亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
郭少为;田湾湾;单仲平
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)006
【摘要】基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
优化的试验条件如下：①0．09 g·L－1碱性亚甲蓝溶液的用量为25 mL；②萃取条件：萃取3次，每次45 s。
用亚甲蓝溶液的碱性去除蛋白质和季铵类化合物的负干扰。
阴离子表面活性剂的质量浓度在0．100～2．00 mg·L－1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．005 mg·L－1。
加标回收率在91．0％～99．3％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）均小于5．0％。
【总页数】4页(P660-663)
【作者】郭少为;田湾湾;单仲平
【作者单位】上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 满燕燕
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 李超
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨 [J], 江飞
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亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法的探讨
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｃｏ ａ ｉｏ ｎ ｌ ｓｓｈ ｓｂ ｅ ｏ ｄ ｃ ｅ ｅ ｗｅ ｎ ｉ ｒ ｖ ｄ ａ ｄ ｏ ｉ ｉ ａ ｔ ｎ ａ ｄ （ ｍｐ ｒｓ ｎ ａ ａｙ ｉ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｂ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｒｇ ｎ ｌ ａ ｄ ｒ ＧＢ）ａ ｐ ｏ ｃ ｏ ｎ ｏ — ｓ ｐ ｒ ａ ｈ ｆ ｒａ ｉ ｎ
ｔｃ ｕ ｇ ｓ ｓｔ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｎ ｕ ｓ ａ ｔａ ａ ｉｔ ｎ ｗｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｓ ｓｒ ｓ ｌｓｉ ｅ ｍｓ ｏ ａ ｐ ｅｌ ｅ ｒ— ｉ ｓｓ ｇ ｅ ｔ ｈ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｏ ａ ｏ ｓ ｂ ｔ ｎ ｉ ｌ ｒａ ｉ ｔ ｓ ａ ｄ ｒ ｅ ｔ ｅ ｕ ｔ ｔ ｒ ｆｓ ｍ ｌ ｉ ａ ｉ ｖ ｏ ｈ ｎ ｎ ｔ ｏ ｆｉｉｎ ｓ Ｒ２，ｐ ｅ ｉｉ ｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｙ ｃ ｅ ｆ ｅ ｔ ｃ ｒ ｃｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ，ｂ ｔ ｗｉｈ ｎ ｒ ｏ ｒ ｄ ｓ ｒｂ ｔ ｎ ａ ｅ ｓ ｎ ａ ｄ ｔ ｎ，ｔ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍ ｅｈ ｄ ｕ ｔ ａ ｒ ｗｅ ｉｔ ｉ ｕ ｉ ｒ ａ ．Ｉ ｄ ｉｉ ｏ ｏ ｈ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｏ
亚 甲蓝 分 光 光 度 法 测定 水 中 阴 离子 表 面 活 性 剂 方 法 的 探 讨
袁 菊 ， 师 昀 ， 高 曾广 铭 ， 方 祥 沈
（ 阳市 环境 监 测 中 心 站 ， 贵 贵州 贵 阳 ５ ０ ０ ） ５ ０ ２
摘 要 ： 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的测 定 方 法 做 了一 些 改 进 ， 优 化 方 法 和 国家 标 准 方 法 做 比 较 ， 标 准 样 品 对 用 对
ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ．Ｆｕ ｔ ｅ ｒ ，ｔ ｅ ｏ ｔ ｚ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｅ ｔ ｉ ｍａ ｌｒ ｑ ａ ｔ ｙ ｏ ｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｎ ｔ ｓ ｒ ｈ ｒｍｏ ｅ ｈ ｐ ｉ ｅ ｔ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｌ ｕ ｎ ｉ ｆ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｍｉ ｓ ｅ ｔ
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1. 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2. 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3. 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
崔丽英;马海丽;孙军
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【摘要】利用三氟甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂,用50 mL比色管代替50 mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容,以亚甲蓝分光光度法进行测定.该方法操作简便,测定阴离子表面活性剂的线性范围为0.150～1.70mg/L,检出限为
0.050mg/L,样品加标回收率为89%～98%.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】崔丽英;马海丽;孙军
【作者单位】济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨 [J], 田永斌;柳淼;罗志华
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 李怀旻
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂的方法验证报告 [J], 杨珂;孙文
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亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
海水阴离子表面活性剂
