固溶碳含量对ULC BH钢烘烤硬化性能的影响_杨晰
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摘要： 研究了固溶碳含量对 ULC-BH 钢烘烤硬化性能的影响，测量了不同烘烤时间下的烘烤硬化（ BH） 值，通过内耗试验分析固溶 碳含量变化。结果表明，对试样进行相同预变形、不同时间烘烤硬化处理后，随烘烤时间增加，BH 值先快速增大再基本不变最后增 大； Snoek 峰峰高随烘烤时间的延长而降低，固溶碳含量随时间延长而降低； 对于试验钢，常规的烘烤工艺 170 ℃ × 20 min 没有达到 最大的 BH 值，但继续增加烘烤时间 BH 值提高缓慢。 关键词： 固溶碳； 超低碳烘烤硬化钢； BH 值； 烘烤时间； Snoek 峰 中图分类号： TG156． 9 文献标志码： A 文章编号： 0254-6051（ 2014） 08-0081-04
表1 Table 1
不同烘烤时间下的内耗值 Q －1 、峰温 Tm 、 峰频 fm 和激活能 H
Q －1 ，Tm ，fm and H with different aging time
烘烤时间 t / min Q － 1 /10 － 4
Tm /K
fm / Hz
H / eV
0（ 未处理）
1． 60
333
H = ＲTmln（ KB Tm / hfm） + TmΔS
（ 2）
式（ 2） 中，Tm 和 fm 分别为内耗峰的峰温和峰频，
Ｒ 为气体常数，KB 为玻尔兹曼常数，h 为普朗克常数， ΔS 为熵变，其数值为 1． 1 × 10 － 4 eV / K。由此求得不
同处理条件下试样的激活能 H 的大小如表 1。根据各
图 1 标准试样的 BH 值 Fig． 1 BH values of the standard samples
背景内耗。
Q － 1 （ T） = Q1－ 1 （ T） + Q2－ 1 （ T）
（ 1）
总内耗 Q － 1 （ T） 由试验数据直接测得，真实内耗
即为总内耗与背景内耗的差值，经内耗拟合软件去除
背底处理后。图 2 为 ULC-BH 钢未经过处理、经 2、20
和 1ห้องสมุดไป่ตู้00 min 烘烤的内耗温度谱图。图中的实心圆点
代表实测总内耗数据，真实内耗为空心圆点拟合曲线。
将不同处理下去除背底后的真实内耗统一做进一
步比较，如图 3 所示，不难发现，未经过处理试样的内
图 2 原始退火态（ a） 及经不同时间烘烤（ b ～ d） 试样的内耗与温度关系曲线
Δ
=
2
Q
－ m
1
，而
Δ = δJ / JU（ δJ 为顺服系数的弛豫量，JU 为顺服系数的
初始瞬时值） 它是与间隙固溶碳原子总浓度 C0 成正
比，因此
C0
=
KQ
－ m
1
，其中
K［9］为比例系数。由此可知，
晶格间隙中固溶碳原子的浓度是与其峰高成正比的。
在本试验中，未经处理的原始试样峰值最高，表明其固
溶碳原子浓度最大，对试样进行相同预变形、不同时间
第 39 卷 第 8 期 2014 年 8 月
HEAT TＲEATMENT OF METALS
Vol. 39 No. 8 August 2014
固溶碳含量对 ULC-BH 钢烘烤硬化性能的影响
杨 晰1，2 ，李维娟1 ，金晓龙1，2 ，刘 洋1 ，孙成钱2
（ 1． 辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 114051； 2． 鞍钢股份公司 技术中心，辽宁 鞍山 114009）
（ 1． College of Materials and Metallurgy，University of Science and Technology Liaoning，Anshan Liaoning 114051，China；
