LDK硅片金刚线切割及硅粉的回收与利用
硅片线锯废料中硅的回收技术研究
硅片线锯废料中硅的回收技术研究
目前,晶硅电池在光伏产业中占据强劲的主导地位。
在晶硅电池的多线锯切割过程中,不可避免地造成至少约40%的高纯硅粉混入到砂浆中形成线锯废料。
本文针对硅片线锯废料中硅的回收技术进行研究,主要分为游离磨料线锯废料中硅的回收和固着磨料线锯废料中硅的回收两个部分。
对于游离磨料线锯废料中硅的回收,本文研究了游离磨料线锯废料特征、酸处理富集对线锯废料的初步分离、相转移对富硅的硅/碳化硅混合粉末的进一步分离等内容。
对于固着磨料线锯废料中硅的回收,本文研究了固着磨料线锯废料特征、酸洗对线锯废料中氧和金属杂质的影响等内容。
主要结论如下：1、酸处理富集可实现游离磨料线锯废料的初步分离,回收得到富硅的硅/碳化硅混合粉末。
按固液比1：20,用4.0wt%的硝酸溶液浸渍1h,再用3.0wt%的氢氟酸溶液浸渍1h,得到混合粉末中硅含量为72.0%、硅回收率为35.8%的分离效果。
2、富硅的硅/碳化硅混合粉末在水中适当氧化后使用相转移法可实现进一步分离。
以混合粉末中硅的氧化率衡量混合粉末的氧化程度,当硅的氧化率为3.3%左右时,相转移法可实现混合粉末较好地分离,甚至得到富硅体系中硅含量接近于100%、硅回收率为89.1%的分离效果。
但混合粉末在空气中热氧化后使用相转移法不能实现分离。
3、氢氟酸和乙醇的用量对固着磨料线锯废料中氧和金属杂质的去除具有一定程度的影响。
在2.0wt%盐酸和6.0wt%氢氟酸的混合酸基础上,添加50vo1%的乙醇进行酸洗时,可将线锯废料的氧含量降低至1.80%,铁含量降低至19ppm。
适当的机械搅拌,可提高去氧效果。
多晶硅线切割废料中硅粉的回收提纯技术进展
作者所在课题组针对多晶硅线切割废料中高纯 硅粉的回收进行了系统研究!发现多晶硅线切割废 料中的主要固体成分硅和碳化硅绝大部分的颗粒处 于团聚状态!若不能充分分散!就难以达到有效分离 的效果!同时夹杂 在 其 中 的 各 种 杂 质 也 会 影 响 所 回 收硅粉 的 品 质 和 二 次 利 用" 根 据 W*+i3,4(>e0(M0,> 5*+Q*9>;O*+8**P $ We5;% 理 论! 胶 粒 之 间 存 在 范 德 华引力!相互接近 时 又 因 为 双 电 层 作 用 而 产 生 排 斥 力!所以溶液中颗 粒 的 稳 定 性 取 决 于 斥 力 势 能 和 引 力势能的相对大小!当溶 液 的 LB值 大 于 <6$ 时!硅 颗粒和碳化硅颗粒表面均为负电性!表现为静电排 斥!即此时的斥力势能大于引力势能!颗粒之间相对 稳定!有利于颗粒 在 溶 液 中 的 分 散(<@) " 当 LB值 为 F 左右时!碳化硅 的 ^*/0电 位 为 Y<!6% N5!硅 颗 粒 的约为 YCD N5!两者差 距 较 大!且 粒 径 和 密 度 都 不 同!此时颗粒的分散程度最高!采用离心法可以高效 分离它们!离心分离后的上层是以硅为主的悬浮液! 下层是以碳化 硅 为 主 的 沉 积 物 (<I><!) " 此 外! 预 分 散 后的粉末也可采用微孔滤膜过滤法进行初步 分 离 (<F><D) "
金刚砂切割液及硅粉回收利用项目可行性研究报告
金刚砂切割液及硅粉回收利用项目可行性研究报告报告辑要对于初步确立投资意向的项目，在市场调查的基础上，对市场、投资、政策、企业等方面进行客观的机会分析，重点在于投资环境的分析及投资前景的判断，并提供项目提案和投资建议。
包括：对投资环境的客观分析（市场分析、产业政策、税收政策、金融政策和财政政策）；对企业经营目标与战略分析和内外部资源条件分析（技术能力、管理能力、外部建设条件）；项目投资者或承办者的优劣势分析等。
为了积极响应晋中关于促进金刚砂切割液及硅粉回收利用产业发展的政策要求，某某有限公司通过科学调研、合理布局，计划在晋中新建“金刚砂切割液及硅粉回收利用生产建设项目”；预计总用地面积40386.85平方米（折合约60.55亩），其中：净用地面积40386.85平方米；项目规划总建筑面积46848.75平方米，计容建筑面积46848.75平方米；根据总体规划设计测算，项目建筑系数65.77%，建筑容积率1.16，建设区域绿化覆盖率6.60%，固定资产投资强度241.29万元/亩。
根据谨慎财务测算，项目总投资18982.97万元，其中：固定资产投资(固定资产投资)万元，占项目总投资的76.96%；流动资金4372.86万元，占项目总投资的23.04%。
在固定资产投资中建筑工程投资3898.26万元，占项目总投资的20.54%；设备购置费4108.83万元，占项目总投资的21.64%；其它投资费用6603.02万元，占项目总投资的34.78%。
