粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言：高聚物是一种重要的材料，其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法，本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量，并探究实验条件对结果的影响。
实验原理：粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。
根据伯努利定律和斯托克斯定律，可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式：η = kM^a其中，η为溶液的粘度，M为高聚物的分子量，k和a为实验所得的常数。
实验步骤：1. 准备不同浓度的高聚物溶液，确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。
2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度，并记录下来。
3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。
4. 根据实验数据，利用线性回归等方法计算出k和a的值。
5. 根据计算得到的k和a的值，可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
实验结果与讨论：通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。
根据曲线的斜率和截距，可以计算出k和a的值。
根据我们的实验数据，得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。
通过这些值，我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
然而，需要注意的是，粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。
首先，溶液的温度会对粘度值产生影响，因此在实验中需要控制好温度条件。
其次，高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响，过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。
此外，溶剂的选择也会对实验结果产生影响，不同的溶剂对高聚物的溶解度不同，从而影响了粘度的测定。
结论：通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。
通过实验数据的分析，我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系，并计算出k和a的值。
然而，需要注意实验条件对结果的影响，以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。
通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。
粘度法测定高聚物分子量
实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。
在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c ＝0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
粘度法测高聚物分子量
粘度法测高聚物分子量一、实验目的1．掌握粘度法测定高聚物平均分子量的原理。
2．用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均分子量。
二、实验原理粘度是液体对流动所表现的阻力。
根据牛顿粘度定律，在流速梯度为dv/ds 时，单位面积液体的粘滞阻力⎪⎭⎫⎝⎛=ds dv f η （2-1）式中的比例常数η称为粘度系数，简称粘度，SI 单位为s Pa ⋅，c.g.s 制单位是泊（P ，1P = 1dyn ⋅s ⋅cm -2），1P =0.1Pa ⋅s 。
测定高聚物分子量的方法很多，其中以粘度法最常用。
因为粘度法设备简单，操作方便，有相当好的精确度。
但是粘度法不是测定分子量的绝对值方法，因为在此法中所用计算分子量的经验方程中的参数，要用其它方法来确定。
因高聚物、溶剂、分子量范围、温度等不同，就有不同的经验方程式。
高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多，粘度增加的分数叫增比粘度ηsp 按定义式1r 0-=-=ηηηηηSP （2-2） 式中0r /ηηη=，叫相对粘度。
增比粘度随溶液中高聚物浓度的增加而增大。
为了便于比较，通常取单位浓度的增比粘度作为高聚物分子量的量度，可以写成cSPη，叫做比浓粘度。
显然比浓粘度随溶液的浓度c 而变。
当c →0时，比浓粘度趋于一固定的极限值[η]，即 []ηη=→cSPc lim（2-3）[]η称为特性粘度，其值可利用c sp /η~c 图用外推法求得，因为根据实验测定[][]c k cSP2'ηηη+= （2-4）因此在)/(c sp η~c 图上的截距即为[]η。
另外，当c →0时，crηln 的极限值也是[]η，因为在浓度趋近于零的极限条件下 ⋅⋅⋅-+-=+=323121)1ln(ln sp sp sp sp r ηηηηη当浓度不大时，可以忽略高次项，即 []ηηη==→→cc sp c rc 00lim ln lim（2-5）()c r /ln η与浓度c 之间的经验公式为[][]c cr 2ln ηβηη-= （2-6） 因此，以)/(c sp η和()c r /ln η对c 作图可以得到两条直线，它们在纵轴上交于一点，截距均为[]η。
粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
特性粘度［η］: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:［η］ 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求［η ］: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图，外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品： 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次，洗好后烘干备用。恒温25℃。
(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定：
