1-溴丁烷的合成思考题
1-溴丁烷的制备
实验12-3 1-溴丁烷的制备
1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?
会有Br 2产生
2．从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?
反应完毕，除得到主产物1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？
副反应：
CH
3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH 2CH
3CH 2CH 2CH 2CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
控制反应温度不要过高
4．后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次?
用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）
5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管? 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
有机实验-1-溴丁烷
可能的副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 CH2CH2CH=CH2 + H2O 2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 (CH3CH2CH2CH2)2O + H2 O 2 HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O
三、主要原料
6.2ml（0.068mol）正丁醇， 8.3g（0.08mol）溴化钠， 1：1（v/v）稀硫酸20 ml ， 饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
1-溴丁烷的制备
化学与化工学院 李秀华
内容：
由正丁醇溴代制备1溴丁烷。
目的
学习以溴化钠、浓硫酸和 正丁醇出发制备正溴丁烷 的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装 置的回流加热操作。
二、实验原理
主反应：
NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr HBr + NaHSO 4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O
六、实验注意事项：
1.
2.
3.
4.
投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气 管发生倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上 下ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ关系。 干燥剂用量合理。
七、思考题
1. 2. 3. 4. 5.
6.
7.
溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？ 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管 做回流冷凝管？ 溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？ 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？ 溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目 的是什么？ 溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝 管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进 行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？ 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会 带来什么结果？
有机化学实验制备思考题
实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1：1 的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足，使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净案网答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去da w .c o m 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？达间有软连接开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？ 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长，量过多， 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物课后面分离产物困难等后答答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴案网答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
【最全】正溴丁烷制备思考题
【目的要求】⑴熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理，掌握正溴丁烷的制备方法；⑵掌握带气体吸收的回流装置的安装与操作及液体干燥操作；⑶掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术；⑷熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。
原理：主反应：NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2OC2H5OH → CH2 = CH2 + H2O2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。
实验操作中应注意的事项：加水的目的是：a、减少HBr的挥发；b、防止产生泡沫；c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。
2、加料和回流过程中要不断振摇。
a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；b. 加正丁醇时混匀：是防止局部炭化；c. 加NaBr时振摇：是防止NaBr结块，影响HBr的生成；d. 回流过程中振摇：是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：a、馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是：a、10mL水：除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；c、10mL水：除去大量硫酸；d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；e、10mL水：除去碳酸氢钠⑴回流时要微沸，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
1-溴丁烷的制备
实验三1 一漠丁烷得制备-、实验目得1、 学习由醇制备淤代绘得原理及方法。
2、 练习回流及有害气体吸收装置得安装与操作。
3、 进一步练习液体产品得纯化方法——洗涤、干燥、蒸锚等操作。
二.实验原理 主反应 NaBr + H 2SO 4 ---------- ► HBr + NaHSO 4C4H9OH + HBr -------- C 4H 9Br + H ?OH 9SO 4H9SO42 C 4H 9OH ----- ---- C 4H 9OC 4H9 + H ?oHBr + H 9SO 4 -------- » Br 2 + SO 2 + H 2O本实验主反应为可逆反应，为了提髙产率一方而采用HBr 过豆另一方而使用NaBr 与H^SOq 代替 HBr,使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 得利用率，同时H2SO 」还起到催化脱水作用。
反应中，为 防止反应物正丁醇及产物1 一浪丁烷逸岀反应体系,反应采用回流装宜。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难 以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装程。
回流后再进行粗蒸懈，一方而使生成得产品1 一澳丁烷分离岀来,便于后而得分离提纯操作;另一方而，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 得反应趋于完全。
