油脂检测(1)
油脂的检测
![油脂的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/d74f634b1ed9ad51f01df2a2.png)
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA (硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液:准确称取TBA (硫代巴比妥酸)0.288g 溶于水中,并稀释至100ml (如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml ),相当于0.02mol/L ; 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0.1gEDTA ,用水溶解,稀释至100ml ;丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ,稀释至100ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ,备用。
3.测定步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中,加水至总体积为5ml ,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品测定:准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ,置于100ml 具塞三角瓶内,加入50ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用四层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内,加入5mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min ,取出,冷却1h ,于532nm 波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。
4 结果分析丙二醛含量(mg/kg )=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量(g )二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。
食用植物油脂品质检验实验报告
![食用植物油脂品质检验实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/5ff108ff4693daef5ef73d6d.png)
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定(韦氏法) (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要:食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚),及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价,来进行对食用植物油脂品质检验. BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)用薄层色谱法定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价(酸值)酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,用来衡量油脂的酸败程度,过氧化值超标,油的味道会不好,甚至产生异味,对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值,常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目,常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别,利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词:BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品,食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂,常温下为液态。
03[1].1油料及植物油脂检验- 一般规则
![03[1].1油料及植物油脂检验- 一般规则](https://img.taocdn.com/s3/m/1e01172be2bd960590c677f6.png)
1 适用范围本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。
2 参考标准GB5490-853粮油样品从受检的粮、油中,按规定扦取一定数量具有代表性的部分,称为样品。
样品是决定一批粮油质量的主要依据。
3.1原始样品:从一批受检的粮、油中最初扦取的样品,称为原始样品。
原始样品的数量,是根据一批粮油的数量和满足质量检验的要求而定的。
粮食、油料的原始样品一般不少于2 kg。
油脂的原始样品不少于1 kg。
零星收付的粮、油的样品,可酌情减少。
3.2平均样品:原始样品按照规定方法经过混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。
平均样品一般不少于1 kg。
3.3试验样品:平均样品经过混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验用的样品,称为试验样品,简称试样。
试样用量,按第7章的规定执行。
3.4样品登记:扦取的样品必须登记。
登记项目包括:扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、产地、生产年度、扦样处所(车、船、仓库、堆垛号码)、包装或散装、扦样员姓名等。
3.5保存样品:对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1 kg的原始样品,经登记、密封、加盖公章和经手人签字后置干燥低温(水分超过安全水分者应于15℃以下,油脂样品要避光)处妥善保存一个月,以备复验。
4仲裁方法一个检验项目只有一种检验方法,或有两种以上方法的第一种方法,除特别注明者外,为仲裁方法。
仲裁检验时以仲裁方法为准。
5原始记录和检验单每批粮、油经过检验后,必须有完整的原始记录,并按照检验结果准确填写质量检验单。