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ，由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图，并外推到C→0由截 距求出［η］。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查 附录二。
聚乙二醇：25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度［η］
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流 出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时，可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言，可以写成下式
黏度法测高聚物分子量(最终版)
华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。
用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。
当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。
此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：[η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关，它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程（Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量（黏均分子量），K 是比例常数，a 是与分子形状有关的经验参数。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体，聚合体之间的热运动会受到阻碍，导致溶液的粘度增加。
因此，溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理，可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中，测量高聚物溶液在不同转速下的粘度，并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理，从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间，一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂，同时应注意避免产生泡沫；2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下，启动仪器并调整转速至稳定状态；3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中，并调整温度至与旋转粘度计相同；4. 测量高聚物在不同转速下的粘度，通常用10rpm和100rpm两种转速测量，每种转速测量三次；5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法，需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，将溶液倒入玻璃密封管中，同时保证密封严密；2. 将密封管悬置于水槽中，并与相邻秤盘连接，以便测量密度和相对分子质量；3. 测量高聚物溶液的密度，并记录所用的温度；4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫，以免干扰粘度测定的准确性；2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解，并遵循测量操作规程，以免造成误差；3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁，以保证测量精度；4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度，应根据实际需要和条件进行选择。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物，由于其分子量较大，因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法，其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质，来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量，表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中，高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层，从而增加了流体的阻力。
因此，粘度可以被用来估算高聚物分子量，通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度，计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为：其中，η为溶液的粘度，Ω为摩尔质量，V为体积，c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时，高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下，可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此，根据下式计算高聚物的相对分子量：其中，是比粘度，K为马尔可夫常数，可以计算为：其中，ρ为溶液密度，η0为溶剂的粘度，V为溶液的体积，C为高聚物的浓度，M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤（1）制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末，加入甲基苯中，并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌，直到甲基纤维素完全溶解，然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
（2）制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中，并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
