原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析
原子荧光法测定食品中硒含量的研究
原子荧光法测定食品中硒含量的研究摘要:近十几年来,科学家们发现一些食物中富含一定量的硒,硒是一种天然的抗氧化剂,食物中含有微量的硒加强了食物的营养效果。
用微波消解食物样品,原子荧光光度法测定其含量,该方法操作简单,结果准确,能满足日常食物中硒的检验要求。
关键词:硒;原子荧光;食品一、硒的概述硒是一种化学元素,化学符号是Se,是动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素。
硒在自然界的存在方式分为两种:无机硒和有机硒。
科学家测定,有些疾病,特别是肿瘤、高血压、内分泌代谢病、糖尿病、老年性便秘都与缺硒有关。
硒在人体组织内含量为千万分之一,但它却决定了生命的存在,对人类健康的巨大作用是其他物质无法替代的。
缺硒会直接导致人体免疫能力下降,临床医学证明,威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关,如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等等。
据专家考证,人需要终生补硒,人每天必须摄入足够量的硒。
因此,补硒已经成为我们追寻健康的一种潮流,也是势在必行的健康使命。
二、硒的分析方法—原子荧光光谱法1、原子荧光光谱法的原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源(一般高强度空心阴极灯)发射特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比,据此进行定量分析。
2、测定中常见问题、原因分析及对策(1)荧光信号波动性较大原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响,应做适当调整。
如果光电倍增管使用电压过高,暗电子发射影响较大,导致荧光信号波动,当检测信号能满足要求时,尽量使用小的光电倍增管电压来减少噪声。
(2)荧光强度值低甚至没有检查载气、辅气调节开关是否开启,一般将载气流量调节至600mL/min,辅气流量为800mL/min,不能过高或过低。
食品硒检测实验报告
一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。
2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
3. 了解硒在人体健康中的重要作用。
二、实验原理硒是一种重要的微量元素,对人体具有多种生物学功能。
食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法(AFS)。
本实验采用该方法,通过测定样品中的硒含量,评估食品的营养价值。
三、实验材料1. 样品:大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。
2. 仪器:原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。
3. 试剂:硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。
四、实验方法1. 样品前处理(1)称取适量样品,加入适量硝酸和氢氟酸,进行微波消解。
(2)消解完成后,将溶液转移至离心管中,离心分离。
(3)取上清液,用硝酸溶液稀释至适宜浓度。
2. 标准曲线绘制(1)配制一系列硒标准溶液,分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。
(3)以硒浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)取适量处理后的样品溶液,加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。
(3)根据标准曲线,计算样品中硒含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线(1)绘制标准曲线,得到线性方程:y = 0.0002x + 0.0031,相关系数R² = 0.9989。
(2)根据线性方程,硒浓度与荧光强度呈线性关系。
2. 样品测定结果(1)大米中硒含量:0.2 mg/kg。
(2)猪肉中硒含量:0.5 mg/kg。
(3)蔬菜中硒含量:0.1 mg/kg。
六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量,具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。
2. 样品前处理过程中,微波消解可有效提高样品的消解率,缩短实验时间。
3. 实验结果表明,大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。
七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量,为食品质量评价提供了科学依据。
食品中硒的检测与分析方法研究
食品中硒的检测与分析方法研究硒是一种人体必需的微量元素,对人体健康起着重要的作用。
硒的缺乏会引发多种疾病,包括肿瘤、心血管疾病和免疫功能下降等。
因此,对食品中硒含量的检测与分析方法进行研究至关重要。
一、光谱法光谱法是一种常用的分析方法,可用于测定食品中硒的含量。
其中最常用的是原子吸收光谱法和荧光光谱法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于硒原子对特定波长的吸收能力而建立的分析方法。
具体操作是将样品溶解后,通过火焰或电源使硒原子转变为被检测的物质,然后使用特定波长的光去测量硒原子对光的吸收能力。
根据吸收能力的大小,可以计算出样品中硒的含量。
2. 荧光光谱法荧光光谱法是一种基于硒原子对特定波长的荧光反应进行分析的方法。
样品经过前处理后,激发硒原子产生荧光,然后测量荧光的强度。
根据荧光强度的大小,可以推断出样品中硒的含量。
二、电化学法电化学法是一种基于电化学反应的分析方法,常用于分析食品中微量元素的含量。
常用的电化学法有电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出法。
1. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的分析方法,能够快速准确地测定食品中硒的含量。
它通过将样品溶解后,使用电感耦合等离子体作为光源,经过适当的处理后,测量样品中硒的辐射光谱。
根据光谱的强度和波长,可以计算出样品中硒的含量。
2. 阳极溶出法阳极溶出法是一种常用的离子分析方法,可用于测定食品中硒的含量。
在阳极溶出法中,样品被置于阳极中,加入适量的氧化剂,通过氧化剂的作用使硒转化为可溶性物质,然后通过电流测量溶出液中硒的含量。
