检验方法验证管理规程
GMP检验方法验证管理制度
1目的：建立检验方法验证管理规程，规范检验方法验证的管理，确保检验方法持续可靠有效。
2范围：适用于检验方法验证的组织、管理和执行。
3责任：验证领导小组和工艺与检验方法验证小组负责本规程的执行。
其他职能部门协助执行。
4术语4.1准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般以回收率（%）表示。
4.2精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
4.3专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.4检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。
定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。
4.5定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。
定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。
4.6线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。
4.7范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
4.8稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
4.9耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常规检查依据不受影响的承受程度。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
5检验方法验证的组织5.1中心化验室部门负责人担任检验方法验证小组组长，检验方法验证小组负责验证方案和验证报告的起草和实施。
小组人员来自质保部、中心化验室等部门。
5.2验证领导小组负责验证方案和报告的批准。
6检验方法验证的原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分等。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
检验仪器确认检验方法验证管理规程
检验仪器确认检验方法验证管理规程一、目的和依据目的：规范检验仪器确认和检验方法验证管理，提高检验过程的准确性和可靠性。
依据：1.《计量法》等法律法规；2.国家及行业标准；3.技术规范和相关文件。
二、适用范围本规程适用于公司所有涉及检验的仪器、设备和检验方法。
涉及到产品检验、原材料检验、过程监控等环节，都需要按照本规程进行仪器确认和方法验证。
三、术语和定义1.检验仪器确认：对检验仪器进行校验和验证，确定其符合检验要求的过程。
2.检验方法验证：通过试样和标准样品的比对，验证检验方法的准确性和可靠性的过程。
四、检验仪器确认管理要求1.仪器确认周期：根据仪器的使用频率和精度要求确定确认周期，原则上不得超过一年。
2.确认方式：通过内部校验、外部校验或第三方校验等方式进行仪器确认。
3.校验记录：所有仪器校验都必须记录，包括校验日期、校验结果、校验人员等信息。
校验不合格的仪器必须停止使用，并进行维修或更换。
4.校验数据分析：对校验结果进行分析，评估仪器的准确性和稳定性。
如发现仪器的准确性不符合要求，应及时采取措施予以调整。
5.仪器保养：定期进行仪器的清洁、维护、调整等工作，确保仪器处于良好的工作状态。
6.仪器操作规程：编制仪器操作规程，明确仪器的正确操作步骤和注意事项。
五、检验方法验证管理要求1.验证对象：对新开发的检验方法、修改的检验方法、变更的仪器等进行验证。
2.验证计划：编制验证计划，明确验证的目标、方法和时间节点。
3.验证样品：采用有代表性的样品进行验证。
对于需要标准样品的情况，必须采用合格的标准样品进行比对。
4.验证记录：对验证过程进行详细记录，包括验证方法、验证结果、验证人员等信息。
验证不合格的方法必须进行修订，再次验证直到合格为止。
5.验证数据分析：对验证结果进行数据分析，评估方法的可靠性和准确性。
如发现方法不可靠或不准确，应重新制定验证计划，进行更正和验证。
六、管理措施1.责任分工：明确仪器确认和方法验证的责任人员，确保责任落实到人。
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。
本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。
一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。
方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。
二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。
2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。
3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。
三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。
2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。
3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。
4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。
5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。
