实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
硅中氧、碳及其含量测定
硅中氧、碳及其含量测定1.硅晶体中的氧直拉硅单晶中不可避免地存在氧。
尽管氧的含量不高，在百万分之二十（20ppma）左右，相当于硅晶体中直线距离不到40个硅原子有一个氧原子，它们的作用却不可忽视。
硅中的氧，取决于它存在的量、分布和存在的方式，对硅中缺陷的形成和晶片的特性有重要的影响。
因此，精确地测定和控制硅单晶中的氧含量是硅材料制造和器件加工中必不可少的环节，硅中氧含量是当今硅材料与器件制造业进行验收、工艺监控以及研究开发所必需掌握的关键数据。
直拉硅单晶中的氧是在晶体生长过程中由熔硅进入。
而熔硅中的氧主要由石英坩埚的溶解而引入。
高温下的熔硅会和它与接触的石英坩埚壁反应，使石英溶解，石英中的氧溶入熔硅。
含氧的熔硅被强烈的对流搅拌，带至熔硅上部暴露的表面和生长晶体的界面附近。
到达表面的氧以SiO的组成向气氛发散，被气流带走。
到达生长界面的氧就进入生长中的晶体。
在实际的生长系统中，由石英溶解进来的氧绝大部分被带到暴露的表面挥发走，只有很小部分（大约2%）进入硅晶体。
进入硅晶体的氧含量与上述过程中的每一个环节都有关，因此影响因素较多：原料多晶硅和吹扫气氩气的含氧量，石英坩埚材质和表面涂层，熔硅直径与深度的比例，石墨热场设计所决定的坩埚壁的温度，由坩埚和晶体转动所引起的对流，吹扫气流在炉内（特别是熔硅上部）流动的分布，以及外加磁场的方式，都可能对氧的引入，即晶片中氧的浓度及其分布，产生重要作用。
在晶体生长过程中这些因素会发生变化，所以，晶体中不同部位的氧含量也会相应变化。
在高温下引入硅中的氧处于固溶体状态。
随着晶体生长后的冷却，这些氧逐渐处于过饱和状态。
这时，由于已处于固态，氧原子在硅晶格中的移动受到限制。
如果高温下的历程不是太久的话，这些氧原子会保持这种过饱和状态，以填隙原子的形式存在于硅晶格中。
通常由直拉法生产的硅晶片中的氧大多都是处于这种状态。
这种过饱和的氧处于一种不稳定的状态。
硅晶格中处于填隙位置的氧原子引起临近的局部挤压应力。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺
1
❖ （4）间隙氧对硅单晶结构和性能产生的影响： ❖ 1）可以增加硅片的机械强度，避免弯曲和翘曲等变形。 ❖ 2）形成热施主，会改变器件的电阻率和反向击穿电压，形
成堆垛层错和漩涡缺陷。 ❖ 3）形成氧沉淀，产生位错、堆垛层错等缺陷。
❖ 2）差别法： ❖ 室温下（300K):
❖ 77K ：
13
❖ （3）定碳含量的ASTM经验公式： ❖ 用差别法测量得到红外光谱，由于Si-C振动的波数为607cm-
1(16.4微米)。由于在室温条件下，在波长为16微米处出现硅 晶格的吸收波峰，强度很大，因此采用差别法消除晶格吸收 系数。得到经验公式： ASTM公司通过对C的放射性元素C14 试验得到吸收系数与碳含量的关系，得到经验公式：
28
5）在700 ～550cm-范围内扫描，得到607.2cm-处的硅-碳吸收 带。
6）若要提高灵敏度，采用77K测量时，峰值位于607.5cm-处,要 求半峰宽为3cm-，试样厚度增加到5mm,最大扫描速度为 1cm/min。
29
❖ 6、测量结果的计算：将测量值代入 数。
❖ 7、碳含量的计算：
❖ 1、测试方法与范围： ❖ （1)红外吸收法 ❖ (2）范围：适用于室温电阻大于0.1Ω.cm的硅晶体。测量范
围为:3.5×1015at.cm-3至最大固溶度。 ❖ 2、用红外光谱仪测定Si-O键在1105cm-处的吸收系数来确定
硅晶体中间隙氧的含量。
❖ 3、测量仪器 ❖ （1）双光束红外分光光度计或傅里叶变换红外光谱仪。
7
❖ 因此有
❖ 吸收系数α定义为相当于波的能量经过1/α距离时减弱为1/e 倍。因此α越大，光强度透射减弱越多，光的吸收性能越高。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法
d
❖ 将上式除 I0 ，可得
❖ R、K、T分别为反射率、吸收率和透射率。
❖ 在上图中的理想镜面，且两面平行的样品的情况下，考虑 光在样品内部经多次反射，忽略干涉效应，透射光的强度
❖ 因此有
❖ 吸收系数α定义为相当于波的能量经过1/α距离时减弱为 1/e倍。因此α越大，光强度透射减弱越多，光的吸收性能 越高。
❖ （2）制备方法同上，要求参比样品与待测试样品的厚度差 小于0.01mm。参比样品替位碳浓度小于1×1015at.cm-3
5.测试步骤：
1）分别在试样光束和参考比光束中安放样品架，通光孔径为 直径5～10mm.