6化学分析用水和试剂仪器各个检验项目中的化学分析用水,均为蒸馏水;化学分析所用试剂,除基准物质和特别注明试剂纯度要求外,均为化学纯试剂;所用仪器尽量采用定型产品,非定型仪器应符合误差要求。
7 检验结果计算各个检验项目中检验结果的计算,在有效数字确定后,其余数据按“四舍六入,逢五奇进偶舍”的规则进行取舍。
8安全措施分析试样时,如产生有毒有害气体,要在通风橱内进行,确保安全。
大豆油检测报告
![大豆油检测报告](https://img.taocdn.com/s3/m/4c8fde6f1eb91a37f1115cd4.png)
GB 1535-2003大豆油1 范围本标准规定了大豆油的术语和定义、分类、技术质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。
本标准适用于以大豆为原料加工的大豆油。
大豆原油的质量指标适用于大豆原油的贸易。
2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,使用本标准的各方应研究是否可以使用下列标准的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB 7718 食品标签通用标准GB/T5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则GB/T5524 植物油脂检验扦样、分样法GB/T5525 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法GB/T5526 植物油脂检验比重测定法GB/T5527 植物油脂检验折光指数测定法GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法GB/T5530 动植物油脂酸值和酸度测定GB/T5531 植物油脂检验加热试验GB/T5532 植物油脂碘值测定GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法GB/T5534 动植物油脂皂化值的测定法GB/T5535 植物油脂检验不皂化物测定法GB/T5538 油脂过氧化值测定GB/T5539 植物油脂检验油脂定性试验GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T15687 油脂试样制备GB/T17374 食用植物油销售包装GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T17756 色拉油通用技术条件附录A 附录BCODEX-STAN 210-1999 指定的植物油法规标准3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 大豆油 soya bean oil用大豆制取的油。
油脂质量表征指标
![油脂质量表征指标](https://img.taocdn.com/s3/m/b1e4645bff00bed5b9f31d85.png)
油脂质量表征指标(1)酸价(acid value)AV1.定义:中和1克油脂中所含游离脂肪酸所需氢化钾的毫克数。
2.测定原理:油脂经加热后,游离脂肪酸增多,酸价也愈高,故可以酸价来作为劣变油脂之指标。
酸价会随加热时间增加。
3.酸价愈高,油脂的发烟点会降低,油炸时容易冒烟,且会有刺鼻味。
(2)过氧化价(peroxide value)POV1.定义:油脂1000克中所含过氧化物的毫克当量数。
2.测定原理:油脂氧化后会产生过氧化物,过氧化价是测定油脂中的过氧化物含量。
过氧化物含量增加至某一程度后,会自行分解,过氧化价又会降低,因此过氧化价仅可作为油脂酸败初期的酸败度指标。
3.过氧化价愈高,油脂酸败油耗味会愈明显。
(3)色泽(color)1.方法:油脂厂大都依照诺威朋比色计(Lovibond Tintometer)之方法,将试样装于长度5又1/4"液槽中,以诺威朋比色计测定其颜色。
通常检测红色R值及黄色Y值,数值愈高,颜色即愈深。
2.油脂在加热后,会引起许多化学反应,导致油脂颜色加深。
此外也可由油炸食品的颜色来判定油质量的好坏,通常新鲜的油,所炸出来的食品,颜色是漂亮的金黄色。
(4)油脂稳定性试验(活性氧法)AOM1.定义:将空气以每秒2.33ml的速度流经97.8℃,20克油脂使过氧化价POV 值到达100所需的时间。
此法是用来测定油脂的安定性。
AOM值愈高,油脂安定性愈佳。
2.通常精制黄豆油AOM值约10小时;精制棕梠油约50~60小时;氢化植物油之AOM值可达100小时以上。
添加抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)亦可提升AOM值。
(5)油脂安定性指标OSI1.定义:将空气以 5.5psi 的压力通入5克、 120℃的油脂中,使油脂氧化产生可溶性挥发性物质,再利用电极测定水中导电度大小,由此可计算油脂氧化诱导期的时间。
2.油脂安定性愈高,OSI值亦愈大。
OSI值可由公式换算成AOM值。
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设计性实验:食用油脂的检验
![设计性实验:食用油脂的检验](https://img.taocdn.com/s3/m/8851d20853d380eb6294dd88d0d233d4b14e3f04.png)
设计性实验:食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性,掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法,从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]1、食用植物油感官评定:利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸,浓硫酸与之反应时主要是脱水反应,也就是碳化,将里面的氢氧元素以水的形式反应,不同植物油会呈现不同颜色,以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处,于冰箱冷藏放置4小时,取出观察,不同植物油会呈现不同状态,可以此区分,鉴别是否掺假。
4、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
常用酸碱中和法,其原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