2． Technology Centre，Anshan Iron and Steel Company Limited，Anshan Liaoning 114009，China） Abstract： Effect of solid solute carbon on hardening property of ULC-BH steel was studied in this paper． The BH value of the samples with different aging time were measured and the variation of solid solute carbon amount was analyzed by internal friction test． The result shows that the BH value increases rapidly at first，then basically remains the same and increases slowly at last with the increasing aging time dealing with same pre-strain； The height of Snoek peak and solute carbon amount decreases with the increasing aging time； The BH value does not increase to maximum with the normal baking process 170 ℃ × 20 min，but increases slowly if samples are increased aging time． Key words： solute carbon； ultra-low carbon bake hardened steel； BH value； aging time； Snoek peak
Effect of solid solute carbon on hardening property of ultra-low carbon bake hardened steel
Yang Xi1，2 ，Li Weijuan1 ，Jin Xiaolong1，2 ，Liu Yang1 ，Sun Chengqian2
收稿日期： 2013-12-02 基金项目： 国家自然科学基金（ 51274121） 作者简介： 杨 晰（ 1987—） ，女，硕士，研究方向： 烘烤硬化性能研究， E-mail： yangxi4@ 126． com。通讯 作者： 李 维 娟，女，博 士，教 授，E-mail： liweijuan826@ 163． com doi： 10． 13251 / j． issn． 0254-6051． 2014． 08． 021
试验材料为退火态超低碳烘烤硬化钢，其化学成 分（ 质量分数% ） 为 0． 002C、0． 0076Si、0． 6Mn、0． 043P、 0． 0087S、0． 031Al、0． 017Ti。用 线 切 割 机 对 试 验 钢 板进行切割 加 工，将 钢 板 沿 着 轧 制 方 向 加 工 成 标 距 为 20 mm 的标准单向拉伸试样，在 UTM5305 拉伸机 上进行预 应 变 加 载 和 屈 服 强 度 的 测 定，拉伸速度为 5 mm / min，预应变量为 2% 。烘烤处理在 101-1 型烘 烤箱内进行，烘 烤 温 度 为 170 ℃ ，烘 烤 时 间 为 30 s、 2 min、10 min、20 min、100 min、300 min、1000 min。烘 烤硬化（ BH） 值根据 GB / T 24174—2009《钢 烘烤硬化 值（ BH2） 的测定方法》规定进行测试，即试样烘烤后 的屈服强度与烘烤前达到规定预应变时所对应的流变 应力之差。内耗试验采用多功能内耗仪以自由衰减的
烘烤硬化处理后，峰高随烘烤时间的延长而降低，即固 溶碳原子的浓度随时间延长而降低，这说明在 原 始 α-Fe晶格中占据 bcc 中八面体间隙位置的间隙碳原子 在随着烘烤时间的延长逐渐离开原始位置向其他缺陷 位置偏聚以降低自身畸变能。偏聚的位置有两种可 能： 晶界处和位错处。ZHAO 等［10］认为当试验钢晶粒 尺寸 ＞ 16 μm 时，可以忽略碳原子偏聚到晶界的影响， 而本文所用试验钢的晶粒尺寸约为 60 μm，因此可以 认为固溶碳原子主要偏聚到位错位置。在烘烤过程中 随烘烤时间的增加，固溶碳原子的运动分为 3 个阶段： 在第一阶段，在晶格间隙中的固溶碳浓度高于位错附 近的碳浓度，两者之间的浓度梯度差大，扩散驱动能量 大于固溶碳原子的扩散激活能，即固溶碳原子有能力 翻越位垒，易从晶格中偏聚到位错位置，有很多碳原子 运动到位错上； 在第二阶段，随着烘烤时间的延长，很 多间隙位置中的固溶碳原子已扩散到位错位置，两者 间的碳浓度之差减小，固溶碳向位错扩散的驱动力减 弱，且在此阶段计算出的扩散激活能略有增高，碳原子 不易扩散至位错位置； 在第三阶段，由于烘烤时间足够 长，虽然固溶碳原子的扩散驱动力减弱，但碳原子有足 够长的时间运动到位错位置，Snoek 峰几乎消失。 2． 3． 2 固溶碳含量变化对 BH 值的影响
