电子衍射分析及晶体生长方向判定
(整理)选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
电子衍射分析晶体结构、射线衍射晶体结构分析
电子衍射法分析晶体结构X射线衍射晶体结构分析摘要本实验主要介绍了电子衍射法分析晶体结构和X射线衍射法分析晶体结构。
在电子衍射法分析实验中，我们利用WDY-V型电子衍射仪、FZ型复合真空计、JK—150A真空机组、2X—4旋片式真空磊等仪器，在我们自身的能力水平范围内，设计实验方案，分析晶体结构；在X射线衍射晶体结构分析实验中，我们利用X射线仪，结合劳厄法、德拜—施拉照相法，分析晶体结构。
关键词衍射、晶体结构引言电子衍射实验是近代物理实验中最重要的实验之一，也是现代分析测试技术中，分析物质结构，特别是分析表面结构最重要的方法之一。
现代晶体生长过程中，用电子衍射方法进行监控,也十分普遍。
而X射线学作为物理学的一个分支，在物理学的发展史上占有光辉的一面，目前X射线学已渗透到物理学、化学、地学、生物学、天文学、材料学等许多学科中，并得到广泛应用。
本实验中，我们利用这两者技术来分析晶体结构。
电子衍射法分析晶体结构一、实验仪器[WDY-V型电子衍射仪]使用WDY-V型仪器，可以得到多种样品的清晰的电子衍射图象，如金、银、铜、铁、石墨、云母等。
样品可以是多晶体，也可以是单晶体。
衍射形式一般采用薄膜样品的透射式，也可以采用“反射”式，观查厚样品的表面结构。
通过两套电子衍射照相所获得的照片，可以测量出衍射图象的各种数据。
这些数据可以用来验证德布洛依理论假说，或测定晶体的有关数据。
本仪器一些独特的设计，如样品制备，电子衍射照相等装置，还有全套可以随时拆卸安装的部件，能给我们提供很多“自己动手”的机会，如安装电子枪并调整同轴；操作高真空系统和高压电源；自己制作样品和通过两套照相记录衍射图象。
这种多方面实验技能训练，能使本次实验得到最好的实验效果。
[FZ型复合真空计]仪器是采用微处理器技术和超大规模集成电路相结合的真空测量智能仪器，具有自动化程度高、稳定、高可靠性、强抗干扰能力等特性。
仪器开机后自动进入测量状态，仪器在“自动”测量状态，自动开启及关闭电离计，自动转换量程及发射电流，对真空系统可以连续测量及控制，并具有自动保护。
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。
功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。
研究晶体结构通常的方法是X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。
然而X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。
相对于X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。
1、判断已知纳米结构的生长方向在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。
晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。
具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。
第2章+单晶电子衍射图的分析及标定
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1 已知晶ห้องสมุดไป่ตู้结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射
斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 1.000 1.291 80.41 .734 .734 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
碳化硅单晶晶向测试方法
碳化硅单晶晶向测试方法碳化硅（SiC）是一种重要的宽禁带半导体材料，具有优异的热、电性能以及较高的耐高温性能。
在碳化硅材料的应用中，晶向性是一个非常关键的参数，对材料的性能和应用起着很大的影响。
因此，对碳化硅单晶的晶向进行测试是非常重要的。
碳化硅单晶晶向测试的目的是确定晶体的晶向，即确定材料中晶格的取向，以判断晶体的结构和性质。
常用的晶向测试方法包括X射线衍射、拉曼光谱和电子背散射衍射等。