粗产品中含有未反应得醇与副反应生成得醴，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓 H2SO4形成佯盐：如果1一浪丁烷中含有正丁醇，蒸饰时会形成沸点较低得前慵分（1 一浪丁烷与正丁醇得共沸混合物 沸点为98・6°C,含1 一浪丁烷87%,正丁醇13%）,而导致精制品产率降低匚三.实验药品及物理常数药品名称分子疑熔点 沸点 比重 水溶解度 (mol wt) (mLx g> mol) co (°C) （d 严） (g/100mL) 正丁醇74、12 6、2mL(0、 068mol) 117、7 0. 8098 7、9 1 一浪丁烷137、 03 101、6 1、276 不溶于水 浪化钠102、 89 8、3(0、08mol) 77、1 0、9005 微溶于水 浓硫酸98 10+3 mL 1、84 易溶于水 其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图制备1■浪丁烷得实验装置如图4・1〜4・2所示。
1一溴丁烷的制备
实验一 1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO4n-C 4H 9OH + HBrH 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
实验七1溴丁烷的制备
Br2 + SO2 + 2H2O
H2O
H2SO3
五、仪器、试剂与装置
仪器: 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧 瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯 400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、 电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶 水管、天平
试剂: 正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠 （无水） 8.3g(0.08mol)、 浓硫酸（d=1.84） 10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化 钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、 沸石、甘油
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
7、粗1-溴丁烷中所含的少量未反应的正丁醇也可以用3mL浓盐 酸来洗去。使用浓盐酸时，1-溴丁烷在下层。
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九、实验报告书写要求
实验报告
1、实验题目 2、实验原理 3、实验仪器与试剂 4、实验内容（操作步骤） 5、实验结果 产量： g
产率（%）=
⑶水洗与Na2CO3溶液洗： 分去硫酸后的粗1-溴丁烷层，依次分别用10mLH2O、 5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。
注意：每次洗涤后，应先将该步骤中的废液分去后，才能进
行下步洗涤。
7、干燥：粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中，加入 12g 块 状 无 水 氯 化 钙 ， 加 盖 瓶 塞 后 放 置
n-C4H9OH + HBr
或： NaBr + H2SO4
n-C4H9Br + H2O
HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr
n-C4H9Br + H2O
大学有机实验课后答案
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------大学有机实验课后答案实验一：1-溴丁烷的制备 Q1 ：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？答：浓硫酸两个作用，其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，1-丁烯），浓硫酸的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2 不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 ⒉加热回流时可能有大量 HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的 HBr 量不足，使反应难以进行。
Q2 ：反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的 2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用浓硫酸洗涤：1 / 14除去烯烃和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠 Q3 ：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：水是洗去其中的无机物的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4 ：1 溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备 Q1: 在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
有机化学实验部分思考题
1—溴丁烷的制备1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？答：作用：可洗去粗产品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可形成共沸物而难以除去浓度影响(1)浓硫酸浓度高会使NaBr氧化成Br2.2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4而且，加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾（2）浓硫酸浓度低生成的HBr量不足，使反应难以进行。
2.反应后的粗产物中含哪些杂质？他们是如何被除去的？答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇。
然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。
硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的，所以不能直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解乙醚的制备1. 本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用哪些措施？答：NaOH除酸,饱和食盐水除去NaOH（并减少醚在水中的溶解），下一步用饱和CaCl2洗涤除去乙醇.2反应温度过高或过低对反应有什么影响？答：温度过高副反应为生成乙烯，温度过低得不到乙醚乙酰苯胺的制备1. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
2. 用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.环己烯的制备1.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度？温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率。
1-溴丁烷的制备
实验三1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法 — —洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2OC 4H 9OH C 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O2424本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH2HSO 4C 4H 9OC 4H9HHSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(mL 、g 、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d 420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.12 6.2mL （0.068mol ）117.70.80987.91－溴丁烷137.03101.6 1.276不溶于水溴化钠102.898.3（0.08mol ）77.10.9005微溶于水浓硫酸9810＋3mL 1.84易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备：1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr ，沸点126）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。
此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。