项目建成投入正常运营后主要生产金刚砂切割液及硅粉回收利用产品，根据谨慎财务测算，预期达纲年营业收入36068.00万元，总成本费用28045.85万元，税金及附加139.87万元，利润总额8022.15万元，利税总额9327.63万元，税后净利润6016.61万元，达纲年纳税总额3311.02万元；达纲年投资利润率42.26%，投资利税率49.14%，投资回报率31.69%，全部投资回收期4.66年，提供就业职位647个，达纲年综合节能量23.80吨标准煤/年，项目总节能率24.73%，具有显著的经济效益、社会效益和节能效益。
金刚线切割废硅泥的制粒成型带式干燥方法 环保高效
技术背景：在太阳能光伏行业的硅片生产环节，由于金刚线切割工艺相比原有的砂浆切割工艺在切割效率、出片率、硅料损失、综合成本等方面的巨大优势，越来越多的硅片生产厂家开始采用金刚线切割工艺(采用以工业纯水为主的混合冷却液)。
尽管金刚线切割的切缝口有所变窄，硅料损失有所减少，但仍有约为35～40％的晶体硅被切割成高纯硅粉(粒径小于2 .5微米)进入了金刚线切割废硅泥。
经板框压滤，形成块状的金刚线切割废硅泥，其含水率在40～45％，固形物中含有大量的高纯硅粉、二氧化硅及少量杂质，主要是碳、铁、镍、铝。
由于金刚线切割废硅泥中的高纯硅粉含量较大且其原料(多晶硅锭、单晶硅棒)的价值较高(市场价格在8～10万/吨)，因此对这一废弃物的回收利用具有较高的经济价值。
[0003] 通常情况下，对于工业环境下含水量或含液量非常大的混合物料(诸如膏糊状、滤饼状材料、污泥浆状材料、与液体混合的粉末材料、或含水量大的煤粉或泥浆)，由于它们含有大量的水分或液体，这些废物料的输送或存放是十分困难的。
传统方法是将粘性物料置于空地自然干燥，但这种方法既费时又费力，干燥效果也不理想。
并且，混合物干燥过程产生的浸出液会引起环境污染。
相比传统切割工艺，金刚线切割产生的切割液是水溶性的且切割废渣较纯较环保，但其干燥后易形成粒径小于2 .5微米的硅粉尘，暴露在空中会危害人体健康，造成严重的环境危害。
所以，对于金刚线切割废硅泥的回收利用，首先要对这一废弃物进行预处理。
采取合适的工艺降低废硅泥的含水量，同时避免其形成粉料，以利于后期的运输及回收利用。
本公司机械加工设备齐全，技术力量雄厚，具有先进的工艺、工装、检测计量手段，整套设备的制作过程具有产品品质的保证和健全的质量保障体系。
金刚线切割废硅泥的制粒成型带式干燥机，硅泥颗粒烘干机，切线硅泥带式干燥机，硅泥干燥机是常州干燥的主打产品。
系统中的主要部件，均是理论与实践相结合，消化、吸收国内外同类产品的技术上精心设计制造的。
多晶硅线切割废料中硅粉的回收提纯技术进展
ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｓ ｖ ａ ｌ ｕａ ｂ ｌ ｅ ａ ｎｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｂ ｌ ｅ ． Ｔｉ ｎ ｙ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ａ ｒ ｂ ｉ ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｉ ｍｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｂ ｏ ｒ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ａ ｒ ｅ ｔ ｗｏ ｄ ｉ ｆｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｔ ｈ ｏ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｌ ｙ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔｈｅ ｃ ｕｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｍｍ ａ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎｄ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ，ａ ｎ ｄ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｅ ｄ ｏ ｕ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｎ ｄ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
