高效液相色谱确认方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页版次：¨新订¨替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责再验证周期的确定。
3.2工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
LC10ATvp高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。
由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。
1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3.2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
lcat高效液相色谱仪验证方案
02
仪器性能验证
仪器基本性能测试
1 2
泵性能测试
检查流速的稳定性、重复性以及流速范围。
紫外-可见检测器性能测试
检测器波长范围、基线稳定性、噪音和漂移等性 能指标。
3
色谱柱性能测试
色谱柱的柱效、塔板高度和塔板数等性能指标。
仪器精度和稳定性测试
仪器精度测试
通过标准品测定，评估仪器在低、中、高浓度的精密度和准 确性。
仪器稳定性测试
在一定时间内，定期检查仪器各项性能指标，以评估仪器的 稳定性。
仪器重复性和回收率测试
仪器重复性测试
通过同一标准品多次进样，评估仪器的重复性。
仪器回收率测试
通过添加标准品到样品中，测定样品的回收率，以评估仪器的准确性。
样品数据可靠性验证
总结词
确保样品数据的真实性和可靠性
总结词
提升样品数据分析的可靠性
详细描述
在验证方案中，还需关注样品数据的可靠性。数 据可靠性包括数据的完整性、准确性、重现性等 方面。通过多重手段，如加标回收、对比内标等 方法，来验证数据的真实性和可靠性。
详细描述
为提升样品数据分析的可靠性，需建立完善的数 据审核机制。对异常数据、离群值等进行深入研 究和分析，确保数据的真实性和可靠性，为后续 的数据分析和决策提供有力支撑。
检测限和定量限验证
总结词
检测限和定量限是衡量液相色谱仪灵敏度和准确性的 重要指标，需要验证其是否符合要求。
详细描述
按照液相色谱方法学要求，进行检测限和定量限验证 。首先，配制一系列不同浓度的标准品溶液，然后分 别进样并记录峰面积。以峰面积为纵坐标，以标准品 浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算标准曲线的斜率 和截距，然后根据斜率和截距计算检测限和定量限。 观察检测限和定量限是否符合要求。如果检测限或定 量限不满足要求，需要检查仪器性能或调整色谱条件 。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。
本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。
通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。
2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。
校准过程应按照仪器的操作手册进行。
2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。
主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。
•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。
可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。
•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。
应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。
2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。
主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。
可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。
•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。
可以使用RSD来评估测量结果的一致性。
•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。
3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。
验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。
岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认方案-3
目录1．概述 (1)1.1. 仪器概况 (1)1.2. 仪器用途 (1)2.目的 (1)3.范围 (1)4.验证小组成员及职责 (2)5.方案执行 (2)6.内容 (2)6.1.文件检查 (2)6.2. 具体确认步骤 (2)6.2.1.仪器与试剂 (2)6.2.2.安装确认 (3)6.2.3.运行确认 (3)6.2.4.性能确认 (6)6.3. 再确认 (7)6.4. 确认结论 (7)6.5. 确认报告 (7)7. 参考文件 (7)岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认记录 (8)岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认报告 (21)1．概述岛津SPD-15C高效液相色谱仪为质量检测中心常用仪器，为确认该仪器各项性能仍符合要求，制订本方案对该仪器进行确认。