（3）测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂，再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度，并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式，计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行，避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过粘度法测定高聚物的相对分子质量，掌握高聚物的分子量测定
方法。
二、实验原理。
高聚物在溶液中的粘度与其分子量有密切关系，根据Mark-Houwink方程可得
到高聚物的相对分子质量。
粘度测定是通过测定高聚物溶液在不同剪切速率下的粘度，然后利用Mark-Houwink方程计算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤。
1. 准备高聚物溶液，取适量高聚物溶解于溶剂中，制备一定浓度的高聚物溶液。
2. 测定溶液粘度，将高聚物溶液倒入粘度计中，分别在不同剪切速率下测定其
粘度。
3. 计算相对分子质量，根据测得的粘度数据，利用Mark-Houwink方程计算出
高聚物的相对分子质量。
四、实验数据。
根据实验测得的数据，我们计算出高聚物的相对分子质量为XXXXX。
五、实验结果分析。
根据实验结果，我们可以得出高聚物的相对分子质量为XXXXX，这与理论值
相符合，说明本次实验结果较为准确。
六、实验总结。
通过本次实验，我们掌握了粘度法测定高聚物分子量的方法，并且成功测定出高聚物的相对分子质量。
同时，我们也发现在实验过程中需要注意控制溶液浓度和粘度计的使用方法，以保证实验结果的准确性。
七、实验心得。
本次实验让我对粘度法测定高聚物分子量有了更深入的了解，同时也提高了我在实验操作和数据处理方面的能力。
八、参考文献。
[1] XXX. 粘度法测定高聚物分子量[M]. 北京，化学工业出版社，2005.
以上是本次实验的实验报告，希望对大家有所帮助。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。
在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。
通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。
测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。
由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。
但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8～l;而对硬棒状分子,α＞1。
关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。
从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。
一般采用的方法就是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。
由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。
若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。
其定义就是当溶液浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的，通过粘度法测定高聚物的相对分子质量，掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。
实验仪器与试剂，Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。
实验原理，粘度是液体内部分子间相互作用力的表现，高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。
粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程，通过测定高聚物在溶剂中的粘度，计算相对分子质量。
实验步骤：1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净，用甲苯进行预热。
2. 取一定质量的高聚物样品，将其加入预热后的甲苯中，使其充分溶解。
3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中，测定其流动时间。
4. 重复3次测定，取平均值作为最终结果。
5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。
实验数据与结果：根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间，计算出其相对分子质量为XXX。
实验结论：通过粘度法测定，我们成功得到了高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确，适用于大多数高聚物的分子量测定。
实验注意事项：1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。
2. 高聚物的溶解应充分，避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。
3. 测定时要准确记录流动时间，避免误差。
实验改进方向：在实际操作中，我们发现XXX，可以通过XXX改进实验方法，提高测定精度。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法，掌握了相对分子质量的计算步骤，为今后的实验和科研工作奠定了基础。
以上就是本次实验的实验报告，如有不足之处，欢迎批评指正。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。
高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关，而分子量与这些相互作用力有直接关系。
根据斯托克斯公式，高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比，关系式为：η=kMα其中，η为溶液的粘度，k为比例常数，M为高聚物的分子量，α为斯托克斯常数，与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。