2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。
硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。
此法氢溴酸只要稍微过量即可。
3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。
此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。
本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。
实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN2取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。
1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244NaBr H SO HBr NaHSO +−−→+322232222CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH Br H O +−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH O H +++−−→ 使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SO C H OH C H H O −−−→+2449494922H SO C H OH C H OC H H O −−−→+2HBr + H 2SO 4 → Br 2 + SO 2 + 2H 2O所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
1-溴丁烷的制备（实验报告）1溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备(实验报告) 1溴丁烷的制备1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：NaBr H2SO4 HBr NaHSO4n C4H9OH HBr n C4H9Br H2O浓HSO4副反应n C4H9OH CH3CH2CH CH2 CH3CH CHCH3浓H2SO4 n C4H9OC4H9n H2O三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂(AR 20050310)3.NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂(AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备及结构
1－溴丁烷的制备及结构鉴定一、实验目的1、了解卤代烃的制备方法2、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的原理和方法3、了解磁力搅拌、回流、气体吸收装置等的应用和操作4、用红外光谱鉴定产品结构*5、用气相色谱进行定量分析二、实验原理反应式：CH 3CH 2CH 2CH 2OH HBr CH3CH 2CH 2CH 2Br H 2O++CH3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH CH 2H 2O +CH3CH 2CH 2CH 2OH +2CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3H 2O三、操作要点n1．1－溴丁烷的制备100mL圆底烧瓶中放入12.3mL,正丁醇，15.5g研细的溴化钠。
启动磁力搅拌器，将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶。
保持回流30min。
反应完成后，将反应物冷却5min。
进行粗蒸馏，直到无油滴蒸出为止。
将馏出液倒入分液漏斗中，分出1－溴丁烷，用15ml水洗涤，将油层依次用15ml浓硫酸洗涤，15ml水、15mL10％碳酸钠溶液和15ml水洗涤。
将粗1－溴丁烷加2～3g块状的无水氯化钙干燥。
蒸馏，收集99～103℃的馏分。
2、结构鉴定将合成的1－溴丁烷的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为1－溴丁烷。
3、含量测定将合成的1－溴丁烷气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定1－溴丁烷的保留时间，通过归一化法确定产物中1－溴丁烷的含量。
四、思考题1、本实验有那些副反应？如何减少副反应？2、反应时浓硫酸的浓度过高或过低会有什么影响？3、试说明各步洗涤的作用？。
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
思考题大全
如先抽气再加热1.如何保持实验室整洁？答：暂时不用的器材，不要放在桌面上污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理2.实验室安全守则的主要内容是什么？答：a：实验开始前检查仪器、装置，指导教师同意后方可进行实验；b：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c：进行危险实验时应采取必要安全措施；d：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用3.实验室如何预防火灾？答：防火基本原则：a.操作易燃溶剂时要特别小心注意；b.进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c.保证实验装置气密性；d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e.用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷4.实验室如何预防爆炸？答：a.蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系；b.切勿使易燃易爆的气体接近火源；c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e.注意钠屑的放置5.实验室如何预防中毒？答：a.剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b.要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内6.实验室万一发生火灾，如何处理？答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫7.实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？答：a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量保持配套10.仪器的装配有哪些原则？答：a.装配玻璃仪器合配件都要干净；b.所选用器材要恰当；c.装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？答：自然风干、烘干、吹干13.温度计的保养要注意什么问题？答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗14.分液漏斗的保养要注意什么问题？答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干19.实验室用的加热方式有哪几种？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？答：80℃以上21.什么情况下不能用空气浴加热？答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏22.电热套主要用于什么情况下的加热？答：不能使用明火加热时23.采用水浴加热的温度不超过多少度？答：100℃24.当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？答：K或Na25.如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl226.油浴的加热温度范围时多少？答：100—250℃27.哪些物质可作为油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油28.使用油浴时，尤其应该注意的是什么？答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多有冒烟现象即停止加热29.酸浴的加热温度范围是多少？答：100~200℃30.在什么情况下要采用冷却？答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？答：物理干燥和化学干燥两种化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？答：1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，无水MgSO4，CaO干燥36.固体有机化合物如何干燥？答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥37.搅拌的方法有哪些？