1.1. 仪器概况本台岛津SPD-15C高效液相色谱仪是由输液系统、自动进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据处理装置等部分组成，液相色谱仪利用样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量的分析。
仪器主要参数如下：1.2. 仪器用途该仪器用于样品含量、有关物质、聚合物等的检测。
2.目的对该仪器进行安装确认、运行确认及性能确认，以确定仪器是否仍具有良好的检测性能，是否仍能满足日常分析测试工作的需要。
3.范围适用于岛津高效液相色谱仪SPD-15C的确认。
4.验证小组成员及职责5.方案执行所有的空白记录都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。
所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。
所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。
偏差记录见确认记录中“6．偏差处理记录”。
6.内容6.1.文件检查6.1.1.目的确保与本次确认的相关文件都齐全。
6.1.2.程序6.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案
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一、引言
随着制药行业的发展，高效液相色谱仪确认方案已经在GMP（Good Manufacturing Practice）准则中得到重视，从而成为GMP的一部分。
GMP是一种以确保制剂质量、安全性和有效性为基础的生产质量管理系统，可以确保制药厂在生产过程中符合有关药品的质量标准，以保证其安全有
效性，符合法律和规章的要求。
二、高效液相色谱仪确认方案
1.目的和范围
本确认方案的目的是为了确保制药厂在使用高效液相色谱仪质量控制
和分析的过程中符合GMP要求。
本确认方案所涉及的范围是该设备的安装、校准、维护和使用。
2.建议
2.1设备
（1）设备必须符合有关国家有关质量标准；
（2）设备必须具有相应的技术特性，可用于质量控制和分析；
（3）设备必须具有可靠的记录。
2.2安全性
（1）高效液相色谱仪在使用过程中应确保安全；
（2）为了保护用户及周围环境，应遵循安全操作规程，并配备必要
的安全设施，包括使用压缩空气、保护眼睛、严格控制电源连接；
（3）操作人员应遵守严格的安全防护措施，并配备必要的安全用具，包括安全帽、安全衣、安全鞋等。
01AGILENT 1100高效液相色谱仪安装确认方案
6.4.1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的确认
按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和SR。
式中Fm－－Fm=(W2-W1)/(ρt·t)，流量实测值，ml/min;
标准要求和确认记录见附表16。
6.4.5 示差折光检测器的确认
6.4.5.1示差折光检测器基线漂移和基线噪声的确认
选用C18柱，以水为流动相，流量为1ml/min，参比池充满流动相，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2℃）
标准要求和确认记录见附表17。
6.4.5.2示差折光检测器最小检测浓度的确认
标准要求和确认记录见附表19。
6.4.6 蒸发光散射检测器的确认
6.4.6.1蒸发光散射检测器基线漂移和基线噪声的确认
选用C18柱， 10%甲醇的水溶液为流动相，流量为1ml/min，雾化载气为高纯氮气，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2℃）
标准要求和确认记录见附表20
式中： cL－－最小检测浓度，g/ml；
Nd－－基线噪声峰-峰高，AU；
c－－标准溶液浓度，g/ml；
H－－标准溶液的色谱峰高，AU；
V－－进样体积，ul。
标准要求和确认记录见附表12。
6.4.4 荧光检测器性能确认
6.4.4.1 荧光检测器波长示值误差和重复性
将高效液相色谱仪开机，正常运行后，用注射器将1×10-5g/ml萘/甲醇溶液（萘在激发波长290nm和发射波长330nm有最大荧光强度）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池流满。将检测器激发波长调到290nm处，改变发射波长，从325nm到335nm，每5～10s改变1nm,画出如下图所示的信号值折线，折线的最高点或最低点对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测定3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差；将发射波长调到测得的曲线最高点对应的波长，改变激发波长，从285nm到295nm，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性误差。
岛津高效液相色谱仪验证方案
岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。
为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。
本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。
二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。
2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。