二、粘度法测量步骤1.准备样品：将高聚物样品溶解在合适的溶剂中，制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。
2.定标：使用已知分子量的聚合物标样，测量其溶液的粘度，并计算其分子量。
根据已知标样的分子量和粘度，可以得到α的值。
3.测量样品：使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
将样品注入测量槽中，控制温度和剪切速率，测量样品的粘度。
4.计算分子量：根据已知标样的分子量和粘度，计算出比例常数k。
将样品的粘度代入斯托克斯公式，计算出样品的分子量。
三、数据处理方法1.统计数据：进行多次测量，并计算平均值和标准偏差，以提高测量结果的准确性和可靠性。
2.校正：使用标定曲线校正测量结果，以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。
3.分析结果：根据测量结果，对高聚物样品的分子量进行分析和评价。
可以比较不同样品的分子量，或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。
四、粘度法测量的优缺点1.优点：(1)粘度法测量方法简单，操作方便，不需要复杂的仪器设备。
(2)测量结果准确可靠，精度较高。
(3)可以测量大分子量的高聚物，范围广泛。
2.缺点：(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。
(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率，操作过程较为繁琐。
(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应，影响测量结果的准确性。
综上所述，粘度法可以准确测定高聚物的分子量，具有测量简单、准确可靠等优点，但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。
在实际应用中，可以根据需求选择合适的测量方法，并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法之一、它利用高聚物的溶液在流体中的阻力大小与高聚物的分子量成正比的原理，通过测定高聚物溶液的粘度来确定高聚物的相对分子量。
本文将从实验原理、实验步骤和数据处理三个方面进行详细介绍。
实验原理：高聚物的相对分子量可以通过测定其溶液的粘度来确定。
粘度是液体流动时所表现出的黏滞阻力，它的大小与高聚物分子量的大小成正比。
测量粘度时，通常使用粘度计来测量高聚物溶液在流体中的阻力大小。
根据牛顿黏滞定律，流体的黏滞阻力与流体的剪切速率成正比。
实验步骤：1.实验前准备：a.准备一定浓度的高聚物溶液。
b.准备测量粘度所需的仪器和设备，包括粘度计、搅拌器等。
c.温度控制在恒定的数值，一般为25℃或者其他设定的温度。
2.测量粘度：a.将测量粘度所需的高聚物溶液倒入粘度计中，确保液面平稳。
b.开始测量前，先将粘度计调节到恒定的转速，并等待粘度计的读数稳定。
c.记录下粘度计的读数，该读数表示了高聚物溶液的粘度。
3.重复测量：a.为了提高测量结果的精确度，可以进行多次测量，然后取平均值作为最后的粘度值。
数据处理：根据Stokes定律，粘度与溶液中高聚物相对分子量之间的关系可以表示为下面的公式：η=K·Mα其中，η为粘度，K和α为实验常数，M为高聚物的相对分子量。
由于粘度与高聚物相对分子量的关系是非线性的，在实际操作中，经常采用Mark-Houwink方程来描述这种关系：[η]=K'·Mα其中，[η]为粘度平均值，K'和α为常数。
通过测定不同浓度高聚物溶液的粘度，可以绘制出[η]随高聚物浓度的变化曲线。
从该曲线上可以得到α的值，从而计算出高聚物的相对分子量。
总结：粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法，它通过测量高聚物溶液的粘度来确定相对分子量。
在实验中，需要准备高聚物溶液和测量粘度的仪器设备，并控制温度的恒定性。
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法，它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。
1.原理：管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。
旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。
粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示：η=K×[η]+B其中，η表示黏度，[η]表示流体的比流速，K和B为实验常数。
2.实验步骤：（1）准备溶液：将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中，制备一系列不同浓度的溶液。
（2）操作黏度计：按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试，并校正黏度计的读数。
（3）测量黏度：将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中，记录黏度计指针的初始位置。
（4）测量时间：测量溶液在黏度计中流动所需的时间，通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。
（5）重复测量：对同一浓度的溶液进行多次测量，计算其平均值。
（6）数据分析：根据测量结果和马尔斯科尔方程，计算出每个溶液的黏度和比流速。
（7）绘制图表：绘制黏度与浓度的图表，根据线性关系确定直线的斜率和截距。
（8）计算聚合物分子量：利用已知浓度和黏度的数据，带入马尔斯科尔方程，根据计算出的斜率和截距，计算聚合物的平均分子量。
3.注意事项：（1）选取适当的溶剂：溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响，因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。
（2）稳定性：在进行测量之前应确保溶液的稳定性，以免溶液的流动受到影响。
（3）温度控制：粘度与温度密切相关，应控制好实验过程中的温度，保持稳定。
（4）重复测量：重复测量可以减小测量误差，提高结果的可靠性。
（5）仪器校准：在每次实验之前应对仪器进行校准，以确保准确性和可靠性。
总之，粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法，通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量粘度法是一种常用的测定高聚物粘均分子量的方法，它基于高聚物分子链的流动性和粘度之间的关系。
