 硫酸－氯化汞C. 硫酸－硫酸汞试题答案：A6、林格曼黑度4级的确定原则是：30min内出现4级及以上林格曼黑度的累计时间超过（）min时，烟气的黑度按4级计。
（单选题）A. 1B. 2C. 3D. 4试题答案：B7、数据库营销的适用范围包括（）。
（多选题）A. 服务营销B. 产业营销C. 网络营销D. 人员营销E. 公共关系试题答案：A,B,C8、过滤水样中的叶绿素a时，应用孔径（）μm乙酸纤维滤膜。
（单选题）A. 0.45C. 1.0试题答案：A9、用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中，当水样中C.OD值A. 0.02B. 0.05C. 0.4D. 0.5试题答案：B10、微观经济学分析生产要素最优组合的工具有（）。
（多选题）A. 等产量线B. 边际成本线C. 等成本线D. 边际产量线E. 平均成本线试题答案：A,C11、环境标准是（）的依据。
（多选题）A. 评价环境质量B. 环境保护工作监督和检查C. 确定环境污染和污染者应否承担法律责任D. 环境与资源保护法实施试题答案：A,B,C,D12、《水质采样技术指导》（HJ494-2009）规定，符合要求的采样设备应具备：（）（多选题）A. 使样品和容器的接触时间降至最低B. 使用不会污染样品的材料C. 容易清洗，表面光滑，没有弯曲物干扰流速，尽可能减少旋塞和阀的数量D. 有适合采样要求的系统设计试题答案：A,B,C,D13、在对实际环境水样的液液萃取过程中，常会出现乳化现象，此时可采用（）方法破乳。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。
二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。
通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。
三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。
2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。
3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。
四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。
通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。
总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。
通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。
硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅
硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅张响飞;金桥;李福;王惠文;贾雪枫;舒伟锋【摘要】目前,我国光伏行业发展加快,但随之产生了大量含氟废水.为了准确测定光伏行业含氟废水中可溶性硅含量,本文主要采用硅钼黄分光光度法进行试验研究.通过建立硅钼黄法测定除氟处理前后含氟废水中可溶性硅含量的检测分析方法,并对水样中存在的Al3+、F-、P元素等干扰离子进行了干扰试验.试验结果表明:水样中低浓度的Al3+、F-等离子的存在对可溶性的硅含量的测定基本无干扰,P元素的干扰较为严重,而草酸可以掩蔽磷的干扰,1 mg磷酸对应0.6 mL 10 g/L草酸溶液时干扰效果最佳;c(Si)在0～2.0 mg·L-1时线性良好,R2>0.999;通过精密度试验结果表明样品的加标回收率为100％±3.00％,在c(Si)为34.475 mg·L-1和3.332 mg·L-1时,相对标准偏差均<3％.因此,测定光伏行业含氟废水中的可溶性硅可以选择硅钼黄分光光度法来进行.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2019(050)006【总页数】6页(P46-51)【关键词】硅钼黄分光光度法;含氟废水;可溶性硅【作者】张响飞;金桥;李福;王惠文;贾雪枫;舒伟锋【作者单位】湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600;湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600;湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600;湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600;湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600;湖北省宏源药业科技股份有限公司,湖北省氟化工工程技术研究中心,湖北黄冈 438600【正文语种】中文近年来，我国光伏行业发展迅速，产生的含氟废水问题日益严峻。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量工业上采用常规酸浸工艺处理金属硅酸盐矿时，可溶硅以偏硅酸根、正硅酸根、双正硅酸根形态存在，并以硅酸形式随金属离子进入浸出液[1-4]。
若硅酸浓度过大，那么在酸性溶液中易发生聚合反应且不稳定，会形成难以过滤的胶体二氧化硅，增加浸出液的过滤难度和金属的物理损失[2-4]，这也一直是工业生产中存在的难题。
研究发现，胶体二氧化硅的含量影响浸出液的过滤速率[5-6]。
因此，在酸浸体系中对胶体二氧化硅含量快速、准确地测定至关重要，且对指导工业生产有重大意义。
目前，二氧化硅的分析测定方法主要有重量法、氟硅酸钾滴定法、分光光度法等。
应用最广泛的是分光光度法，其中硅钼蓝分光光度法[7-8]、硅钼黄分光光度法均可以应用于二氧化硅含量的研究。
在研究酸性胶体二氧化硅的过程中，需要对胶体进行解聚，将胶体二氧化硅转化为可溶性二氧化硅，并与钼酸铵反应形成硅钼酸盐络合物，进行显色测定。
应用于此方法的传统解聚剂为氟化物，胶体通过氟离子的络合作用生成SiF62-，从而达到解聚的目的。
而在简单的中水体系中，有以NaHCO3为解聚剂，蒸汽浴消化1 h来实现解聚测总硅的目的，相较于氟化物解聚经济简单，但其具体的解聚原理未可知。
所以，本研究探索以NaHCO3为解聚剂代替经典钼黄法中氟化物，从而改进分析方法，应用于酸性体系高浓度胶体二氧化硅含量分析，并与经典钼黄法进行比较。
同时，对二氧化硅分析测定过程中搅拌破碎胶体时间、解聚反应时间、显色酸度、显色时间、显色温度等进行考察，测量其变化对测定结果准确度、精密度的影响。
1 试验部分1.1 仪器与试剂YP*****型电子天平（常州市衡正电子仪器有限公司）;HH-6数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）;JJ-1A数显测速电动搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）;PHS-3E雷磁pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）;752 N紫外可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
水中二氧化硅含量的测定
水中二氧化硅含量的测定1适用范围本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。
本方法的检出范围为0.1- 5m g/L,2方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)。
硅钼黄被I-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，可用于分光光度法测定。
3试剂与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。
