环境样品前处理—固相萃取
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选择的洗脱溶剂应与后续的测定相适应
北京建筑大学—环境与能源工程学院
Application
固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化
合物的分离和富集
1 生物体液（如血液，尿等）中药物及其 代谢产物的分离、富集
2 食品中有效成分或有害成分的分离、富 集
3 环保水样中有机污染物的分离、富集
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常见吸附剂 吸附剂极性 样品溶液特 性
极性 水溶液（缓冲盐），有 机溶剂
分析物特性
非极性，不带电
极性，不带电
碱性物质
酸性物质
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操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（1）
上样萃取时溶剂要求
使用弱溶剂，使分析物能在吸附剂上很好保留
洗脱的溶剂要求 1 2
溶剂强度应足够大，把分析物完全洗脱下来
碳基吸附剂
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Adsorbent
最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒 应降低固相萃取的空白值 萃取吸附过程中必须可逆且有高的回收率 要有高的化学稳定性 必须与样品溶液有好的界面接触
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使用非极性吸附剂 (C8、 Category C18)，常用于分离富 集水中的弱极性有机 使用极性吸附剂（硅胶、 污染物（氢键、 氧化铝），常用于有 键） 机提取物的去杂净化 （范德华力和色散 力）。
水 缓 冲 液
除去杂质 使填料溶剂化 提高重现性
/
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预处理
1 – 2 滴体积
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操作步骤
低强度试样
干扰物 分析物
二 加 样
使目标分析物富集在固定相上
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操作步骤
三 除 杂 质
中等强度溶剂洗脱
干扰物 分析物
目标分析物保留在固定相上 尽可能除去杂质
分离、纯化和浓缩。
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样 品中的目标化合物吸附，与样品的基体
和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗
脱或加热解吸附，达到分离和富集目标 化合物的目的。
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Fundamental
小颗粒多孔固相吸附剂
用体积较小的溶剂洗脱 或热解析
固相萃取装置图
北京建筑大学—环境与能源工程学院
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操作步骤
四 洗 脱 收 集 /
高强度溶剂洗脱
分析物
洗脱目标分析物
பைடு நூலகம்
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Notice 操作过程中注意问题（1）：模式及吸附剂的选择
模式选择
反相固相萃取 SiliaBond C-18 SiliaBond C-8 非极性 强极性溶剂，如 水和甲醇等 正相固相萃取 硅胶 活性氧化铝 极性 非极性溶剂， 如正己烷，二 氯甲烷等 离子交换固相萃取 阳离子交 阴离子交换 换 SiliaBond 磺酸基 SiliaBond 季铵盐
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环境样品前处理—固相萃取
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Contents
1 2 3 4
固相萃取概述 固相萃取基本原理 固相萃取吸附剂 工程实际应用
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Overview
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）由液 固萃取和柱液相色谱技术相结 合发展而来，主要用于样品的
键合硅胶类吸附剂
发展最成熟、应用最广泛 的吸附剂，包括： SiliaBond C-18、 SiliaBond C-8等
优势：耐强酸、强碱，有较 高的稳定性；表面积大；被 吸附的目标化合物可很容易 用少量有机溶剂洗脱 主要包括石墨化炭黑和多 孔石墨碳，对极性化合物 具有较高的吸附萃取能力。
有机聚合物吸附剂
带有电荷的离子交换树脂作为吸附剂，分离 富集带有电荷的化合物。
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研究对象
反相固相萃取 水中有机污染物 酚 酸 酯 类 化 合 物
酚 类 化 合 物
有 机 农 药 增 塑 剂
有 机 胺 化 合 物
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操作步骤
一 柱 预 处 理 正 己 烷
甲 醇
Application
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Application
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回收率、富集倍数高
优点 有毒溶剂用量少
无 相 分 离 操作简单、易自动化
缺点
固体吸附剂容易被堵塞
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Fundamental
固相萃取柱中有上下筛板，中间装有吸附剂，但在固 相萃取柱的萃取过程中当液流通过时会有沟流现象产生， 降低回收率。
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Fundamental