3.验证色谱仪的稳定性和重复性。
三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。
选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。
要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。
3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。
要求RSD在规定范围内。
四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。
b.通过色谱仪进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。
b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的回收率和相对误差。
3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。
b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。
b.通过相同条件进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。
安捷伦1260高效液相色谱仪再确认方案
安捷伦12600高效液相色谱仪再确认方案5.内容5・1安装确认5.1.1仪器基本信息确实认（见表1）表1仪器基本信息确认记录仪器基本信息维修服务检查人：日期：年月日安装环境条件确实认表2安装环境条件确实认记录检查日期：年月日5.2运行确认严格按《Agilent-1260高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运行性能，并将检查结果填于下表3 表3运行确认记录检查人：日期：年月日5.3性能确认 5.3.1试验条件确实认表4试验条件确实认记录检查人：日期：年月日性能确认的内容及可接受标准表5性能确认的内容及可接受标准性能确认检定方法泵流量设定值偏差S S与泵流量稳固性偏差S R确实认表6泵流量设定值偏差S和泵流量稳固性偏差S的可接受标准将仪器各部分连结好，以超纯水为流动相，分别设定0・5、1.0和三个流速，在流动相排出口用预先冲洗、干燥并已称重的容量瓶采集流动相，时用秒表计时采集10分钟，1・0和时用秒表计时采集5分钟，在剖析天平上称重，每个流速测定3次，按式(1)、式(2)计算S和S，查水的密度表计算，即得。
SRS=(Fm—Fs)/Fs X100%(1)S平S=(Fmax—Fmin)/Fm X100%(2)R平式中，Fm——Fm=（W2-W1）/（P.t）,流量实测值，ml/min；tW2——容量瓶+流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，gP t实验温度下贱动相的密度，g/cm；t采集流动相的时间，min；Fm同一组丈量的算术均匀值，ml/min；平Fs流量设定值，ml/min；Fmax同一组丈量中流量最大值，ml/min；Fmin同一组丈量中流量最小值，ml/min；表7泵流量设定值偏差S和泵流量稳固性偏差S测定记录检查人日期：年月日紫外-可见光检测器的检定基线噪声和基线漂移的检定采用C色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为，紫外检测器的波长选在254nm，检测18敏捷度调到最敏捷挡。
Agilent1260高效液相色谱仪确认方案设计
安捷伦1260高效液相色谱仪确认方案Verification Protocol for the Agilent 1260 HPLC目录1. 目的 (3)2. 确认范围 (3)3. 背景 (3)4. 职责 (3)5. 预确认 (3)6. 运行确认 (4)7. 性能确认 (4)8. 偏差与变更 (10)9. 再确认周期 (10)10. 参考文献 (10)11. 历史 (10)12. 附录 (10)1. 目的通过建立Agilent 1260 HPLC的确认方案，以运行确认主要检查Agilent 1260 HPLC各单元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求；性能确认主要检查Agilent 1260 HPLC 四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确性。
2. 确认范围本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为F02-QC00014的Agilent 1260型高效液相液谱仪的确认。
3. 背景可变波长检测器(VWD)联用，主要用于实验室日常检测。
与示差折光检测器(RID)联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。
4. 职责5. 预确认5.1. 参与测试人员培训确认根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录1 “测试人员培训记录”中。
接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。
5.2. 测试用试剂、试液确认检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。
检查内容包括如下：标准品：名称、规格、批号、含量、来源等信息。
（自制标准品还应包括复标日期。
）试剂：名称、规格、批号、有效期、生产厂家等信息。
以上确认信息应详细记录于附录2“测试用试剂液确认”。
接受标准：所有使用的物料应在有效期内或可用状态。
SSI-1500高效液相色谱仪确认方案