通过电流和时间的关系,可以计算出样品中硒的含量。
三、质谱法质谱法是一种常用的分析方法,可以高效准确地测定食品中硒的含量。
其中,常用的是电感耦合等离子体质谱法和质谱-质谱联用法。
1. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法,能够高灵敏度地测定食品中硒的含量。
在这种方法中,通过将样品经过前处理后,将其转化为可溶性化合物。
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素,不仅是多种生物的重要营养组成部分,也是人体代谢过程中的关键成分。
多年来,硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。
此外,随着中以及世界经济的发展,环保问题日益引起关注,对硒元素的污染物检测也越来越重要。
目前,业界使用的硒元素分析技术越来越成熟,原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。
原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术,它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子,而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。
原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点,首先,它有可以测定恒定的响应特性,测量结果准确可靠;其次,手段简单,易于样品分析处理;第三,仪器使用方便,能够快速准确分析。
原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下:在被测样品中空气中加入弱的紫外线,激发硒元素的原子,来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件(例如透镜、反射镜、棱镜)收集,并通过光学检测器(例如太阳穴器、电视检测器)检测央原子的发射光谱。
计算硒元素的定量含量。
总之,原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术,在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。
应该说,它可以帮助我们更好地检测硒元素含量,并有助于我们提供安全的食物。
结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术,它具有众多优势,重要意义重大。
它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定,发挥重要作用。
政府应该加大力度,使其在食品检测中得到广泛应用。
原子荧光光谱法测定奶粉中的硒
t o hu ma n be i n g .Thi S s t ud y b a s e d o n GB/ T5 0 0 9 . 9 3 - 2 0 0 3” d e t e r mi na t i o n o f s e l e n i u m i n i
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了重要作用, 每 日补充2 0 0 微克硒对健康人是安全 和有效的, 但人体摄入过多的硒对健康也有很大的
危 害 ,目前 原子 荧 光 光 谱法 为 测 S e 的通 用方 法 。 本 文 根据 国标 GB / T 5 0 0 9 . 9 3 — 2 0 0 3《 食 品中硒 的测定 第
高氯酸 ( H C 1 0 ) : 优级纯 ;
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杨 秀丽
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0 ( 北京东西分析仪器有限公司, 北京 1 0 2 3 0 8 )
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实 验 使 用 北 京 东 西 分析 仪 器 有 限公 司 生 产 的 AF - 7 5 0 0 型 原 子荧 光分 光 光度 计对 样 品进 行测 定 ,
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该仪器采用蠕动泵与八通阀取样 , 双定量环交替进
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摘 要: 硒是 对人体有益的元素, 本文根 据 国标G B / T 5 0 0 9 . 9 3 — 2 0 0 3《 食 品中硒 的测定 第一法
氢化物发生原子荧光光谱法测定保健品中的硒
氢化物发生原子荧光光谱法测定保健品中的硒摘要简述氢化物发生原子荧光光谱法的性能,说明该方法在保健品检测中的应用前景,研究氢化物发生原子荧光光谱对保健品中硒的测定方法,归纳出测定保健品中不同含量硒的适宜条件。
关键词硒;原子荧光;测定;保健品硒是一种较稀有的准金属元素,对人体健康有如下作用:①硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,清除体内过氧化物,保护细胞和组织免受过氧化物的损害;②非酶硒化物具有很好的清除体内自由基的功能,可提高肌体的免疫力,抗衰老;③可维持心血管系统的正常结构和功能,预防心血管病;④是部分有毒的重金属元素如镉、铅的天然解毒剂;⑤有效提高肌体免疫力,具有抗化学致癌功能;⑥预防和治疗克山病和大骨节病。
硒缺乏是引起克山病的一个重要病因,缺硒还会诱发肝坏死及心血管方面的疾病。
硒的需要量和中毒量之间比较接近,摄入过量的硒将引起硒中毒,其症状为:胃肠障碍、腹水、贫血、毛发脱落、指甲及皮肤变形、肝脏受损。
天然食品中硒含量很少,目前含硒的产品大多为含有机硒的各种保健制品。
硒是保健品检测的重要分析项目,目前保健品中硒的测定方法主要有:①氢化物发生原子荧光光谱法;②氢化物发生原子吸收光度法;③火焰原子吸收分光光度计法;④石墨炉原子吸收分光光度计法;⑤荧光分光光度计法;⑥分光光度法;⑦气相色谱法;⑧催化极谱法。
方法②和③灵敏度较高;方法④的灵敏度非常高,但是基体干扰严重,效果不理想;方法⑤和⑥灵敏度较低,试剂不稳定,线形范围窄;方法⑦和⑧操作繁琐,目前在各检验机构中未普及;笔者在工作研究过程中对方法①进行了详细的分析,认为该方法简单、快捷、准确,适用于不同含量的样品,较好地解决了保健品中硒的测定。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂(1)仪器。
AFS-230E型断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪,附有石英原子化器、断续流动仪和空心阴极灯,仪器分析条件见表1。
(2)药剂。