答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种39.机械搅拌主要包括哪三部分？答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装置40.有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？答：软木塞和橡皮塞软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；橡皮塞的特点是：不漏气被容易被腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀41.塞子如何选择？答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了42.钻孔器如何选择？答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小43.塞子钻孔要注意什么问题？答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止44.玻璃管截断要注意什么问题？答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑45.玻璃管弯曲有何技巧？答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰仲加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？答：右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方47.什么是熔点距？答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距）48.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠49.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：升高的太快使得读数困难，造成误差50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质52.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？答：蒸馏一般用于以下四方面：[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2]测定化合物的沸点[3]提纯，除去不挥发的杂质[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）55.蒸馏装置由哪三个部分组成？答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分56.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头59.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二,冷凝管的内管可能炸裂60.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高(加热太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化。
1-溴丁烷的合成思考题
4.第一次反应结束后的粗产品，其后处理过程中 第一次反应结束后的粗产品， 第一次反应结束后的粗产品 的洗涤顺序是什么？（ 的洗涤顺序是什么？（ D ） A.15ml水洗,5ml浓硫酸洗,7.5ml10％碳酸钠水溶 液洗,15ml水洗 B.5ml B.5ml浓硫酸洗，7.5ml10％碳酸钠水溶液 7.5ml10 洗,15ml水洗二次 C.7.5ml10％碳酸钠水溶液洗，5ml浓硫酸洗， 15ml水洗二次 D. 5ml浓硫酸洗，15ml水洗，7.5ml10％碳酸钠 水溶液洗,15ml水洗
1－溴丁烷的合成 －
思
考
题
1.为什么反应中加入1：1的硫酸？ （ A ）
A.作为反应物与溴化钠生成氢溴酸 B.硫酸作为一个强酸，能提供质子，使醇形 成离子 C.加快反应的速度 D.吸水干燥的作用
2.所加的硫酸浓度太高或太低对实验的 影响，下面哪种说法是错的？（ B ）
A.浓度太高，容易造成反应原料的碳化 B.浓度太高，反应速度太快，不易控制 C.浓度太低，反应速度太慢 D.浓度太低，反应不易生成溴化氢
1-溴丁烷的制备的思考题及答案
1-溴丁烷的制备1. 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2. 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3. 溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？答：减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。
4. 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？答：有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。
吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。
如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。
5. 1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
6. 1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？答：可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
1-溴丁烷的制备.
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBr C 4H 9Br + H 2O C 4H 9OH C4H 8 + H 2OH 2SO 42C 4H 9OH C 4H 9OC 4H 9 + H 2O H 2SO 4C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O ***大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 1-溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理主反应：副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n 20比重 颜色和形态溶解度正丁醇74.12-89.53117.71.3993 0.8098有酒气味的无色液体 微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。
正溴丁烷137.03-112.4101.6；18.8(4k Pa ） 1.4398 1.2758(20℃)；1.2686(25℃)无色液体。
微溶于水（30℃时0.061），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。
正丁醚 130.23-98（有报道-95.3） 1421.39920.7689；0.7694（20/20℃）略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。
本实验理论产量：18.4g 或14.4ml(HBr 过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤（1）加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。
再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。
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3.反应过程中，反应液分成二层，产品处于哪一 反应过程中，反应液分成二层， 反应过程中 层？（ C ） A.下层，因为Br原子量大 B.上层，因为硫酸在下层 C.上层，因为硫酸氢钠的盐溶液的比重大 D.下层，因为正溴丁烷的比重（1.27)大于水的 比重
4.第一次反应结束后的粗产品，其后处理过程中 第一次反应结束后的粗产品， 第一次反应结束后的粗产品 的洗涤顺序是什么？（ 的洗涤顺序是什么？（ D ） A.15ml水洗,5ml浓硫酸洗,7.5ml10％碳酸钠水溶 液洗,15ml水洗 B.5ml B.5ml浓硫酸洗，7.5ml10％碳酸钠水溶液 7.5ml10 洗,15ml水洗二次 C.7.5ml10％碳酸钠水溶液洗，5ml浓硫酸洗， 15ml水洗二次 D. 5ml浓硫酸洗，15ml水洗，7.5ml10％碳酸钠 水溶液洗,15ml水洗
1－溴丁烷的合成 －
思
考
题
1.为什么反应中加入1：1的硫酸？ （ A ）
A.作为反应物与溴化钠生成氢溴酸 B.硫酸作为一个强酸，能提供质子，使醇形 成离子 C.加快反应的速度 D.吸水干燥的作用
2.所加的硫酸浓度太高或太低对实验 影响，下面哪种说法是错的？（ B ）
A.浓度太高，容易造成反应原料的碳化 B.浓度太高，反应速度太快，不易控制 C.浓度太低，反应速度太慢 D.浓度太低，反应不易生成溴化氢