2）调整透过率0%和100%.
3) 放置在样品架上分别放置待测样品和参考样品。
4）双光束红外分光光度计要调整扫描速度、时间常数、狭缝 宽度和增益等仪器参数。在607.2cm-处作半峰宽。要求半 峰宽不大于6cm-，如图所示。
子反对称伸缩振动产生的，吸收峰强度最大。 ❖ 3）波长为λ3=19.4μm(波数为515.cm-), 此吸收波峰主要为
分子弯曲振动产生的，吸收峰强度较小。
❖ （2）碳吸收峰： ❖ 1）波长为λ1=16.47μm(波数为607.2cm-), 此吸收波峰为
基频峰，吸收峰强度较大。 ❖ 2) 波长为λ2=8.2μm(波数为1217cm-), 此吸收波峰主要为
氧含量 小于1×1017at.cm-3 的试样厚度约为10mm。 ❖ （2）参比样的制备方法同上，要求参比样品与待测试样品
的厚度差小于0.5%。
5.测试步骤：
（1）选择方法：[O] ≥ 1×1017at.cm-3 的试样，用空气参考法 或差别法；含量 [O] ≤ 1×1017at.cm-3 的试样,采用差别。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法
样品需要经过适当的处理和制备，以确保其表面 的平整度和清洁度，从而获得准确的测试结果。
仪器校正
为确保测试结果的准确性，需要对红外光谱仪进 行定期的校正和维护。
03
测试步骤
样品准备
选取具有代表性的硅 单晶样品，确保表面 干净、无杂质。
将研磨后的样品进行 干燥处理，以去除水 分等挥发性物质。
01
在干燥氮气中，将样品加热至一 定温度，以促进样品中气体组分 的释放。
02
03
根据吸收光谱的特征峰位置和强 度，确定气体组分的种类和浓度 。
04
04
结果分析
数据处理与解读
谱图绘制
将整理后的数据绘制成红外光谱 图，便于观察和对比不同样品之 间的差异。
定量分析
根据特征峰的强度，采用适当的 公式计算硅单晶中氧和碳的含量 。
红外吸收法测定硅单晶中 氧和碳的测试方法
目录
• 引言 • 红外吸收法原理 • 测试步骤 • 结果分析 • 结论与展望
01
引言
目的和背景
目的
红外吸收法是一种用于测定硅单晶中氧和碳含量的测试方法，通过该方法可以了解硅单晶材料的纯度、性能和 加工过程中的质量控制情况。
背景
随着科技的发展，硅单晶材料在电子、半导体、太阳能等领域的应用越来越广泛，对硅单晶的纯度和性能要求 也越来越高。因此，准确测定硅单晶中氧和碳的含量对于提高硅单晶材料的质量和性能具有重要意义。
将样品研磨至一定粒 度，以便后续测试。
测试环生干扰。
准备红外光谱仪，确保其性能 稳定、校准准确。
准备干燥氮气作为载气，确保 其纯度符合测试要求。
测试过程
通过红外光谱仪测定释放出的气 体组分对特定波长红外光的吸收 光谱。
实验三 FTIR测定分子结构(定性分析)实验指导书
实验三FTIR测定分子结构(定性分析)实验一. 实验目的1、理解傅里叶红外光谱测试方法的原理；2、掌握FTIR-7600红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、掌握红外光谱仪测试不同样品的制备方法，学会固体粉末压片法制备FTIR样品；4、学会用FTIR测试薄膜样品、粉末样品的红外光谱，学会对所测红外光谱图的解析，掌握FTIR定性分析的原理和方法；二. 实验仪器FTIR-7600型傅立叶变换红外光谱仪，薄膜样品(聚苯乙烯薄膜)；KBr固体样品，研钵，压片机，红外烧烤箱；学生自备：手机贴膜，透明塑料块(制备成方块状，较薄)三. 实验原理当用红外光(IR)照射测试样品时，样品结构中的质点会吸收一部分红外光的能量，引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时被吸收，而产生所谓的红外吸收光谱；根据它吸收的红外光的能量，去推导物质中质点的振动情况，从而推导样品中的分子振动情况、分子振动能级、物质结构等相关性质；也可简单理解为：连续的红外光与分子相互作用时，若样品中分子的某一振动频率恰与红外光波段的某一频率相等就引起该波段的共振吸收，使光的透射强度减弱，这就是红外光谱产生的原理；红外光谱是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。
由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法是物质结构解析(尤其是有机物结构解析)的重要手段之一。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪，它具有以下特点：一是扫描速度快，可以在1s测得多红外谱图；二是光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。
