酸价和过氧化值的测定

酸价的测定

酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。

RCOOH + KOH = RCOOK + H2O

2、试剂

1）10g/L酚酞乙醇溶液。

2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。

3、操作步骤。

（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。

（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。

（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。

（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11

其中：x是式样的酸价（mg/g)

V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)

C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l)

M是试样质量

m1是试样中总的油脂质量（g)

m2是测定时称取油脂的质量（g)

56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol)

过氧化值的测定

1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。

2、试剂

1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。

3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。

4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。

3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。

准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

碘化钾溶液，轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止，再加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，取相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法做空白对照实验。

4.结果计算

样品过氧化值的计算公式w=(v2-v1)c×0.1296/m×100%

w-（过氧化物）样品的过氧化值

v2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)

v1-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml)

c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）

m-样品的质量（g)

0.1296-1ml1mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量（g/mmol)