第四章化学分析概述(1)

EDTA Al3 EDTA Zn 2 HCl CaCO3HCl NaOH
不能直接反应——间接滴定
KMnO4 Ca2 C2O42
3-3 基准物质与标准溶液（1）
基准物质（Primary Standard）
用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质
组成与化学式相符（NaCl；H2C2O4·2H2O） 试剂纯度>99.9% 稳定（Na2CO3；K2Cr2O7；CaCO3；NaC2O4）
直接滴定法
按一定反应式定量的进行（99.9%以上） 速率快（加热或催化剂） 有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器）
3-2 滴定分析法条件及滴定方式（2）
无定量反应关系——置换滴定
K2Cr2O7 Na2S2O3KI
EDTA Ag2
Ni
CN
2 4
反应速度慢——返滴定
3-1 滴定分析法的分类
酸碱滴定法（中和法）
H B HB
配位滴定法（络合滴定法）
M2 Y4 MY2
氧化还原滴定法
MnO4 5Fe 2 8H Mn2 5Fe 3 4H2O
沉淀滴定法（容量沉淀法）
Ag Cl AgCl
3-2 滴定分析法条件及滴定方式（1）
滴定度T的应用
例：铁矿中铁含量的测定（KMnO4法）
w Fe

T V Fe / KMnO 4 KMnO 4 ms
100%
滴定度T与摩尔浓度c的换算（1）
aA （待测物）+ bB（标准物） = cC + dD
nA nB ab
mA / M A cBVB
a
1000b
mA a cB MA VB 1000b
1 a
A
1
nA
a
n1A a
cA
1 a
c1A a
等物质的量规则（1）
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
H2SO4的基本单元：
1 2
H 2SO 4
NaOH的基本单元： NaOH
n n 1
2
H
2SO
4
NaOH
等物质的量规则（2）
MnO4 5Fe 2 8H Mn2 5Fe 3 4H2O
直接法配制
例：欲配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7的标准溶液 250.0 mL，应称取K2Cr2O7多少克?
解： m n M K2Cr2O7
K 2Cr2O7
K 2Cr2O7
c V M K2Cr2O7
K 2Cr2O7
K 2Cr2O7
0.02000 0.2500 294.2
滴定管使用注意事项
滴定前注意管内气泡的排空。 碱式滴定管的使用。
移液管的使用
常用滴定分析仪器（2）
常用容量分析仪器
容量瓶（量入式） 移液管（量出式） 滴定管（量出式）
校正方法
烧杯（量入） 量筒（量出）
绝对校正 相对校正：移液管与容量瓶
《分析化学实验》，化学工业出版社，19-25页
问题讨论
如何准确量取25.00 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的
H2SO 4
H2SO 4
H2SO 4
H2SO 4
浓H 2SO 4
浓H 2SO 4
0.201.0 98 / 96%

1.84
11.1mL
常用滴定分析仪器（1）
滴定分析仪器的读数
垂直于水平面、眼晴平视。 透明溶液：读弯月面的切线。或 （对于蓝色刻线的滴定管）读两 线的交叉点。 不透明溶液：读上沿
1.471g
？
通常仅需溶液的浓度为0.02 mol·L-1 左右，一般做 法是准确称量1.47 g（10%） K2Cr2O7基准物质， 于容量瓶中的定容，再计算出其准确浓度
c M m V K2Cr2O7
K 2Cr2O7
K 2Cr2O7
K 2Cr2O7
标定法配制
例：已知浓H2SO4的相对密度为1.84，含H2SO4约
MnO4的基本单元:
1 5
MnO
4
Fe2的基本单元: Fe 2
n1
nFe
5 KMnO 4
3-4 标准溶液浓度的表示方法（2）
滴定度
每mL滴定剂相当于待测物的克数
TA / B
A：被测组分 B：标准物质
单位：g·mL-1
TFe /KMnO 4 0.005682g mL1
1 mL的KMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+
滴定管中，以求校正自己的滴定管？
移液管尖处的液体是否可以吹出？
3-4 标准溶液浓度的表示方法（1）
物质的量浓度（摩尔浓度）
cB

nB VB

mB / MB VB
单位：mol·L-1
基本单元：反应中得失一个电子或质子的粒子组成
aA bB cC dD
A的基本单元 1 A a
a MA
M
为96%，欲配制1L 0.20 mol·L-1 H2SO4溶液，应取
浓H2SO4 多少毫升? 解：
V m m / w 浓H2SO4
浓H2SO 4 浓H2SO 4
H2SO 4
H2SO 4
浓H2SO 4
n M / w c V M / w H2SO4
H2SO 4
H2SO 4
实验室常用试剂
级别
1级 2级 3级 生化试剂
中文名 优级纯 分析纯 化学纯
英文标志 GR
AR
CP
BR
标签颜色 绿
红
蓝 咖啡色
标准试剂、高纯试剂、专用试剂
《分析化学实验》，化学工业出版社，2-4页
3-3 基准物质与标准溶液（2）
标准溶液（Standard Solution）
具有准确浓度的溶液
直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3 标定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4
第四章 滴定分析概述
Titrimetric Analysis Summarization
滴定分析
HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3
化学计量点（sp） Stoichiometric point 滴定终点（ep） End point 终点误差（Et） End point error
TA / B

a cB MA 1000b
滴定度T与摩尔浓度c的换算（2）
cB
ห้องสมุดไป่ตู้


TA /
B 1000 MA

b a

/
1
例：已知 TH2SO4 / NaOH 0.004904g mL1 求cNaOH
解：
cNaOH
TH2SO4 / NaOH 1000 2