广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
单晶硅、多晶硅“氧碳含量测试仪”说明书
WQF-520型FTIR硅中氧、碳含量测量分析系统使用说明书信息部电子第四十六所WQF-520型FTIR硅中氧、碳含量测量分析系统使用说明书一、仪器的规格与性能（由北京瑞利分析仪器公司提供）1.1、波数范围7000cm-1～400cm-11.2、分辩率1.0 cm-11.3、波数准确度优于所设分辨率的1/21.4、透过率重复性0.5%T二、测量条件2.1、样品2.1.1、试样经双面研磨/单面抛光/双面抛光（机械/化学抛光）硅晶片均可。
一般测量时，试样需用金刚砂305#粗磨和303#细磨，以致双面平行，表面无划痕，并且试样在1300 cm-1～900 cm-1范围内基线透过率不低于20%。
要求试样在室温下电阻率＞0.1Ω.cm,试样的厚度范围为2.00mm—3.00mm。
2.1.2、参样参样的厚度约为2.00mm，双面抛光呈镜面，并且参样中的氧、碳含量均小于1×1016cm-3。
2.2、测量精密度及检测下限2.2.1、本方法在常温下测碳含量精密度为±20%，检测下限为1.0×1016 cm-3。
对于低碳含量样品,多个实验室测量碳含量精密度，按照“硅中代位碳含量的红外吸收测量方法”国家标准(GB/T 1558-1997)为：+0.6*1016SSD=0.134 NC式中：SSD—试样的标准偏差，cm-3；—碳含量，cm-3 。
NC2.2.2、本方法在常温下测氧含量分两种情况：(1) CZ-Si(直拉硅)中氧含量精密度为±10%。
(2) FZ-Si（区熔硅）中氧含量精密度为±20%，检测下限为1×1016 cm-3。
符合“硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法”国家标准(GB/T 1557-89)的要求。
三、测量系统组成3.1、硬件3.1.1、正常运行的WQF-520型FTIR仪器一台。
3.1.2、通用微型计算机一台。
3.2、软件测量分析软件光盘1张。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺
首先，准备样品。
将硅单晶样品切成适当的尺寸，并进行表面处理，确保表面光洁度和平整度。
样品应尽量避免表面有杂质和损伤，以保证测量的准确性。
接下来，进行测量。
将样品放置在红外光源和红外检测器之间，调节仪器，使红外光源的辐射能够通过样品并被检测器接收到。
通过调节光源波长、光强度和检测器灵敏度等参数，选择使氧和碳的吸收峰能够被有效检测到的条件。
然后，进行背景吸收校正。
在测量样品之前，需要先测量一片没有氧和碳的纯硅样品，作为背景吸收。
通过测量背景吸收，可以减少其他因素对测量结果的干扰，并消除仪器系统本身的吸收。
在进行样品测量时，应注意避免其他气体和杂质对测量结果的干扰。
通常情况下，样品需要处于真空或气体保护环境中，以减少氧和碳的氧化和吸收。
最后，通过对测量结果进行数据处理和分析，可以得出硅单晶样品中氧和碳的含量。
常用的分析方法有峰面积法和比值法。
峰面积法是通过测量吸收峰的面积来计算氧和碳的含量，并与标准曲线进行比较。
比值法是通过两个吸收峰的强度比值来计算氧和碳的含量。
这两种方法都需要建立标准曲线，以确定氧和碳的浓度与吸收峰强度之间的关系。
总结起来，红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺主要包括样品准备、仪器调节、背景吸收校正、测量环境控制以及数据处理等步骤。
这种方法简单、快速，并且是一种非破坏性的分析方法，适用于硅单晶中氧和碳含量的定量分析。
硅中氧、碳及其含量测定
硅中氧、碳及其含量测定1.硅晶体中的氧直拉硅单晶中不可避免地存在氧。
尽管氧的含量不高，在百万分之二十（20ppma）左右，相当于硅晶体中直线距离不到40个硅原子有一个氧原子，它们的作用却不可忽视。
硅中的氧，取决于它存在的量、分布和存在的方式，对硅中缺陷的形成和晶片的特性有重要的影响。
因此，精确地测定和控制硅单晶中的氧含量是硅材料制造和器件加工中必不可少的环节，硅中氧含量是当今硅材料与器件制造业进行验收、工艺监控以及研究开发所必需掌握的关键数据。
直拉硅单晶中的氧是在晶体生长过程中由熔硅进入。
而熔硅中的氧主要由石英坩埚的溶解而引入。
高温下的熔硅会和它与接触的石英坩埚壁反应，使石英溶解，石英中的氧溶入熔硅。
含氧的熔硅被强烈的对流搅拌，带至熔硅上部暴露的表面和生长晶体的界面附近。
到达表面的氧以SiO的组成向气氛发散，被气流带走。