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金刚线切割硅材料废液中的硅粉回收方法
金刚线切割硅材料废液中的硅粉回收方法作者：张龙飞来源：《山东工业技术》2015年第14期摘要：本文提出一种从金刚线切割硅材料废液中回收硅粉的方法，采用的是用微孔材料进行物理过滤的方法，既能回收硅粉，又能使过滤后的切割液重新循环利用，环保而经济。
关键词：切割悬浮液；过滤；硅粉；回收1 引言在在太阳能行业的硅材料加工中，为了提高生产效率并降低成本，今后应用金刚线多线切割硅锭或硅片将是最新的发展趋势。
采用金刚线多线切割工艺，相比碳化硅游离切割工艺，其水溶性的切割液以及更单纯的切割废渣更加环保。
金刚线切割工艺采用以工业纯水为主的混合冷却液，在切割过程形成硅粉悬浮液，随着切割的进行硅粉含量会逐渐增加，例如在切割硅片时一刀磨削下来的硅粉可达总质量的40%。
过多的游离硅粉会影响到切割液的冷却、润滑效果，从而影响加工的质量；另外切割液不能再循环利用，必须更换新液。
而废液的排放不仅给治污带来压力，还损失了其中有回收价值的硅粉。
现研发一种从切割废液中回收硅粉的工艺方法，解决生产中的实际问题。
2 工艺设计2.1 硅粉悬浮液的分析在实际的金刚线切割加工中，有两步工序的加工过程，一是硅锭的开方切割；另一是把开方后的小硅锭切割加工成硅片。
这两种工序中形成的硅粉悬浮液中，液相的成份相似，而固相的硅粉颗粒度大小及分布是有很大差别的，如下表所示：2 过滤的生产工艺流程从金刚线开方悬浮液开始工艺试验，采用加压过滤的方式，分离出悬浮液中的硅粉。
具体是从现场的开方机的废液罐中抽取切割液，采用加压过滤设备，利用微孔过滤技术，把悬浮在切割液中的硅粉过滤出来，并收集到硅粉收集箱中，而被过滤的澄清液相，则返回到开方机的废液罐中重新利用，生产工艺流程如下：3 设备的设计及工艺参数经分析，金刚线开方切割液中被磨削下来的硅粉粒度分布范围0.5-18um，小于3um占67%，平均直径3.5um；实验室试验证明，只有微孔过滤设备才能有效过滤固相粒度这么小的悬浮液，能够在滤材表面能形成一定厚度的滤饼且不会造成滤材堵塞。
硅片金刚线切割液回收系统研究
TECHNOLOGY AND INFORMATION工业与信息化134 科学与信息化2021年2月上硅片金刚线切割液回收系统研究张昱博1 赵亮21. 曲靖阳光能源硅材料有限公司 云南 曲靖 655000；2. 锦州阳光能源有限公司 辽宁 锦州 121016摘 要 通过对单晶硅片金刚线切割冷却液回收系统的研究，在满足生产要求的同时可以进一步降低生产成本，进而达到产业化推广。
关键词 金刚线切割；压滤；回收系统Research on recovery system of cutting fluid for silicon wafer diamond cuttingZhang Yubo 1 Zhao Liang 21. Qujing Sunshine Energy Silicon Material Co., LTD., Qujing, Yunnan 655000;2. Jinzhou sunshine energy co., LTD, jinzhou, liaoning, 121016Abstract Through the research of monocrystalline silicon wafer diamond cutting coolant recovery system, the production requirements can be met at the same time to further reduce the production cost, so as to achieve industrial promotion.Key words Diamond cutting; Pressure filter; Recovery system1 研究背景在全球太阳能发电市场中，晶体硅发电仍占据90%以上的市场。
然而近年来，在全球范围内，单晶硅逐步呈现出一定的优势。
这种现象在去年我国市场上，也体现出了明显的特征。
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金刚线切割产业化应用研讨会
硅片的金刚线切割及硅粉的回收利用
江西赛维LDK太阳能高科技有限公司 章金兵 2014/04/22
一、金刚线切割基本配置 一、
切割设备及参数
项目/Item