X射线衍射是一种常用的晶向测试方法。
通过利用X射线与晶体的相互作用，测量出衍射角度和强度，可以得到晶体的晶格常数和晶向。
X射线衍射仪通常采用莫耳式几何结构，将X射线束照射在样品上，通过调整入射角和检测角，可以得到不同晶面的衍射图样。
通过分析衍射图样，可以得到晶体的晶向信息。
拉曼光谱也可以用于碳化硅单晶晶向测试。
拉曼光谱是通过激光与物质相互作用而产生的光散射现象，通过测量散射光的频率和强度，可以得到物质的结构和振动信息。
在拉曼光谱测试中，通过调整激光入射方向和检测方向，可以得到不同晶向的拉曼光谱信号。
通过分析拉曼光谱信号，可以确定碳化硅单晶的晶向信息。
电子背散射衍射是一种高分辨率的晶向测试方法。
通过电子束与晶体的相互作用，测量出衍射图样，可以得到晶体的晶向信息。
电子背散射衍射仪通常采用透射电子显微镜（TEM）或扫描电子显微镜（SEM）等设备进行测试。
通过调整电子束的入射角度和检测角度，可以得到不同晶面的背散射衍射图样。
通过分析衍射图样，可以确定碳化硅单晶的晶向信息。
除了上述常用的晶向测试方法，还可以通过光学显微镜观察样品的表面形貌和织构来推测晶向信息。
在光学显微镜下观察样品的表面形貌和织构特征，可以根据晶体生长的方向和晶体形貌的特征来推测晶向信息。
然而，这种方法只能提供一些粗略的晶向信息，无法进行精确的晶向测试。
碳化硅单晶晶向测试是非常重要的，可以通过X射线衍射、拉曼光谱、电子背散射衍射以及光学显微镜等方法来进行。
第四章电子衍射110-9-28
24
2dhklsinq , Bragg定律是晶体对电子产生衍射的必 要条件，但不是充分条件。
例 如面心立方(100) 面的一级衍射不存在，发生了系统的 消光现象。是否消光由结构因子F决定的。
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4.1.4 结构因子
布喇格定律只是从几何角度讨论晶体对电子的衍射 ，没有考虑反射面的原子位置，也没有考虑在此反射面 的原子密度，所以Bragg定律只是晶体对电子散射产生 衍射极大的必要条件，充分条件由标志完整单胞对衍射 强度的贡献的结构因子决定。
17
4.1.3 倒易点阵与爱瓦尔德(Ewald)作图法
倒易点阵的概念
与正点阵相对应的量纲长度为[长度]-1的一个三维空间 （倒易空间）点阵。
1. 倒易点阵与正空间点阵有类似的意义：有点阵方向、点阵平面和点阵 矢量、平移周期、旋转对称性等
2. 倒易点阵单胞的体积V*与正空间点阵单胞的体积V亦有倒易关系。 3. 倒易点阵与正空间点阵互为倒易，倒易点阵的倒易点阵是正空间点阵。
平面在三个坐标轴的截距a/h,b/k,c/l，点阵平面的指数就定 义为hkl （ hkl为整数且无公约数） 。坐标原点到hkl平面的距离 dhkl称为晶面间距。
从原点发出的射线在三个坐标轴的投影为ua,vb,wc，（ uvw 为整数且无公约数）称为点阵方向或晶向[uvw]。
14
4.1.2 Bragg定律
会聚束与单晶作用产生盘、线状 花样；可以用来确定晶体试样的 厚度、强度分布、取向、点群、 空间群以及晶体缺陷等。
4
本章重点
斑点花样的形成原理、实验方法、指数 标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束 花样只作初浅的介绍。
5
4.1 电子衍射原理 2.1.1 晶体结构与空间点阵
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。
电子衍射原理与分析课件
05
电子衍射在生物学中的 应用
大分子结构分析
蛋白质晶体学
电子衍射技术在大分子结构分析中发挥 着重要作用，尤其在蛋白质晶体学领域 。通过电子衍射，可以解析蛋白质晶体 的空间结构，为理解蛋白质功能和设计 新药物提供关键信息。
当电子束以一定能量和方向入射 到晶体或非晶体材料上时，会发 生衍射，即电子的运动轨迹发生
弯曲。
衍射现象可以通过布拉格方程（ nλ=2dsinθ）进行描述，其中λ 为入射电子波长，d为晶面间距
，θ为衍射角。
电子衍射与X射线衍射的区别
电子衍射的波长比X射线短， 因此具有更高的分辨率和灵敏 度，能够更准确地测定晶格常 数和晶体结构。
膜蛋白分析
电子衍射还可以用于分析生物膜上的 膜蛋白，如通道蛋白和转运蛋白。这 些蛋白在物质跨膜运输和信号转导过 程中发挥关键作用。
病毒形态与结构分析
病毒形态描述
通过电子衍射技术，可以详细描述病毒的形 态和大小，这对于病毒分类、鉴定和疫苗设 计具有重要意义。