到达生长界面的氧就进入生长中的晶体。
在实际的生长系统中，由石英溶解进来的氧绝大部分被带到暴露的表面挥发走，只有很小部分（大约2%）进入硅晶体。
进入硅晶体的氧含量与上述过程中的每一个环节都有关，因此影响因素较多：原料多晶硅和吹扫气氩气的含氧量，石英坩埚材质和表面涂层，熔硅直径与深度的比例，石墨热场设计所决定的坩埚壁的温度，由坩埚和晶体转动所引起的对流，吹扫气流在炉内（特别是熔硅上部）流动的分布，以及外加磁场的方式，都可能对氧的引入，即晶片中氧的浓度及其分布，产生重要作用。
在晶体生长过程中这些因素会发生变化，所以，晶体中不同部位的氧含量也会相应变化。
在高温下引入硅中的氧处于固溶体状态。
随着晶体生长后的冷却，这些氧逐渐处于过饱和状态。
这时，由于已处于固态，氧原子在硅晶格中的移动受到限制。
如果高温下的历程不是太久的话，这些氧原子会保持这种过饱和状态，以填隙原子的形式存在于硅晶格中。
通常由直拉法生产的硅晶片中的氧大多都是处于这种状态。
这种过饱和的氧处于一种不稳定的状态。
硅晶格中处于填隙位置的氧原子引起临近的局部挤压应力。
第五章、低温红外检测多晶硅中C
低温红外检测多晶硅中C、O Ⅲ-Ⅴ元素的含量一、硅中氧的检测：氧是Ⅵ族元素，如果在硅晶体中以替代位存在，将成为施主杂质，对硅晶体提供电子。
但是，硅中氧大部分是以间隙态存在的，位于硅－硅键中间偏离轴向方向，键角为129度，它和它周围的两个硅原子以共价键结合，所以间隙位的氧原子在硅中是电中性的。
间隙位的氧原子结构图如图1所示。
图1 硅中氧原子的结构示意图由于氧处在硅中的间隙位置，在高温时以间隙形式扩散，因此它是一种快扩散杂质，其扩散系数为：( 2.53/)=cm2k-10.13ev kTD e-其中D为扩散系数，k为玻尔兹曼常数，T是绝对温度。
在300－1280℃之间，氧的扩散系数为10-9－10-22cm2s-1。
图2左侧是间隙氧的扩散系数随温度的变化关系，从图中可以看出，在700℃以上和400℃以下，实验值和公式吻合的很好。
但是在400－700℃之间，氧发生异常扩散，这个公式不能适用。
图2 硅中间隙氧的扩散系数和固溶度随温度变化的关系一般来讲，间隙氧在硅中的浓度要受其固溶度的限制，为1018cm-3数量级左右。
图2右侧是氧的固溶度和温度的变化关系曲线。
在硅的熔点附近，氧的平衡溶解度约为2.75×1018cm-3。
随着晶体硅温度的降低，硅中氧的固溶度会逐渐下降，在高温1000℃以上其表达式为22 1.52/=⨯cm-3C o e-()910eV kT其中C（o）是硅中间隙氧的浓度，k是玻尔兹曼常数，T是绝对温度。
随着温度的降低，过饱和的间隙氧就会在晶体硅中沉淀下来，形成氧沉淀。
氧是直拉硅中最主要的杂质，以间隙态存在，其浓度一般在1017~1018 cm-3数量级。
直拉硅中的氧是在晶体生长过程中引入的，氧的引入可以提高硅片的机械强度，但是在随后的器件制造工艺过程中，由于硅晶体经历了各种温度的热处理，过饱和的间隙氧会在硅晶体中偏聚和沉淀，形成氧施主、氧沉淀及其诱生的二次缺陷。
这些缺陷一方面可以结合器件工艺，形成内吸杂结构，吸除硅片中的金属杂质，另外一方面，过量的氧沉淀又会导致硅片的翘曲，而且氧沉淀诱生的二次缺陷对硅材料和器件的电学性能也有破坏作用。
氧-碳操作说明书
氧-碳操作说明书
（一）1.先开机预热5分钟
2.点MainFTOS
3.仪器本底测试5分钟
4.采集仪器本底32次
5.采集吸光度光谱。
（先用参样，取名为“YY”。
再用样品，也就是待测的。
谢待测编号）都是32次
（二）1.双击“硅中氧—碳含量测量分析系统
2.输入名称（名称最好是样品的编号，避免弄混）
3.输入厚度（记住单位是cm）
4.点击“光谱选择”（系统会提示“是否选择新的参样光谱”。
如果是没天开机的第一次，则选择“是”。
反之则“否”）
5.（每天第一次）点击参样文件的“选择1”然后点“浏览”。
因为“（一）5”里取名为YY，所以你要选择“YY。
ASF”，点击“打开”，“转换并退出”
点击“选择2”找到“YY。
ASF”，点击“打开”，然后弹出一个文件筐，点击“确定”
6.点击样品文件的“选择1”，“浏览”找到你所输入样品的编号（也就是待测的编号）“打开”“转换并退出”
点击“选择2”（跟5中选择2一样的操作，就是编号不一样）
7.点击确定
（三）1.点击“氧碳含量”你会看到上面弹出一个筐，只要按照筐上粉红字的提示就可以找到相应的文件夹。
这时你要注意了，永远选择“ref.asp”然后点击确定
然后选择样品文件的文件名（要特别注意）是以“XXX.asp”为结尾，而不是“XXX.-oc.asp”。
接下来就看情况点确定
2.最后会出现具体的数值。
4.1 红外吸收法测定硅单晶中氧和碳1