海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。
2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。
本方法为仲裁方法。
2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。
在冰箱内保存.至少可稳定6个月。
2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。
在冰箱中保存，可稳定7 d。
2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。
2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。
转入棕色试剂瓶保存。
2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究作者：李超来源：《安徽农学通报》2019年第17期摘要：亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的国标方法操作复杂，不仅耗时长而且大量使用有机溶剂对实验人员身体损伤较大。
该研究通过同步实验对比分析，结果表明：加入25mL亚甲蓝，一次性20mL三氯甲烷萃取，再使用洗涤的方法，其测定结果的精密性和准确度等同于国标方法，且具有良好的可操作性、安全性和經济性。
关键词：亚甲基蓝分光光度法;阴离子表面活性剂;对比分析;等同;国标方法中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）17-0122-02Determination of Anionic Surfactant in Water by Methylene Blue SpectrophotometryLi Chao（Nanping Environment Testing Center in Fujian，Yanping 353000，China）Abstract：The national standard method for determination of anionic surfactant by methylene blue spectrophotometry is complicated，which not only consumes a long time but also causes great physical damage to the experimentalists by using a lot of organic solvents. Through comparison and analysis of synchronous experiments，this paper concludes that the precision and accuracy of the determination results obtained by adding 25mL methylene blue，extracting 20mL trichloromethane and rewashing are equivalent to that of the national standard method，and have good operability，safety and economy.Key words：Methylene blue spectrophotometry;Anionic surfactant;Comparativeanalysis;Precision;Accuracy;Equivalent;National standard method1 引言阴离子表面活性剂作为水环境污染控制的基础性指标，是地下水和地表水水质的必测项目。
实验报告-表面活性剂的鉴别
实验六表面活性剂的鉴别
一、测定原理
亚甲基蓝是水溶性染料，但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。
二、原料
1、亚甲基蓝溶液
2、阴离子表面活性剂溶液
3、氯仿
三、测定步骤
移取5ml试样于在带玻璃塞的试管中，加入10ml亚甲基蓝溶液和5ml氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。
如氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。
因为试剂是碱性的，如果存在肥皂的话，已经分解成脂肪酸，所以肥皂不能被检出。
如果水层颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常呈（微弱的）阳性结果。
如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。
四、结果记录
五、结果讨论
1、实验配制过程中，氯仿属于有毒气体，需在通风处量取及加入
2、样品四在冷却状态下会结块，需加热之后趁热量取。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量郭少为;田湾湾;单仲平【摘要】Based on the electrostatic reaction between anionic surfactants and the cation of methylene blue to form a blue compound which can be extracted with CHCl3 and to have its absorbance detected at the wavelength of 652 nm.Spectrophotometry was applied to the determination of anionic surfactants in water.The optimized conditions found were as follows:① amount of 0.09 g·L-1 alkaline methylene blue solution added:25 mL;②condition of extraction:extract for 3 times with 45 s in each extraction.Interferences of protein and quaternary ammonium compounds were eliminated by the alkalinity of the methylene blue solution.Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of anionic surfactants was obtained in the range of 0.100-2.00 mg· L-1 ,with detection limit (3s)of 0.005 mg·L-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 91.0%-99.3%,and values of RSD′s (n= 6)less than 5.0%.%基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
亚甲蓝快速分析水中阴离子表面活性剂的方法