病毒结构解析
病毒的结构通常由蛋白质外壳和内部的核酸 组成。电子衍射技术可以解析病毒的精细结 构，揭示其组装机制和感染机制，为抗病毒 药物的设计提供理论支持。
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扫描电子显微镜(SEM)
总结词
扫描电子显微镜是利用电子束扫描样品表面，通过收集和分析二次电子、反射电子等信号来观察样品 表面形貌和特征的实验方法。
详细描述
扫描电子显微镜具有较高的空间分辨率和放大倍数，能够观察样品表面的细微结构和形貌变化。在实 验过程中，需要对样品进行镀金或碳涂覆等处理，以增加导电性和二次电子信号的收集效率。
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。
功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。
研究晶体结构通常的方法是X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。
然而X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。
相对于X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。
1、判断已知纳米结构的生长方向在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。
晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。
具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。
【分析】实验四选区电子衍射及晶体取向分析
【关键字】分析实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择适宜的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸适宜的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
6-4 电子衍射
6.4 电子衍射电子衍射可以用来分析研究各种固体薄膜和表面晶体结构。
在电子技术中，常需获取薄膜材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向、薄膜与基体间的相互关系等数据，电子衍射是有效的测定手段之一。
1924年法国理论物理学家德布罗意（Louis Victorprince de Broglie ）把光的二象性推广到实物粒子，特别是电子，用λ= h /mv 表示物质波的波长，并指出可以用晶体对电子的衍射实验证明。
1927年美国物理学家戴维逊（C. T. Daivison ）和革末(L. H. Gemer)以及英国物理学家汤姆逊(G. P. Thomson)分别在实验上发现电子衍射，证明了物质波的存在。
后来德国物理学家斯特恩发现原子、分子也具有波动性，进一步证明了德布罗意物质波假设的正确性。
1929年德布罗意因发现实物粒子的波动性而获得诺贝尔物理奖。
一、实验目的(1) 掌握电子衍射仪结构原理及产生电子衍射现象的机制。
(2) 观察真空状态下高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，获取微观粒子二象性感性认识。
(3) 验证德布罗依公式，证明电子波的存在。
二、实验原理1、电子波按照德布罗依的假设，以速度v 匀速运动的微观粒子应具有波长λ和频率ν。
其波动性和粒子性的关系为E ＝ h ν，p = mv = h /λ其中m 为粒子质量，根据狭义相对论，其与静止质量m 0的关系为()220/1cv m m -=，c 为真空中的光速。
于是2201cv v m h -=λ 。
（6.4.1）在实验中，电子是因电压V 而获得加速，按照相对论能量表达式，电子从电场获得的能量⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛--=1/112220c v c m eV 即2202001212⎪⎪⎭⎫⎝⎛++⋅=c m eV c m eVm eV v ，代入6.4.1式得22202c Ve eV m h +=λ。