四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。
2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。
3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程方法验证与确认管理规程是指在进行研究与开发、产品设计、生产制造、服务提供等各个阶段，通过验证和确认方法的有效性和可靠性，保证项目的顺利进行。
本文将针对方法验证与确认管理规程进行详细的分析。
方法验证与确认管理规程的目的是为了确保产品或服务的质量和安全性。
在项目的不同阶段，方法的有效性和可靠性需要得到验证和确认。
具体而言，方法验证是指通过实验和实践来验证方法的准确性和可靠性，确认是指对实验结果和产品性能进行评估和确认。
方法验证与确认管理规程包括方法的选择、实验设计、数据分析、结果评价等多个方面。
方法验证与确认管理规程的内容包括以下几个方面：1.方法选择：选择适合项目需求的方法，包括实验方法、统计分析方法等。
需要根据项目的具体要求和可行性来选择方法。
3.实验操作：实施实验操作，包括实验前的准备工作、实验条件的控制、实验数据的采集等。
4.数据分析：对实验数据进行统计分析，包括描述统计分析、推断统计分析等。
通过数据分析得出结论和结果。
5.结果评价与确认：对实验结果进行评价，包括性能评价、风险评估等。
需要确认实验结果的可靠性和有效性。
方法验证与确认管理规程的主要目标是保证方法的有效性和可靠性，确保项目的顺利进行。
通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性，减少错误和风险。
方法验证与确认管理规程的重要性体现在以下几个方面：1.提高项目的可信度：通过验证和确认方法，可以提高项目的可信度。
只有经过验证的方法才能得到认可和接受，从而增加项目的信任度和可靠性。
2.降低错误和风险：通过验证和确认方法，可以减少错误和风险。
只有经过验证的方法才能提供准确和可靠的结果，从而减少错误和风险的发生。
3.提高产品或服务的质量和安全性：通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性。
只有经过验证的方法才能保证产品或服务的质量和安全性。
4.提高效率和效益：通过验证和确认方法，可以提高项目的效率和效益。
验证管理规程
目的验证是指能证实任何规程、生产过程、设备、物料活动或系统确实能导致预期结果的有文件证明的行为，有助于保证产品的质量，明确界定设备和过程，保证过程的再生产能力，是考核和确定企业GM管理标准和法规的过程。
验证工作是企业势在必行并需长久持续执行的基础系统工程，为确保我公司验证工作正常有序的进行和验证结果的真实可靠，特制定我公司的验证工作管理规程。
范围本管理规程规定了验证的组织机构，职责权限，明确了验证原则、验证方式、验证方案内容、验证程序、验证的实施办法，验证的文件管理及期待值以外结果的处理办法等，适用于本公司任何验证管理工作。
责任质量保证部部长起草，质量总监审核，总经理批准，验证小组及各相关部门执行内容1 组织机构及职责专职管理机构：质量保证部1.1.1负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的调度协调及总结工作。
负责验证任务下达及临时验证小组的确立工作。
1.1.21.1.3负责验证计划及方案审核工作。
负责验证的文档管理。
1.1.4负责组织验证评价工作。
1.1.51.1.6负责公司有关的验证培训工作。
组织临时验证小组，质量保证部根据各工艺、设备、方法、系统等验证项目及涉及范围，组织临时验证小组，并经GMP领导小组批准后，质量保证部备案。
1.2.1验证小组的组成部门及相关职责1.2.1.1质量保证部——组织制作验证计划，起草验证方案，进行检验方法的验证，取样、检验、环境监测、结果评价及报告等1.2.1.2生产技术部——参与验证方案制订，实施并同时培训考核操作人员，起草有关规程，收集验证资料、数据、会签验证报告，确定产品待验证工艺条件、标准、限度及检测方法、起草新品种、新工艺的验证方案，并指导完成首批产品验证等。
1.2.1.3设备部——设备预确认，确定设备标准限度、能力及维护保养要求、设备操作、维护保养的培训，设备安装及验证中提供服务等。
1.2.2验证小组的职责1.2.2.1负责验证方案的起草工作。
1.2.2.2参与方案的讨论，确立工作。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
质量检验方法验证管理规定
检验方法验证管理规程一.目的：制定质量检验方法验证管理规定，明确质量检验方法验证内容，规范对新开发的检验方法、药典或客户提供的检验方法［检验方法仅限于气相色谱法（GC、高效液相色谱法（HPLC ］需进行的可行性及适用性的验证程序，确保检验方法、转移应用的检验方法有效、正确实施。
二.范围：适用于对开发和新建立的分析方法、药典方法及客户提供的方法转移应用进行验证。
三.职责：中心化验室对本规程的执行负责。
四.内容：1.引用标准根据ICH的GMP旨南要求、中国药典2010年版及中国制药企业GMP旨南要求而制 ^定。
2.验证内容2.1新开发的检验方法的转移应用确认2.1.1选择性（或专属性）选择适当的仪器、试剂（包括仪器型号、GC或 HPLC色谱柱，流动相配比等）使原料药生产工艺中可能存在的杂质（包括原料，中间产品，前体及降解产物）与成品较好地分开，并确保主成份峰中没有其他干扰物质峰存在，必要时可采用二极管阵列检测器或质谱对组分的单一性进行评价和确认。
2.1.2精密度2.121系统精密度通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。
对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差一一相对标准偏差RSD2.1.2.2方法精密度通过测定样品含量与真值（平均值）的偏差程度来衡量样品制备过程（包括称量，稀释）中的误差。