硼氢化钠溶液:配制浓度10g/L,以5g/L氢氧化钠为介质,现配现用;铁氰化钾:配制浓度100 g/L;混合酸:硝酸/高氯酸=4/1,优级纯;硒标准溶液:先配制100μg/mL硒标准溶液,然后逐级稀释成浓度为10μg/mL和1μg/mL的硒标准溶液;硒的标准工作曲线:0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,50.0ng/mL;氩气:纯度99.999%。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量,掌握原子荧光法的基本原理和操作方法,提高实验技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在本实验中,我们使用的是原子荧光光谱仪,其基本原理如下:1.样品的制备将待测样品溶解在适当的溶剂中,使其浓度适当,以便于测定。
2.样品的进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中,使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发,使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时,会发射出特定波长的荧光,这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理,可以得到样品中所含元素的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品硒溶解在适当的溶剂中,使其浓度适当,以便于测定。
2.样品进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中,使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发,使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时,会发射出特定波长的荧光,这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理,可以得到样品中所含元素的含量。
四、实验结果经过实验测定,我们得到了硒的含量为0.012mg/L。
五、实验分析通过本次实验,我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法,了解了硒的含量测定方法。
同时,我们也发现了一些问题:1.样品制备过程中,需要注意样品的浓度和溶剂的选择,以保证测定的准确性。
2.样品进样过程中,需要注意进样量的控制,以避免样品过多或过少导致测定结果的误差。
3.激发过程中,需要注意激发光源的选择和功率的控制,以保证激发效果的良好。
4.荧光发射过程中,需要注意荧光信号的采集和处理,以保证测定结果的准确性。
六、实验结论通过本次实验,我们成功地测定了硒的含量,并掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法。
原子荧光测试食品中硒的方法研究
原子荧光测试食品中硒的方法研究硒元素是人体日常生活中必须摄入的一种微量元素,但是这种微量元素如果摄入量过多同样会对人体生长和发展带来一定的危害。
随着社会的不断发展,食品加工行业正逐步朝着强硒化方向发展,对人们的日常饮食带来一定的负面影响。
为保证人们的生命健康,提升日常饮食的安全性,需要我国相关部门积极对食品中的硒元素含量做好监测工作,将食品中的硒元素含量控制到一个相对适宜的数值。
标签:原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法前言近年来,我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展,如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。
在科学技术高速发展的今天,如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向,硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展,例如荧光法、原子吸收法等。
为此,本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。
1.资料与方法1.1材料与设备(1)测试材料纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸,硝酸与高氯酸按照4:1比例调配而成的混合酸,分析纯的氢氧化钾,硼氢化钾溶液,铁氰化钾。
注:①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中,待氢氧化钾在纯水中完全溶解后,添加15g的硼氢化钾,待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理,然后用纯水实施稀释处理,将溶液稀释到1000毫升后即可停止,最后将配置好的混合液摇匀。
该操作需要现配先用。
②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中,混合摇匀。
(2)测试设备原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。
1.2作业条件(1)选用300V的负高压;主阴极电流为80mA,辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min,原子化器的高度应控制在8mm。
(2)选用标准曲线法实施测量工作,将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号,读数延时控制在2sec,读数时间控制在8sec。
(3)选用断续流动的流动程序,将采样泵的速度控制在100r/min,将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min,将注入时间控制在16sec。
食品中的硒化学分析方法
食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法:这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。
该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸,然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。
通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。
2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法:该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。
