乙烯丙烯钢瓶采样方法.

合集下载

用 GCMS 检测高纯度乙烯和丙烯中痕量污染

作者Fred Feyerherm119 Forest Cove Dr.Kingwood, TX 77339John WassonWasson-ECE Instrumentation101 Rome CourtFort Collins, Colorado 80524摘要安捷伦科技公司/Wasson-ECE 公司开发了一个新产品（应用方法460B-00）：用5973N GC/MSD（气相色谱/质谱选择检测器）测定乙烯和丙烯中，从低等到中等碳含量的痕量杂质如氧化物，硫醇，硫化物，胂和磷化氢。

这篇文章描述了Application 460B-00 在线性，重复性，和检出限（对大多数化合物低于ppb 水平）方面的性能。

相对于G C/F I D（火焰离子检测器）或GC/TCD（热导检测器），GC/MSD 在线性和重复性方面具有可比性：例如，在乙烯分析中，硫醇和硫化物（40–100用GC/MS 检测高纯度乙烯和丙烯中痕量污染物安捷伦科技公司/Wasson ECE 公司单体分析仪应用ppb），校准曲线相关系数0.992–1.000，相对标准偏差（RSD）1.95%–9.31%。

与本文污染物分析中GC/FID 的结果比较，灵敏度增加50 倍；与GC/TCD 比较，灵敏度增加5000 倍。

对含硫化合物，MSD 的灵敏度可与硫化学荧光检测器相同。

在一个很宽的范围内，MS 对各类化合物都具有相同的灵敏度。

同时，MSD 还可以对分析物提供确证鉴定结果。

应用方法460B-00 通过"复合方法"[1] 可自动进行多组分分析。

作为一种工具，该结果为聚合物工业的原材料提供更高的生产率和更重要的信息。

引言在聚合物工业中，乙烯和丙烯单体原料纯度是非常重要的。

ppb浓度水平的痕量污染物将对聚合物的性质和特性产生巨大影响。

同时，某些痕量杂质还能导致反应触媒中毒。

单体制造商的市场竞争策略也包括采用新的技术确保痕量水平的杂质尽可能的低。

乙烯丙烯钢瓶采样方法

液态乙烯采样法
2、采样装置和操作步骤液态采样装置示于图1。
图1液态乙烯采样装置
液态乙烯采样法
❖ 2.3.3 开启采样器的阀A及阀B，待少量样品进入采样
器后，关闭阀B和阀A，然后再开启阀B将样品全部排出。重复此采样器冲洗操作应不少于三次或密闭采样置换 2-3分钟。 ❖ 2.3.4 采样器冲洗完毕关闭阀B，再依次开启阀A及阀B ，开始取样。 ❖ 2.3.5 当液态样品在阀B的放空管末端出现时，立即关闭阀A，随即关闭阀B。 ❖ 2.3.6 取样操作完成后，关闭阀P'和阀P。开启阀Q，泄压后卸下采样器。
4、采样标识
试祥名称
采样日期、采样地点和部位
采样标识至少应包含如下内容：
样品量采样者不正常现象的说明
注释：
❖上述采样法均参考标准GB/T 13289- 91、 GB/T 13290- 91 编写，在操作过程中如有矛盾和不完善之处，请以标准为准。
❖液态乙烯密闭采样法
❖乙烯
❖采样管
❖
❖采样管采样钢瓶
❖去火炬
液态乙烯采样法
❖ 2.3操作步骤 ❖ 将采样器（采样器内如有残留样品应全都放清）
用氮气冲洗并干燥。采样器尽可能专样专用。按图1所示，用采样管线将采样器与样品源连接。 ❖ 关闭采样器进口阀A及出口阀B，开启阀P和P’，并缓慢开启阀Q，以冲洗采样管线。当放空管末端出现液态样品时，即关闭阀Q。
予接地。
液态乙烯采样法
❖ 2.1采样器 ❖ 选用双阀带调整管型采样钢瓶（见图1）。容积为0.1～
1L，工作压力19.6 MPa(200 kg/cm2)。为保证采样量不超过容积的30%，调整管末端的位置应确保采样器内有70%的预留空间。采样器出口端应设置防爆片。采样器每两年进行一次技术检验，水压试验压力为29.4 MPa(300 kg/cm2)。

