有机化学实验练习题及答案(同名9567)
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验考试试题（含答案）
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’ ×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管 ，以防止以防止空气中的水分空气中的水分 的侵入。
的侵入。
2. 减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快 ；(2) 固体和液体分离的比较完全； ；（3） 滤出的固体容易干燥。
。
3. 液体有机物干燥前，液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的应将被干燥液体中的应将被干燥液体中的水份水份 尽可能尽可能 分离净 ，不应见到有不应见到有 水层 。
4. 减压蒸馏装置通常由减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹） ；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ，成为液体的为液体的沸腾中心沸腾中心 ，同时又起到搅拌作用，防止液体，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸暴沸 。
6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 磨口 部位仔细涂油；操作时必须先 调好压力 后才能进行后才能进行 加热 蒸馏，不允许边蒸馏，不允许边 调整压力 边 加热 ；在蒸馏结束以后应该先停止；在蒸馏结束以后应该先停止 加热 ， 再使再使 系统与大气相同 ，然后才能，然后才能 停泵 。
7. 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体 和 水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收活性炭塔和块状石蜡用来吸收 有机气体 ，氯化钙塔用来吸收氯化钙塔用来吸收 水 。
8. 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 沸点 ，或在一定温度下蒸馏所需要的温度下蒸馏所需要的 真空度 。
9. 减压蒸馏前，应该将混合物中的减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质低沸点的物质 在常压下首先在常压下首先 蒸馏除去，防止大量防止大量 有机蒸汽 进入吸收塔，甚至进入甚至进入泵油泵油 ，降低降低 油泵 的效率。
有机化学实验练习题及答案 四 Word版含答案
有机化学实验练习题四一、单项选择题1．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。
A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．蔗糖D．麦芽糖6．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A．Fehling试剂B．Schiff试剂C．Benedict试剂D．Lucas试剂7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A．甲醛B．乙醇C．乙醛D．丙酮二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。
2．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。
3．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。
4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。
5．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
有机化学实验练习题及答案
有机化学实验练习题一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。
A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。
A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色9．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．环己烯B．1-溴丁烷C．乙醚D．乙酸乙酯10．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（）A．测定化合物的沸点B．分离液体混合物C．提纯，除去不挥发的杂质D．回收溶剂11．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A．苯甲醛B．甲醛C．麦芽糖D．果糖12．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂13．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。
A．常压蒸馏B．减压蒸馏C．水蒸气蒸馏D．分馏14．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）A．斐林试剂B．土伦试剂C．羰基试剂D．FeCl3溶液15．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基16．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以17．蒸馏沸点在130 ℃以上的物质时，需选用（）冷凝管。
有机化学实验习题（含答案）-判断题
判断题判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
1、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
×3、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
√4、用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
×5、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
√6、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
×7、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√8、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
√11、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
×13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
×思考题1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验试题10套(含答案)
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ ）
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ）
7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ ）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2C、1/2-2/3 D、1/3-2/3
3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学实验(参考答案).docx
1、在回流或蒸偏低沸点易燃液体时应注意哪些事项？答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明火，应该用热浴加热。
2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？答：溶剂要符合以下条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中；（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。
3、使用分液漏斗时应注意的事项有哪些？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出7、分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）8、蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸馅前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石，防止加热蒸偶时液体剧烈沸腾而产生爆沸。
不能，因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。
应该让溶液冷却一段时间后再补加。
不能，沸石因为吸附了杂质而失效。
12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。
锌粉少了，苯胺就会被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一起，难分昌出去。