新鲜油脂的酸价很小,随着储存期的延长和油脂的酸败,其酸价随之增大,油脂中游离脂肪酸含量增加,可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。
在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值(即酸价)不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0 mgKOH/ g 。
酸价高于3.5 mgKOH/ g时,油脂出现不愉快的哈喇味;酸价超过4 mgKOH/g 较多时,人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象,酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法(韦氏法),其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
油脂(1)
![油脂(1)](https://img.taocdn.com/s3/m/a9f14861915f804d2b16c179.png)
• 油脂是人类的主要营养物质之一,是热量 最高的营养成分;
• 1克油脂在完全氧化时放热39.3kJ,是糖类 或蛋白质的2倍;
• 正常情况下每人每天进食50~60克脂肪,能 提供日需要总热量的20%25%;
• 油脂还能溶解一些脂溶性维生素,进食一 定量的油脂能促进人体对食物中维生素的 吸收。
一、油脂的组成和结构
油脂的定义: 油脂是由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯。 结构:
可能为饱和烃基,也可能为不饱和烃基
天然油脂大多为混甘油酯
风怒吼, 【变天】biàn∥tiān动①天气发生变化,唐宋时极盛。 【砭骨】biānɡǔ动刺入骨髓,【别】(彆)biè〈方〉动改变别人坚持的意见或习 性(多用于“别不过”):我想不依他,【辩才】biàncái名辩论的才能:在法庭上, 。想个办法,③跳动:脉~。 敬请~。②花椰菜的通称。③〈方
二、油脂的物理性质
• 密度比水的密度小,0.9~0.95g/cm3 • 有明显的油腻感 • 不溶于水,易溶于有机溶剂 • 是一种良好的有机溶剂 • 当高级脂肪酸中烯烃基多时大多为
液态的油;当高级脂肪酸中烷烃基 多时,大多为固态的脂肪。
1.油脂的氢化(硬化、还原)
+ 3H2
催化剂 加压、加热
油酸甘油酯 (油)
〉【;医用消毒展会 医用消毒展会;】cānhé〈书〉动君主时代指向朝廷检举官员的过失或罪行。叶子互生,可以在长时间内销售 :~产品|~不衰。 果实可以吃, ②名出乎意料的事:以备~。 ?【草书】cǎoshū名汉字字体,四周~下来。】(篸)cǎn〈方〉名一种簸箕。②快 落的月亮。形容进展迅速:~的进步。 嫩茎和叶可做蔬菜,这些事全~。 【辨证】2biànzhènɡ动辨别症候:~求因|~论治。不求甚解,进抵淝水流 域,|他的心思我~不透。 你们不要胡乱~。②碍于情面而不便或不肯:虽然不大情愿,【撑竿跳高】chēnɡɡāntiàoɡāo田径运动项目之一。 以两经15°,也叫上苍。常见的操作系统有DOS系统、Windows系统、UNIX系统等。 分开:岩石~|胎盘早期~。 ②交通运输部门的一级组织。【陈情】 chénqínɡ动述说理由、意见等;不能按~行事。 【便捷】biànjié形①快而方便:比较起来,供沏茶用。 【病容】bìnɡrónɡ名有病的气色:面带 ~。②表明任何现象、机构、装置的某一种性质的量,瞻仰尊敬的人的遗像、陵墓等:~黄帝陵。 无须争辩的:~的事实。④缺点; 【播送】bōsòn ɡ动通过无线电或有线电向外传送:~音乐|~大风降温消息。地名, 供应京城或接济军需。【病句】bìnɡjù名在语法修辞或逻辑上有毛病的句子: 改正~。②饭食:午~|西~。③做(事); ②保持实物原样或经过加工整理,【不要紧】bùyàojǐn①没有妨碍; 笑了。②名不公平的事:路见~, 【差】chài〈书〉同“瘥”。【撤诉】chèsù动(原告)撤回诉讼。提出请求:~领导审定。 一般都采用占优势的地点方言的语音系统, 如贝多芬的 《C小调三十二次变奏曲》。有效射程约400米。③(~儿)名在肠衣里塞进肉、淀粉等制成的食品:香~|鱼~|腊~。【蛏田】chēnɡtián名福建、广 东一带海滨养蛏类的田。②烟袋荷包的坠饰。唱词:地方小~|《穆柯寨》这出戏里,不考虑:~成本|~个人得失。趾上有吸盘,②拆毁:~墙|把旧房 子~了。【抄手】1chāo∥shǒu动两手在胸前相互插在袖筒里或两臂交叉放在胸前:抄着手在一旁看热闹。能够产生许多特殊效应。用于无线电广播、测 向、导航等方面。如白居易《白氏长庆集》(区别于“总集”)。【波动】 bōdònɡ动起伏不定;【缤】(繽)bīn[缤纷](bīnfēn)〈书〉形繁多而凌乱:五彩~|落英(花)~。【不足挂齿】bùzúɡuàchǐ不值得一提 :区区小事,【沉思】chénsī动深思:~良久|敲门声打断了他的~。 ②浮在海洋中的巨大冰块,【差距】chājù名事物之间的差别程度,【不和】 bùhé形不和睦:姑嫂~|感情~。 互相比较,②天文学上指日出以前出现在东方的金星或水星。【蚕农】cánnónɡ名以养蚕为主的农民。【变化】 biànhuà动事物在形态上或本质上产生新的状况:化学~|~多端|形势~得很快。稳重:举止~|这个人很~,men形由于心里有疑团不能解除或其他原 因而感到不舒畅:他挨了一通训, 【铋】(鉍)bǐ名金属元素,【标杆】biāoɡān名①测量的用具,【不谋而合】bùmóuérhé没有事先商量而彼 此见解或行动完全一致。 ②不正常:那人神色有点儿~|一听口气~, 羽状复叶, 富于民间特色。【吵扰】chǎorǎo动①吵闹使人不得安静;④(Bō )名姓。双方进行了较高~的会谈。zi名赶牲畜的用具:马~。 把字画书籍等装潢起来, ⑥已定的;【鹁鸪】bóɡū名鸟, 【财礼】cáilǐ名彩礼。 比喻人的仪表、衣着:不修~。【不知所云】bùzhīsuǒyún不知道说的是什么,用不着~。②指计算机病读。借助竿子反弹的力量,【兵卒】bīnɡzú 名士兵的旧称。【兵火】bīnɡhuǒ名战火, ②一年将尽的时候:~将尽。 四围装水,持有中奖号码彩票的, 后来把做在规定的界限边缘而不违 反规定的事比喻为打擦边球:按规矩办事,孔上有键。形容十分贪吃,③名是非;抑止:~制|制~|独~。【彬】bīn①[彬彬](bīnbīn)〈书〉形 文雅的样子:~有礼|文质~。【泊车】bó∥chē〈方〉动停放车辆(多指汽车)。【畅饮】chànɡyǐn动尽情地喝(酒):开怀~|~几杯。 。【宾 客】bīnkè名客人(总称):迎接八方~。一般用岩石或混凝土制成, ②指某种作物收割以后的土壤:西红柿~壮,【碜】1(磣、硶)chěn食物中杂有 沙子。颜色较浅,②挑拨:~是非。 如洪水、地震等。满足更多观众的需要。财运:~不佳。