本文将介绍粘度法的基本原理、实验步骤以及在高聚物领域中的应用。
一、粘度法的基本原理粘度是一种描述流体流动阻力大小的物理量，高聚物分子链的流动性和粘度之间存在着一定的关系。
根据牛顿定律，通过其中一点的液体流体在单位横截面积上的切变速度与单位切变力成正比。
可以用下式表示：η=σ/γ其中，η表示粘度，σ表示切变力，γ表示切变速率。
对于一根长为L、半径为r的柱状体，其受到的切变力可以表示为：F=ηA(∂v/∂z)其中，F表示切变力，A表示横截面积，v表示速度，z表示流体的流动方向。
将公式进行整理后可以得到：η=(F/A)(L/(∂v/∂z))根据流体动力学理论，当高聚物溶液粘度η足够高时，高聚物分子链在流动过程中作用于流体的内摩擦力远大于流体分子的相互作用力，通过一定速度下的流动满足牛顿性质。
根据牛顿定律，可得出以下关系：η=k(Ma/V)其中，η表示粘度，k表示比例常数，M表示高聚物的相对分子质量，a表示高聚物溶液的摩尔浓度，V表示溶液的摩尔体积。
将上述两个公式进行整理和联立，可以得到：M=k(a/η)从上式可以看出，高聚物的相对分子质量与摩尔浓度和粘度之间存在一定的关系。
二、粘度法的实验步骤1.样品的准备：将待测高聚物溶解在适当的溶剂中，制备一系列不同浓度的高聚物溶液。
浓度范围应该足够宽，以便得到精确的分子量测定结果。
2.样品的测定：将所制备的高聚物溶液分别加入粘度计的注射器或测量池中，注意溶液的温度和粘度计的温度应该相同。
粘度计通常有三种类型：玻璃管式粘度计、滚球粘度计和旋转粘度计。
根据粘度计的类型选择合适的实验方法进行测定。
3.数据的处理：根据测得的粘度值和浓度值，可以利用上述原理中的公式计算出高聚物的相对分子质量。
通过绘制浓度与相对分子质量之间的曲线，可以得到线性关系，进而得到高聚物的平均分子量。
粘度法测定高聚物平均分子量
粘度法测定高聚物的平均分子量实验目的：掌握粘度法测定高聚物的平均分子量的方法 实验原理：高聚物的平均分子量有数均、质均、粘均平均分子量，测定方法不同，其值也不同。
本实验采用粘度法，是一个简便的相对方法。
粘度定义为单位流速梯度的单位面积的两流层间受到的内摩擦力：ηF Adv dx =单位为Pa.s(即kg.m -1.s -1)，常用泊（P= g.cm -1.s -1）、厘泊（CP ），1Pa.s=10 P 。
高聚物有很大的粘度，取决于分子的大小的形状，分子的形状越舒展，粘度越大。
相对粘度ηr 和增比粘度ηsp 是两个表示粘度的量：0sp 00ηηηη ηηηr -== 在稀溶液中，ηsp /c 和ln ηr /c 分别与c 成直线，外推至c=0处相交于同一点，为特征粘度[η]，即：sp r 0[η]lim ηlimln ηc c c →→==反映在无限稀释溶液中，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力。
单位是c -1。
高聚物的特征粘度[η]与平均分子量用Mark-Houwink 经验方程表示：[η]K M αη=常数K 、α与温度、高聚物、溶剂有关，要通过其它方法确定。
乌氏粘度计通过测定一定量体积的液体流经一毛细管所需时间，根据下式得粘度：48h gr t k t lV==πρηρk 为粘度计常数。
同时测定溶剂和溶液在粘度计中的流出时间，可得ηr 。
实验知识点：1． 乌氏粘度计的使用；2． 粘度法测定高聚物的平均分子量的方法； 3． 恒温槽的使用。
实验注意事项：1． 恒温测定，一般在25℃，如室温高，可选择30℃或35℃，但由于采用不同的常数，结果会不同。
为了节约时间，容量瓶可挂入恒温槽预恒温。
2． 分别测定水和5个溶液的流出时间，重复2-3次，浓度从稀到浓。
3． 注意强调粘度计毛细管部分润洗。
4． 测量时注意粘度计要垂直，且要把毛细管的G 球以下都浸入恒温。
5． 实验结束后毛细管一定要洗净，最后装满水，集中放入水桶中。
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粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。
在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。
通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。
测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。
由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。
但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8～l;而对硬棒状分子,α＞1。
关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。
从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。
一般采用的方法就是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。
由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。
若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。
其定义就是当溶液Mlg[浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。
由于sp ηητ+=1,所以()()()ΛΛ+-+-=+=432413121)1ln(ln sp sp sp sp sp ηηηηηητ 两边除以C,当C →0时,1<sp η可忽略高次项,则得:00ln →→⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫⎝⎛C sp C C C ηητ 所以[]CCc spc τηηη0limlim→→== (5)特性粘度[η]的求得,通常可用两种方法: 1、稀释法(外推法)系将溶液稀释成4～5个不同的浓度,分别测其粘度,再由C Csp-η或C C-τηln 作图外推求出[η]。
最普通的外推就是如下两个经验式:[][]C K CHuggins H sp 2ηηη+=式：(6) [][]C K CKramer K 2ln ηηητ+=式：(7)按(5)、(6)、(7)三式关系,由C Csp-η与C C-τηln 的实验数据在同一图上作图,外推至C →0,两直线相交于一点此截距即为[η]。
如图2所示。
两条直线的斜率分别代表常数K H 与K K 。
2、一点法 为了简化实验操作,可在一个浓度下测定sp τηlnsp η或τη,直接求出[η],不需要作浓度的外推,故称一点法。
由一点法计算[η]的公式很多,选用时要注意实验条件。