4、分子振动的形式：伸缩振动和弯曲振动 （1）伸缩振动：键长发生周期性变化，键角不变。 原子沿着键的方向往复运动，伸缩振动有对称和反对 称两种：
（2）弯曲振动：也称变形、变角或剪式振动。弯曲 振动在平面上运动，不改变键长而改变角的大小。
除此之外还有：横振动 、非平面摇摆振动 、非平 面卷曲摇摆振动
3、红外吸收光谱产的条件 （1）分子吸收红外辐射的条件 分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件： a）辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量。
E 振 =（ n + 1/2 ）h V V ： 化学键的 振动频率； n ： 振动量子数。 任意两个相邻的能级间的能量差为：
其中： K 为 化学键的力常数，与键能和键长有关； m 为双原子的折 合质量。
b）只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
(2）特征峰、基频峰和倍峰 1）特征峰:把能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称 为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰（n=0） 2)基频峰:分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（n=0）跃 迁至第一振动激发态（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频 峰。 3）倍峰：在红外吸收光谱上除基频峰外，还有振动能级由 基态（ n=0）跃迁至第二激发态（ n=2）、第三激发态 （ n=3…），所产生的吸收峰称为倍频峰。 除此之外，还有合频峰（n1+n2，2n1+n2…），差频峰 （ n1-n2，2n1-n2，… ）等，这些峰多数很弱，一般不容易 辨认。倍频峰、合频峰和差频峰统称为泛频峰。
5、吸收谱带的强度与偶极矩 a)谱带强度与偶极矩变化的大小有关，偶极矩变化 的愈大，谱带强度愈大； b)极性较强的基团，振动中偶极矩变化较大，对应 的吸收谱带较强； c)结构对称性愈强，振动时偶极矩变化愈小，对应 的吸收谱带愈弱。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺摘要红外吸收法是一种常用的测定硅单晶中氧和碳含量的测试方法。
本文介绍了红外吸收法的基本原理、测试方法和相关工艺，以及该方法的优点和局限性。
通过了解和掌握红外吸收法的测定原理和操作流程，可以有效地实施硅单晶中氧和碳的测试工作。
引言在硅单晶材料的制备过程中，氧和碳的含量是非常重要的指标。
正确测定硅单晶中氧和碳的含量，对于保证材料的质量和性能至关重要。
红外吸收法作为一种无损、快速、精确的测试方法，被广泛应用于硅单晶中氧和碳的测试。
本文将详细介绍红外吸收法的原理、测试方法和相关工艺。
红外吸收法的原理红外吸收法是基于不同物质对红外辐射吸收特性的不同原理。
在红外辐射中，不同分子具有不同的振动基态和激发态之间的跃迁能级，当红外辐射的能量与分子的能级差相匹配时，分子就会吸收红外光谱。
根据不同的吸收峰位置和峰值强度，可以确定样品中各组分的含量。
红外吸收法的测试方法红外吸收法的测试方法主要包括样品制备、红外光谱仪的选择和操作、峰值分析和结果计算几个步骤。
样品制备首先需要准备好符合测试要求的硅单晶样品。
样品应保证表面的光洁度和纯度，避免表面的污染物对测试结果的影响。
通常采用切割的方式将硅单晶样品制备成适当的尺寸和形状，以便于红外光谱仪的测试。
红外光谱仪的选择和操作选择合适的红外光谱仪非常重要。
红外光谱仪应具有高分辨率、高灵敏度和较宽的红外波段范围，以满足测试的要求。
在操作上，应注意正确调整仪器的参数，包括波数范围、光源强度和检测器灵敏度等，以获取准确的红外光谱。
峰值分析和结果计算通过红外光谱仪获取的红外光谱图，可以根据吸收峰的位置和峰值强度来分析样品中氧和碳的含量。
根据已有的标准曲线或相关计算公式，可以计算出样品中氧和碳的含量。
需要注意的是，在进行结果计算时，应考虑到样品的基体和其他可能的干扰因素。
红外吸收法的工艺红外吸收法在硅单晶制备过程中的应用主要包括材料选取、样品制备和测试过程中的实施等工艺。
氧碳含量测试SOP
CH3COOH(冰醋 较好的滴定台进
酸):HF(47%):HNO3 行。
(70%):醋酸
=1:1:3(体积比)
抛光腐蚀
注意：在向清洁
将1.1配好的液体 的反应箱中倾倒
倒入左图的反应箱 液体时，要缓慢