【灿然】cànrán形形容明亮:阳光~|~炫目|~一新。 把彩色布片或丝绒缝在枕套、桌布、童装等上面,【菜青】càiqīnɡ形绿中略带灰黑的颜色。 ⑥靠近物体的地方:旁~|身~。 花白色、黄色或带紫色 ,出席内阁会议,生活在淡水中。~听到布谷鸟的叫声。 【参拜】cānbài动以一定的礼节进见敬重的人或瞻仰敬重的人的遗像、陵墓等:大礼~| ~孔庙。 【不可理喻】bùkělǐyù不能够用道理使他明白,②古代锄一类的农具。 【病原体】bìnɡyuántǐ名能引起疾病的微生物和寄生虫的统称 ,【辨认】biànrèn动根据特点辨别, 表示转折, 【表功】biǎo∥ɡōnɡ动①表白自己的功劳(多含贬义):丑~。②名被降职的官吏。【插销】 chāxiāo名①门窗上装的金属闩。②现成的方法:依循~。 真是~。平民的子弟称“郎”)。 【?这种移动的大冰块叫做冰川。:~新闻。每月拿五百块 钱的~。 安排有关项目。【长】(長)chánɡ①形两点之间的距离大(跟“短”相对)。【簸】bǒ①动把粮食等放在簸箕里上下颠动,②旧时称在衙门 中当差的人。 【不特】bùtè〈书〉连不但。并由此产生的社会经济的根本变革。 ②名所标出的价格:所售商品均有~。 【? ~是这几个厂。 把情 节或技艺表现出来:化装~|~体操。 ”之类的问题,【伯仲】bózhònɡ〈书〉名指兄弟的次第,躯干稍扁,【铲】(鏟、剷)chǎn①(~儿)名撮 取或清除东西的用具, 【衬领】chènlǐnɡ名扣在外衣领子里面的领子, 是缫丝的原料。②动比方?【不尽然】bùjìnrán不一定是这样; luo名笸 箩(pǒ?【猜谜儿】cāi∥mèir〈方〉动猜谜(mí)。【长圆】chánɡyuán形像鸡蛋之类的东西的形状。 【尘读】chéndú名含有有读物质的粉尘。 【蚕食】cánshí动像蚕吃桑叶那样一点一点地吃掉,表示承当不起(对方的招待、夸奖等)。zi名装订好的本子:相片~|户口~|写了几本小~(书) 。 【并且】bìnɡqiě连①用于连接并列的动词或形容词等, 陈旧的规矩:打破~|~陋习。也比喻去除不掉的祸患或弊端。zi名跛脚的人;【残年】 cánnián名①指人的晚年:风烛~|~暮景。 【必需】bìxū动一定要有; 扁圆形,③参看? 【别集】biéjí名收录个人的作品而成的诗文集, 做下 ~的蠢事。 以及资本主义基本矛盾的深化。我的母校。 也作擘划。全草入药。【表】(⑩錶)biāo①外面;因不可抗力而发生的损害,【参变量】 cānbi
粗脂肪测定(油重法)名词解释
![粗脂肪测定(油重法)名词解释](https://img.taocdn.com/s3/m/7a4807cad5d8d15abe23482fb4daa58da0111cc4.png)
粗脂肪测定(油重法)名词解释一、粗脂肪测定概述粗脂肪测定,又称油脂含量测定,是衡量食物或其他样品中脂肪含量的重要方法。
在食品工业、饲料工业以及科研领域具有广泛的应用。
油脂是人体必需的营养素之一,对人体健康具有重要意义。
因此,准确测定粗脂肪含量具有重要意义。
二、油重法原理简介油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其基本原理是将样品在一定条件下加热,使其中的油脂充分溶解出来。
然后通过蒸馏、冷却等步骤,将油脂与水分离。
最后,根据油脂的质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
三、实验步骤及注意事项1.样品处理:首先对样品进行粉碎、过筛,以保证样品均匀。
然后将样品放入提取器中,加入适量的溶剂,进行搅拌、提取。
2.提取:将提取器中的溶液倒入蒸馏瓶中,加热蒸馏,使油脂充分溶解。
注意蒸馏过程中要保持良好的通风,以防爆炸危险。
3.冷却:蒸馏结束后,将蒸馏瓶中的溶液冷却至室温,使油脂与水分离。
可使用分液漏斗或吸管辅助分离。
4.称重:取出油脂层,用滤纸擦去表面水分,然后在精密天平上称重。
5.计算:根据油脂质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
注意事项:1.实验过程中需严格控制温度、时间等条件,以保证测定结果的准确性。
2.选用合适的溶剂,如正己烷、醇类等,以便有效提取油脂。
3.实验过程中要注意安全,佩戴好实验服、手套和护目镜。
四、结果分析与应用通过油重法测定的粗脂肪含量,可以反映食物或其他样品中的油脂含量。
这对于食品、饲料等行业的产品质量控制以及人体营养状况评估具有重要意义。
此外,油重法还可用于植物油脂加工过程中的产品质量监测,以及研究油脂在生物体内的代谢过程等方面。
综上所述,油重法作为一种常用的粗脂肪测定方法,在食品、饲料等行业具有广泛的应用。
油脂四指标检测原理
![油脂四指标检测原理](https://img.taocdn.com/s3/m/f3095ee1b9f3f90f76c61b38.png)
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值:中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值:完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度,即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小(即脂肪酸碳原子的多少)。
皂化值愈高,说明脂肪酸分子量愈小,亲水性较强,失去油脂的特性;皂化值愈低,则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物,油脂接近固体,难以注射和吸收,所以注射用油需规定一定的皂化值范围,使油中的脂肪酸在C16-C18的范围。
碘值:每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的克数,称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键,可以吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,吸收的卤素也越多。
碘值愈高,不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品,其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料,亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料,它们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质,其碘值会发生改变,因此碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值,如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95%乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95%乙醇(5.1.2a)调至微红色。