首先将样品溶解在混合酸中,然后加入过硫酸钠和高氯酸钠,使溶
液中的硒转化为亚硒酸,并添加过硫酸亚铁作为指示剂。
最后通过蒸发溶
液至干燥,重溶于适量盐酸中,并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。
3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法:这是一种常用于分析硒含量的
方法。
首先将食品样品加入石墨管,然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。
把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来,然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。
4.原子荧光光谱法:该方法精确、快速可靠。
首先将食品样品溶解于
酸性溶液中,然后通过高频电源产生高能量的射频电场,激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。
通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。
5.硒原子吸收光谱法:该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸,然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。
通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定,绘制标准曲线,从而计算样品中硒的含量。
以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。
这些方法具有准确性、灵敏度高的优点,可以有效地测定食品样品中的硒含量,为食品安全和营
养评估提供重要参考。
氢化物发生原子荧光谱法测定婴幼儿奶粉中硒
仪器 均 需在 l 硝 酸 溶液 中浸泡 2 h 0 4)
2 原 理 .
试样 经 酸加 热 消 化 后 , 盐 酸 ( L 介 质 中, 在 HC ) 将 试 样 中 的 六 价 硒 还 原 成 四 价 硒 , 硼 氢 化 钠 用 ( BH ) 硼 氢 化钾 ( H 作 还 原 剂 , 四价 硒 Na 或 KB ) 将 在 盐酸 介 质 中还原 成 硒 化 氢 ( e z 由 载气 ( ) Sl ) Ar 带 人原 子 化器 中进 行 原 子 化 , 在硒 特 制 空心 阴极 灯 照 射 下 , 态 硒 原 子 被 激 发 至 高 能 态 , 去 活 化 回到 基 在 基态 时 , 射 出特 征 波 长 的荧 光 , 荧 光 强 度 与硒 发 其
的危 害 , 最高 膳食 摄 入 4 0微 克 / , 硒 0 天 随着 社 会 生 活 水 平 的 提 高 , 们 对 婴 幼 儿 食 品 的要 求 越 来 越 人
高, 因此 , 对婴 幼 儿 奶粉 硒 的快 速 、 确 的检 测 具 有 准 现实 意义 。
目前 比较 成熟 的测 定 硒 的 分析 方 法 有 : 光 法 荧 和原子 荧 光光谱 法 等方 法 。荧 光法 灵 敏 度 低 , 试剂
99 5;he c efi intofv ra in ors m pl t c i a 9 t o fce a ito f a ede e ton W s5.6 .
Ke r s y wo d :H y rd n r t n;At mi l o e c n e S e t o er d i eGe e a i o o c F u r s e c p c r m t y;I f n i o e ;S ln u n a tm l p wd r ee im k
检测硒含量的方法
检测硒含量的方法硒是一种重要的微量元素,对人体健康具有重要的影响。
因此,准确检测硒的含量是非常重要的。
本文将介绍几种常用的检测硒含量的方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的检测硒含量的方法。
该方法利用硒原子对特定波长的光的吸收来确定硒的含量。
首先,样品中的硒被转化为气态硒原子,然后通过光源发出的特定波长的光照射样品,测量光的吸收程度即可确定硒的含量。
二、荧光光谱法荧光光谱法是一种敏感且准确的检测硒含量的方法。
该方法利用硒原子在特定条件下的荧光特性来测定硒的含量。
首先,将样品中的硒转化为硒化物,然后在特定波长下激发硒化物产生荧光,测量荧光的强度即可确定硒的含量。
三、色谱法色谱法是一种常用的检测硒含量的方法。
该方法通过分离样品中的硒化物,然后利用色谱仪测定硒化物的峰面积或峰高来确定硒的含量。
色谱法具有高灵敏度和高准确性的优点,被广泛应用于硒含量的检测。
四、电化学法电化学法是一种简单且经济的检测硒含量的方法。
该方法利用硒的电化学活性来测定硒的含量。
首先,将样品中的硒转化为可溶性化合物,然后通过电化学仪器测量硒化合物的电流或电势变化来确定硒的含量。
五、光化学法光化学法是一种灵敏且准确的检测硒含量的方法。
该方法利用硒化合物在特定条件下与光敏染料的反应产生颜色变化,通过测量颜色变化的程度来确定硒的含量。
光化学法具有高选择性和高灵敏度的优点,被广泛应用于硒含量的检测。
原子吸收光谱法、荧光光谱法、色谱法、电化学法和光化学法是常用的检测硒含量的方法。
每种方法都有其特点和适用范围,选择合适的方法取决于样品的性质和实验条件。
无论采用哪种方法,都需要严格控制实验条件和仪器的精度,以确保硒含量的准确性和可靠性。
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒发表时间:2019-01-14T15:13:31.390Z 来源:《建筑学研究前沿》2018年第31期作者:何培芳[导读] 氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便,是检测食品中的硒最常用的方法。
广州广电计量检测股份有限公司摘要:硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
但过量食用亦对健康不利。
近年来,有在食品加工中任意强化硒的倾向。
在微量元素硒的性质不断被认识的今天,发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测,以保障食品的安全性。
常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。
氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便,是检测食品中的硒最常用的方法。
关键词:硒原子荧光湿法消解食品一、硒的概述硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