分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量之间的相对标准偏差 RSD除另有规定外通常RSDC 2.0%。
2.1.2.3中间精密度2.1.2.3.1按验证确定的方法，同一人用同一仪器检测三批样品，每间隔 24 小时以上，测定一次，共测定 3 次。
2.1.2.3.2由两人使用不同的仪器分别检测同三批样品。
2.1.3方法的线性范围2.131在含量测定浓度的80〜120%选择五个不同的浓度点，每一个浓度需测定二次，记录各对应浓度下的相应响应值（峰高，峰面积或峰面积的比值），以衡量样品量与检测器响应间的线性对应关系。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
检验方法验证标准操作规程
一、目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
二、适用范围：适用于本公司实验室所有检验方法的验证。
三、责任者：质量保证部、质量控制部四、依据：《中国药典》2010版二部五、程序：1.检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
2.检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
3.验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
4.仪器的在确认为了确保验证的准确性，所有的仪器都应处于良好的运行状态，并在校验期内。
5.检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。
如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
(2)对比法。
已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
分析方法学验证及确认管理规程
质量管理标准1.目的: 制定分析方法学验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法学的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项米的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
分析方法验证与确认管理规程
3 定义3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。
3．2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果,是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部.3.３药典方法:经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法3。
４法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。
3．5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。
3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
3．7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性. 3.8 中间精密度:在同一个试验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。
3。
9 重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
3。
１0 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。
3。
11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。
3.1２定量限:是指供试品中被测物能被定量测定的最低量.3．13 线性：是指在设计范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。
3。
1４范围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。
3.15 耐用性:是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4 职责4.１标准验证岗4。
１.１提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作,以确保检验方法的适用性、科学性。
4.1．２对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。
４。
1．3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证.4．2 理化检验岗4．2．１对首次采用的药典或国标检验方法，进行检验方法确认工作，以证明检验方法的适用性，确保检验数据准确、可靠。
GMP质量检验方法检验管理规定
质量检验方法检验管理规定建立一个对新开发的检验方法、药典或客户提供的检验方法（检验方法仅限于GC、HPLC），需进行的可行性及适用性的验证的规范程序，确保新开发的检验方法、转移应用的检验方法有效实施。
1. 范围适用于对开发和新建立的分析方法、药典方法及客户提供的方法转移应用进行验证。
2.引用标准根据ICH的GMP指南要求、«中国药典»2010版及中国制药企业GMP指南要求而制定。
3．管理职能3.1质量检验中心负责本标准的制定与修订。
3.2质量检验中心负责检验方法验证方案、计划模板的制、修订。