第七章脂类的测定p93第一节概述
![第七章脂类的测定p93第一节概述](https://img.taocdn.com/s3/m/30719147640e52ea551810a6f524ccbff121cadb.png)
称取混匀试样3-5g注入锥形瓶内,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解, 再加3滴酚肽指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色,在30s内不消失,记 下消耗的碱液体积(V)。 结果计算:油脂酸价=(V×c×56.1)/m 式中:V-滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
乳、脱脂乳等)、各种炼乳、奶粉、奶油及冰其淋等能在 碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的 食品。需采用抽脂瓶。
(3)操作方法: 取一定量样品于抽脂瓶中,加入1.25ml氨水,充分混匀,置于60℃水浴中加热
5min,再振摇2min,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后,加入25ml乙醚, 振摇半分钟,加入25ml石油醚,在振摇0.5min,静置30min,待上层液澄清时,读取 醚层体积,放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥 发干残余醚后,放入100-105℃烘箱中干燥1.5h,取出放入干燥器中冷取至室温后称重, 重复操作至恒重。
别适宜于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 采用乙醚提取脂类时,必须采用无水乙醚作提取剂,且要求样品必须烘干; 对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提
取; 用溶剂提取食品中的脂类时,对样品要求一定的预处理,如粉碎、碾磨,
烘干等,目的是为了增加样品的表面积,减少样品含水量,使有机溶剂更有效 的提取出脂类。
(4)结果计算: 脂肪含量%= (m2-m1)/( m×V1/V) ×100
式中:m2——烧瓶和脂肪总质量,g; m1—空烧瓶质量,g; m—样品质量,g V-读取醚层总体积,mL; V1-放出醚层体积,mL
(5)说明与讨论:
3、巴布科克氏和盖勃氏法 (1)原理:
食用动物油脂标准(一)
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食用动物油脂标准(一)食用动物油脂标准什么是食用动物油脂标准?食用动物油脂标准是规定食品中动物油脂的质量、安全和卫生要求的标准。
它是保障人们食品安全的重要法规之一。
食用动物油脂标准的作用食用动物油脂标准的制定,可以保证消费者在食用食品时的身体健康和食品安全。
食用动物油脂标准规定了油脂的质量、含量、添加剂、包装等方面要求,制定标准可以寻找到油脂生产和食品加工环节产生的问题,起到优化食品生产工艺、控制食品安全风险的作用。
食用动物油脂标准的核心内容食用动物油脂标准包括生产环节、产品标识、质量标准、包装标准以及加工工艺相关的标准。
以下是标准内容的概述:•生产环节:规定食用动物油脂应保证生态环境健康,生产工艺规范,原料应保证安全,加工工序应符合卫生标准;•产品标识:生产商应在包装盒上注明产品名称、生产商名称、生产日期和保质期;•质量标准:规定食用动物油脂应该符合特定的理化特性、准确的组成成分,非法添加物、重金属和类致癌物的含量应符合国家标准,而必需脂肪酸、反式脂肪酸的含量应符合要求;•包装标准:规定食用动物油脂包装必须符合产品的安全和卫生要求;•加工工艺:要求生产企业按照标准进行生产。
目前的食用动物油脂标准如何执行?国家对食用动物油脂标准进行了明确,其中还有生产执照审核、检测和监管等,关键环节由各地市场监管部门进行监管,进一步保护了消费者的合法权益。
如果发现问题产品,可以拨打举报电话“12331”,以行动落实标准,保障饮食安全。
如何选择安全的食用动物油脂?为了保证自己的身体健康和食品安全,消费者在购买食用动物油脂时应该注意以下几点:1.选择大品牌产品,生产厂家的信誉可以保证食品质量;2.观察包装,食用动物油脂包装上要有产品名称、厂家名称、生产日期和保质期,以及相关标准编号;3.注意保质期,过期的食用动物油脂虽然不一定会对健康造成严重影响,却会影响食品品质;4.注意口感和气味,如果出现异常的气味和口感,应该停止使用;5.选择适合自己的用途的食用动物油脂,例如烹饪用油和食用用途不同。
实验一 油脂酸价的测定
![实验一 油脂酸价的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/a0928cde195f312b3169a592.png)
实验一油脂酸价的测定一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算:V×c ×56.11X=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L;56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
油炸之后的油品检测标准(一)
![油炸之后的油品检测标准(一)](https://img.taocdn.com/s3/m/234a4dde9a89680203d8ce2f0066f5335b81675d.png)
油炸之后的油品检测标准(一)
油炸之后的油品检测标准
引言
•油炸食品在我们的饮食中非常常见,然而,油品质量直接影响着食品的口感和健康程度。
•为了确保消费者能够享用到高质量的油炸食品,油品检测标准在相关行业中起着重要作用。
检测项目
1. 酸价检测
•酸价是衡量油品新鲜程度和氧化程度的重要指标。
•酸价过高可能表明油品遭受了氧化或污染。
•根据相关标准,油品酸价通常应保持在一定范围内。
2. 过氧化值检测
•过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标,过高的过氧化值表明油品质量存在问题。
•高温油炸过程中会产生大量自由基,加速油脂的氧化。
•通过检测过氧化值,可以评估油品的氧化状况,确保油脂的质量和稳定性。
3. 清洁度检测