研究表明,许多疾病的发生与硒缺乏有关。
短期硒缺乏,最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降,其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。
此时尚无临床症状和体征。
长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降,并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。
近年来,很多实验调查结果都表明,机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关,尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病,如癌症、心血管疾病、糖尿病。
还有一些常见病,如白内障也与硒营养状况有关。
一些研究表明,大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。
人体硒水平降低时,其情绪状态也会随之下降。
补硒有助于改善情绪,消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。
因此,硒与人体健康密切相关[1-2]硒位于第六主族,为准金属元素,硒的原子量为 78.96,它有 20 个同位素,其中有六种是稳定同位素,其余为放射性同位素。
无机硒的主要存在形式有单质硒(Se)、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐;有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸(Selenocysteine,HSe-CHCH(NH2)-COOH)、硒代胱氨酸(Selenocystine,COOH-CH(NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH(NH2)-COOH)、硒代蛋氨酸(Selenomethinonine,CHSe CH2-CH2-(NH2)-COOH)、硒脲(Selenourea,(NH2)2C-Se)、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。
微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中的锡
微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中的锡作者:刁玉华陈娴来源:《湖南农业科学》2015年第11期摘要:采用微波消解法对样品进行消解,微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中重金属锡(Sn)含量。
结果表明:该方法线性关系良好,相关系数r为0.999 3,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为85.3%~90.4%。
该方法具有快速、简便、准确和稳定等优点,可用于实际样品中锡的含量测定。
关键词:微波消解;氢化物原子荧光光谱法;罐装奶粉;锡中图分类号:TS252.51 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2015)11-0081-02Abstract:This study was to establish a method for the determination of tin in canned milk powder by microwave digestion and hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The canned milk powder was dissolved by microwave digestion and then analyzed on the Sn content therein by the HG-AFS. The results indicated that this method was of good linearity with a correlation coefficient r of 0.9993, the limit of detection was 0.002 mg/kg, the limit of quantitation was 0.007 mg/kg, and the recoveries from spiked samples ranged from 85.3% to 90.4%. This method was rapid, simple, accurate and stable for the determination of tin content in practical samples.Key words:canned milk powder; microwave digestion; hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS); tin重金属锡广泛存在于自然界中,在日常生活中也被广泛应用,人们常说的“马口铁”就是一种镀锡的铁皮[1]。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法,可以用于测定各种元素的含量。
它基于原子光谱学原理,利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。
本实验以硒为例,通过原子荧光法测定硒样品中的含量。
实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法,并通过实验数据的处理分析,得出准确的硒含量结果。
实验原理原子荧光法主要基于以下原理:1.蒸发——将待测样品加热蒸发,使其转化为气态的原子态。
2.激发——利用恒定的波长的光源,将样品中的原子激发至高能级。
3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时,会发射特定波长的光线,即荧光。
这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后,可以得到元素的荧光信号强度。
4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量,建立硒的标准曲线。
通过该标准曲线,可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。
实验步骤1.准备样品溶液:将待测样品溶解在适宜的溶剂中,制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2.测量标准溶液:使用原子荧光法仪器,依次测量标准溶液,并记录荧光信号强度。