14、抽滤法过滤应注意什么？答：1.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，旦下面的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打湿2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口3.整套装置的气密性要好4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口5.关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏斗11.久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
有机化学实验练习题及答案七Word版含答案
有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。
4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
有机化学实验练习题及答案四Word版含答案
有机化学实验练习题四一、单项选择题1．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。
A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．蔗糖D．麦芽糖6．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A．Fehling试剂B．Schiff试剂C．Benedict试剂D．Lucas试剂7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A．甲醛B．乙醇C．乙醛D．丙酮二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。
2．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。
3．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。
4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。
5．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1.一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降, 会变宽。
２.蒸馏装置中，温度计的位置是。
3.常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则,生成的重氮盐易发生。
５．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。
６．色谱法中,比移值R f＝。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?（１)熔点管壁太厚;(2）试料研的不细或装得不实；(３) 加热太快;2.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3.设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加５0％的醋酸?4．画出减压蒸馏装置图.二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色．2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
４．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则,生成的重氮盐易发生.５.在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯(粗品)用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7.碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1.在乙醚的制备实验中,滴液漏斗脚端应在什么位置,为什么？2.制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？３.选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?２．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题(１）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验习题及解答版
习题四：芳香烃的性质与命名
芳香烃的物理性质
芳香烃的熔点、沸点较高，密度比水大。
芳香烃的化学性质
芳香烃可以发生加成、氧化、聚合等反应，但 在一定条件下也可以发生取代反应。
芳香烃的命名
根据芳香烃的结构和碳原子个数进行命名，如苯、甲苯等。
04
答案部分
习题二答案
实验目的
掌握有机化合物的合成方法，熟 悉有机化合物的性质和鉴定方法
。
实验原理
利用醇和酸的酯化反应制备酯类 化合物，通过红外光谱（IR）和 核磁共振氢谱（1H NMR）对产
物进行结构鉴定。
01
03
02 04
实验步骤
将醇和酸加入圆底烧瓶中，加入 适量的浓硫酸，加热回流一定时 间，然后进行后处理，最后用IR 和1H NMR对产物进行结构鉴定 。
实验步骤
详细描述了实验的操作流程和具体步骤， 包括各种分离技术的使用方法和条件控制 等。
实验结果与讨论
对实验中得到的结果进行讨论，分析了可 能影响实验结果的因素以及实验中需要注 意的事项。
思考题与解答
针对实验中涉及的思考题进行了详细的解 答和阐述。
03
习题部分
习题一：烷烃的性质与命名
烷烃的物理性质
04
实验步骤
详细描述了实验的操作流程和具体步 骤，包括合成步骤、分离提纯方法等 。
06
思考题与解答
针对实验中涉及的思考题进行了详细的解答和 阐述。
实验四解答
实验名称
有机化合物的分离与鉴定方 法
实验目的
掌握有机化合物的分离与鉴 定方法，熟悉各种分离技术
的原理和应用。
实验原理
有机化学实验试题10套(含答案)
有机化学实验试题10套(含答案)本文为大家提供了十套有机化学实验试题，每套试题均含有答案，希望能够帮助大家进行有机化学实验的学习和考试。
试题一：1. 请列举出有机物最常见的几种官能团。
答案：醇、醚、酮、酸、酯、醛。
2. 请描述如何从苯甲醛和乙酸乙酯合成出安息香酸乙酯。
答案：将苯甲醛和乙酸乙酯加入反应瓶中，在冰水浴中加入稀HCl，加入NaOH溶液调节pH值，用温水浴加热，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物安息香酸乙酯。
试题二：1.请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
2. 稳定且好燃烧的合成物应该如何操作？答案：需要在通风排气条件下操作，必要时还需接入排风管道，防止危险物质挥发和毒性气体对人体的伤害。
试题三：1. 简要描述如何制备出甲酯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
试题四：1. 简要描述如何制备出乙烯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 简要描述如何从苯酚和异丙基溴制备出苯丙醚。
答案：将苯酚和异丙基溴混合，用碳酸钠调节PH值，搅拌反应一段时间，过滤，用NaOH溶液调节PH值，干燥过Na2SO4，过滤，蒸馏，得到产物苯丙醚。
有机化学实验试题库(含解答)
有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
有机化学实验练习题及答案
精品有机化学实验练习题、单项选择题4 ．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（5 ．下列化合物与 Lucas 试剂反应最快的是（6 ．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（7 ．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（8 ．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（9 ．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（ B . 1-溴丁烷 C .乙醚 D •乙酸乙酯10 ．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（11 ．下列物质不能与 Benedic 试剂反应的是（ ）12 ．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（14 ．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（1．用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。
A .醇、酚 B .胺、酰胺C .醛、酮D •烃、醚2 ．薄层色谱中，硅胶是常用的（ A ．展开剂B ．吸附剂） C ．萃取剂D .显色剂3 ．减压蒸馏时要用（ ）作接受器。
A ．锥形瓶B ．平底烧瓶C ．圆底烧瓶D ．以上都可以A ． Molish 反应B ． Seliwanoff 反应C ．Benedict 反应D ．水解A ．正丁醇B ．仲丁醇C ．苄醇D ．环己醇A .斐林试剂B .卢卡斯C .羰基试剂D . FeCl 3溶液 A ．游离氨基B ．芳环C ．肽键D ．酚羟基 A .防止苯胺被氧化B .防止苯胺被还原C ．防止暴沸D ．脱色A ．环己烯A ．测定化合物的沸点B ．分离液体混合物C ．提纯，除去不挥发的杂质D ．回收溶剂 A ．苯甲醛B ．甲醛C .麦芽糖D ．果糖A ． Molish 试剂B ． Benedict 试剂C ． Seliwanoff 试剂D ． Fehling 试剂13 ．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（ ）方法。