（ a） 原始退火态试样； （ b） 2 min； （ c） 20 min； （ d） 1000 min
Fig． 2 Curves of the internal friction and temperature with different aging time
（ a） original annealed sample； （ b） 2 min； （ c） 20 min； （ d） 1000 min
耗试验对烘烤硬化钢的固溶碳原子的分布浓度进行分 析，在不考虑强化元素影响的条件下，利用 Snoek 峰值 得出基体中一些热处理过程中固溶碳含量的变化。本 文主要采用内耗的方法研究烘烤时间对超低碳烘烤硬 化钢间隙固溶碳原子运动变化，以期得出在烘烤过程 中固溶碳含量的变化规律以及对 BH 值的影响。
1 试验材料及方法
低碳烘烤硬化钢（ ULC-BH） 钢是具有烘烤强化效 果的冷轧板材，一般用于加工变形不大且变形后需作 烘烤处理的抗凹陷性外板，如汽车外板。将其烘烤前 后的屈服强度作比较，可以发现，烘烤后的屈服强度会 明显提高，这就是所谓的烘烤硬化（ BH） 现象［1-2］。对 于 ULC-BH 钢来说，有关烘烤时间对烘烤性能的影响 进行 了 一 些 研 究，通 常 ULC-BH 钢 的 烘 烤 工 艺 为 170 ℃ × 20 min，但如果延长烘烤时间，烘烤过程中间 隙碳原子会发生哪些变化，BH 值会不变或升高，还没 有权威一致的结论。对于一定成分和组织的钢，在一 定的预应变和烘烤温度条件下，烘烤时间将决定间隙 固溶碳原子的扩散以及发生扩散的程度，固溶碳原子 的浓度变化对探究烘烤硬化机理、合理制定烘烤工艺 和提高烘烤硬化效应是必要的。固体的弛豫内耗谱对 固体中的缺陷很敏感［3］，可以通过测量固体的内耗值 来获得点缺陷浓度。Waleed 等［4］和 Ｒuiz 等［5］利用内
82 方式完成，试样尺寸为50 mm × 2 mm × 1 mm。
第 39 卷
2 试验结果与讨论
2． 1 烘烤时间对 BH 值的影响 对预变形为 2% 的试样进行不同时间的烘烤，烘
烤处理后得到的 BH 值结果如图 1 所示。总体来看， 随着烘烤时间的增加，试验钢的 BH 值增大。BH 值的 增大具体分为 3 个阶段： 首先，随着烘烤时间的增加， 试验钢的 BH 值开始快速增大，BH 值提高约 80． 5% ； 但随之出现一个 BH 值平台，即随时间增加，BH 值基 本不变； 烘烤一段时间之后，BH 值又随时间增加而增 大，BH 值提高约 19． 5% 。因 此，若 为 了 获 得 较 高 的 BH 值，常规烘烤工艺 170 ℃ × 20 min 不能得到最大 的 BH 值，但继续增加烘烤时间 BH 值的提高缓慢。 2． 2 不同烘烤时间下的内耗-温度谱线
第8 期
杨 晰，等： 固溶碳含量对 ULC-BH 钢烘烤硬化性能的影响
83
耗值最大，当对试样进行 2% 预变形和烘烤处理时，内
耗值下降，且随着烘烤时间的延长，内耗值随之降低，
当烘烤时间达到 1000 min 时，内耗值最小。不同处理
下的内耗值、峰温和峰频如表 1 所示，激活能 H 可由 经验公式（ 2） ［7］求得，
为了进一步研究固溶碳含量对 BH 值的影响，本 文选取了未经处理的原始退火态试样及经 2% 预变形 后经 2、20 和 1000 min 烘烤的试样进行内耗研究，用 来分析烘烤时间的变化对超低碳烘烤硬化钢中固溶碳 原子浓度变化的影响。
内耗通常包含两部分，真实内耗和背景内耗，即式 （ 1） 所示［6］，其中 Q1－ 1 （ T） 表示真实内耗，Q2－ 1 （ T） 表示
个 峰 温 和 求 出 的 激 活 能 判 断 内 耗 峰 的 类 型，都 在 Snoek 峰范围内［8］，因此判定这些试样出现的内耗峰
均为 Snoek 峰。
图 3 不同烘烤时间下的真实内耗与温度的关系曲线 Fig． 3 Curves of real internal friction and temperature with different aging time
