干燥失重检查原始记录
重量法测定 复水后干重率 原始记录
第 页 共 页
检测项目
复水后干重率
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 31602-2015
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%仪器型号及名称M Nhomakorabea204E电子天平
仪器编号
×××/HY-004
样品处理情况
依GB 31602-2015对样品进行处理
计算公式
检出限
定量限
样品空白值
样品编号
样品质量
m2（g）
复水前质量m1( g )
恒重1
恒重2
干燥后质量m3（g）
测定结果
（g/100g）
报出结果（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
重量法测定原始记录(续表）
第 页 共 页
样品编号
质量
（）
质量m1( g )
恒重1
恒重2
和试样质量m3（g）
测定结果
（）
报出结果（）
检测人： 校核人： 审核人：
12干燥失重测定法检验操作规程
12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。
2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。
3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。
3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。
3.3烧杯：用于放置样品。
3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。
4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。
4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。
4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。
4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。
5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。
5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。
5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。
5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。
6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。
6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。
6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。
6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。
7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。
同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。
干燥失重测定法
注意事项
6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分 水分除去后，再按规定条件干燥。
现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg。
检验记录应记录的信息
1、记录干燥时的温度、压力、干燥 剂的种类、
2、干燥与放冷至室温的时间， 3、称量及恒重的数据、 4、计算和结果(如做平行实验，取
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难
除尽的药品。 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
称量瓶
恒温减压干燥法
烘箱干燥法
干燥器干燥法
干燥失重测定法 操作方法
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚 度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可 超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开 进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘 箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥 器中放冷至室温，然后称定重量。
7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
注意事项
8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻 璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减 压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
干燥失重检验操作规程
GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。
2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。
3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
干燥失重在1.0%以下可只称一份。
3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。
3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。
4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。
5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。
1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。
001 食品中水分检验原始记录
X （%）
2
6．计算公式
水分含量： X %
m1 m2 m3 100 m1
（1）恒重前后相邻两次质量误差不超过 2 mg； 7．其他说明 （2）m2 、m3 取两次测定之较小值。 检验： 校核：
第
页共
页
仪器编号
量值朔源状态 在检定合格有效期内 非量值朔源