A .常压蒸馏B .减压蒸馏C .水蒸气蒸馏D ．分馏A .斐林试剂B .土伦试剂C.羰基试剂D．FeCl3 溶液15 .甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，A .游离氨基说明甘氨酸结构中有B .芳环C.肽键）D .酚羟基16 .重结晶是为了（）。
有机化学实验习题及解答
或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后
3. 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加 入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。 4. 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：
5. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 1 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热 过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液。
是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。
（3）比移值R f的计算公式。
二、填空题1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。
2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。
5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。
6．可以用反应来鉴别糖类物质。
四、问答题1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？五、综合题1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。
2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。
（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。
（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
2．画出b型管法测熔点的装置图。
3．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。
1．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后难以打开。
2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。
3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应用。
4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
8．色谱法中，比移值R f= 。
四、问答题1．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？2．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？3．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
4．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题请回答制备乙酸乙酯的有关问题1．写出反应原理。
2．粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3．当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4．简述制备过程的主要步骤。
5．画出回流及蒸馏装置图。
1．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和。
2．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色效果较好。
3．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
4．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用方法分离。
5．Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。
6．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是：、、。
四、问答题1．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？4．减压过滤比常压过滤有什么优点？五、综合题请回答减压蒸馏操作的有关问题1．写出减压蒸馏的基本原理。
2．装置由哪几部分组成？3．画出减压蒸馏装置图。
4．简述操作的及注意事项。
二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
四、问答题1．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。
2．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？3．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？五、综合题请回答重结晶操作的有关问题1．重结晶的基本原理是什么？2．简述重结晶操作的主要步骤。
3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4．在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？二、填空题1．蒸馏装置的安装一般是由热源开始，，。
2．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
3．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体沸腾的，同时又起到搅拌作用，防止液体。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现色，说明。
6．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。
7．蒸馏操作开始应先，后。
四、问答题1．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？3．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？五、综合题请回答有关沸点测定的有关问题1．写出微量法测沸点的简要步骤。
2．画出微量法测沸点的装置图。
3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？二、填空题1．熔点管不洁净，相当于在试料中，其结果将导致测得的熔点。
2．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行。
3．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。
4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。
7．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动。
8．金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。
四、问答题1．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？4．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？五、综合题设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
并写出分离步骤。
四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
并写出分离步骤。
参考答案练习一二、填空题1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平2．间苯二酚/浓HCl3．0~5℃；水解4．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）5．R f=溶质移动的距离/溶液移动的距离6．馏出液无油珠CH 3C R(H)O OH C R(H)CH 3;8.四、简答题1．答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(3) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2．粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。
OH NH 2COOH2COONa COOH H3.五、综合题2CH 3COOC H 5NaOEtCH 32H 5 + C 2H 5OH+3COCH 2COOC 2H 1.2．（1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调PH 值至5~6；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。