例如,解(6)式可得:[]CK K H sp H 2141-+=ηη (8)若已知某高聚物溶剂体系的K H 值,则可用(8)式计算求得[η],若K H ＋K K =0、5,解(6)、(7)式联立方程,可得[]()Csp τηηηln 2-=(9)由作图外推法或一点法求得[η]值后,如代入(3)式,则可计算出高聚物的分子量。
粘度法测定分子量就是基于大分子在溶剂中移动就是产生的摩擦力。
一般用粘度表征高聚物溶液在流动过程中所受阻力的大小。
相对粘度的测定就是采用乌式粘度计。
以V 表示时间t 内流经毛细管的溶液体积;P 为压力差:R 为毛细管半径;L 为毛细管的长度,η 为流体粘度。
在t 时间内经毛细管的溶液体积V:LPt R V ηπ84=(10)因g h P ρ=(ρ 为流体密度:g 为重力加速度;h 为液柱高) 所以LVgth R 84ρπη=(11)实际上毛细管的半径与长度的测量较困难,故实测时都就是求溶液粘度与溶剂粘度的比值,即相对粘度τη。
当用同一支粘度计时,测定的溶液与溶液的体积不变,即V 0=V 。
所以t t ηρηρ=000 (12)因为高聚物溶液粘度的测定,通常在极稀的浓度下进行,所以溶液与溶剂的密度近似相等,0ρρ=,因此相对粘度可以改写为:0t t==ηηητ (13)(13)式必需符舍下列条件:(1) 液体的流动没有湍流,(2) 液体在管壁没有滑动;(3) 促使流动的力,全部用于克服液体间的内摩擦;(4) 末端校正在L/R 较大的情况下可以不计。
对于一般毛细管粘度计,若考虑其促使流动的力,除克服其流动内摩擦外,尚有部分消耗于液体流动时的动能,这部分能量的消耗需予以校正。
设∆P 表示液体动能消耗的压力差,则校正后的粘度η :LVmLVthg R P P LVtR πρρππη88)(844-=∆-=(14)式中m 为仪器校正常数。
在相对粘度测定中,式中v 、R 、L 、h 、g 都不变,令仪器常数A 、B 为:LmVB LVhgR A ππ884==； 则(14)式可简化为:t B At -=ηρ (15)于就是:00000000t Kt t Kt At B t AA AtB t A At B At t B At --⋅=-⋅-⋅⋅=--⋅==ρρρρρρηηητ 在极稀的溶液中0ρρ=,所以0t K t t Kt --=τη (16)式中AB K =。
当选择的乌氏粘度计s t 1000>时,动能校正值很小,可以忽略不计,则0t t =τη。
三、仪器与试剂1、仪器三支管乌式粘度计;玻璃恒温水浴;秒表;吸球; 锥形瓶(50mL);砂型漏斗;移液管(10、20mL)。
2、试剂聚乙烯醇(PV A)的水溶液。
四、实验步骤1、粘度计的选择:abB AC E F粘度计选择恰当与否,对分子量测定的准确性有很大的关系。
由于稀释法需测定不同浓度下的溶液粘度,最简便的方法就是在粘度计里逐步把溶液稀释,这样流经E 球a 、b 两刻度所需时间,必须不受粘度计内溶液体积变化的影响,为此需采用气承悬液柱式的稀释乌式粘度计。
粘度计毛细管直径与E 球大小的选择,务必使纯溶剂流经a 、b 两刻度的时间大于100s,这样动能校正项可忽略不计。
毛细管直径不宜小于0、5mm,以防被堵塞影响流出时间的重现性。
2、试样准备与溶解:配置浓度为1wt%, 0、5wt%, 0、25wt%, 0、2wt% 的聚乙烯醇(PV A)的水溶液。
3、粘度测定:在粘庋计的B 、C 管上小心地接上医用橡皮管,用铁夹夹好粘度计的A 管,然后把粘度计垂直地放于已调温至35±0、1ºC 的玻璃恒温水浴中,并使G 球完全浸入在水面下。
用移液管从A 管注入10mL 过滤溶液,恒温约15min 后,用夹子(或用手)夹紧C 管上的胶管,并用吸球(或注射器)从B 管的胶管中将溶液从G 管中部,取下吸球,开启C 管使空气进入D 球,形成一气承悬液柱,随后即用秒表记录溶液流经a 、b 两刻度所需时间t 。
上述操作重复三次以上,误差不应超过0、2s 。
取其平均值作为该浓度下溶液流出时间t 。
然后将粘度计请洗并烘干后,用移液管吸取10、0mL 纯溶剂(水)于粘度计中,在同样条件下,按上述方法测定其流经两刻度的时间t 0。
4、动能校正及仪器常数(A 、B)的测定,仪器常数的测定通常有三种方法: (l) 用两种标准液体在同一温度下分别测得流出时间; (2) 用一种标准液体在不同外压下测其流出时间;(3) 用一种标准液体不同外压下测出流出时间。
本实验采用第一种方法,标准液体选用正丁醇与丙酮,其密度,粘度见表1。
表1通过式(15)可以求出A 、B 值,再利用公式(16) 可计算动能校正后的粘度。
五、实验结果与数据处理1、根据0t t=τη,1-=τηηsp ,求C sp η及Cτηln 。
将实验数据整理记录于表2。
(恒温槽温度:35℃)表2毛细管直径Φ=0、6mm t2 78、28 95、63 110、51 134、62 378、32 95、61 110、60 134、68 平均时间78、30 95、62 110、51 134、67 τη 1、221 1、441 1、720 sp η0、2210、4410、720Cspη 未校正 0、8819 0、8179 0、9528Cτηln 未校正 0、7968 0、6852 0、71762、作图外推求[η]。
用C C sp-η及C C -τηln 的实验数据C sp η、C τηln 分别为纵坐标,浓度C 为横坐标,将两条直线外推于C ＝0,求出[η]。
CCsp-η、 CC -τηln 关系图拟合直线得到:CCsp-η: y=0、1407x+0、8134 截距η1=0、8134CC -τηln :y=-0、1564x+0、8119截距η2=0、8119 故[η]=0、81273、求直线的斜率,即常数K H 与K K 。
利用实验数据通过 (6)、(7)式计算求出K H 与K K 值。
[][]C K CHuggins H sp2ηηη+=式：(6) [][]C K CKramer K 2ln ηηητ+=式：(7)右上图得:K H =0、1407 K K =-0、1564 4、一点法计算[η]。
用公式(8),计算特性粘度[η]。
[]CK K H sp H 2141-+=ηη (8)当C=0、7557g/100ml 时[η]= =0、8719按公式(9)计算特性粘度[η]或简化公式(8),由下式算得: []Cr sp )ln (2ηηη-=(9)[η]= =0、78885、计算分子量。
从经验公式(3)计算涤纶的分子量。
35℃:K=16、6×10-3ml/g []82.0KM =η (3)外推法:[η]=16、6×10-3M 0、82=0、8127×100 ∴M=31606 一点法:[η]=16、6×10-3M 0、82=0、7888×100 ∴M=30477 6、实验数据处理(见表2)六、注意事项1、使用乌式粘度计时,要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间.每次吸取与加入的液体的体积要很准确。