中，要求液体高度 有序-防止液体溅
淹没1.2中承载盒 出。 水平放置硅片的高
1.4
度；将反应箱放在
抽风较好的滴定台序号 1、Fra bibliotek图片演示
1.1
1.3
1.5
Doc#:
硅锭氧碳含量测试
描述
关键点与解释 序号
图片演示
配液
抛光液可按照配
准备工作：将瓶装 比100*放大进行
HF、HNO3、
配液；配液顺序
CH3COOH液体放置 依次为HF—HNO3
滴定台旁，使用洁 —纯水；配液时
净的量杯进行配液 员工需佩戴好手 1.2 抛光液配比： 套、口罩在抽风
1.3中的反应箱 应，需要手不断
中，硅片会与抛光 晃动反应箱
液快速反应，并随
着有大量的NO-NO2
棕红色烟雾产生；
反应时间在3~5min
硅片处理
样片抛光后表面
将清洗好的硅片 如镜面效果
（或者样块）进行
烘干或者吹干
Rev#:
取样
样片最好是小锭
取不同类型锭-中 的头尾厚片，一
心晶砖。如R2/R3 次取样4片（如取
中心锭的底部、顶 小样块进行测试-
部各1片，插好放 最小样品尺寸在
置在承载盒中。 3*5cm以上）
（或者将头尾样片
破碎成小块进行测
试）
腐蚀反应
反应过程中：为
将有承载盒的硅片 保证硅片表面充
实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)一. 实验目的1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；二. 实验仪器FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等三. 实验原理单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：Kb e I I -=00/I I T =cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
FTIR测定硅中杂质氧的含量PPT
测量原理
用一束红外光照射半导体样品，光波的电场与固 体中的核电粒子相互作用后，带着固体内部的各 种信息离开样品。当用与杂质所引起的声子频率 相同频率的光照射到晶体上时就可以被吸收。 氧、碳是硅中常见的杂质，这些杂质的存在对硅 材料与器件的性能都有很大的影响。氧在硅中是 一种间隙型杂质，碳则是一种置换型杂质。由于 硅中存在氧、碳，因而硅的红外吸收光谱将出现 一系列特征吸收峰。
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实验方法
硅中氧大多以共价键方式与周围原子相结合，形成 Si-O键。含氧硅单晶的透射吸收光谱将出现与Si-O 振动所对应的吸收带（峰），在中红外区出现1205、 1106和515 cm-1三个吸收带，其吸收强度与氧的浓 度有关。
这些特征吸收峰分别代表杂质的一些特征振动模式。 例如：硅在1106 cm-1（~9微米）的吸收峰代表键角 的为160°的Si-O-Si准分子的反对称伸张振动。
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如图所示，对测得的吸收光谱作基线AB，可得T0和Tm，若样 品厚度d（单位为cm）已知，则可求出吸收系数ɑ（cm-1）为 ɑ =2.303 A/d
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简化后
A: 吸光度，软件自动算出
可利用以下的公式计算氧的含量浓度：
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染料敏化太阳电池的制作
/programs/view/ZuKd_9 PNkyQ
四个实验的实验报告请于6月22日由班长 统一交到我的办公室A324
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中红外区对本实验最为有用，是最常用的红外光 谱区。
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中红外区的吸收是由分子的振动能级跃迁引起的； 分子的振动参量（振动频率和强度等）依赖于构 成分子的原子的质量、化学键的类型及分子的几 何形状。
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红外光谱仪
国家标准《硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法》编制说明
