原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量

一、方法提要

硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。

本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。

本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂及标准溶液配制

2.1 试剂

盐酸（HCl）：优级纯；

硝酸（HNO3）：优级纯；

高氯酸（HClO4）：优级纯；

硼氢化钾（KBH4）：分析纯；

氢氧化钾（KOH）：优级纯；

高纯氩气（99.99 %）；

Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

2.2 溶液配制

2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1）混合酸。

2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。

2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。

2.3 标准溶液配制

2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL-1，现用现配。

2.3.2 硒标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

三、仪器及工作条件

AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有Se空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）。

原子荧光光度计工作条件如表1所示：

表1 AFS测硒仪器的工作条件

仪器工作条件参数Se

光电倍增管负高压/V 350

空心阴极灯电流/mA 90

辅阴极电流/mA 70

原子化器高度/mm 4

原子化炉温度/℃200

屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1600

载气流量/mL·min-1150

延迟时间/s 3

积分时间/s 25

积分方式峰面积

测定方式标准曲线法

四、分析步骤及分析结果

4.1 试样制备

称取约1-3g干样置于高颈烧杯中，加入10 mL硝酸-高氯酸混合酸，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热到剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5 mL载液，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，用载液转移定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。备测。

4.1 标准曲线测定

将硒标准系列上机测定，得出标准曲线，见图1。

图1 硒标准溶液的校准曲线

在0.0-7 ng·mL-1Se标准系列溶液范围内，原子荧光强度与Se浓度线性关系良好，标准曲线方程为y=429.90449x+8.77244，其中，线性相关系数达到0.99996。

4.2 测定某些奶粉中总硒含量

试样中砷含量按式（1）进行计算。

X= (C－C0)×50／(m×1000) 式（1）式中：

X——试样中硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

C——试样消化液中硒的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C0——试剂空白液中硒的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。

计算结果保留三位有效数字。

某些奶粉中总硒含量结果见表2。

表2 某些奶粉中总硒含量

样品编号Se（μg·kg-1）

1 39.1

2 42.6

3 43.9

4 38.7

五讨论

样品中硒的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。此次测定的奶粉样品中硒含量均符合国家标准。

（杨秀丽）