SSI-1500高效液相色谱仪确认方案贵州缔谊健康制药有限公司确认立项申请表SSI-1500高效液相色谱仪确认方案起草：年月日审核：年月日批准：年月日贵州缔谊健康制药有限公司1、概述本公司的SSI-1500高效液相色谱仪是用于检测成品、原料、中间产品的检测设备。
设备主要由高压输液泵，手动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
2、确认目的确认SSI-1500高效液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。
3、确认小组成员4.确认范围本确认方案适用于公司的SSI-1500液相色谱仪，该设备安装于质量部检测中心的精密仪器室内。
由于该设备为原有的分析仪器，故不进行设计确认，只进行安装确认、运行确认及性能确认。
并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。
4.1.安装确认对安装的1台SSI-1500液相色谱仪安装条件、安装过程及安装后进行确认，证实所供应的设备符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。
开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合要求。
4.1.1.仪器文件检查确认检查外包装、仪器主机及备件、出厂合格证书及机器使用说明书等。
确认各所需的资料。
检查情况如表2（资料检查）确认人：年月日复核人：年月日4.1.2.仪器安装条件确认确认外部安装条件是否满足要求。
检查情况如表3（外部安装条件确认）确认人：年月日复核人：年月日4.1.3.仪器主要配置确认确认设备各部件的型号，保证其与合同、装箱单所描述的一致，如表4(设备型号确认)确认人：年月日复核人：年月日4.1.4. HPLC控制系统的安装及测试安装确认安装的应用软件符合计算机系统要求，操作系统与仪器通讯能满足要求。
液相色谱仪再确认方案
题目：LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案起草人起草日期审核人审核日期审核人审核日期审批人批准日期新疆全安药业股份题目：LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案目录一、引言 (3) (3) (3) (3)二、确认准备 (3)1.确认小组成员及职责 (3)2.确认方案培训确实认 (4)3.确认相关文件 (4) (4)5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4)三、确认实施 (7)1.运行确认 (7)2.性能确认 (8)四、偏差处理 (10)五、评价与建议 (11)六、再确认周期 (11)七、附件〔检验记录、验证证书〕 (12)题目：LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案一、引言本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能到达该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要确实认。
确保检验数据的真实可靠。
符合GMP的标准。
2.确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3.确认范围适用于LC-20AT型高效液相色谱仪确实认。
二、确认准备1.确认小组成员及职责1.1设备部1.1.1负责所需仪器1.1.2负责建立设备档案1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2质量管理部1.2.1负责确认方案和确认报告的审核1.2.2负责确认工作实施监督检查1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草1.2.4负责确认文件的归档保管1.2.5负责确认实施中的取样及检验1.2.6负责仪器、仪表的校验1.3 QC化验室1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2负责确认方案和确认报告的起草1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集部门职务职责质量管理部QC 起草方案，实施确认，起草报告质量管理部QC主管审核确认方案，实施确认设备部设备部主任校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况题目：LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案质量管理部质量管理部部长审核确认方案、报告，作确认评价---- 质量负责人批准确认方案、确认报告2.确认方案培训确实认确认方案培训确实认：年月日，〔培训讲师〕在〔培训地点〕给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见职工培训记录表。
高效液相验证方案
注：以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件：流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm ×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法：启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。
%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中：F m ——F m =（W 2－W 1）/（ρ·t ），流量实测值，ml/min ；W 2——容量瓶＋流动相的质量，g ； W 1——容量瓶的质量，g ；ρ——试验温度下水的密度，g/ml ；t ——收集流动相的时间，min ；m F ——同一组测量值的算术平均值，ml/min ；F s ——流量设定值，ml/min ；F max ——同一组测量中流量最大值，ml/min ；第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值，ml/min 。