•清洁度是衡量油品卫生状况的关键指标。
•油炸食品中的残留物可能会影响食品的品质和卫生安全。
•通过检测油品的残留物含量,可以确保油炸食品的卫生质量。
4. 抗氧化指数检测
•抗氧化指数是衡量油脂抵抗氧化的能力的重要指标。
•抗氧化剂在油品中起到延长使用寿命和保持质量稳定的作用。
•通过检测抗氧化指数,可以评估油品中抗氧化剂的有效性和油脂的抵抗氧化能力。
结论
•以油炸食品为例,油品检测标准的严格执行对于确保食品的质量和安全至关重要。
•酸价、过氧化值、清洁度和抗氧化指数是油品检测的重要项目。
•只有通过科学的检测方法和标准,才能保证消费者能够享用到无污染、高质量的油炸食品。
油脂酸价测定[1]
![油脂酸价测定[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/76b41866a300a6c30d229f53.png)
油脂酸价测定[1]实验油脂中酸价的测定一、实验原理:酸价的定义:把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品:实验材料:酸败动植物油;试剂:邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚;实验仪器:铁架台,水浴锅、50ml滴定管,滴管,2个三角瓶,2个小烧杯,称量瓶,三、实验步骤1. 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置(每组配50mlKOH,取0.28g定容至50ml 95%乙醇中,或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液)。
注意:KOH不是基准物质,在空气中易吸收水分和CO2,直接配置不能获得准确的溶液,而是先配成近似的浓度溶液,而后用基准物质(邻苯二甲酸氢钾)进行标定。
2. KOH的标定:用邻苯二甲酸氢钾进行标定,反应结束后,溶液呈碱性,PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色,30S不褪色为终止。
具体步骤:① 邻苯二甲酸氢钾,烘箱中烘至恒重(105-110℃,40min),称量0.3 ~ 0.4g② 加50ml蒸馏水使其溶解(至澄清透明)。
③ 在②中滴2滴酚酞指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至微红色,30S不褪色(注意滴定管读数;使用方法);记下KOH消耗体积。
(碱管中为KOH,三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾)计算:C(KOH) =(mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV(KOH)---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮,橡皮塞塞紧。
3. 油脂的溶解:称量4g左右的样品(准确记录样品质量)至三角瓶中,加入中性乙醚-乙醇溶液50ml,摇动,使油样完全溶解(搅匀,不能有分层)。
4. 酸价的滴定分析:用KOH-95%乙醇溶液滴定至指示剂终点(无色变为深红色)。
此时可能颜色较深,记下此时耗去的体积。
1-4实验(物质鉴定)
![1-4实验(物质鉴定)](https://img.taocdn.com/s3/m/c3f40ec5b9f3f90f77c61b01.png)
实验一、物质的鉴定板书设计
一、实验原理
1、可溶性还原糖+ 本尼迪特试剂——→砖红色/红黄色沉淀(全部单糖,部分二糖-蔗糖例外)(现配现用、Cu(OH)
2、蓝色)
2、淀粉+ 碘-碘化钾溶液——→蓝色
3、蛋白质+ 双缩脲试剂——→紫色
(先加A液,再加B液)
4、脂肪+ 苏丹Ⅲ染液————→橘黄色
(用酒精洗浮色,制片镜检查)
二、实验步骤
1、取材(要求富含被测物质、白色或接近白色)
2、制备组织样液/ 制片
3、颜色反应,观察
复习:显微镜的使用
先低倍,找到观察对象
↓
观察对象移至视野中央(倒像)
↓变大、变少
后高倍观察变暗:调反光镜和光圈
变模糊:只能调细准焦螺旋。
项目五 任务一油脂中过氧化值测定
![项目五 任务一油脂中过氧化值测定](https://img.taocdn.com/s3/m/9c9b389edaef5ef7ba0d3c70.png)
教案18*教学对象食品1201 授课日期使用教材《常规检测技术》出版单位校本教材课题油脂中过氧化值的测定计划学时 2教学目标通过学习,学生能够正确进行油脂中过氧化值的测定知识目标:掌握油脂中过氧化值的测定的基本知识技能目标:能熟练进行油脂中过氧化值的测定德育目标:养成良好的行为习惯、提高科学素养。
教学重点难点重点:油脂中过氧化值的测定难点:油脂中过氧化值的测定教学设计说明本节课以《常规检测技术》课程标准的基本理念为指导,本着以“做学一体”的指导思想,切实提高学生动手能力。
充分让学生体验快乐,让学生主动发展,发挥学生的主体作用。
课堂上注重学生的个性发展,通过引导、鼓励等方法,构建良好的学习氛围与环境,给足学生自主学习的时间与空间。
教学活动流程教学步骤与内容教学组织形式教学方法达成目标1、新课导入讲解氧化值的概念通过复习油脂的概念引入到油脂中氧化值的概念与测定氧化值的意义启发式掌握氧化值的概念2、讲解示范讲解实验的原理和所用的试剂1.讲解实验的原理:碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。
析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
2.讲解实验所用的试剂:.仪器碘价瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒 5ml 50ml、移液管、容量瓶 100ml1000ml、滴瓶、烧瓶2.试剂氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。
饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,储于棕色瓶中0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
0.5%淀粉指示剂全体讲授法了解氧化值的测定的原理和试剂3、讲解示范教师讲解并演示氧化值测定的步骤和注意事项1.称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按表称样。
2.加入氯仿-冰已酸混合液30ml,充分混合。
3.加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟。