乙烯和丙烯中微量co的测定

乙烯和丙烯中痕量一氧化碳测定法Q/YH BZ 033—2009 本方法适用于乙烯和丙烯中微量一氧化碳的测定。

本方法的最低检出限为1×10-9％(v/v）。

1.方法概要丙烯中的微量CO通过气相色谱分离，用十通阀切去CO之后的重组分，用DID（放电离子化）检测器来检测。

采用外标曲线法对样品进行定量，检测范围0.01—100ppm。

2.方法原理气相色谱把CO进行分离，用放电电极产生的高频电压进行放电，产生具有一定能量的高频紫外光。

以此光源作为激发能源，激发载气及被测物质的分子。

由于潘宁效应而使杂质分子电离，用一定的方法收集离子流并经放大转换信号，而测出CO的含量。

3.仪器与试剂3.1色谱仪：仪器GM592 DID型气相色谱（DID检测器），四通阀和十通阀进样组合，配工作站进行数据处理，有载气净化器。

3.2载气：超高纯氦气：99.9999％，高纯氩气：99.9999％3.3 CO标准气（丙烯气或氦气为底气）：200PPm、800PPm、880PPm3.4 色谱柱：3.4.1柱1：为3m×Ф4mm不锈钢Haycsep柱3.4.2柱2：为 2m×Ф4mm不锈钢13X分子筛柱3.4.3 柱温：80℃3.4.4柱流量：为40ml/min（压力50psi）3.5载气：为超高纯氦气；3.6 DID检测器：温度100℃输出量程10-11 、电压500V，放电气为氦气，流量20ml/min3.7阀箱温度：50℃3.8 吹扫气：为超高纯氦气，压力5psi3.9 阀驱动气：为高纯氩气，压力3kg/cm24．试验准备4.1色谱柱的老化：从色谱柱出口处断开检测器，连接到旁通流量接口上，调节载气压力，使放空口和柱Ⅱ出口的流量为20 mL/min,设定色谱柱温度为110～120℃，老化24h以上。

4.2首先要用超高纯氦气吹扫系统（一般在4小时以上），然后打开色谱仪，设定色谱条件，当检测器电流达到5.0以上，用标气开始做标准曲线，并确定反吹时间为0.36分钟，建立分析方法后，用已知浓度的CO标准气体来验证方法的可靠性。

GB T 3392

２
量管数秒钟后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
ＧＢ／Ｔ３３９２－２００３
１— 甲烷；２— 乙烷书３— 乙烯；４一一丙烷；５— 环丙烷；６— 丙烯；
７－一异丁烷；
８— 正丁烷；
９— 丙二烯；
１０— 乙炔；
Ｈ— 反一２一丁烯；１２— 正丁烯；１３一一异丁烯；１４－顺一２一丁始；１５－－－１，３一丁二烯；
进样。 — 定量方法增加了校正面积归一化法。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）归口。本标准起草单位：上海石油化工股份有限公司炼油化工部。本标准主要起草人：葛振祥、曹明吉、蔡伟星。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的５％，取其平均值供定量计算用。７．２．２计算
７．２．２．１按式（２）计算标样中每个组分的外标定量校正因子。
五＝ｃ，令Ａ ··· ··· ··· ·· ··· ··· ··· ··· ·· 。·… （２）式中：ｆ— 组分ｉ的外标定量校正因子；
等烃类杂质的方法。丙烯的体积分数可由１００．００％减去杂质的总量求得。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等，所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。１．２本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的管理制度。

乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定

工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。

由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。

2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。

用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。

3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。

在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。

3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。

3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。

4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。

4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。

4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。

4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。

56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。

待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。

校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。

6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。

气体采样规范及操作

采样时应置换三次以上，确保取到代表性的样品。如果所取气体为正压，可直接三通连接取样，如果
所取气体为负压，需要用双联球或者真空泵取样。
问题？
为什么要学习采样知识？采样的目的是什么？气体采样时应注意什么？
Thank you
可以采集保存各种强腐蚀性、高化学活性的气态。如用来采集硫化氢样品。
3、气体采样步骤
打开采样阀，排放30秒钟，置换掉采样线中的不流动气体
调节取样阀开度，将三通的一端连接到采样管线上，另
一端连接采样球胆或复合膜气袋，当球胆约八成满时，
气
可从球胆末端压紧，双手向里卷，直到挤净球胆球胆内
体
的气体，进行置换。
气体采样规范及操作
质检中心视频课件制作：赵立文
1
分析检验组成环节
2
采样目的和重要性
3
气体采样的规范操作
4
气体采样的注意事项
分析检验组成的环节
样品预处理
样品测定
样品采集
结果报告
数据处理
采样目的和重要性
自整体中采集的可代表其组成和质量的一小部分样品。
采样
确定产品的质量
采
样
控制生产工艺过程
目
鉴定未知物
的
确定污染的性质、程度和来源
采样必须要有代表性
65%
采样重要性
试样的合理采集对于整个检验环节非常重要，它直接影响最终分析结果的好坏。
15%
20%
采样
化验
制样
气体采样规范操作
1、采样的相关标准
序号
标准号
标准名称
1 GB/T 6678 化工产品采样总则
2
GB/T

乙烯和丙烯

乙烯和丙烯集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-应用范围：工作场所空气中乙烯和丙烯浓度的测定。

编制依据：气相色谱法乙烯和丙烯的直接进样-气相色谱法1.原理空气中的乙烯和丙烯用采气袋采集，直接进样，经色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2.仪器2.1 注射器，100ml，2.5ml。

2.2 微量注射器，250?l。

2.3 采气袋，1L。

2.4 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件色谱柱：30m×535?m×40?m,19095P-Q04HP-PLOT/Q毛细管色谱柱。

柱温：60℃，3.0min；20℃/min到160℃。

汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气（氮气）流量：8.0ml/min。

3.试剂标准气：乙烯：1.20×10-2mol/mol；丙烯：1.14×10-2mol/mol，或国家认可的标准气配制。

4.样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

4.1 样品采集：在采样点，用样品空气抽洗1L气袋3次后，抽1L空气样品。

4.2 样品空白：在样品采集前，将气袋用氮气或清洁空气充满后带至现场，并随样品一起储存和运输。

采样后，立即封闭气袋进气口，放置于清洁容器内运输和保存。

在室温下，样品应尽快测定。

5.分析步骤5.1 样品处理：将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室内，供测定。

若浓度超过测定范围，可用氮气或清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.2 标准曲线的绘制：用氮气稀释标准气成0～550μg/L乙烯和丙烯标准系列。

参照仪器条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。

每个浓度重复测定3次，以测得峰高或峰面积均值对乙烯和丙烯浓度（μg/L）绘制标准曲线。

5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙烯和丙烯的浓度（μg/L）。

液态烃闪蒸气化取样进样器

液态烃闪蒸气化取样进样器使用说明书一、适用范围本仪器用于液态烃类物质分析前的预处理，将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质，以便于测定。

本品适用于以下诸项分析前的样品处理：1．乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析；2．各类聚合级烯烃中微量氧、微量硫的分析；3．各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4．液态烃组成分析等。

二、方法原理：在普通蒸馏中，液体在一定压强下放在一个容器内加热，直到蒸馏完毕。

在称为闪蒸的改进方法中，液体以蒸出的速度滴入一个加热容器，因此在任何时刻，器内没有多少液体。

闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解，在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化；即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同。

如果用普通的方法对丙烯或乙烯进和行气化，气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异，特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。

丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热，导致阀门、管线内部温度过低，甚至低于露点或霜点，使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁，使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量，使分析结果偏低；一旦气化速度降低或气化点改变，冷冻点温度升高时，被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合，又使分析结果偏高；这就是丙烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。

液态烃闪蒸气化取样进样器克服了以上所述不利因素，使液态烃以蒸出的速度进入一个加热的耐压容器.您对照以下气路图就可以对仪器方便地进行操作。

对照上图气路说明：自左向右，采样钢瓶中的液态乙烯、丙烯或丁烯经过采样钢瓶出口阀（此时采样钢瓶出口阀应该全开并且必须出口向下），经过60℃以上的金属浴气化，在单片机控制步进电机驱动流量调节伐控制流速后转变为等组成的气态样品，样品流经质量流量计测定并显示流速和总量，经过两位三通电磁阀切换进样和放空。

三、仪器前后面板图示前面板键盘显示温度控制操作说明：1、设置：按∨键减小数据，按∧增加数据，按＜键可移动修改数据的位置（光标小数点）温度可在0℃内设置2键并保持2秒钟，等显示出参数后再放开。