3.3各单位负责本部门的验证方案、计划的制作审核并质量检验中心批准。
3.4各单位负责本部门检验方法验证工作的实施。
3.5各单位负责当工艺等发生重大变化时所需进行的检验方法的再验证。
4管理内容4．1新开发的GC或HPLC方法验证4.1.1 选择性（或专属性）选择适当的仪器、试剂（包括仪器型号、GC或HPLC色谱柱，流动相配比等）使原料药生产工艺中可能存在的杂质（包括原料，中间体，前体及降解产物）与成品较好地分开，并确保主成份峰中没有其他干扰物质峰存在，必要时可采用二极管阵列检测器或质谱对组分的单一性进行评价和确认。
4.1.2精密度4.1.2.1 系统精密度通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。
对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。
4.1.2.2 方法精密度通过测定样品含量与真值（平均值）的偏差程度来衡量样品制备过程（包括称量，稀释）中的误差。
分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量之间的相对标准偏差RSD，除另有规定外通常RSD 2.0%。
4.1.2.3 中间精密度4.1.2.3.1按验证确定的方法，同一人用同一仪器检测三批样品，每间隔24小时以上，测定一次，共测定3次。
分析方法验证及确认管理规程
分析方法验证及确认管理规程一、引言分析方法验证及确认是指确定分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
分析方法验证及确认是质量控制的重要环节，对于确保产品和服务的质量具有重要意义。
为了规范分析方法验证及确认工作，提高工作效率和准确性，特制定本管理规程。
二、目的本管理规程的目的是确保分析方法验证及确认过程的可追溯性、可靠性和可重复性，确保分析结果的准确性，以满足质量要求，并提高对环境和食品等关键领域的监测能力。
三、适用范围本管理规程适用于公司及其实验室的分析方法验证及确认工作。
四、术语和定义1.分析方法：指用于测定产品或服务特性、性能、组成等的技术方法或过程。
2.验证：指通过实验或比较等方法，确定分析方法的能力、可靠性和准确性的过程。
3.确认：指通过验证数据的有效性和准确性，确定分析方法是可靠的和适用的过程。
4.准确性：指测定结果与真实值的接近程度。
5.可靠性：指分析方法在重复条件下，测定结果的一致性。
6.重复性：指在同样条件下，同一实验室或不同实验室的不同执行者，对同一样品进行测定，所得结果的一致性。
7.精密度：指同一实验室中，同样的条件下，对同一样品进行多次测定，所得结果的一致性。
8.灵敏度：指分析方法测定能力的度量，可通过最小检出限来评估。
五、工作原则1.分析方法验证及确认工作应根据相关法规、标准和规范进行执行。
2.分析方法验证及确认应有相应的计划和记录，并确保管理的可追溯性。
3.实验室应制定相应的操作规程，确保分析方法能够正确执行。
4.实验室应周期性进行验证和确认，并及时根据结果进行调整和改进。
5.实验室应建立合适的设备维护和校准体系，确保设备的可靠性和准确性。
6.实验室应提供员工培训，确保操作人员具有必要的知识和技能。
六、工作流程1.分析方法验证（1）确定验证计划：根据产品或服务的要求，确定验证的范围、目标和方法。
（2）准备验证样品和标准物质：选取适当的样品和标准物质进行验证实验。
（3）执行验证实验：按照验证计划和操作规程进行验证实验，并记录实验数据和结果。
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目的：证明采用的方法适合于相应检测要求，确保检验结果准确可靠。
只有采用通过鉴定的可靠的质量控制检验方法才能证明生产过程的有效性和重现性。
范围：适用于需验证的检验方法及分析项目。
责任：QC。
内容：
1定义：验证是指用以证明在药品生产和检验中所用的厂房设施及设备、物料、生产工艺、质量控制方法等是否确实达到预期目的的一系列活动。
2为了保证测定结果的可靠性和准确性，应对任何新的或修改的检验方法进行效能指标（验证参数）测定，这些指标是建立检验方法的实验依据。
3已生产、销售的产品，应以积累的检验数据和资料为依据进行回顾性验证，以证明检验方法的可靠性和重现性。
4各国药典或行业法规指定的检验方法，可视为已经过验证，但需参考方法进行药典或法规方法的引进确认。
5由于物理量检验通常只是纯粹的测量，其基本理论已经过多方验证，所以无需再验证。
但必须保证测定值在所使用仪器量程范围内，仪器必须定期校验且校验结果符合要求。
6所有自行开发的分析方法或对原方法进行的变更，均需进行完整全面的验证。
对于HPLC、GC、IR等测定方法，还应进行系统适应性测试，系统适应性测试应满足该方法适应性项下各项要求。
7出现以下情况时应对检验方法进行再验证：
7.1仪器更新或大修；
7.2对检验方法获得的结果作趋势分析，发现系统性偏差；
7.3对检验规程进行了修改或检测条件发生变更。
通过对检验方法的再验证，以确定在我们的仪器设备、人员及实验条件下方法的适用性和可靠性。
8检验方法验证的基本内容和步骤：
8.1检验方法验证的基本内容包括：方案的起草及审批、检验仪器的确认、适用性验证和结果评价四个方面。
8.2检验方法验证基本步骤：
8.2.1验证方案的建立；
8.2.2检测仪器的确认(包括安装确认、校正、适用性预试验和再确认)；
8.2.3检验方法的适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验和选择性试验）；
8.2.4检验方法的评价及批准。
9注意事项：
9.1在检验方法验证前，应确保仪器设备经过确认并处于其校验有效期内。
9.2试验过程应详细记录,包括所用试剂的来源，含量，称量值,稀释过程,简要操作方法，仪器型号，计算公式及结果，必要的数据统计等。
9.3已验证过的检验方法的任何修改都应当保存完整的记录，其包括修改的原因和相关数据说明，用来证明该修改后的方法和规定的方法同样准确可靠。