国家标准《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》（讨论稿）编制说明一、工作简况1、项目背景和立项意义半导体材料（尤其是集成电路工业）是电子信息产业的基础和核心，是国民经济现代化与信息化建设的先导与支柱产业。
半导体硅（单晶或多晶）材料则是半导体工业的最重要的主体功能材料，至今全球信息产业使用的硅材料仍占半导体材料总量的95％以上，而且国际集成电路（IC）芯片及各类半导体器件的95％以上也是用硅片制造的。
半导体产业的发展是建立在晶体硅材料的研究基础上，一般要求晶体的质量越高越好。
氧和碳是硅晶体中两种最主要的轻元素杂质，无论是对单晶硅材料还是太阳能电池和电子器件的性能都存在一定的影响，因此，准确地检测氧和碳含量，对硅材料具有重要意义。
GB/T 25074-2010《太阳能级多晶硅》和GB/T 12963-2009《硅多晶》分别规定了氧和碳的指标要求。
现行国家标准GB/T 1557-2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》和GB/T 1558-1997《硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法》分别规定了间隙氧和代位碳的常温红外测定方法。
但在常温条件下，碳和氧的检测灵敏度不高，检测下限为5×1015atoms·cm-3，而在低温条件下，碳和氧的检出限可以达到1×1015atoms·cm-3，检测灵敏度大大提高，可以很好地满足各种电子级高纯硅材料的检验需求，对进一步促进半导体及光伏产业的发展，提高产品质量，增强产品在国际市场的竞争力，具有重要的现实意义。
2、任务来源2012年11月，昆明冶研新材料股份有限公司提出《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的立项申请，由国家标准化管理委员将其列入2014年度国家标准制定项目计划。
2014年12月，根据《国家标准委关于下达2014年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2014]89号）的要求，《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的起草任务，由昆明冶研新材料股份有限公司负责，计划号为20141875-T-469，任务完成时间为2014年～2015年。
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺全解
红外吸收法测定硅单晶中氧和碳的测试方法与工艺全解1.样品制备：
样品制备是红外吸收法测定硅单晶中氧和碳含量的首要步骤。
通常需
要将硅单晶样品切割成薄片，并进行必要的清洁处理，以去除表面污染物。
2.选择与调整测试仪器：
选择一款适合的红外吸收测试仪器，通常采用红外分光光度计。
根据
样品的特性和测试要求，选择适当的光源、检测器和红外滤光片等。
然后
进行测试仪器的调整，确保仪器正常工作。
3.测量操作步骤：
将制备好的样品放置在红外分光光度计中，固定好位置。
选择合适的
测试波长范围，通常在红外光的2-25μm波长范围内。
打开光源并确保光
束对准样品表面，启动红外分光光度计进行测量。
4.数据处理：
冶金、材料科学和化学等领域广泛应用的红外吸收法测定硅单晶中氧
和碳的测试方法，具有非破坏性、快速准确、操作简便等优点。
可以用于
监测硅单晶材料的质量和性能，以及指导硅材料的制备工艺和工艺控制，
对研究和生产具有重要意义。
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实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)
一. 实验目的
1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；
2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；
3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；
二. 实验仪器
FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等
三. 实验原理
单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：
Kb e I I -=0
0/I I T =
cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====