粒径很细的吸附剂和其他材料压制而成的厚度为 0.5-1mm的盘。
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Adsorbent 固相萃取常用的吸附剂
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固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化
合物的分离和富集
1 生物体液（如血液，尿等）中药物及其 代谢产物的分离、富集
2 食品中有效成分或有害成分的分离、富 集
3 环保水样中有机污染物的分离、富集
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常见吸附剂 吸附剂极性 样品溶液特 性
极性 水溶液（缓冲盐），有 机溶剂
分析物特性
非极性，不带电
极性，不带电
碱性物质
酸性物质
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操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（1）
上样萃取时溶剂要求
使用弱溶剂，使分析物能在吸附剂上很好保留
洗脱的溶剂要求 1 2
溶剂强度应足够大，把分析物完全洗脱下来
碳基吸附剂
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Adsorbent
最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒 应降低固相萃取的空白值 萃取吸附过程中必须可逆且有高的回收率 要有高的化学稳定性 必须与样品溶液有好的界面接触
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使用非极性吸附剂 (C8、 Category C18)，常用于分离富 集水中的弱极性有机 使用极性吸附剂（硅胶、 污染物（氢键、 氧化铝），常用于有 键） 机提取物的去杂净化 （范德华力和色散 力）。
水 缓 冲 液
除去杂质 使填料溶剂化 提高重现性
/
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预处理
1 – 2 滴体积
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操作步骤
低强度试样
干扰物 分析物
二 加 样
使目标分析物富集在固定相上
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操作步骤
三 除 杂 质
中等强度溶剂洗脱
干扰物 分析物
目标分析物保留在固定相上 尽可能除去杂质
分离、纯化和浓缩。
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样 品中的目标化合物吸附，与样品的基体
和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗
脱或加热解吸附，达到分离和富集目标 化合物的目的。
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Fundamental
小颗粒多孔固相吸附剂
用体积较小的溶剂洗脱 或热解析
固相萃取装置图
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操作步骤
四 洗 脱 收 集 /
高强度溶剂洗脱
分析物
洗脱目标分析物
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Notice 操作过程中注意问题（1）：模式及吸附剂的选择
模式选择
反相固相萃取 SiliaBond C-18 SiliaBond C-8 非极性 强极性溶剂，如 水和甲醇等 正相固相萃取 硅胶 活性氧化铝 极性 非极性溶剂， 如正己烷，二 氯甲烷等 离子交换固相萃取 阳离子交 阴离子交换 换 SiliaBond 磺酸基 SiliaBond 季铵盐
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环境样品前处理—固相萃取
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1 2 3 4
固相萃取概述 固相萃取基本原理 固相萃取吸附剂 工程实际应用
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Overview
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）由液 固萃取和柱液相色谱技术相结 合发展而来，主要用于样品的
键合硅胶类吸附剂
发展最成熟、应用最广泛 的吸附剂，包括： SiliaBond C-18、 SiliaBond C-8等
优势：耐强酸、强碱，有较 高的稳定性；表面积大；被 吸附的目标化合物可很容易 用少量有机溶剂洗脱 主要包括石墨化炭黑和多 孔石墨碳，对极性化合物 具有较高的吸附萃取能力。
有机聚合物吸附剂
带有电荷的离子交换树脂作为吸附剂，分离 富集带有电荷的化合物。
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研究对象
反相固相萃取 水中有机污染物 酚 酸 酯 类 化 合 物
酚 类 化 合 物
有 机 农 药 增 塑 剂
有 机 胺 化 合 物
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操作步骤
一 柱 预 处 理 正 己 烷
甲 醇
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回收率、富集倍数高
优点 有毒溶剂用量少
无 相 分 离 操作简单、易自动化
缺点
固体吸附剂容易被堵塞
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固相萃取柱中有上下筛板，中间装有吸附剂，但在固 相萃取柱的萃取过程中当液流通过时会有沟流现象产生， 降低回收率。
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Fundamental
粒径很细的吸附剂和其他材料压制而成的厚度为 0.5-1mm的盘。
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Adsorbent 固相萃取常用的吸附剂