自动旋光仪检定操作规程
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目的:本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。
责任:由工程部制订、审核,质量保证部批准并颁发,工程部计量室执行。
范围:本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。
定义:无相关定义。
内容:
一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。
二.技术要求:
1.仪器的级别:根据仪器测量结果的准确度分级,自动旋光仪分为0.01,0.02,0.05三种等级。
2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。
表1
三.检定条件
1.环境温度20±10℃,相对湿度≤85%,电源电压符合要求。
2.样品的温度应设法调至规定的温度。
3.标准旋光管:经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。
四检定方法
1.仪器预热:仪器按使用要求开启后预热30分钟,观察光源灯起辉和发光正常,光源能量应足够并无闪烁现象。
2.仪器示值误差和仪器重复性的检定
根据仪器测量范围,仪器示值误差和仪器重复性的检定,是利用3支标准旋光管在仪器上测量。
仪器和温度计预热后,测量前调好仪器的零点。(此后可不再调整零点)将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端,将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,盖上箱盖7~10分钟后等温度稳定时,记录温度值和仪器示值。开盖,从测试架上移开标准旋光管到测试架旁,关盖,记录仪器零点值。再开盖,按原来方向
位置放入标准旋光管到测试架上,关盖,观察温度变化,待温度平衡后,再次记录温度及仪器示值,如此反复测量6次。
由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度,利用公式(1)算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。
αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃(1)
式中:αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度;
α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度;
t ——测量时标准旋光管的温度。
仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性
式中S—实验标准偏差
∂—每次测量的示值误差
i
∂—示值误差平均值
n—测量次数
3仪器稳定性的检定
在仪器给出的可连续工作时间内(或连续工作4小时内),用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定,记录并检查仪器零点偏移的数值,应符合表1的规定。
五.检定结果处理和检定周期
1.计算结果与(表1)参数比较,仪器合格方可使用。如仪器性能已下降,但又符合下一等级的性能指标时,仪器可降级使用。大修后的仪器要进行随后检定,无法修复的仪器作报废处理。
2.仪器检定周期为一年,在此期间,当发现异常或对测定结果有怀疑时,应随时进行检定。
六.参考文件
中华人民共和国国家计量检定规程《JG536-98自动旋光仪》
七.变更历史