其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
硅晶体中处于填隙位置的氧原子与临近的两个硅原子形成硅氧键，硅氧键的振动引起红
外光三个频率的吸收，分别在1106、513和1718cm-1处，其中最强的1106cm-1吸收峰被用来标定硅中填隙氧的浓度。
各国已对红外光谱法测定硅中填隙氧浓度制订了标准。
具体的标准测试方法是制备2mm厚双面镜面抛光的硅的标准样品，采用氧浓度极低的区熔法制备的单晶硅制作参考样品，待测材料制成一定厚度的样品，分别测定它们的红外光谱，利用两者的红外谱中氧特征峰的透过率的值，两样品厚度，标准样品中的氧含量浓度(已经定标，由其它方法测得)，通过比较就可直接计算出待测样品中的氧含量浓度。
这就是FTIR定量分析法中的直接计算法。
硅中的碳也有红外吸收的特征峰，位于605cm-1，叫做局部模吸收。
可以用同对氧一样的方法由红外光谱计算碳的含量，并且也都已建立了标准。
同样地，为了提高测定的准确度，各国的标准也有所修正。
硅中的氧和碳就是基于这种原理进行测定的。
四. 实验仪器介绍
本实验所用仪器设备为FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪（天津港东），如图所示
傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图
其红外光谱的原理图等已在实验三中详细介绍，这里不再赘述。
本实验要求环境温度：25℃左右，湿度小于60%，无强电场干扰（在测量的过程中，在机器旁不要接打手机），需将设备
置于专业实验室，实验室配置空调，除湿机。
另外，需要定期对干燥盒进行烘干（每次140℃烘干4个小时），需要配置烤箱。
仪器主要的技术参数如下：
1) 检测下限：1.0X1016cm-3(常温)；
2) 检测硅料硅片厚度范围为：0.1~3.5mm；
3) 波数范围：7800cm-1~400cm-1
4) 分辨率：优于0.5 cm-1
5) 波数精度：±0.01 cm-1
(1) CZ-Si(直拉硅)中氧含量精密度为±10%。
(2) FZ-Si（区熔硅）中氧含量精密度为±20%，检测下限为1×1016cm-3。
符合“硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法”国家标准(GB/T 1557-89)的要求。
6) 扫描速度：0.2~2.5 cm/s，微机控制，选择不同的扫描速度，档次连续可调。
7) 信噪比：优于15，000：1（RMS值，在2100 cm-1处，4 cm-1分辨率，DTGS探测器，1分钟数据采集。
）
8) 分数器：KBr基片镀锗
9) 探测器：标准配置DTGS，任选MCT
10) 光源：高强度空气冷却红外光源
本仪器适合于硅材料的氧、碳含量的测定，可实现硅料中氧碳含量自动、快速、准确的测量；具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及输出功能，使得操作更简单、方便、灵活。
外置式红外光源部件的设计使得仪器具有更高的热学稳定性，无须动态调整就具有稳定的干涉度。
高强度红外光源采用球形反射装置，可获得均匀、稳定的红外辐射。
5．实验内容
了解并初步掌握傅立叶变换红外光谱仪定量分析的基本原理，认识FTIR-650的构造；通过测定硅的标准样品中的碳氧含量和待测试样的红光谱图，利用比尔-兰勃特定律，学会分析并计算待测样品中的碳氧含量。
具体实验操作步骤如下：
1.检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16°C～25°C，相对湿度为20％～50％。
2.检查湿度指示卡是否为淡蓝色，否则应立即更换干燥剂。
（干燥剂应用110°C烘烤至少3
小时，冷却后才可以使用）确认仪器的开关处于关闭档，连接好电源线和USB线。
将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。
3.开机，预热15分钟以上。
4.在进行测试之前，需要插入加密狗。
5.将事先制好的硅标准样品用夹具夹好，放入仪器内的固定支架上准备进行测定。
6.打开操作软件，进行参数设置，先后进行采集背景、采集参比、采集样品三项操作；测定
完成后取出硅标准样品；
7.重复上述步骤测试其它硅样品，计算出待测硅样品中的硕氧含量并详细记录，完成实验报
告。
8.测试完成后请按照操作规程关闭仪器、电脑，关好水、电、门、窗。
表1.FTIR测硅碳氧含量记录表
6．思考题或作业
(1) 简述红外光谱定量分析的基本原理？
(2) 本实验所用的红外光谱定量分析与X射线衍射定量分析中所用的K值法有何异同？。