（6.4.2）将e ＝ 1.602×10－19 C ，h ＝ 6.626×10－34 J •s ，m 0＝9.107×10－31kg ，c ＝2.998×108 m/s ，代入（6.4.2），并取V 为加速电压的单位，则图6.4.1 电子衍射示意图()V V 610978.01226.1-⨯+=λ (nm)。
电子衍射法分析法分析晶体结构-张建峰
实验4-1电子衍射法分析法分析晶体结构预习报告物理071 张建峰学号：07180142一． 摘要：电子衍射是指当电子波(具有一定能量的电子)落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。
晶体中每个原子均对电子进行散射，使电子改变其方向和波长。
在散射过程中部分电子与原子有能量交换作用，电子的波长发生变化，此时称非弹性散射；若无能量交换作用，电子的波长不变，则称弹性散射。
在弹性散射过程中，由于晶体中原子排列的周期性，各原子所散射的电子波在叠加时互相干涉，散射波的总强度在空间的分布并不连续，除在某一定方向外，散射波的总强度为零。
二． 关键词：电子衍射 、晶体、衍射圆环、晶体结构、密勒指数。
三． 引言1921年,戴维森和助手康斯曼（C.H.Kunsman ）在用电子束轰击镍靶的实验中偶然发现了电子衍射的迹象。
这一迹象就是镍靶上发射的“二次电子”竟有少数具有与轰击镍靶的一次电子相同的能量，显然是在金属反射时发生了弹性碰撞，他们特别注意到“二次电子”的角度分布有两个极大值，不是平滑的曲线。
1925年5月初，结果还和1921年所得差不多，可是5月中曲线发生特殊变化，出现了好几处尖锐的峰值。
他们立即采取措施，将管子切开，看看里面发生了什么变化。
经公司一位显微镜专家的帮助，发现镍靶在修复的过程中发生了变化，原来磨得极光的镍表面，现在看来构成了一排大约十块明显的结晶面。
他们断定散射曲线的原因就在于原子重新排列成晶体阵列。
本次实验就是用了电子衍射的方法，来观察晶体的表面结构四． 正文1. 基本原理 一）德布罗意假说电子波的波长：m v hp h ==λ电子在加速电压U 的作用下所获得的动能：221mv eU =︒==A U m eU h 25.122λ当U 很大时，电子的速度很大，由速度变化所引起的电子质量的变化将不能被忽略，由相对论理论：221c v m m -=电子动能变为：)111(2220202--=-=c v c m c m mc E k 由此经相对论修正后电子波的波长为：1200)21(2-+=c m eU eUm h λ将各常数代入后得：︒⨯-≈-A U U )10489.01(25.126λ （A ）衍射定律及多晶薄膜的电子衍射图样晶体光栅 衍射规律布拉格公式 λθn d hkl =sin 2 简化的布拉格公式：λθ=sin 2hkl d对立方晶系：222l k h ad hkl +=+ 令：222l k h M ++=可得：⋅⋅⋅=⋅⋅⋅::::sin :sin :sin 321322212M M M θθθ即：同一张电子衍射图样中，电子波长、晶格常数相同，所以各衍射线θ2sin多晶薄膜的衍射图样对多晶薄膜，其电子束的衍射图样是一个以电子束入射线为轴线， 其张角为4θ的衍射圆锥。
2.电子衍射的晶体学基础
立方格子（Cubic Lattices ）
Ｎ≧３のＮ回対称軸を 2 つ以上の異なった方向にもつ点群の集合 (a3,[111],[110])
c α aβ γ b 単純立方格子 simple cubic lattice [Pm3m] a=b=c 体心立方格子 body centered cubic lattice [Im3m] α = β = γ = 90゜ 面心立方格子 face centered cubic lattice [Fm3m]
吴氏网
吴氏网实际上是球网坐标的极射赤面投影
立方晶标准投影图
在SEM方面，一方面增高分辨 率，同时加上各种如X光探测 微分析仪(X-ray probe microanalyzer，XPMA) 等之分析仪 器，以辨别物质表面的结构及 化学成分等。 近年来将TEM与SEM结 合为一，取二者之长所制成的 扫描穿透式电子显微镜 (scanning transmission electron microscope，STEM) 亦渐普及 。STEM 附加各种分析仪器， 如XPMA、EA 等，亦称为分 析电子显微镜 (analytical electron Microscope) 。
ＴＥＭ的信号和情報
入射電子 反射電子像 後方散乱電子 特性Ｘ線 Ｘ線エネルギースペクトル 元素分布像（ＥＤＸＳ）
二次電子像
二次電子
光 カソードルミネッセンス