丙烯样品检验操作规程

丙烯原料检验操作规程二零二零年二月分发号：受控状态：丙烯检验操作规程编号：版次：编制：质检部审核：审批：发布日期：实施日期：目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)1、技术指标 (2)第二章详细检验方法及具体操作步骤 (2)1、硫含量的测定 (2)1.1 检验依据 (2)1.2 方法原理 (2)1.3 试剂 (2)1.4 仪器 (3)1.5 操作步骤 (3)1.6 注意事项 (3)2、水含量的测定 (3)2.1 检验依据 (3)2.2 方法原理 (3)2.3 仪器 (4)2.3 样品测定 (4)2.4 注意事项 (4)3、二氧化碳含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3 试剂 (5)3.4 仪器 (5)3.5 分析步骤 (5)3.6 计算 (6)3.7 注意事项 (6)4、氮气含量的测定 (6)4.1 检验依据 (6)4.2 方法原理 (6)4.3 试剂 (7)4.4 仪器 (7)4.5 分析步骤 (7)4.6 计算 (7)4.7 注意事项 (7)5、丙烯含量的测定 (8)5.1 检验依据 (8)5.2 方法原理 (8)5.3 试剂 (8)5.4 仪器 (8)5.5 分析步骤 (8)5.6 计算 (9)5.7 注意事项 (9)健康安全环保1、安全1. 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。

2. 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。

3. 丙烯：丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂。

人吸入丙烯可引起意识丧失，当浓度为15%时，需30分钟；24%时，需3分钟；35%～40%时，需20秒钟；40%以上时，仅需6秒钟，并引起呕吐。

长期接触可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中。

个别人胃肠道功能发生紊乱。

对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。

是易燃品。

4. 其他关于设备的安全操作应参照设备的操作规程执行。

天然气采样钢瓶的简介及特点

简介：WH取样器是依据SH0233《液化石油气采样法》，GB/T13290《工业用丙烯和丁二烯液态采样法》，GB/T13289《工业用乙烯液态和气态采样法》和GB/T8570.1《液态无水氨的测定方法第一部分实验室样品的采取》的需求设计制造的主要用于液化石油气，乙烯，丙烯，丁二烯分析试样的贮存和输送的容器，材质为316L。

同时，也适用于相同操作条件下的其他气体或者液体采样用。

广泛用于石油，化工的生产与科研领域。

性能特点：1.瓶体由无缝管制造，具有一致性的壁厚，尺寸和容量2.平滑的内颈渐变段便于清洁并能消除残留样品3.冷成形NPT内螺纹具有较大的强度4.一次性挤压成形避免了电焊弧结构带来的取样泄露5.安装不锈钢包裹导电四氟的手柄，能方便地搬运取样钢瓶，结实耐用，不会损坏6.316L不锈钢材料能耐受晶间腐蚀7.阀门结构独特，密封性好，且寿命长技术参数：1.工作压力：20Mpa2.操作温度：-40~+50℃3.材质：316L4.使用介质：乙烯，丙烯，丁二烯液化石油气，天然气及满足条件的其他气体，液体采样，储存和运输5.有效容积100,250,300,500,1000,2000ml6.本公司可根据用户要求定制不同容积和不同尺寸的取样钢瓶。

可定制Sulfinert表面处理技术的硫钝化钢瓶，应用于ppb级有机化合物的分析如果您正好需要天然气采样钢瓶的话，可以直接联系咨询本公司：江苏惠斯通机电科技有限公司！我公司Wheatstone石油检测仪器品牌，主要有用于各类气液采样的不锈钢采样钢瓶，定制型采样器，密闭取样器；与各种分析仪器相连的闪蒸，通用进样器；用于气体分析时与色谱相连的单通道，多通道气袋自动进样器；各类精准温控无明火耐腐蚀实验室加热器；用于实验室陶瓷，煤，岩石等固体粉碎的颚式粉碎仪，也可为用户定制粉碎方案；我们还致力于实验室节能和环保，开发了没有排污更节能的高温清洗机，为客户提供各类实验室尾气处理方案。

GB-T 3396-2022 国家标准-工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法

工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法警示：本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。