3.绘制标准曲线:将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标,硒的浓度作为横坐标进行绘制,得到标准曲线。
4.测量未知样品:使用相同的仪器和方法,测量未知样品的荧光信号强度。
5.计算硒含量:根据标准曲线,将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。
实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度,并绘制了硒的标准曲线如下图所示:利用该标准曲线,我们测量了未知样品的荧光信号强度,并推算出其硒含量为20μg/mL。
实验结果的相对标准偏差为2%,说明实验数据的精确性较高。
实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析,我们提出以下建议:1.仪器保养:定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准,确保仪器的稳定性和准确性。
2.样品处理:在样品溶解过程中,要注意选择适宜的溶剂和溶解条件,以确保样品完全溶解,避免影响测量结果。
湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒
Ke r s s ln u we ie t n ao cf o e c n e mi y wo d : ee i m; t g si ; tmi l r s e c ; l d o u k
硒是 人体 健康 的必需 元 素 , 有重 要 的生 理活 性功 能 , 具
经 过 科 学 家 多 年 的 研 究 发 现 ,其 生 理 活 性 能 提 高 人 体 免 疫
Q a —h , HA GY n bn S n m n , UX — u uL n zu C N a — i, HI i— ig L u h i J
( p rme t f h mit n h mia, h a x k n iest,An a g 7 5 0 , ia De at n e sr a dC e clS a n i oC y An a gUnv ri y k n 2 0 . . 5% K H : 取 50 B 称 . gKO 溶 于 2 o0 0 H o. 0mL
力 、 除 自由基 、 护心 脏 和肝 脏 、 消 保 防止体 内产生 毒 性 物质 等。 硒与 老年 人心血 管疾 病 、 糖尿病 、 高血 压等 4 0多 种疾病
De e m i a : n f t r n to o Tr c See i i ae l n um i n M ik l wih t W e Di e to —a o i Fl r s e c t g si n tm c uo e c n e
S cr m e r pe t o ty
s et m t . e rs l h w d ta t pi u o dt n ee HN y C 0 ou a o o 4: a 1 0 7 ℃ . ee im p cr e y T eut s o e h t h o t m c n io s w r O H 1 d ]me rt f l t 5 1 0 o r h s e m i v i Sl u n
原子荧光法测定奶粉中硒的含量
原子荧光法测定奶粉中硒的含量王国红;顾春红;贾新峰【摘要】@@ 参照GB12399-90食品中硒的测定方法,用聚四氟乙烯压力消解罐做样品前处理,利用AFS-2201型双道原子荧光光度计及所配AFS-2201Version 4.0系统软件(北京海光仪器公司生产)测定与分析了脱脂奶粉(国家级标准物质)中硒的含量.【期刊名称】《石河子大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2003(007)002【总页数】1页(P124-124)【关键词】奶粉;硒;含量测定;原子荧光法;食品检测;原子荧光光度计;高压消解罐【作者】王国红;顾春红;贾新峰【作者单位】农业部食品质量监督检验测试中心,新疆,石河子,832000;农业部食品质量监督检验测试中心,新疆,石河子,832000;农业部食品质量监督检验测试中心,新疆,石河子,832000【正文语种】中文【中图分类】基础科学第 7 卷第 2 期 2003 年 6 月石河子大学学报(自然科学版)Vol.7No.2Jun.2003Journalof ShiheziUniversity(NaturalScience) 文章编号:1007-7383 (2003 )但-0124-01原子荧光法测定奶粉中晒的含量王国红,顾春红,贾新峰(农业部食品质量监督检验测试中心,新疆石河子.83细则Determination of Selenium in Milkpowder by AtomicFluor臼cence Method WANGGuo-hong,GUαmn-hong ,且A Xin-feng (η1e MOA-certifiedFood QualitySupervisionandIns严ction Center,Shihezi , Xi叮即ig 83兹别,αrina)中图分类号:创57.31文献标识码: A参照 GB12399-90 食品中晒的测定方法,用聚四氟乙烯压力消解罐做样品前处理,利用 AFS-2201 型双道原子荧光光度计及所配 AFS-2201Version 4.0 系统软件(北京海光仪器公司生产)测定与分析了脱脂奶粉(国家级标准物质)中晒的含量。
氢化物—原子荧光法测定乳粉中的微量硒
氢化物—原子荧光法测定乳粉中的微量硒
刘禹;刘秀梅
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】1999(027)002
【摘要】采用氢化物原子荧光光度法测定乳粉中的硒含量。
样品经TC-Ⅱ型快速消化器用硝酸高氯酸混合酸消化后,直接上机测定,取得了较满意的结果。
本方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高的特点。
其最低检出限为0.50ng/ml,回收率90.20% ̄107.5%,线性范围为1.0 ̄250.0ng/ml,相当系数≥0.9997。
【总页数】3页(P30-32)
【作者】刘禹;刘秀梅
【作者单位】黑龙江省卫生防疫站;黑龙江省卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.51
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原子荧光光谱法测定奶粉中的硒
原子荧光光谱法测定奶粉中的硒
杨秀丽
【期刊名称】《中国仪器仪表》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】硒是对人体有益的元素,本文根据国标GB/T5009.93-2003《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量,灵敏度高,重复性好,所测样品中硒含量符合国家标准.