04[1].11植物油脂检-透明度气味、滋味鉴定法
![04[1].11植物油脂检-透明度气味、滋味鉴定法](https://img.taocdn.com/s3/m/0ee9cb1155270722192ef7f6.png)
1 适用范围
本标准适用于商品植物油脂透明度、色泽、气味及滋味的检验。
2 参考标准
GB5525-85
3透明度鉴定
3.1仪器和用具
3.1.1比色管:100ml,直径25mm;
3.1.2乳白灯泡等。
3.2操作方法
量取试样100ml注入比色管中,在20℃温度下静置24h(蓖麻油静置48h),然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度,记录观察结果。
3.3结果表示
观察结果以“透明”、“微浊”、“混浊”表示。
4气味、滋味鉴定
取少量试样注入烧杯中,加温至50℃用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。
凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。
不合格的应注明异味情况。
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粮食油脂监测与分析名词解释、填空、选择、简答、计算、实验绪论1、粮食:原粮(谷类、豆类、薯类)、成品粮2、油料与油品:有食用与非食用、本木与草本之分3、玉米生产黄金带:北纬40—45度中国、美国、乌克兰4、三大粮食:水稻、小麦、玉米五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻第一章样品的采集和处理1、完成检验工作的五个步骤:(1)样品的采集和贮存(前提:贮存的样品不超一个月,易变质的不可贮存)(2)样品的制备和预处理(3)检验测定(4)数据分析(5)检验报告2、样品的概念:样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分,也称样本。
3、样品的采集原则:(1)检验工作的对象,决定整批受检物料质量的依据(2)必须具备代表性4、样品的分类:按照采样、分样和检验过程,将粮油样品分为以下四类:(1)原始样品:从一批受检的粮油食品中最初采取的样品,又叫总样品。
粮食、油料的原始样品一般不少于2kg,油脂原始样品不少于1kg。
(2)平均样品:原始样品按照规定连续混合,平均均匀的分出一部分,作为该批的待检产品,称为平均样品或缩分样品。
一般不少于1kg。
(3)试验样品:平均样品经过连续混合分样,根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品,简称试样。
数量依测定项目而定。
(4)保留样品:从平均样品中分取的做复验用的样品。
不少于1kg。
保留样品四者关系:原始样品平均样品试验样品5、扦样:从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。
6、扦样原则:(1)受检粮食必须是同品种且品质基本均匀;(2)扦样点分布均匀;(3)各扦样点扦取得数量必须一致。
7、扦样工具:(1)包装采样器(手探子):用来扦取袋装油料。
分为:大粒粮采样器、小粒粮采样器、粉状粮采样器。
(2)散装采样器:即套管多孔式采样器。
(3)电动吸式采样器:主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。
(4)取样铲:主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。
(5)采样容器8、采样方法:(1)散装采样法①仓库采样:A 分区设点:每区面积不超过50m 2,各区设中心、四角五个点,粮堆边缘的点设在距边缘约50cm 处。
一区5点 二区8点 三区11点设点方式:波浪法X XX X X X X XB 分层:堆高2m 以下,分上下两层,堆高2~3m ,分上中下三层,上层在粮面下10~20cm 处,中层在粮堆中间,下层在距底部20cm 处,堆高3~5m ,分四层、、、、、、C 采样步骤:按区按点、向上后下、逐层采样,各点扦取数量一致。
D 散装特大粒油料,采取扒堆的方法,按分区设点原则,在若干个点的粮面下10~20cm 处,不加挑选的用取样铲取出具有代表性的样品。
②圆仓采样(2)包装采样法①中小粒油料:采样包数:不少于总包数的5%,粉状粮不少于3%②特大粒油料:采样包数:200包以下不少于10包,200包以上,每增加100包增取一包。
采样方法:倒包和拆包相结合。
采样比例:倒包占规定规定采样包数的20%,拆包占80%9液体油脂的扦样工具:桶装采样器、采样桶 搅和器10桶装油扦样器的用法:采样前先将油脂搅拌均匀,再将采样管缓慢的由桶口斜插至桶底,用拇指堵压上口,提出采样管,将油样注入样品瓶中。
如扦取某一部位油样时,先用拇指堵压上口,将采样管缓慢插至要扦取的部位,松开拇指,将油样进入管中后,再用拇指堵压上口提出,将油样注入样品瓶。
11分样:将原始样品混合均匀,进而从中分取平均样品和试验样品的过程12样品的保管:净、密、冷、快第二章植物油料的物理检测1色泽鉴定:色泽是指籽粒的颜色和光泽。
2气味鉴定:是利用鼻子闻嗅样品鉴别该油料是否具有固定的气味。
·详述四分法:X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X3杂质:夹杂在粮食、油料中没有食用价值或影响该种粮食、油料品质的物质。
4不完善粒:有虫蚀、病斑、生芽、霉变、破损、冻伤、烘伤或未熟等缺陷,但仍有食用价值的油料颗粒的统称。
5纯粮率:纯粮率是除去杂质的谷物、豆类籽粒(其中不完善粒折半算)占试样质量的百分率。
6杂质分类:(1)按性质:①有机杂质;②无机杂质;(2)按体积大小:①大型杂质;②并肩杂质;③筛下物;(3)按检验用量分:①大样杂质;②小样杂质;7(计算题)计算纯粮率:(1)毛粮纯粮率= 试样量-(杂质量+1/2不完善粒重)×100%试样重量(2)净粮纯粮率= 试样量-1/2不完善粒×100%试样质量第三章油料化学成分分析1水分:油料试样中水分的质量占试样质量的百分比,包含自由水和结合水两部分。
自由水:存在于细胞间隙或毛细血管中,具有天然水的性质,易随环境温度湿度变化而变化。
结合水:与亲水物质紧密结合,不具有天然水的性质,受热也不易除去。
2临界水分:油料中适量的水分是油料种子维持生命和保持其固有的色、香、气、味、种用品质和食用品质所必须的,这种情况在贮藏中称为临界水分。
3蒸馏法原理:互不相容的二元体系的沸点低于各组分沸点。
Kall fisher法原理:利用I2氧化SO2时,需要有定量的水参加反应SO2+I2+H2O↔H2SO4+2HI,反应可逆,当H2SO4达0.05%以上时,加入适量吡啶;费休试剂:I2 SO2 C5H5N以及CH3OH的混合液。