3.1 盐酸:1+1溶液。
3.2 草酸(H,C:O,·2H,O):100 g/L溶液。
3.3 铝酸按C{NH,)sMoA,.4H20):75 g/L溶液。
3.4 I-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S):2.5 g /L 溶液，称取0.5 g l-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50m L含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
:二氧化硅标准贮备液a1 m L含。
1m gSiOx,二氧化硅标准溶液:1 m1，含0.01”。
ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有Icrn的吸收池。
国家技术监督局1996一12一02批准mgsi02，移取10. 00 mL二氧化硅标准贮备液(4. S)，置于此溶液用时现配。
‘J C︺1997一05一0，实施GB/T 16633一19965.2 具塞比色管:50 mL,6 测定步骤6.，工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白),1.00 ,2. 00 ,4. 00 ,6. 00 ,8.00 ,10.00 m L，分别置于50m L比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅量分别为。
,0.01,0.02,0.04 ,0.06,0.08 ,0.10 m g.加人1m L盐酸溶液和2m L钥酸按溶液，混匀，放置5m in。
Si含量的测定方法总结
Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。
不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。
本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。
用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。
该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。
4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。
分析化验分析规程二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
(六)-11-海水(环境监测岗位专业考试)
(十一)二氧化硅(可溶性)分类号：W6-10一、填空题1．测定水中可溶性二氧化硅的硅钼黄光度法，其最低检出浓度为mg/L，测定上限为mg/L，适宜测定范围为mg/L。
①答案：0.4 25 0.4～202．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅的原理为：在pH约为1.2时，钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的，在一定浓度范围内，其黄色深浅与二氧化硅的浓度成正比，于波长nm处测量吸光度，求得二氧化硅的浓度。
①答案：硅钼杂多酸络合物[H4Si(Mo3O10)4] 4103．天然水中含有各种形态的硅，包括二氧化硅悬浮物、和。
①②答案：硅酸硅酸盐类4．几乎所有天然水中均含有二氧化硅，由于易形成难以去除的，一些工业用水质量标准中对二氧化硅的含量做了限制性规定。
①②答案：硅酸盐垢5．硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅时，在方法规定的条件下，加入(3mg／m1)，则样品中含铁20mg／L、硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L和丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
②答案：草酸6．测定水中可溶性二氧化硅的硅钼蓝光度法，其最低检出浓度为mg/L，测定上限浓度为mg/L。
②答案：0.04 27．硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅时，色度及浊度干扰测定，可采用法予以消除。
②答案：补偿二、判断题1．用硅钼黄光度法和硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅过程中，加入的钼酸铵和盐酸的量都不要求特别准确，但要迅速。
( )①答案：错误正确答案为：加入的钼酸铵和盐酸的量一定要准确，而且要迅速。
2．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，对于含有少量悬浮物的水样，可直接进行测定，无需过滤。
( )①答案：错误正确答案为：水样应清澈透明，必要时过滤。
3．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，因为水样的处理与绘制标准曲线的步骤完全相同，故不必对超过比色管标线以上的容积进行校正，在计算过程中可省去校正系数。
( )①答案：正确4．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，二氧化硅贮备液应贮于玻璃瓶中，并用标准分析法校核其准确度。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为0.04~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。
1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
3 仪器3.1 铂坩埚：30~50mL。
3.2 分光光度计。
3.3常用实验设备。
4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
4.1硅酸溶液：1+1。
4.2钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
4.3草酸溶液；7.5%（m/V）溶解7.5g草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀释至100mL。
4.3二氧化硅贮备液：C（SiO2）=1000mg/L。
称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。
于高温炉中，在1000℃熔融1h。
二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。
二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。
2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。
3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。
4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。
5. 乙醇。
6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。
加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。
将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。
将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
立即移入聚乙烯瓶中保存。
此溶液1mL含100μg二氧化硅。
三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。