精密称取适量样品 m1（g）于已恒重的称量皿 m2（g）中，在 103℃ 下干燥 2-4h 4．检验过程 （干燥开始时间： 点 分，干燥结束时间： 点 分） ，取出置于干
燥器中冷却至室温，称量；并重复操作直至恒重，得 m3（g） 。 5．检验结果： m2（g） 平行测定 第一次 测定值 1 第二次 测定值 m1（g） m3（g） 第一次 测定值 第二次 测定值 X（%）
XXXXXXXXXXXXXXXX 企业名称 食品中水分检验原始记录
样品编号： _______________
样品名称：
检验时间： ______________
环境条件： 温度: 1．检验项目 2．检验方法
℃
湿度
% 水分/干燥失重 GB 5009 .3
大气压
KPa
仪器名称 3．检测仪器 电子天平 电热干燥器
绵白糖检验原始记录知识分享
吸取费林氏甲、乙液 ml
5ml
标定耗用转化糖溶液（0.2 g/100ml）毫升数
正式测定用糖液毫升数 ml
100ml被检糖液中所含还原糖的量 I
（查表得）mg
100ml被检糖液中样品量 S
计算公式
检验结果 %
平均值 %
最终结果 %
样品检验结论
该项目符合（不符合） 标准要求
检验员: 校核者： 年 月 日
过滤器孔径
0.45 um
用折光仪测定滤液的折光锤度○Bx
样品浓度（有校正到20℃的锤度乘上—系数0.9854后查表求得），g/ml C
样品在420nm波长测得的吸光度 A
比色皿厚度 b
1 cm
1 cm
计算公式
检验结果 IU
平均值 IU
最终结果IU
样品检验结论
该项目符合（不符合） 标准要求
混浊度
项目
平行样1
电导灰分 % X2
总糖分结果 %
平均值 %
最终结果%
样品检验结论
该项目符合（不符合） 标准要求。
备注
检验员: 校核者： 年 月 日
0.1ml
电导灰分
项目
平行样1
平行样2
称取样品质量g
定容量
100ml
蒸馏水在20℃时电导率仪读数 μs/cm C2
样品在20℃电导率仪读数 μs/cm C1
计算公式
电导灰分=6×10-4×（C1-0.35C2）
检验结果 %
平均值 %
最终结果%
样品检验结论
该项目符合（不符合） 标准要求
还原糖分
称取样品质量g
成武县田中园食品厂
干燥失重、不溶于水杂质检验原始记录
011-干燥失重-2014年11月21日105951
检验原始记录
产品名称伊曲茶碱起始原料
检验目的干燥失重检验日期
检验依据伊曲茶碱起始原料IT-00质量标准（草案）报告日期
标准：减失重量应不得过1.0％
仪器：型恒温干燥箱
型电子分析天平
方法：照中国药典2010年版二部附录Ⅷ L进行。
取60℃干燥至恒重的扁形称量瓶，精密称定；再取样品约1.0g，置上述扁形称量瓶中，精密称定后放入干燥器中至恒重，精密称定，计算结果。
检查结果：
(1)将扁形称量瓶置60℃的真空干燥箱中2h，取出放在干燥器中冷却，精密称定；再次放入干燥箱1h，取出放在干燥器中冷却，精密称定；重复操作，直至最后两次的称量结果之差不超过0.3mg，视为恒重。
称量瓶恒重记录
(2)取适量样品，置于已经恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将盖子放在称
量瓶旁边，置于真空干燥箱中，在60℃干燥2h，取出后放在干燥器中冷却，精密称量；重复此操作，直至最后两次的称量结果之差不超过0.3mg，视为恒重。
计算公式：
m2 – m3
干燥失重%＝×100％
m1
样品干燥失重检查记录
结论：
检验人：
复核人：。
干燥失重检测操作规程(含表格)
干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。
2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。
3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。
5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。
SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。
5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。
将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。
SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。
5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。
该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。
烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。
5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。
食品厂净含量及感官检验原始记录
备注：乳糖发酵阳性管转种培养实验：1.复发酵：+/+表示产酸、产气为阳性；-/-表示不产酸、不产气为阴性；+/-表示产酸、不产气。接种量在1ml以上者，用双料发酵管；1ml以下者，用单料发酵管。2.在鉴别性琼脂平板EMB上36±1℃培养18～24h,观察菌落形态，具有大肠菌群其典型特征“+”表示，不具有大肠菌群其典型特征“-”表示3.做革兰氏染色，“⊕”表示阳性，“⊙”表示阴性
检验结论
检验员：审核人：报告日期：年月日
长春XX食品厂
干燥失重（水分）检验原始记录
生产日期：
检测项目
检验方法
水分含量（％）
样品名称
及编号
器号
容器重
m3(g)
[容器+样品
重]m1(g)
样品质量
m(g)
烘后[容器+样
品重]m2(g)
失水质量
(g)
测定
结果
平均值
备注：
计算公式：m1－m2
X1=———— ×100
执行情况
合同号
长春XX食品厂
物资采购计划单
物资名称
数量
规格、型号
申请部门
批准人
批准日期
执行情况
合同号
长春XX食品厂
成品入库记录
入库时间
产品名称
产品规格
入库数量
库存量
库房总量
交货人
收货人
备注
长春XX食品厂
成品出库记录
出库时间
产品名称
产品规格
出库数量
库存量
库房总量
发货人
领货人
发往地
备注
长春XX食品厂
细菌总数检测原始记录
产品检验原始记录表糖果类1
****食品有限公司/****事食品厂
产品检验原始记录表（糖果类）品名规格
生产批号生产日期
抽样数量生产数量
检验日期
理化检验
一、干燥失重（按标准附录方法）
序号称量瓶重量
M（g）称量瓶+样品重量
M1（g）
恒重后总重量
M2（g）
水分含量(g/100g)【（M1-M2）/
（M1-M）】*100
平均值
（g/100g)）
二、还原糖（以葡萄糖计）（GB/T5009.7直接滴定法）
序号样品重量
M0(g) 滴定管初始
读数V0(g)
滴定管滴定后
读数V1（ml）
葡萄糖当量A 总糖含量（g/100g）
A*100*250/【M0〔V1-V0〕】
平均值
（g/100g）
三、净含量