オージェ電子
非弾性散乱電子 収束電子回折 ＨＯＬＺパターン 弾性散乱電子 透過電子 ブラッグ反射電子 電子線エネルギー 損失スペクトル フィルター像
七大晶系空间点阵
根据晶胞的外形，即棱边长度之间 的关系和夹角的情况,将晶体分为 七大晶系。
晶系 三斜 单斜 正交 六方 菱方 四方 立方 长度和夹角 实例 a≠b≠c α≠β≠γ≠90º K2CrO7 a≠b≠c α=γ=90º≠β β-S a≠b≠c α=β=γ=90 α-S a1=a2=a3≠c α=β=90º γ=120º Zn， a=b=c α=β=γ≠90º As， a=b≠c α=β=γ=90 β-Sn， a=b=c α=β=γ=90º Fe
晶体与电子衍射
红线为倒易球，半径为1/波长向。
粉末衍射中的一系列不同的衍射圆锥倒易原点上图为实际电子衍射中的图幅，对应的是粉末衍射晶体，是多晶的。
晶体的取向是随机的，每一组圆环就代表一组面网。
红线是每一个倒易点的轨迹，每一个倒易点的轨迹与倒易球相交的黑线是衍射圆锥的方向。
平面胶片记录的是衍射圆环，环形胶片记录每一段环形圆锥与（例如黑线）相交的圆弧。
这就是用倒易格子来解释粉末衍射。
倒易格子与电子衍射电子衍射的倒易球会比x衍射的倒易球大很多倍。
倒易球大也就意味着倒易球包含着倒易格子点比x衍射的多出很多。
这就是电子衍射的优点。
在做么粉末衍射时选取材料的薄片，几个纳米厚。
样品很薄，倒易格子点形状会形成棒状，这样易于倒易格子的球面形成相交的可能性大产生电子衍射的机率也会增大。
0层倒易面一维的图幅。
如下为了电子衍射也满足布拉格方程式要做一下近似。
把倒易球面近似看成直线0层倒易面二维的图幅如下电子衍射花样就是某一个物质沿某一个晶带方向的0层倒易面。
前提是要知道0层倒易面的晶系，轴长，晶带轴的方向。
分析电子衍射的目的每一个斑点对应的面网指数和晶带轴方向，一是做指标化，二是找晶带轴。
矢量的计算向量的长度向量坐标即面网指数在确定晶带轴，由两个面网指数来确定。
A是轴长用计算面网间距软件来算出间距。
用软件求A任意选取的，可能导致结果不同，因为是面心立方晶系，是可以等效的。
若不知道这些条件可以参考标准图谱进行比对。
复杂电子衍射花样，如下图所示。
N=1和N=0之间的距离近，这意味着在某一个轴方向上轴长很长，周长越长它的倒易向量越接近b图电子束的方向不完全与晶带重合d。
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v = l1 h1 ,
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
由以上可以看出，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点 hkl 来 表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系 如图 4 所示，这大大地方便了电子衍射谱的分析。
[uvw]
正空间
-2
o
g为垂直于晶面(hkl)的倒易矢量，|g| = OG =1/ d
AO=2/λ ，∠OAG= θ 以中心点O1为中心，1/λ Ewald球如图2。
hkl
为半径作球，则A,O,G都在球面上，这个球称为
AO表示电子入射方向，它照射到位于O1处的晶体上，一部分透射过去，一部 分使晶面(hkl)在O1G方向上发生衍射。Ewald球是布拉格定律的图解，能直观地 显示晶体产生衍射的几何关系。
b
(110) (101)
图 6 某金属氧化物的高分辨图像及电子衍射图
3.2 多晶电子衍射花样的标定 一般情况下多晶电子衍射花分析，较单晶简单，可以由d 值与标准库比较法 去标定，也可以由衍射环R2的比值来确定：若R2比为简单整数比则可初步确定为 立方晶系，若R2比不为整数比，可基本确定为非立方晶系，初步确定后，再按六 方及四方及其它晶系的R2比的规律逐一排除最后确定分析样品中有关相的晶结 构。各晶系R2的比值规律如下： 三种立方晶系可能为： 简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…, 没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，h + k + l = 偶数
a
b
c b
d c b
d b
e b
图 5. 不同晶型晶体的电子衍射图