使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

１范围本文件描述了测定气态乙烯或者丙烯中微量氧的膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法的离线、在线分析方法。

本文件离线分析适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不小于０．５　ｍＬ／ｍ３的微量分子氧；在线分析适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不小于０．１　ｍＬ／ｍ３的微量分子氧。

２规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ＧＢ／Ｔ　３７２３工业用化学产品采样安全通则ＧＢ／Ｔ　３８３６（所有部分）爆炸性环境ＧＢ／Ｔ　６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ　８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ　１３２８９工业用乙烯液态和气态采样法ＧＢ／Ｔ　１３２９０工业用丙烯和丁二烯液态采样法ＧＢ／Ｔ　３４０４２在线分析仪器系统通用规范ＧＢ　５００５８爆炸危险环境电力装置设计规范ＪＪＧ　９４５微量氧分析仪检定规程ＳＨ／Ｔ　３０８１石油化工仪表接地设计规范ＳＨ／Ｔ　３０８２石油化工仪表供电设计规范ＳＨ／Ｔ　３０９７石油化工静电接地设计规范ＳＨ／Ｔ　３１７４石油化工在线分析仪系统设计规范３术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

４原理４．１膜覆盖原电池电化学法当气态乙烯或丙烯样品以恒定流速流经装有膜覆盖原电池（燃料电池）的测量室时，样品气中的氧１分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成的阴极上发生还原反应，氧分子从外电路得到电子：O+2H O+4e4O H同时铅阳极被含水胶状电解质中的ＫＯＨ溶液腐蚀，发生氧化反应，向外电路输出电子：2O H-+P b P b O+H O+2e外电路产生的电流的大小与样品气中的氧的分压成正比，通过测定电流实现对样品气中分子氧含量的测定。

用气相色谱法测定工业用乙烯丙烯中痕量一氧化碳二氧化碳

用气相色谱法测定工业用乙烯丙烯中痕量一氧化碳二氧化碳丁虹;孙瑞伟;刘殿丽【摘要】采用带转化炉的氢火焰气相色谱与色谱工作站,通过选择合适的操作条件及标准气体样品,对工业用乙烯、丙烯中痕量的一氧化碳、二氧化碳进行检测,方法的检出限达到μL/m3级水平.对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为97.1%-103.9%,相对标准偏差(n=6)为2.67%～ 7.40%.【期刊名称】《辽宁科技学院学报》【年(卷),期】2010(012)004【总页数】2页(P14-15)【关键词】气相色谱法;一氧化碳;二氧化碳【作者】丁虹;孙瑞伟;刘殿丽【作者单位】辽阳石化公司烯烃厂,辽宁,辽阳,111003;辽阳石化公司烯烃厂,辽宁,辽阳,111003;辽阳石化公司生产监测部,辽宁,辽阳,111003【正文语种】中文【中图分类】TQ110.3目前,检测机构测定工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳都是采用国家标准 GB/T 3394-2009,而国家标准GB/T 3394-2009适用于乙烯、丙烯中含量不低于 1m L/m3的一氧化碳和不低于 5m L/m3的二氧化碳的测定,满足不了生产中需要准确测定更低浓度一氧化碳、二氧化碳的需要。

本工作在国家标准 GB/T 3394-2009的基础上,利用先进的气相色谱仪和色谱工作站,通过优化操作条件,选择合适的气体标样,利用工作站对色谱图进行放大处理,极大的提高了仪器的检测灵敏度,实现了对μL/m3级一氧化碳、二氧化碳的测定,建立了工业用乙烯、丙烯中痕量一氧化碳、二氧化碳的测定方法。

2.1 仪器与试剂气相色谱仪:日本岛津公司 GC—2010气相色谱仪。

配置十通阀进样反吹装置 (定量管容积 5mL),带有镍转化炉催化加氢装置和氢火焰离子化检测器。

色谱工作站:SH IMADZU GCsolution。

各种浓度的一氧化碳、二氧化碳混合气体标样:购买有证商品标气。

2.2 色谱条件:见表 1。

FX-2014-009-乙烯、丙烯、丁烯-1中微量氨的测定(高精度气相色谱法)

乙烯、丙烯、丁烯-1中微量氨的测定高精度气相色谱法1 HSE1.1 安全1.1.1严格执行材料试剂的安全使用规定，丁烯-1为极易燃的样品，且对人体有害，使用时应注意通风，远离火源，并避免与皮肤接触。