亚甲蓝快速分析水中阴离子表面活性剂的方法张思亮;张发明【摘要】测定水中阴离子表面活性剂通常采用亚甲蓝分光光度法,但该方法存在操作复杂、有机溶剂消耗量大等缺陷.探讨通过优化操作,达到快速测定样品表面活性剂含量的效果.结果表明:所绘制的曲线方程线性好,检测结果精密度和准确度均达到标准要求,并降低了溶剂对操作人员的危害.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)005【总页数】2页(P115-116)【关键词】阴离子表面活性剂;亚甲蓝;有机溶剂【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832阴离子表面活性剂（LAS）是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠类物质。
洗涤剂使用中会形成泡沫覆于河面，改变水体感官性状，消耗水中溶解氧，降低水体恢复氧的速度和程度[1]，影响水生生物生长，对动物和人体具有慢性毒害作用。
所以，阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。
目前测定水中阴离子洗涤剂的方法有电位滴定法、亚甲基蓝分光光度法、高效液相色谱法、荧光光度法、流动注射分析、红外光谱法等[2]，其中最为常用的检测方法为亚甲基蓝分光光度法。
采用三氯甲烷做萃取剂，经过三次萃取后分光测定。
但该方法操作步骤繁琐，三氯甲烷用量大，对操作人员伤害大。
阳离子染料亚甲蓝在水溶液中与阴离子表面活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）[3]。
未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中，根据有机物蓝色的强度，在652nm波长处测量有机相吸光度，其色度与浓度成正比，采用标准曲线法进行定量。
TU-1810PC紫外可见分光光度计；250mL带聚四氟乙烯（PTFE）活塞的分液漏斗。
直链烷基苯磺酸钠标准溶液[ρ=10μg/mL]：吸取国家计量中心标准物质编号：GBW（E）081639，浓度为ρ=1000μg/mL的标准溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，用纯水定容至100mL，混匀，当天配制使用。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19872.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19875分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。
5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。
5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8 于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6.1 适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2 测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。
二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.氯仿(CHCl3)。
4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂分析方法的探讨与研究
物质。用三氯甲烷将该生成物萃取 ， 其 萃取 物的色度与浓度成正 比
关系 ， 然后用分光光度计在波长 ６ ５ ２ ｎ ｍ处测三氯 甲烷层的吸光度。 ２ 实 验 过 程 中遇 到 的 干 扰 因 素 、 解 决 方 法 以及 方 法改 进 ２ ． １ 常见干扰 ２ ． １ ． １ 主要被 测物 以外 的其他有机 的硫酸盐 、 磺 酸盐 、 羟 酸盐 、 酚类及无机 的硫氰酸盐 、 氰 酸盐 、 硝酸盐和氯化物等 ， 它们 与亚 甲蓝 从表 １可 以看 出：厂家 １ 和厂家 ２生产的三氯 甲烷试剂作 为 作用 ， 生成可溶于三氯甲烷的蓝色络合物 ， 使测定结果偏高 。 解决这 测定水 中阴离子表面活性剂的萃取剂 ， 其空 白值 符合 标准监测分析 种结果偏 高的有效手段是 ： 通过水溶液反洗 ， 即可消除这些正干扰 ， 方法所规定 的空 白吸光度 ≤０ ． ０ ２ ０的要求 。 也 可借气体萃取法 将阴离子表 面活性剂从水相转移 到有机相 而加 ２ ． ３ ． ３ 试剂 的选择 。绘制标准曲线 和测定水样时 ， 应该选用 同一 以消除。 批 的三氯 甲烷 ， 亚 甲蓝溶液和洗涤液。 ２ ． １ ． ２ 存 在季胺类化合物等 阳离子物质 和蛋 白质时 ，阴离 子表 ２． ４萃取过程的改进 面活性剂将与其作用 ， 生成稳定 的络合物 ， 而不 与亚 甲蓝反应 。 使测 亚 甲蓝分光光度法测定水 中阴离子洗涤剂 ， 在加入亚 甲蓝溶液 定结果偏低 。对于 阳离子物质的这种负干扰 ， 可 以通过 阳离子交换 后 ， 需用三氯 甲烷多次萃取洗 涤 ， 操作较繁琐 ， 费时又费力 ， 不适合 树脂 的办法来解决 。 大批量样品测定。为此我们 对萃取过程进行了改进。用三氯甲烷重 ２ ． ２ 解 决测定结果偏低 的具体办法 复萃取两次（ 每次 １ ５ ｍＬ ）。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍， 再用 ２ ． ２ ． １ 要选择密闭性好 的配套容器。要保证分析的准确度， 首先 １ ０ ｍ Ｌ 三氯 甲烷萃取洗涤液 １ 次， 测定其 吸光值 。 通过萃取改进进行 要使用密 闭性好 的配套容器， 确保 良好 的密封。２ ５ ０ ｍ１ 分液 漏斗， 瓶 了对 比实验， 得到 了很好的结果。用改进 的方法对 国家环境保护总 塞和活塞不能用凡士林 等油脂润 滑， 会引起溶 液散漏， 使分析结果偏 局标准物质研究所 的阴离子洗涤剂标样ｆ ０ ． ３ ５ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ ±０ ． ０ ３ ５ ｍｇ ／ Ｌ ） 低 。用三氯 甲烷浸泡活塞避免了溶液散漏， 保证实验数据 的准确性 。 作 ４次重复 测定，结果在 ０ ． ３ ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 一０ ． ３ ４ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ之间 ， 均在其保 ２ ． ２ ． ２萃取过程需要注意的小细节。萃取过程 中， 两相界 面处有 证值范 围内。为进 一步验证此改进法的准确性 ， 用原法和改进法 同 时会 出现深蓝 色絮状物应 注意絮状物不能放入洗 涤液。应在分液 时对 ３个实际水样作对 比测定 ， 结果见表 ２ 。 漏斗颈管 内， 塞 人干净 的脱脂棉， 除去有机 相 中的水 珠， 将 氯仿层放 从表 ２可 以看 出： 原法 与改进法 的结果并无显 著性 差异。其相 人 比色管 内。在最后操作 中 ， 分液漏斗颈管 内放人 的脱脂棉应用三 对误差 ＜ １％ 简 化了测定 步骤 ， 因此此改进 的萃取法在 日常水质 氯 甲烷冲洗至脱脂 棉无 色 ， 以保证准确的分析结果 。 