2． 73
0． 86
2
1． 13
333
2． 72
0． 86
20
0． 86
335
2． 34
0． 87
1000
0． 31
336
2． 37
0． 87
2． 3 讨论
2． 3． 1 烘烤过程中碳原子的运动
Snoek 峰是 由 体 心 立 方 晶 格 中 可 以 自 由 活 动 的
（
N、C）
间隙原子引起的。由于弛豫强度
表1 Table 1
不同烘烤时间下的内耗值 Q －1 、峰温 Tm 、 峰频 fm 和激活能 H
Q －1 ，Tm ，fm and H with different aging time
烘烤时间 t / min Q － 1 /10 － 4
Tm /K
fm / Hz
H / eV
0（ 未处理）
1． 60
333
H = ＲTmln（ KB Tm / hfm） + TmΔS
（ 2）
式（ 2） 中，Tm 和 fm 分别为内耗峰的峰温和峰频，
Ｒ 为气体常数，KB 为玻尔兹曼常数，h 为普朗克常数， ΔS 为熵变，其数值为 1． 1 × 10 － 4 eV / K。由此求得不
同处理条件下试样的激活能 H 的大小如表 1。根据各
图 1 标准试样的 BH 值 Fig． 1 BH values of the standard samples
背景内耗。
Q － 1 （ T） = Q1－ 1 （ T） + Q2－ 1 （ T）
（ 1）
总内耗 Q － 1 （ T） 由试验数据直接测得，真实内耗
即为总内耗与背景内耗的差值，经内耗拟合软件去除
背底处理后。图 2 为 ULC-BH 钢未经过处理、经 2、20
和 1ห้องสมุดไป่ตู้00 min 烘烤的内耗温度谱图。图中的实心圆点
代表实测总内耗数据，真实内耗为空心圆点拟合曲线。
将不同处理下去除背底后的真实内耗统一做进一
步比较，如图 3 所示，不难发现，未经过处理试样的内
图 2 原始退火态（ a） 及经不同时间烘烤（ b ～ d） 试样的内耗与温度关系曲线
Δ
=
2
Q
－ m
1
，而
Δ = δJ / JU（ δJ 为顺服系数的弛豫量，JU 为顺服系数的
初始瞬时值） 它是与间隙固溶碳原子总浓度 C0 成正
比，因此
C0
=
KQ
－ m
1
，其中
K［9］为比例系数。由此可知，
晶格间隙中固溶碳原子的浓度是与其峰高成正比的。
在本试验中，未经处理的原始试样峰值最高，表明其固
溶碳原子浓度最大，对试样进行相同预变形、不同时间
第 39 卷 第 8 期 2014 年 8 月
HEAT TＲEATMENT OF METALS
Vol. 39 No. 8 August 2014
固溶碳含量对 ULC-BH 钢烘烤硬化性能的影响
杨 晰1，2 ，李维娟1 ，金晓龙1，2 ，刘 洋1 ，孙成钱2
（ 1． 辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 114051； 2． 鞍钢股份公司 技术中心，辽宁 鞍山 114009）
（ 1． College of Materials and Metallurgy，University of Science and Technology Liaoning，Anshan Liaoning 114051，China；
2． Technology Centre，Anshan Iron and Steel Company Limited，Anshan Liaoning 114009，China） Abstract： Effect of solid solute carbon on hardening property of ULC-BH steel was studied in this paper． The BH value of the samples with different aging time were measured and the variation of solid solute carbon amount was analyzed by internal friction test． The result shows that the BH value increases rapidly at first，then basically remains the same