2.2.1.3 测试标准：2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃2.2.2.2 测试方法：按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案分发QA/QC1.0目的通过建立Agilent 1260 HPLC的确认方案，以运行确认主要检查Agilent 1260 HPLC各单元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求;性能确认主要检查Agilent 1260 HPLC四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确性。
2.0范围本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为F02-QC00014的Agilent 1260型高效液相液谱仪的确认。
3.0概述可变波长检测器(VWD)联用，主要用于实验室日常检测。
与示差折光检测器(RID)联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。
4.05.0确认前准备5.1参与测试人员培训确认根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录1“测试人员培训记录”中。
接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。
5.2测试用试剂、试液确认检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。
检查内容包括如下：标准品:名称、规格、批号、含量、来源等信息。
( 自制标准品还应包括复标日期。
)试剂:名称、规格、批号、有效期、生产厂家等信息。
以上确认信息应详细记录于附录2“测试用试剂液确认”。
接受标准：所有使用的物料应在有效期内或可用状态。
5.3测试用仪器、仪表确认检查确认中使用到的仪器信息，可用于仪器确认，记录仪器的名称、编号、有效期等信息于附录3“测试用仪器、仪表确认”。
接受标准：所有使用到的仪器，如需校验或者计量的，均有在校验或者计量的有效期内。
5.4文件检查确认核查待确认的仪器具有相关的操作文件，IQ/OQ确认前应至少具备使用说明书，PQ确认前应至少具备SOP草案，并将其填写在附录4“待确认仪器相关文件检查”。
LC-16高效液相色谱性能确认方案
LC-16高效液相色谱仪性能确认方案LC-16高效液相色谱仪性能确认方案方案批准审批公司/职务姓名 签名 日期 编制人 检查人审核人批准人版本 日期 修订原因00新制订LC-16高效液相色谱仪性能确认方案1. 介绍 (3)2. 目的 (3)3. 范围 (3)3.1 范围内 (3)3.2 范围外 (3)4. 职责 (4)5. 缩略语 (4)6. 法规和指南 (5)6.1 法规 (5)6.2 指南 (5)7. 参考文件 (6)8. 设备描述 (6)9. 文件管理规范 (7)10. 测试项目列表. (7)11. 性能确认测试 (8)11.1 人员确认 (8)11.2 文件确认 (8)11.3 培训确认 (9)11.4 测试仪器仪表校准确认 (9)11.5 柱温箱准确度与稳定性测试 (10)11.6 泵流量准确度和稳定性测试 (11)11.7 泵流量精密度测试 (12)11.8 泵梯度流量准确度测试 (13)11.9 紫外检测器基线噪音与基线漂移测试 (14)11.10 紫外检测器氘灯光强度测试 (14)11.11 紫外检测器波长示值准确性测试 (15)11.12 进样器准确性测试 (16)11.13 进样器线性测试 (16)11.14 示差折光检测器信噪比测试 (17)11.15 示差折光检测器基线漂移测试 (18)12. 验收标准 (18)13. 偏差处理 (19)14. 变更控制 (19)15. 性能确认报告 (19)16. 附件清单 (19)17. 支持性附录清单 (19)18. 测试报告 (20)LC-16高效液相色谱仪性能确认方案甘肃皇甫谧制药有限责任公司（以下简称：皇甫谧制药）位于平凉市灵台县工业区，2009年新建二个大输液车间，用于生产大输液。
该厂房名称为大输液车间一、二，共有一层，建筑面积15999.68平方米。
QC实验室位于综合办公楼东侧一、二、三层，总体占地面积约为1045m2。
QC实验室分为理化实验区、微生物实验区和办公区三个部分。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案一、项目名称：高效液相色谱仪确认方案二、背景：1989年2月，美国食品药品管理局(FDA)推出了《药品工艺验证导则》,明确提出设备的确认要包括设计确认、安装确认、操作确认和性能确认四个方面，从而形成了设备确认这种新型的质量管理手段。
而2023年版GMP进一步强调了设备确认的重要性。
三、确认范围：本确认方案适用于新购置、已使用但效果未确认或已进行重大维修后的HPLC。
确认的范围包括整个系统的各个模块。
四、确认方法：1）设计确认：理解和评估HPLC的设计，包括仪器的结构、原理、功能和性能参数，以确定其是否满足预期的使用要求。
2）安装确认：验证HPLC的安装是否符合制造商的规范和要求，包括电源、地线、通气、温度、湿度等环境因素，以及硬件、软件的安装和配置。
3）操作确认：通过对操作人员的培训和考核，以及对操作程序的验证，确认HPLC的所有操作都可以在控制的条件下进行，并达到预期的结果。
4）性能确认：确定HPLC在正常运行条件下，可以稳定、可靠地完成预期的功能和性能。
通过对其关键性能参数的检测和评估，如峰形、保留时间的重复性、检出限等，以验证其性能是否满足要求。