1.1.2严格执行仪器的安全使用规定。

1.2 实验室个人防护用品严格执行实验室的个人劳动保护规定，使用适当的防护眼镜，手套等。

2范围本规程适用于乙烯、丙烯、丁烯-1及碳四中微量氨的的测定，检测范围30μg/kg-----0.1%（质量分数）。

3 规范性引用文件GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定4 方法提要在操作条件下，将试样和外标物分别经由汽化器和自动进样阀注入到高精密色谱仪中进行分析，用DID检测，测量每个杂质和外标物的峰面积，用外标法进行定量计算。

5 试剂与材料5.1 载气高纯氦气：纯度大于99.999%(体积分数) ，经过纯化处理。

5.2 标准样品氨含量为5 mg/kg，以氦气为平衡气。

6 仪器6.1 GOW-MAC 816 DID高性能智能型气相色谱仪，独立加热的放电离子化检测器（DID），氦驱动的四通样品隔离阀，氦驱动的十通进样阀，起到反吹主组份的作用，氦驱动的八通柱选择阀，整个阀箱和DID 检测器将处在氦气的保护之中。

所有管路、阀、定量管钝化处理。

或具有相同功能的气相色谱仪。

6.2 75-802载气纯化器：5N He纯化到7N（将99.999％气体纯化到99.99999％）。

6.3 MBB1200(钝化) 标准气精密稀释装置：内部管线钝化处理；仪器单级稀释率：20000：1～2：1；气体流量可通过高精密压力传感器根据实际情况调节；并配有三种规格高精密流量阻力管。

6.4 汽化器。

6.5 USP稳压电源。

6.6 电脑工作站。

6.7采样钢瓶：1000 ml，耐压3.5 Mpa。

6.8色谱柱预柱：6’ x 1/8” Porapak QS 。

液化气采样钢瓶使用方法

液化气采样钢瓶是我们在化学实验比较容易用到的一种产品，并且随着现代科技的发展，该产品的使用范围越来越广泛，主要可以用在乙烯、丙烯，液化石油气等中。

但是，在使用液化气采样钢瓶的时候必须遵守安全操作规程，应具备必需的经验和技巧才行。

采样时必须注意：采样人员应避免皮肤直接接触液化气，应佩戴手套和防护眼镜避免吸入蒸气。

除此之外我们还需要详细了解它的使用方法，请看下面的内容：1、将采样器的入口阀与连接软管连接好，关闭控制阀、排出阀和入口阀，打开采样口的阀，再打开控制阀和排出阀，用试样冲洗采样管；2、将采样器置于直立状态，出口阀在顶部，当连接软管冲洗完毕后，关闭排出阀和入口阀，打开控制阀，然后缓慢地打开入口阀，打开出口阀，让液相试样部分地充满容器，关闭控制阀，从出口阀排出部分气相试样，再关闭出口阀，并用打开出口阀的方法排出液相的残余物，重复冲洗至少三次。

3、当最后一次冲洗采样器的液相残余物排完后，立即关闭排出阀，打开控制阀和入口阀，并用液相试样充满容器，关闭入口阀和控制阀，打开排出阀，待完全卸压后拆卸连接于采样口和采样器的连接软管。

此前若发现泄漏或任一个阀门被打开, 则该样应报废。

4、调整采样量：a、对于非排出管式采样器, 用称重法：称出盛满液相试样采样器的质量，确定在20℃时采样器容积80%的试样质量。

然后使采样器处于能排出液相试样的位置，稍微打开入口阀，放出多余的试样，如采样器不能立即称重，应放出少量试样，以防止由于温度升高使试样膨胀而产生过高的压力。

b、对于排出管式采样器，用排出法：该采样器连通入口阀装有适当长度的排出支管，它保证排出占采样器20%容量的液相试样, 灌满试样后将采样器置于直立状态，稍微打开入口阀，液体即排出，当蒸气刚一出现，便关闭入口阀，如果打开入口阀后，没有液相试样排出，则此试样应报废，并重新采样。

5、泄漏检查：在排泄出规定数量的液体后，把容器浸入水溶中检查是否泄漏，在采样期间，如发现泄漏，则试样报废。