用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法二氧化硅是一种常见的无机化合物，也是一种重要的工业原料。
测定二氧化硅的含量对于许多领域都具有重要意义，例如建筑材料、陶瓷、玻璃等行业。
本文将介绍一种常用的测定二氧化硅量的方法，即钼蓝分光光度法。
钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法，广泛应用于测定二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅与钼酸在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝化合物的原理。
钼蓝化合物的浓度与二氧化硅的含量成正比，因此可以通过测定钼蓝化合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。
具体的实验步骤如下：1. 准备样品：将待测样品溶解在硝酸中，加热至沸腾，使样品中的硅酸盐完全溶解。
然后冷却至室温，并定容至一定体积，以便后续的测定。
2. 建立标准曲线：取一系列浓度已知的二氧化硅标准溶液，分别用相同的方法处理，得到相应的吸光度值。
然后，将吸光度值与二氧化硅的浓度绘制成标准曲线。
这个标准曲线将用于后续的样品测定。
3. 测定样品：将处理好的样品溶液置于分光光度计中，设置波长为特定的吸光度最大值。
记录吸光度值，并根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。
需要注意的是，为了保证测定的准确性和可靠性，应该注意以下几点：1. 保持实验环境的洁净和无尘。
尽量避免灰尘或杂质的进入，以免干扰测定结果。
2. 在处理样品时，要严格控制试剂的用量和反应的时间。
过多的试剂或过长的反应时间可能会导致结果的偏差。
3. 在进行测定时，要注意校准分光光度计，并使用高质量的试剂和仪器。
这样可以减小误差，并提高测定结果的精确性。
4. 在进行测定前，要充分了解所使用的试剂的性质和操作步骤。
确保操作的正确性和安全性。
总之，钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅量的方法。
通过建立标准曲线，我们可以准确地测定样品中二氧化硅的含量。
在实验过程中，我们应该严格控制实验条件，并注意操作的准确性和可靠性，以获得准确的测定结果。
这种方法简单、快速、准确，因此在工业生产和实验室分析中得到了广泛的应用。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
二氧化硅的测定
适用范围工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定。
1.引用标准GB/T 12149-20072.原理方法硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），用1、2、4酸还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝，用分光光度计测定。
3.采样及制备于指定采样点，用聚乙烯瓶采集适量水样，带回化验室分析测定。
4.仪器分光光度计（带有1cm的比色皿）；容量瓶（50mL）；移液管（1、2、10、25mL）5.试剂5.1.盐酸溶液：1+15.2.钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O]：100g/L5.3.草酸溶液(H2C2O4·4H2O)：100g/L5.4.1、2、4酸还原剂(C10H9NO4S)：2.5 g/L。
5.5.称取0.5g1、2、4酸，用50mL含有1 g亚硫酸钠的水溶解，把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存冰箱中，当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
5.6.二氧化硅贮备液：1mL含0.1mgSiO2。
5.7.二氧化硅标准溶液：1mL含0.001mgSiO2。
移取1.00mL二氧化硅标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液用时现配。
6.分析步骤6.1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、0.50 mL 、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。
加入1.5mL草酸溶液，摇匀，静置1min后，加入2mL1、2、4酸还原剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置10 min。
使用分光光度计，以试剂空白为参比测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
定期进行校准。
6.2.二氧化硅含量的测定准确量取水样25.00mL注入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。
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水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
1.主要内容
本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为L，检出上限为25mg/L。
干扰及消除
1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理
在pH约时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
3 仪器
铂坩埚：30~50mL。
分光光度计。
常用实验设备。
4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的
分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
硅酸溶液：1+1。
钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
草酸溶液；%（m/V）
溶解草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀释至100mL。
二氧化硅贮备液：C（SiO2）=1000mg/L。
称取高纯石英砂（二氧化硅）置于铂坩埚（）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。
于高温炉中，在1000℃熔融1h。
取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮于聚乙烯瓶中，密封保存。
二氧化硅标准溶液：100mg/L。
吸取二氧化硅贮备液（）移入500mL容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。
5.测定步骤
标准曲线
取二氧化硅标准溶液（）、、、、、、，分别移于50mL比色管中，加入稀释至标线。
迅速顺次加入盐酸溶液（），钼酸铵试剂（）。
至少上下倒置6次使之混合均匀，然后放置5~10min。
加入草酸溶液（），充分混匀。
从加入草酸计算时间，在2~15min内进行测量，在410nm波长处，用
10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
经空白校正后绘制校准曲线。
测定
取适量清澈透明试样（或经μm滤膜过滤）于50mL比色管中，用与校准曲线绘制相同的操作方法（）进行测定。
6结果的表示
采取下列公式计算二氧化硅的浓度：
C（SiO2）=(m/V)×1000
式中：C——二氧化硅浓度，mg/L；
m——由校准曲线查得的二氧化硅量，mg；
V——试样体积，mL。
7精密度和准确度
配制浓度为L 的统一样品，经七个实验室进行验证分析，测得室内相对标准偏差为%，室间相对标准偏差为%，相对误差为%，加标回收率为（±）%。