3. 电子衍射的标定方法 3.1 单晶电子衍射花样的标定 对于电子衍射的标定主要是确定晶面指数及晶带轴，标定方法有多种，如平 行四边形法、R2 比值法、标准图谱对比法、a/d 及夹角查表法等，有普适性的是 平行四边形法和标准谱图对比法， 具体步骤如下： 平行四边形法 1.选择衍射斑 A, B，使 OA 和 OB 为最短和次短 长度(可通过量 BC 或者更多的 R 求平均值以减小 误差)，并测量 OA 与 OB 的夹角； 2. 求 A、B 衍射斑对应的面间距 d1 和 d2 , 与物样标准数据(PDF 卡片或有机晶 体数据库)比较，找出与 d1, d2 相吻合的面指数系列{hkl}1 和{hkl}2； 3.在{hkl}1 中， 任选(h1k1l1)为 A 点指数， 从{hkl}2 中试探计算确定 B 点指数(h2k2l2) ， 根据晶型查询公式，计算夹角值与实测值相符； 4.按矢量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw]= (h1k1l1) × (h2k2l2)，右手螺旋法则判定方向；
电子衍射分析及晶体生长方向判定 电子衍射基础 1.1 布拉格定律 晶体内部的质点是有规则的排列，由于这 种组织结构的规则性，电子的弹性散射波可在 一定方向相互加强，除此以外的方向则减弱，
S R O T
图 1 晶体对电子的散射
这样就产生一束或几束电子衍射波。晶体内包含着许多族晶面的堆垛，在每一族 晶面的每一个晶面上， 质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒 定的距离，称之为晶面间距dhkl。 当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同的角度，电子 束在晶面上的衍射角为θ， 将上述特征入射束标记为A、 B， 其散射束标记A1、 B1， 当第一层晶面的反射束OA1与透射束在第二层晶面反射束RB1间的光程差δ = SR + RT ，晶面间距为d，则δ = 2d sinθ 按波的理论证明，两支散射束相干加强的条 件为波程差是波长的整数倍，即： 2d sinθ = nλ 这就是布拉格定律(Bragg’s Law)，其中n 为整数，晶面间距d 代表晶体的特 征，λ 为电子波长，代表入射电子束的特征，θ 为衍射角，代表入射束与d 代表 的晶面间的几何关系。 布拉格定律规定了一个晶体产生衍射的几何条件，它是分 析电子衍射谱的几何关系的基础。只要晶面间距dhkl 和它对入束的取向θ 满足布 拉格定律，可以同时产生衍射： 2 (d/ n)sinθ = λ 据晶面指数的定义，晶面间距小了n 倍就相当于晶面指数大了n 倍： 2 d nh,nk,nl sinθ = λ n 为晶面的(hkl)衍射级数，因此，以上公式是把晶面(hkl)的n 级衍射换成晶 面(nh,nk,nl)的一级衍射，nh,nk,nl 是干涉面的指数。因此，经简化后的布拉格定 律公式可以不写n，即： 2d sinθ = λ 由以上公式可以估算产生布拉格衍射的衍射角θ ， 通常透射电镜的加速电压 为100~200kV，即电子束的波长为10-3nm量级，常见晶体的晶面间距为10-1nm数量
(h3 k3l3 )
(h2 k 2l2 )
(h1k1l1 )
倒空间
(h2 k 2l2 )
(h1k1l1 )
(h3 k3l3 )
(uvw)*
图 4 晶带正空间与倒空间对应关系图
2. 不同类型的晶体的电子衍射花样 根据晶体的类型及结构不同，可产生不同的电子衍射花样，常见的有以下 几种： 单晶：单晶的、电子衍射谱的特点是具有一定对称性的衍射斑点，中心的亮 点是透射斑点，对应 000 衍射，越靠近 000 斑点的衍射斑点的 hkl 指数越小，越 远离 000 斑点的衍射斑点的 hkl 指数越大，如图 5a 所示。 多晶：完全无序的多晶可以看成是一个单晶围绕一点在三维空间作 4π 球面 角旋转，因此多晶体的 hkl 倒易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为 半径的倒易球面。 此球面与 Ewald 球相截于一个圆， 所以能产生衍射的斑点扩展 成圆环，因此多晶的典型衍射谱是一个个的同心环，如图 5b 所示。环越细，表 示多晶体的晶粒越大，环越粗，多晶体的晶粒越小。 微晶/纳晶：当晶体的晶粒在微米/纳米级时，用选区光阑套住一部分晶粒得 到的衍射图如图 5c 所示，由于各晶粒的取向不同，所以会出现类似单晶的一系 列衍射斑点，同时，由于各晶粒含有相同晶面间距的晶面，所以这些衍射斑点呈 同心圆分布。 孪晶：孪晶从晶体学上可以看成是以某一晶面（孪生面）为对称面的两个或 多个晶体， 由于几何学的对称性，电子衍射谱上同时出现基体和孪晶部分的两套 电子衍射花样， 其特征是衍射斑有两套， 有伴生点存在， 而且一些斑点分数位置， 就很可能是孪晶关系的存在。如图5d所示，为孪晶的高分辨及电子衍射图。 非晶：非晶的电子衍射谱一般由几个同心的晕环(diffused ring)组成，每个晕 环的边界很模糊，如图5e所示。