and increases slowly at last with the increasing aging time dealing with same pre-strain； The height of Snoek peak and solute carbon amount decreases with the increasing aging time； The BH value does not increase to maximum with the normal baking process 170 ℃ × 20 min，but increases slowly if samples are increased aging time． Key words： solute carbon； ultra-low carbon bake hardened steel； BH value； aging time； Snoek peak
Effect of solid solute carbon on hardening property of ultra-low carbon bake hardened steel
Yang Xi1，2 ，Li Weijuan1 ，Jin Xiaolong1，2 ，Liu Yang1 ，Sun Chengqian2
收稿日期： 2013-12-02 基金项目： 国家自然科学基金（ 51274121） 作者简介： 杨 晰（ 1987—） ，女，硕士，研究方向： 烘烤硬化性能研究， E-mail： yangxi4@ 126． com。通讯 作者： 李 维 娟，女，博 士，教 授，E-mail： liweijuan826@ 163． com doi： 10． 13251 / j． issn． 0254-6051． 2014． 08． 021
试验材料为退火态超低碳烘烤硬化钢，其化学成 分（ 质量分数% ） 为 0． 002C、0． 0076Si、0． 6Mn、0． 043P、 0． 0087S、0． 031Al、0． 017Ti。用 线 切 割 机 对 试 验 钢 板进行切割 加 工，将 钢 板 沿 着 轧 制 方 向 加 工 成 标 距 为 20 mm 的标准单向拉伸试样，在 UTM5305 拉伸机 上进行预 应 变 加 载 和 屈 服 强 度 的 测 定，拉伸速度为 5 mm / min，预应变量为 2% 。烘烤处理在 101-1 型烘 烤箱内进行，烘 烤 温 度 为 170 ℃ ，烘 烤 时 间 为 30 s、 2 min、10 min、20 min、100 min、300 min、1000 min。烘 烤硬化（ BH） 值根据 GB / T 24174—2009《钢 烘烤硬化 值（ BH2） 的测定方法》规定进行测试，即试样烘烤后 的屈服强度与烘烤前达到规定预应变时所对应的流变 应力之差。内耗试验采用多功能内耗仪以自由衰减的
烘烤硬化处理后，峰高随烘烤时间的延长而降低，即固 溶碳原子的浓度随时间延长而降低，这说明在 原 始 α-Fe晶格中占据 bcc 中八面体间隙位置的间隙碳原子 在随着烘烤时间的延长逐渐离开原始位置向其他缺陷 位置偏聚以降低自身畸变能。偏聚的位置有两种可 能： 晶界处和位错处。ZHAO 等［10］认为当试验钢晶粒 尺寸 ＞ 16 μm 时，可以忽略碳原子偏聚到晶界的影响， 而本文所用试验钢的晶粒尺寸约为 60 μm，因此可以 认为固溶碳原子主要偏聚到位错位置。在烘烤过程中 随烘烤时间的增加，固溶碳原子的运动分为 3 个阶段： 在第一阶段，在晶格间隙中的固溶碳浓度高于位错附 近的碳浓度，两者之间的浓度梯度差大，扩散驱动能量 大于固溶碳原子的扩散激活能，即固溶碳原子有能力 翻越位垒，易从晶格中偏聚到位错位置，有很多碳原子 运动到位错上； 在第二阶段，随着烘烤时间的延长，很 多间隙位置中的固溶碳原子已扩散到位错位置，两者 间的碳浓度之差减小，固溶碳向位错扩散的驱动力减 弱，且在此阶段计算出的扩散激活能略有增高，碳原子 不易扩散至位错位置； 在第三阶段，由于烘烤时间足够 长，虽然固溶碳原子的扩散驱动力减弱，但碳原子有足 够长的时间运动到位错位置，Snoek 峰几乎消失。 2． 3． 2 固溶碳含量变化对 BH 值的影响
（ a） 原始退火态试样； （ b） 2 min； （ c） 20 min； （ d） 1000 min