检测中， 也不失为一种省时 、 省力 、 简易 的方法。 ２ ． ２ ． ３注意萃取完全。在振摇 过程 中要 注意放气 ， 过分 的摇动会 ３ 结 论 发生乳化 可加入少量异丙醇消除乳化现象。 要保证萃取完全 ， 必须 对于亚 甲蓝分光光度法测定 水中阴离子表面活性剂 的过程 中 ， 经过重复数次萃取 ， 把亚 甲蓝活性物质从溶液 中完全 的萃取 出来 。 任何一个 步骤都必须严格按照操作要求进行 ， 这是取得分析结果准 ２ ３影 响空 白值 的因素 确度的必要条件 。 实验结果的影响 因素与试剂空 白、 器皿的密闭性 、 ２ ． ３ ． １ 玻璃仪器 的清洗 。实验过 程中所用 的玻璃器 皿不能用各 萃取是否完全等 因素密切相关。用改进 的方法对水样进行测定 ， 相 类洗涤剂清洗 ， 使用前先用水彻底清洗 ， 然后用（ １ ＋ ９ ） 盐 酸 一乙醇洗 对误差 ＜ １％， 结果 比较令人满意 。 涤， 最后用去离子水洗净 。比色皿及 比色管用 乙醇浸泡 ， 洗净 。 参 考文 献 ２ ． ３ ． ２试剂空 白值 的测 定。三氯 甲烷试剂作 为测定 水 中阴离子 『 ｌ １ 水质分析 大全『 Ｍ１ ． 重庆 ： 科学技 术文献出版社重庆分社 ， １ ９ ８ ９ ： ３ ３ ４ ． 表面活性剂的萃取剂， 其空白值要符合标准监测分析方法所规定的 【 ２ ］ 国家环保 局水和废水监测分析 方法第四版［ Ｍ 】 ． 北京 ： 中国环境科 空 白吸光度 ≤Ｏ ． ０ ２ ０的要求 。 在实际工作中 ， 使用 了不 同厂家 的三氯 学 出版 社 ， １ ９ ９ ７ ： ４ ３ ４ ． 甲烷， 对其进行空 白值测定， 结果见表 １ 。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、 85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
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3.样品测定步骤
预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度（mg/L） 0.05～2.0 2.0～10 10～20 20～40 试样量（mL） 100 20 10 5
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项：
①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
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1.仪器、试剂
（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3）
（4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL） 称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确 至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀 释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于 4℃冰箱中。只能放置一周时间。
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2.样品采集与保存
取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取 样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。 短期保存可在4℃冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期 为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存 期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水 样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除 悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
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1.仪器、试剂
（7）酚酞指示剂溶液（2%） 将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95%(V/V)]中，然后 边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。 （8）玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清 洁的玻璃瓶中待用。
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 （1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入 1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫 酸到粉红色刚好消失。 （2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振 摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL 异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使 滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻 璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
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1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至 1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液 先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
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水环境监测
亚甲基蓝分光光度法测定 阴离子表面活性剂
姚进一 副教授
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。 （3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和 空白试验的吸光度。 （4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方 程，计算LAS的含量。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。