五、确认过程及内容：1）编制确认计划，明确确认任务、责任、方法、时间表、记录和报告等要求。
2）开展设计确认，理解并评估HPLC的设计。
3）执行安装确认，核查HPLC的安装环境和设置。
4）进行操作确认，包括培训操作人员、制定操作程序、进行操作验证。
5）实施性能确认，检测并评估HPLC的性能。
6）完成确认记录和报告，进行确认结果的评审和接受。
7）根据确认结果，进行必要的改进和优化。
六、确认任务：1）预测可能出现的问题和风险，提出相应的预防和控制措施。
2）对所有的确认活动进行有效的管理和控制，确保其质量和完整性。
3）确保所有参与确认的人员都具有足够的知识、技能和经验，能够有效地完成他们的任务。
4）指定专责的确认管理团队，负责完成确认计划的制定、执行和评估。
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高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT）确认方案（方案编号：zl-08-2013）目录1. 确认方案审批表2.概述3.确认目的4.确认范围5.人员职责6.相关文件7.仪器、仪表校验8.确认计划与进度9. 确认步骤9.1运行确认（OQ）9.2性能确认（PQ）10.偏差处理记录11. 确认结果评定与结论12.再确认项目及检查周期13.确认人员培训14.附件1.确认方案审批2.概述2.1设备基本信息●设备名称：高效液相色谱仪●设备型号：LC-2010AHT●国别：日本●厂名：岛津2.2设备系统描述设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。
●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。
●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。
2.3设备技术参数2.3.1输液泵方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：[ISO.方式]：[GRAD.方式]2.3.2柱温箱和外围设备设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：2.3.3 UV-VIS检测器设定UV-VIS检测器的参数时，请参照以下的一览表：3.确认目的为确认LC-2010AHT高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认方案，对LC-2010AHT高效液相色谱仪进行确认。
4.确认范围本方案适用于LC-2010AHT高效液相色谱仪的运行和性能确认。
5.人员职责6.相关文件《中国药典》2010年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》《高效液相色谱法标准操作规程》《高效液相色谱仪使用维护规程》《高效液相色谱柱使用维护规程》《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作说明书》《文件检查记录》见附件一7. 仪器、仪表校验验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。
《仪器、仪表校验》见附件二8. 确认计划与进度运行确认（OQ）：从 2013 年 02月 01日到2013年02 月28日性能确认（PQ）：从 2013 年 04月 01日到2013 年04 月30日9. 确认步骤9.1运行确认：9.1.1 准备：●用0.22μm滤膜滤过纯化水500ml。
●将管路滤头都放在已过滤的纯化水中，查看废液收集瓶有是否有足够容量。
●查看电源是否通电。
●仪器网络、管路是否联接好。
9.1.2 开机确认：●自检：打开HPLC电源开关，仪器进入自检程序，自检通过标明仪器的各部件正常。
●紫外检测器与工作站联接：打开计算机，当仪器自检通过后，打开LCsolution工作站，打开紫外通道，仪器会发出一声“滴”响声，工作站界面显示绿色Ready字样，表明工作站与主机联接正常。
●示差检测器与工作站联接：打开示差检测器及连接器，打开工作站示差通道，工作站界面显示绿色Ready字样时，表明示差检测器与工作站联接正常。
●打印机与工作站联接：打开工作站中任意一份数据，添加到报告模板中，点击打印，查看打印机是否能正常打印数据报告。
●紫外工作站对仪器的控制：点击排气、清洗程序按钮，查看仪器是否能按照设定程序进行排气、清洗管路；点击柱温箱控制按钮，查看柱温箱温度显示是否能正常升温；点击泵控制按钮，查看泵是否能正常开启；点击基线归零按钮，查看基线是否能归零。
●示差工作站对示差检测器的控制：点击检测池冲洗按钮【RID(检测器A)R.流速开/关】，查看示差检测器上冲洗灯（R flow）是否亮起；点击检测器平衡按钮【平衡RID(检测器A)】，查看工作站中基线是否出现平衡峰；点击检测器归零按钮【检测器A零点】，查看工作站中基线是否能归零。
9.1.3 Auto Validation9.1.3.1 确认项目：●波长准确性检查● D2灯能量检查●输液稳定性的检查●调温精确度的检查●吸光度的准确度的检查● UV-VIS检测器基线漂移的检查● UV-VIS检测器基线噪声的检查●压力极限的检查9.1.3.2仪器与设备：9.1.3.3 测试条件：流动相：已过滤的纯化水检测器：紫外检测器，波长为250nm柱温：35℃流速：1.0ml/min9.1.5.4测试方法和步骤：●将A、B、C、D流路放入纯化水中。
●装入阻尼管。
●选择输液方式（梯度洗脱），设定流动相流速、紫外检查波长、柱温。
●色谱柱、检测器平衡。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面。
在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第3项，按Enter键，显示Auto Validation 界面。