【总页数】3页(P56-58)
【作者】杨秀丽
【作者单位】北京东西分析仪器有限公司,北京102308
【正文语种】中文
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原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量
一、方法提要
硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害,目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。
本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》,并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。
本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后,在6 mol/L盐酸(HCl)介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2,)由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
二、试剂及标准溶液配制
2.1 试剂
盐酸(HCl):优级纯;
硝酸(HNO3):优级纯;
高氯酸(HClO4):优级纯;
硼氢化钾(KBH4):分析纯;
氢氧化钾(KOH):优级纯;
高纯氩气(99.99 %);
Se单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
2.2 溶液配制
2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制:取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合,得到硝酸-高氯酸(4+1)混合酸。
2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制:称取6.0 g硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中,此溶液现用现配。
2.2.3 载液(盐酸)配制:取250mL浓盐酸稀释至500 mL,配成浓度为50%的盐酸溶液。
2.3 标准溶液配制
2.3.1 硒标准使用溶液配制:吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中,用载液定容至刻度,即为硒标准使用溶液,浓度为1000 ng·mL-1,现用现配。
2.3.2 硒标准系列配制:取5支50 mL容量瓶,分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL,用载液定容到刻度,各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。
三、仪器及工作条件
AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计(配有Se空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司)。
原子荧光光度计工作条件如表1所示:
表1 AFS测硒仪器的工作条件
仪器工作条件参数Se
光电倍增管负高压/V 350
空心阴极灯电流/mA 90
辅阴极电流/mA 70
原子化器高度/mm 4
原子化炉温度/℃200
屏蔽气(Ar)流量/mL·min-1600
载气流量/mL·min-1150
延迟时间/s 3
积分时间/s 25
积分方式峰面积
测定方式标准曲线法
四、分析步骤及分析结果
4.1 试样制备
称取约1-3g干样置于高颈烧杯中,加入10 mL硝酸-高氯酸混合酸,盖上表面皿冷消化过夜。
次日于电热板上加热,并及时补加混酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热到剩余体积2mL左右,切不可蒸干。
冷却,再加5 mL载液,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。
冷却,用载液转移定容至50mL容量瓶中。
同时做空白试验。
备测。
4.1 标准曲线测定
将硒标准系列上机测定,得出标准曲线,见图1。
图1 硒标准溶液的校准曲线
在0.0-7 ng·mL-1Se标准系列溶液范围内,原子荧光强度与Se浓度线性关系良好,标准曲线方程为y=429.90449x+8.77244,其中,线性相关系数达到0.99996。
4.2 测定某些奶粉中总硒含量
试样中砷含量按式(1)进行计算。
X= (C-C0)×50/(m×1000) 式(1)式中:
X——试样中硒的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
C——试样消化液中硒的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
C0——试剂空白液中硒的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留三位有效数字。
某些奶粉中总硒含量结果见表2。
表2 某些奶粉中总硒含量
样品编号Se(μg·kg-1)
1 39.1
2 42.6
3 43.9
4 38.7
五讨论
样品中硒的测定,目前大多采用原子荧光光谱法测定,它具有灵敏度高,快速,稳定性好等优点。
此次测定的奶粉样品中硒含量均符合国家标准。
(杨秀丽)。