晶体衍射花样时， 一般Lλ是已知的， 从衍射谱上可量出R值， 然后算出晶面间距d， 同时可以结合衍射谱算出的晶面夹角，确定晶体的结构。 电镜中使用的电子波长很短， 即Ewald球的半径1/λ 很大， Ewald球面与晶体 的倒易点阵的相截面可视为一平面，成反射面，所以电子衍射花样实际上是晶体 的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影，即晶体的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大，相机常数Lλ相当于放大倍数。 1.3 晶带定律及晶带轴 晶带定义：许多晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时，这些晶面族总 称为一个晶带，而这个晶体学方向[uvw]称为晶带轴。 因为属于同一晶带的晶面族都平行于晶带轴方向， 故其倒易矢量均垂直于晶 带轴，构成一个与晶带轴方向正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。若晶带轴用正空 间矢量 r = ua+vb+wc 表示，晶面(hkl)用倒易矢量 Ghkl =ha*+kb*+lc*表示，由晶带 定义 r⊥G 及 r•G =0 得： hu+kv+lw = 0 该式即为电子衍射谱分析中常用的晶带定律（Weiss zone law） 。 (uvw)*为与正空间中[uvw]方向正交的倒易面。(uvw)*⊥[uvw]，属于[uvw]晶 带的晶面族的倒易点 hkl 均在一个过倒易原点的二维倒易点阵平面(uvw)*上。如 (h1,k1,l1)，(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族，则由晶带定律可得： h1u+k1v+l1w = 0, h2u+k2v+l2w = 0 可解出晶带轴方向[uvw]如下： u = k1 l1 ,
图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
主要参考文献:
1. 刘文西，黄孝瑛，陈玉如，材料结构的电子显微分析，天津大学出版社，1989.
面心立方为：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…, h, k, l为全奇全偶数 对四方点阵可能为： 1, 2, 4, 5, 8, 9, 10, 13, 16, 17 对六角（三角晶系）可能为： 1, 3, 4, 7, 9, 12, 13, 16, 19, … 其中, 3, 7 是六角晶系的低指特征，当出现 3 时，又不属于立方晶系，可以 按六角晶系求解。 以上电子衍射标定方法是对于简单电子衍射谱的标定，是基本的标定方法， 复杂的如孪晶、高阶劳厄带的标定要在基本方法的基础上进行更为复杂的计算。 3. 晶体生长方向的判定 在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其生长方向，尤其是纳米线、纳米 带等， 由于晶体的电子衍射谱是一个二维倒易平面的放大，而透射电镜又能拍摄 形貌， 分别相当于倒易空间像与正空间像，所以根据倒易空间与正空间的关系可 以判断晶体的生长方向，这是电子衍射一个特别的应用。具体的方法是： 首先拍摄形貌像， 再在同一位置做电子衍射并进行标定，将形貌像与电子衍 射花样对照，找出沿着一维长轴方向的晶面，此晶面为优势生长面，根据晶面指 数标定生长方向。注意，由晶面指数到生长方向的转换，实际是倒空间指数和正 空间的指数转换，需要乘以转换矩阵，各晶系的转换矩阵见附表，对于立方晶 系来说，晶面指数即是生长方向指数，而对于其他晶系则不是，需要进行计算， 即:
级，由上式可得衍射角θ = 10 rad<10 , 这表明能产生布拉格衍射的晶面几乎 平行于入射电子束。 1.2 Ewald作图法及电子衍射的几何关系 将布拉格定律改为sinθ = (1/d) / (1/λ )，这样电子束(λ )、晶体(d)及 其取向关系可用一个三角形AGO表示，如图2所示，其中，