最大工件尺寸/Max workpiece size 工作台速度/Table speed 钢线最高线速/Wire speed 新线进给速度/Wire feed speed 钢线往返次数/Wire running reciprocation cycle 钢线张力设定范围/Wire tension control range
参数/Parameter □156mm×L300mm×2pcs 0.75mm/min Max 900m/min Max 30m/min Max 3 cycles/min 10~25N Max 50km Max 50km Capacity:300L
金刚线切割机
ＴＷ－３２０Ｃ型
新线储线量/New wire length 旧线储线量/Take up wire length 加工液缸/Slurry tank ‐1‐
金刚石线及其参数
电镀金刚石线(日本厂家）
树脂金刚石线（国内厂家）
（线径φ0.140mm‐胚线φ0.120mm‐金刚石粒度12～25um) （线径φ0.140mm‐胚线φ0.115mm‐金刚石粒度10～20um)
应用于单晶硅片切割
应用于多晶硅片切割
我司自2011年开始进行金刚石线相关技术研究，涉及单晶和多晶的 金刚石线切割及冷却液研制、切割硅粉回收等领域。
‐2‐
二、金刚石线加工优势(对比砂浆加工法）
切割效率高
项目 硅块加工尺寸 导轮槽距 工作台速度 加工及准备时间 加工刀数/ 天 加工产能 金刚线切割（TW‐320C） 600mm 0.32mm 0.75mm/min 5小时 4.8次/ 天 8550片/ 天 12.9MW/年 砂浆切割（HCT‐B5） 1000mm 0.34mm 0.35~0.40mm/min 9~11小时 ~2.4次/ 天 6705片/ 天 10.1MW/年
相比砂浆切割，金刚线切割单刀次时间缩短50%、设备产能提高约30%。
‐3‐
线口损耗少
金刚线加工
Φ120μm-10/20μm
砂浆加工
Φ120μm-#1500（8μm）
180μm 140μm 线口损耗 硅片厚度 主轴槽距 320μm 150μm
190μm 硅片厚度 主轴槽距 340μm
线口损耗降低10μm，即硅料有效利用率提高约6%。
金刚线切割有利于切割薄片（如180um,170um,160um…)
‐4‐
硅片表面损伤少
砂浆切割硅片
金刚线切割硅片
相比砂浆切割(损伤层厚度7~11um)，金刚线切割对硅片表面造成的损伤少 ‐5‐ (损伤层厚度～5um)，硅片表面平整性好！
硅片TTV值小
金刚线切硅片TTV值小且分布较集中;而砂浆切割硅片TTV值较大且较分散。
‐6‐
硅片厚度均匀性好
金刚线切硅片厚度分布较集中
‐7‐
冷却液回收过程简化且环保
冷却液在线回收
滤液出口
接金刚线切片机 冷却液回收过程简单且环保，冷却液体系性能稳定
‐8‐
三、全面应用亟待解决的问题
金刚线价格下降及质量提升
单位硅片金刚线耗用量
成本控制线
树脂金刚线切割控制点 （6m/片，0.15RMB/m)
● ●
电镀金刚线切割控制点 （1.8m/片，0. 5RMB/m)
单位金刚线价格 金刚线产品应同时兼顾价格和切割能力优势
‐9‐
研制新型设备or 改造原砂浆切割设备？
新型设备的研制
改造原砂浆切割设备
金刚线切割设备
新建生产线首选
有效利用原产能应用速度快技术换代周期长
切割稳定性较好改造难度大
设备投资少设备投资大
设备厂家的另一个角色：改造原砂浆切割设备
‐11‐
电池厂家制绒工艺需完善
砂浆切割硅片制绒金刚线切割硅片制绒
金刚线切割硅片使用原有电池工艺在效率上有0.2~0.3%的下降，需持续研制新制绒工艺。
往复纹
‐12‐
四、切损硅粉的回收利用
硅粉的可回收性（与砂浆硅粉对比）
金刚线切割硅屑组成砂浆切割硅屑组成
60%
金属 0.50%
金刚石 0.50%
石墨或树脂 1%硅 95%
氧化物 3%
硅 10%
氧化物 1%
金属 1%
玻璃 1%
碳化硅 87%
金刚线切损硅粉易回收，砂浆切损硅粉中的碳化硅难分离。
‐13‐
硅粉回收利用技术
精神层
废硅屑滤饼
表面处理干燥铸锭
硅锭
浮选除杂特殊铸锭除杂工艺，实现少量硅氧化物的去除。
去除金属及氧化物杂质
赛维LDK公司拥有硅粉回收专利技术，并已建立了硅粉回收生产线，相关技术已获新余市科技进步奖及江西省技术发明奖。
回收硅粉的质量分析
18~28°范围没有出现明显的二氧化硅非晶包回收硅粉ICP测试结果回收硅粉XRD测试结果
硅粉金属杂质含量<10ppm，二氧化硅含量＜0.5%，即硅粉纯度大于99.5%
‐14‐
五、结论
¾金刚线硅片切割技术具有切割效率高、环保、适于薄片切割、硅料利用率高等优点，发展前景广阔；
¾金刚线硅片切割技术的全面应用需解决降低钢线成本、设备改造及配套电池工艺的问题；
¾金刚线切损硅粉的回收可以实现，但铸锭利用需调整合适工艺。
‐15‐
Thanks for your attention！
‐16‐。