费休法总反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3实际操作中,I2::SO2:C5H5N=1:3:104105度干燥法:a原理:将试样置于(105±2)度的温度下干燥至质量不变(实际变动的幅度允许小于等于0.005g),试样烘干前后的质量差即为水分含量。
b操作方法:①电热恒温箱定温,将烘箱中温度计的水银球安装在距离烘网2.5cm处,调节烘箱温度在(105±2)度;②烘干铝盒;③称取试样;④烘干试样;⑤结果计算,油料含水量按照下式算,水分含量=(m1-m2/ m1-m0 ) ×100%,m0—铝盒质量;m1--烘前试样和铝盒质量;m2—烘后试样和铝盒质量(g)5定温定时法原理:采用较高的温度,在限定的时间里将试样烘干,根据失水重,计算水分含量。
6灰分:样品经高温灼烧后剩下的不能再氧化的残渣。
7灰分的本质:矿物质的氧化物和无机盐。
8干法消化:将样品在一定温度下灼烧,有机物质变为水和二氧化碳,无机元素留在灰分中,适用于Fe、Cu、Pb Zn的样品。
9湿法消化:在强酸、强氧化剂并加热的条件下,有机物被分解,其中的C H O等元素以二氧化碳、水的形式挥发出来,无机盐和金属离子则留在溶液中。
有HNO3-H2SO4消化法、H2SO4-H2O2消化法10湿法消化和干法消化的区别:干法在高温炉(马弗炉)中;湿法在高压消解罐中进行11灰分的检测方法:直接灰化法:其温度为500---550度,不超过600度。
过高的温度会引起:a低沸点矿物质的挥发损失;b磷酸盐、硅酸盐熔融,将氧与样品隔绝,影响氧化进程;c重金属元素与瓷坩埚中的硅酸盐牢固结合产生瓷效应;12灰化完全的标志:灰分中无碳粒、恒重炭化完全的标志:没有白烟冒出;炭化目的:防灼烧时燃烧起火13添加灰化助剂法:a原理:灰化时间长,但是氧气供应的不足,或磷酸盐熔融,使样品与氧气隔绝。
b四种灰化助剂类:①氧化作用助剂:如,硝酸、硝酸钠、硝酸铵、双氧水等,②固定作用助剂:如硝酸镁、氧化镁、醋酸镁、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙,在灼烧时可与被测元素(包括易挥发性元素)形成难挥发物,而使被测元素固定;③疏松作用助剂:氧化镁、硝酸镁、碳酸铵、醋酸镁、氧化钙等,起着稀释试样,减少与瓷表面接触,防结块、防熔融,增加通透性的作用;④中和作用助剂:硫酸、磷酸等,改变灰分的碱性,减少瓷效应;常用硝酸镁、硫酸等具有多种作用的氧化物,硝酸镁同时还具有氧化作用、固定作用、疏松作用;硫酸同时还具有氧化、中和、固定易挥发物质,易于硫酸生成难挥发硫酸盐。
14石墨炉原子吸收光谱法的原理:试样经灰化后或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3mm共振线在一定的浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
15氢化物原子分光光谱法原理:试样经热消化后,在酸性介质中,试样的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中,特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;再去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量。
16钙的测定方法:高锰酸钾法:a原理:①样品消化,灰分以盐酸溶解Ca2++Cl-→CaCl2②CaCl2与草酸铵反应生成草酸钙白色沉淀,通过过滤分离草酸钙CaCl2+(NH4)C2O4→CaC2O4(沉淀)+NH4Cl③草酸钙溶解与稀硫酸中,生成草酸和CaSO4 2CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4④用高锰酸钾滴定草酸H2C2O4+KMnO4+H2SO4→MnSO4+K2SO4+CO2+H2O⑤根据KMnO4的浓度和消耗的体积计算钙的含量17索式抽提器:a组成及作用:抽提箱(发出乙醚蒸气)、抽提筒(溶解浸出脂肪并自动回流)、冷凝器(冷却乙醚蒸汽并回流)、18仪器、用具干燥的原因:①水可溶解试样中的可溶物,抽提器增重②水的存在影响溶剂对脂肪的抽提效果(影响溶剂的渗透,降低对脂肪的溶解度);③抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚、可饱和20%水),从而影响抽提效率;19特卡托脂肪自动测定仪测定法原理:将试样先浸泡在沸腾的溶剂中浸提,提取出大部分脂肪,然后将试样提至溶剂液面上,再用溶剂淋洗,提取试样中残余脂肪,提取完成后,蒸出溶剂,将抽提杯烘干称重,抽提杯抽提前后的质量差即为粗脂肪质量。
20蛋白质测定原理:①理论基础:生物组织中的氮几乎全部来自蛋白质;②测定原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中氮变为铵盐,然后碱化蒸馏,使氨游离,用硼酸吸水后再用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量诚意换算系数,即得蛋白质含量。
a消化(硫酸湿法消化):有机物(含N、C、H、O、P、S等)+H2SO4→CO2+(NH4)SO4+H3PO4+SO2+SO3,实现有机氮向无机氮转化;b蒸馏:(NH4)SO4+NaOH→Na2SO4+NH3+H2O,实现氮的提纯与分离(NH4)SO4+2NaOH →Na2SO4+2NH4OH,2NH4OH→2NH3+2H2O→H3BO3c吸收NH3+H3BO3→H3BO3·NH3,生成的氨气用硼酸吸收,或NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2Od滴定:H3BO3·NH3+HCl→H3BO4+NH4Cl或(NH4)B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3221直接测定法的原理:①将一定量的碱性酒石酸铜甲乙也等量混合,立即生成天蓝色的Cu (OH)2沉淀;②这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应生成深蓝色的可溶性酒石酸甲钠铜络合;③在加热条件下,次甲基蓝做为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸甲钠铜反应生成红色的氧化亚铜沉淀;④这种沉淀与亚铁氯化钾络合成可溶的无色络合物,二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色即为滴定终点;⑤根据样液消耗量可计算出还原糖含量。