●按F1[START]键，Auto Validation开始，流路B开始清洗。
●等待清洗结束，切换至下一界面，依次开始波长准确度检查、D2灯能量检查、输液稳定性的检查、调温精确度的检查、吸光度的准确度的检查、UV-VIS检测器基线漂移和噪声的检查、压力极限的检查。
●结果检查：检查结束，输入界面右显示的各检查项目的编号（数字键），可显示检查结果。
《实验所需试药及试液制备记录》见附件三《Auto Validation记录》见附件四《高效液相色谱仪运行确认记录》见附件五运行确认合格之后要填写《阶段运行确认表》见附件六9.2性能确认：考察仪器运行的可靠性、主要运行参数的稳定性和结果的重现性。
9.2.1 流量准确度：9.2.1.1仪器与设备：秒表、阻尼管。
9.2.1.2 测试条件：流动相：已过滤的纯化水柱温：35℃9.2.1.3测试方法和步骤：分别设定流速为0.2ml/min，0.5ml/min，1.0ml/min等值进行校验，这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。
待流速稳定后，在流动相流出口处分别用已称定重量的称量瓶准确收集流动相，用秒表计时10分钟，不同流速各测量3次，称量完成后用天平称定称量瓶和水的总重，计算得出流速是否准确。
9.2.1.4合格标准：《流量准确度确认记录》见附件七9.2.2 进样量准确度：9.2.2.1仪器与设备：1.5ml试样瓶（HPLC专用）、天平、1000μl移液器。
9.2.1.2 测试方法：使用装入试样（已过滤纯化水）的1.5ml试样瓶，测定进样量为50μl的10次注入动作的注入前和注入后的重量，由重量差计算进样量准确度。
9.2.1.3测试步骤：●在工作站上设定运行方法的运行时间为3分钟。
●用移液器移取1000μl已过滤纯化水，加入到1.5ml试样瓶中，用天平精密称定。
●将试样瓶置于样品架1（左侧）的1号位置上。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面；在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第2项，按Enter键，显示Performance Cheek 界面，输入数字10，按Enter键，显示Injection Vol 界面。
●输入称定的试样瓶+1ml水的重量数值，按Enter键；按F2[EXIT]，开始注入，切换至下一画面。
●等待注入完毕，取出试样瓶，用天平精密称定剩余重量。
●输入剩余重量数值；按F2[EXIT]，计算进样量准确度，显示是否合格的判定。
9.2.1.4合格标准：±2%以下。
《进样量准确度确认记录》见附件八9.2.3 温度准确度：9.2.3.1仪器与设备：温度计、秒表。
9.2.3.2测试方法和步骤：将一经过校验的温度计放入柱温箱（水银头紧密接触加热块），分别设定柱温箱温度为30℃，35℃，40℃等值进行校验，这些温度覆盖了实验室使用的柱温范围。
待测温仪指示温度稳定后，记录温度显示值，每隔10分钟测一次，每个温控点测定1小时，求出平均值。
设定值与平均值之差为设定值误差△T，6次测量值中最大值与最小值之差为控温稳定性误差Tc。
9.2.3.3合格标准：《温度准确度确认记录》见附件九9.2.4 紫外检测器的基线漂移与噪声9.2.4.1仪器与设备：阻尼管。
9.2.4.2测试条件：流动相：已过滤的纯化水检测器：紫外检测器，波长为250nm柱温：35℃流速：1.0ml/min9.2.4.3 测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基线漂移和5分钟的基线噪声。
9.2.4.4 测试步骤：●将阻尼管安装好，将流动相装入。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面。
在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第2项，按Enter键，显示Performance Cheek 界面。
●输入数字9，按Enter键，显示Drift/Noise界面。
●按F2[EXIT]，在流量1ml/min，温度40℃，波长250nm上调温开始，切换至下一画面。
●等待基线达到稳定状态（约1小时），基线稳定时，切换至下一画面。
●开始自动测定漂移，测定30分钟的基线漂移后，切换至下一画面。
●按F2[EXIT]时，漂移测定消除，开始噪声测定。
●测定5分钟的基线噪声后，切换至下一画面。
●按F2[EXIT]时，噪声测定消除，显示漂移/噪声的测定结果是否合格的判定。
●按F4[SAVE]记录测试结果。
9.2.4.4合格标准：《紫外检测器的基线漂移与噪声确认记录》见附件十9.2.5 示差折光检测器的基线漂移与噪声9.2.5.1仪器与设备：阻尼管。
9.2.5.2测试条件：流动相：已过滤的纯化水检测器：示差折光检测器柱温：35℃流速：1.0ml/min9.2.5.3 测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基线漂移和5分钟的基线噪声。
9.2.5.4测试步骤：●将阻尼管安装好，将流动相装入，开启泵，缓慢增加流动相流速至1.0ml/min。
●待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，记录基线30分钟。
以图谱显示的刻度值或灵敏度与积分仪的匹配关系，计算基线噪声和漂移值。
●基线噪声为峰－峰噪声，选择最大的噪声做为基线噪声。
计算方法：基线噪声＝图谱单位距离对应的RIU×噪声峰－峰间的垂直距离。
漂移值为30分钟内噪声的最高值和最低值之间垂直距离L对应的RIU。
计算方法：漂移值＝图谱单位距离对应的RIU×L/0.5h。
9.2.5.5合格标准：《示差折光检测器的基线漂移与噪声确认记录》见附件十一9.2.6 梯度浓度准确度：9.2.6.1测试条件：流动相：已过滤的纯化水柱温：35℃流速：1.0ml/min9.2.6.2 测试方法：因日常检测仅用二泵，另两泵用于清洗，因此仅检验二泵的流量比。