序号标识净含量（g）实测净含量（g）净含量偏差（g）平均值（g）
卫生指标检验
一、菌落总数及霉菌计数（GB/T4789.2、GB/T4789.15）
检验项目菌落总数霉菌计数
培养基平板计数琼脂孟加拉红培养基
稀释倍数
1-
102-
103-
101-
102-
103-
10平板 1
2
平均值
结论cfu/g cfu/g 二、大肠菌群（GB/T4789.3）
检验程序样品稀释倍数X接种管数
10*3 1-
10*3 2-
10*3
月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤管阳性管数
煌绿乳糖胆盐肉汤管
结论MPN/100g
备注
检验：审核：日期：。
(503)干燥失重测定操作程序ZL-SOP-QC-503A
编码：ZL-SOP-QC-503A干燥失重测定操作程序1.目的：建立干燥失重测定标准操作程序，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 适用范围：本标准适用于干燥失重的测定。
3. 职责：质量技术部QC4. 引用标准：2010年版中国药典（二部ⅧL附录59）5. 内容5.1 干燥失重：系指供试品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.2 操作步骤5.2.1 称取供试品:取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该供试品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
5.2.2 干燥:将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
5.2.3 称重⑴用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
⑵置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
⑶恒重:称定后的供试品按(1)～(2)操作，直至恒重。
5.3 注意事项5.3.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.3.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
5.3.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5.3.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，编码：ZL-SOP-QC-503A使干燥的空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。
5.3.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
干果原始记录
样品耗标液 体积 V （ml）
空白耗标液 体积 V0(ml)
二氧化硫含 平均值 量 X（g/kg） （g/kg）
计算公式 ：X =
（V－V0）×C×0.032×1000 m
四、感官
项 色 外
目 泽 观
检
验
结
果
组织状态 气味及 滋味 杂 质
五、净含量 检验依据 检验方法 实验次数 测量结果 实测值短 缺量 产品表 示值 检测结论 备注 1 2 3 4 5 6 7 8
平均值
允许短 缺量
干果原始检验记录
编号： 产品名称: 执行标准： 检 验 员： 一、水分 空皿重（g） m1 样品重（g） m 烘后空皿+样重 （g）m2 水分（%） X 平均值 （%） 规格型号： 检验时间： 产品批号：
检验依据
计算公式 ：X = 二、总酸 检验依 据 样重 m(g) 氢氧化钠标 液浓度 C(mol/L)
m1 ＋ m － m2 m
× 100
滴定试液 耗液体积 V1（ml）
空白耗标 液体积 V2(ml)
试 液 的 稀 释度 F
总酸含量 X(g/ kg)
平 均 值 （g/kg ）
计算公式 ：X = 三、二氧化硫残留量 样重 m(g)
（V1－V2）×C×0.060×F m
×1000
检ห้องสมุดไป่ตู้依据
碘标准溶液 浓度 C(mol/L)
重量法测定 干燥失重 原始记录
按GB 317-2018和GB/T35887-2018对样品进行处理
计算公式
式中：D-干燥失重，单位为克每一百克(g/100g)；
m1-称量瓶的重量，单位为克(g)；
m2-称量瓶及干燥前样品的重量，单位为克(g)；
m3-称量瓶及干燥后样品的重量，单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。
重量法测定干燥失重原始记录
第 页 共 页
检测项目
干燥失重
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T317-2018 GB/T35887-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器型号及名称
DHG-9101-3A电热恒温鼓风干燥箱
仪器编号
××/HY-010
ME204E电子天平
××/HY-004
报出结果（）
检测人： 校核人)
干燥前质量m2(g )
恒重1
恒重2
干燥后质量m3(g )
测定结果
（%）
报出结果（%）
检测人： 校核人： 审核人：
重量法测定原始记录(续表）
第 页 共 页
样品编号
试样取样量
m（g）
质量m1( g )
和试样质量m2（g）
烘后质量m3( g )
烘后质量m4( g )
测定结果
（）
194.12干燥失重测定法
减压干燥法 热分析法
适用于熔点低，受热 不稳定及较难赶除水 分的供试品
适用于药物中结晶水 的测定，以及贵重药 物或空气中易氧化药 物干燥失重的测定。
包括减压恒温干燥法和减压室 温干燥法
减压恒温干燥法除另有规定外， 压力应在2.67kPa（20mmHg） 以下
包括：热重分析法、差热分析 法等
干燥失重测定法
干燥剂干燥
干燥失重测定法
干燥失重测定方法
分类 常压恒温干燥
干燥剂干燥
适用范围 受热较稳定的药物
适用于受热易分解或 挥发的供试品
备注
105℃，一般2-4h，干燥至恒 重
常用干燥剂：五氧化二磷、浓 硫酸、硅胶等
减压干燥法 热分析法
适用于熔点低，受热 不稳定及较难赶除水 分的供试品
适用于药物中结晶水 的测定，以及贵重药 物或空气中易氧化药 物干燥失重的测定。
干燥失重测定方法
分类 常压恒温干燥
干燥剂干燥
适用范围 受热较稳定的药物
适用于受热易分解或 挥发的供试品
备注
105℃，一般2-4h，干燥至恒 重
常用干燥剂：五氧化二磷、浓 硫酸、硅胶等
减压干燥法 热分析法
适用于熔点低，受热 不稳定及较难赶除水 分的供试品
适用于药物中结晶水 的测定，以及贵重药 物或空气中易氧化药 物干燥失重的测定。
包括减压恒温干燥法和减压室 温干燥法
减压恒温干燥法除另有规定外， 压力应在2.67kPa（20mmHg） 以下
包括：热重分析法、差热分析 法等
干燥失重测定法
减压干燥器
减压干燥箱
干燥失重测定法
干燥失重测定方法
分类 常压恒温干燥