Fig． 2 Curves of the internal friction and temperature with different aging time
（ a） original annealed sample； （ b） 2 min； （ c） 20 min； （ d） 1000 min
耗试验对烘烤硬化钢的固溶碳原子的分布浓度进行分 析，在不考虑强化元素影响的条件下，利用 Snoek 峰值 得出基体中一些热处理过程中固溶碳含量的变化。本 文主要采用内耗的方法研究烘烤时间对超低碳烘烤硬 化钢间隙固溶碳原子运动变化，以期得出在烘烤过程 中固溶碳含量的变化规律以及对 BH 值的影响。
1 试验材料及方法
低碳烘烤硬化钢（ ULC-BH） 钢是具有烘烤强化效 果的冷轧板材，一般用于加工变形不大且变形后需作 烘烤处理的抗凹陷性外板，如汽车外板。将其烘烤前 后的屈服强度作比较，可以发现，烘烤后的屈服强度会 明显提高，这就是所谓的烘烤硬化（ BH） 现象［1-2］。对 于 ULC-BH 钢来说，有关烘烤时间对烘烤性能的影响 进行 了 一 些 研 究，通 常 ULC-BH 钢 的 烘 烤 工 艺 为 170 ℃ × 20 min，但如果延长烘烤时间，烘烤过程中间 隙碳原子会发生哪些变化，BH 值会不变或升高，还没 有权威一致的结论。对于一定成分和组织的钢，在一 定的预应变和烘烤温度条件下，烘烤时间将决定间隙 固溶碳原子的扩散以及发生扩散的程度，固溶碳原子 的浓度变化对探究烘烤硬化机理、合理制定烘烤工艺 和提高烘烤硬化效应是必要的。固体的弛豫内耗谱对 固体中的缺陷很敏感［3］，可以通过测量固体的内耗值 来获得点缺陷浓度。Waleed 等［4］和 Ｒuiz 等［5］利用内
82 方式完成，试样尺寸为50 mm × 2 mm × 1 mm。
第 39 卷
2 试验结果与讨论
2． 1 烘烤时间对 BH 值的影响 对预变形为 2% 的试样进行不同时间的烘烤，烘
烤处理后得到的 BH 值结果如图 1 所示。总体来看， 随着烘烤时间的增加，试验钢的 BH 值增大。BH 值的 增大具体分为 3 个阶段： 首先，随着烘烤时间的增加， 试验钢的 BH 值开始快速增大，BH 值提高约 80． 5% ； 但随之出现一个 BH 值平台，即随时间增加，BH 值基 本不变； 烘烤一段时间之后，BH 值又随时间增加而增 大，BH 值提高约 19． 5% 。因 此，若 为 了 获 得 较 高 的 BH 值，常规烘烤工艺 170 ℃ × 20 min 不能得到最大 的 BH 值，但继续增加烘烤时间 BH 值的提高缓慢。 2． 2 不同烘烤时间下的内耗-温度谱线
第8 期
杨 晰，等： 固溶碳含量对 ULC-BH 钢烘烤硬化性能的影响
83
耗值最大，当对试样进行 2% 预变形和烘烤处理时，内
耗值下降，且随着烘烤时间的延长，内耗值随之降低，
当烘烤时间达到 1000 min 时，内耗值最小。不同处理
下的内耗值、峰温和峰频如表 1 所示，激活能 H 可由 经验公式（ 2） ［7］求得，
为了进一步研究固溶碳含量对 BH 值的影响，本 文选取了未经处理的原始退火态试样及经 2% 预变形 后经 2、20 和 1000 min 烘烤的试样进行内耗研究，用 来分析烘烤时间的变化对超低碳烘烤硬化钢中固溶碳 原子浓度变化的影响。
内耗通常包含两部分，真实内耗和背景内耗，即式 （ 1） 所示［6］，其中 Q1－ 1 （ T） 表示真实内耗，Q2－ 1 （ T） 表示
个 峰 温 和 求 出 的 激 活 能 判 断 内 耗 峰 的 类 型，都 在 Snoek 峰范围内［8］，因此判定这些试样出现的内耗峰
均为 Snoek 峰。
图 3 不同烘烤时间下的真实内耗与温度的关系曲线 Fig． 3 Curves of real internal friction and temperature with different aging time
2． 73
0． 86
2
1． 13
333
2． 72
0． 86
20
0． 86
335
2． 34
0． 87
1000
0． 31
336
2． 37
0． 87
2． 3 讨论
2． 3． 1 烘烤过程中碳原子的运动
Snoek 峰是 由 体 心 立 方 晶 格 中 可 以 自 由 活 动 的
（
N、C）
间隙原子引起的。由于弛豫强度